薛 凱 焦 芬 覃文慶 劉 維 張二星

(中南大學(xué)資源加工與生物工程學(xué)院，湖南 長沙 410083)

俄羅斯某富砷銻礦石浮選試驗

薛 凱 焦 芬 覃文慶 劉 維 張二星

(中南大學(xué)資源加工與生物工程學(xué)院，湖南 長沙 410083)

俄羅斯某富砷銻礦銻品位為8.78%、砷含量為1.40%。銻主要以輝銻礦的形式存在，砷主要以毒砂的形式存在，毒砂嵌布粒度微細，少量輝銻礦存在于毒砂裂縫中，增加了輝銻礦分選的難度。為給該礦石選礦工藝提供依據(jù)，對其進行了浮選流程試驗。結(jié)果表明：在磨礦細度為-0.074 mm占75%條件下，以硝酸鉛為銻活化劑、腐植酸鈉為砷抑制劑、丁黃藥為捕收劑，經(jīng)1粗3精1掃閉路流程浮選，得到的銻精礦銻品位為59.22%、回收率為84.58%、砷含量為0.73%。試驗結(jié)果可以為該礦石選礦工藝流程的確定提供依據(jù)。

富砷銻礦 浮選 硝酸鉛 腐植酸鈉 丁黃藥

銻是一種重要的戰(zhàn)略金屬[1]，70%以上的銻應(yīng)用于化工、陶瓷、玻璃、顏料等領(lǐng)域，其余30%用于制造合金[2-3]。自然界中的銻主要以硫化礦物形式存在[4]。隨著高品位銻礦資源的不斷開采，銻礦資源日益貧、細、雜，對含銻復(fù)雜多金屬硫化礦的開發(fā)利用已成為銻礦石選礦的主要研究方向。

毒砂的浮選性質(zhì)與輝銻礦相似，因此，輝銻礦浮選時，毒砂常被選入銻精礦中[5]。通常情況下，在黃原酸體系中，輝銻礦的浮選可分為3個區(qū):易浮區(qū)(pH<5)、活化區(qū)(pH=5～10)和非浮選區(qū)(pH>10)[6]。同時，在酸性條件下，毒砂也有較好的可浮性，但毒砂容易被氧化，常用漂白粉和高錳酸鉀作抑制劑使其表面親水，在硝酸鉛作活化劑的條件下，實現(xiàn)砷銻的分離[7]。本研究在對俄羅斯某含砷銻礦石進行性質(zhì)研究的基礎(chǔ)上，進行了砷銻浮選分離試驗。

1 原礦性質(zhì)

1.1 原礦化學(xué)多元素分析

試驗原礦為俄羅斯某富砷銻礦，其化學(xué)多元素分析結(jié)果見表1。

表1 原礦化學(xué)多元素分析結(jié)果

Table 1 Main chemical composition analysisresults of the ore

%

由表1可知：原礦銻和砷的含量都較高，其中銻的含量為8.78%，砷的含量為1.40%，雜質(zhì)成分主要為SiO2，其含量為54.66%。

1.2 原礦銻物相分析

原礦銻物相分析結(jié)果見表2。

表2 原礦銻物相分析結(jié)果

Table 2 Results of phase analysis of antimony ore

%

由表2可知：原礦中銻主要以硫化銻的形式存在，占總銻的83.37%，其次為氧化銻，分布率為12.07%，少量的銻以銻酸鹽的形式存在。

1.3 原礦主要礦物及嵌布特征

原礦中主要有用礦物有輝銻礦、銻華、脆硫銻鉛礦、黃鐵礦等，主要脈石礦物為石英、方解石等，有害成分主要為毒砂等。輝銻礦是銻的主要賦存礦物，其分布不均，粒度差異較大，以粗粒為主，大部分在0.04～0.8 mm。毒砂是砷的主要賦存礦物，主要以單顆粒形式存在，其粒度較細，基本在0.03～0.15 mm之間，少量的輝銻礦存在于毒砂的裂縫中，增加了輝銻礦分選的難度。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 條件試驗

浮選條件試驗流程見圖1。

圖1 粗選條件試驗流程

2.1.1 磨礦細度試驗

輝銻礦常呈尖頂?shù)拈L柱形嵌布，莫氏硬度為2～2.5，磨礦過程極易發(fā)生過粉碎[8]，因此要嚴格控制磨礦細度。在活化劑硝酸鉛用量為150 g/t，捕收劑丁黃藥粗選和掃選用量分別為80、30 g/t，抑制劑腐植酸鈉粗選和掃選用量分別為250、100 g/t條件下進行磨礦細度試驗，結(jié)果見表3。

從表3可知：隨著磨礦細度的提高，粗精礦銻品位逐漸降低，銻回收率先升高后小幅降低，砷含量先降低后小幅升高。磨礦粒度較粗時，銻礦物單體解離

表3 磨礦細度試驗結(jié)果

Table 3 Test results at different grinding fineness

%

度低，粗精礦銻回收率低；磨礦粒度過細時，產(chǎn)生過粉碎，粗精礦銻的品位降低，砷也容易被選入粗精礦中。綜合考慮，確定磨礦細度為-0.074 mm占75%。

2.1.2 捕收劑種類試驗

在磨礦細度為-0.074 mm占75%，硝酸鉛用量為150 g/t，腐植酸鈉粗選和掃選用量分別為250、100 g/t條件下，進行捕收劑種類(其粗選和掃選用量均分別為80，30 g/t)試驗，結(jié)果見表4。

表4 捕收劑種類試驗結(jié)果

Table 4 Test results for different type of collector

%

從表4可以看出：采用丁銨黑藥為捕收劑時，粗精礦銻品位低且砷含量高，因此不采用；采用丁黃藥與乙硫氮為捕收劑時，粗精礦銻品位和回收率相差不多，但乙硫氮為捕收劑時獲得的粗精礦砷含量高，因此選取丁黃藥為捕收劑進行試驗。

2.1.3 丁黃藥用量試驗

在磨礦細度為-0.074 mm占75%，硝酸鉛用量為150 g/t，腐植酸鈉粗選和掃選用量分別為250、100 g/t條件下，進行丁黃藥用量試驗，結(jié)果見表5。

表5 丁黃藥用量試驗結(jié)果

從表5可以看出：隨著丁黃藥用量的增加，粗精礦銻品位降低，銻回收率升高但升高幅度逐漸變小，同時砷的品位和回收率也逐漸升高。綜合考慮，確定丁黃藥粗選和掃選用量分別為80，30 g/t。

2.1.4 硝酸鉛用量試驗

堿性條件下硝酸鉛作為活化劑較硫酸銅對輝銻礦的活化作用更強[9]，因此本研究采用硫酸鉛為活化劑。在磨礦細度為-0.074 mm占75%，腐植酸鈉粗選和掃選用量分別為250、100 g/t，丁黃藥粗選和掃選用量分別為80、30 g/t，硝酸鉛用量分別為50、100、150、200 g/t條件下進行試驗，結(jié)果見表6。

表6 硝酸鉛用量試驗結(jié)果

從表6可以看出：隨著硝酸鉛用量的增加，粗精礦銻品位和回收率均先升高后降低，砷含量先降低后升高。因此，硝酸鉛用量以150 g/t為宜。

2.1.5 腐植酸鈉用量試驗

腐殖酸鈉在堿性介質(zhì)中能與毒砂發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，并大量吸附于毒砂表面，生成親水性膠體薄膜，是毒砂的有效抑制劑[10-11]。在磨礦細度為為-0.074 mm占75%，硝酸鉛用量為150 g/t，丁黃藥粗選和掃選用量分別為80、30 g/t條件下，進行腐植酸鈉用量試驗，結(jié)果見表7。

表7 腐植酸鈉用量試驗結(jié)果

從表7可以看出：隨著腐植酸鈉用量的增加，粗精礦銻品位和回收率均先升高后降低，由此表明，腐植酸鈉用量較大時，會使輝銻礦也受到抑制；腐植酸鈉用量較小時，砷的抑制效果較差，粗精礦中砷的品位和回收率較高，但腐植酸鈉用量過高時，砷的品位和回收率呈略微增大的趨勢。綜合考慮，確定腐植酸鈉粗選和掃選用量分別為250、100 g/t。

2.2 閉路試驗

在條件試驗的基礎(chǔ)上，確定采用1粗3精1掃流程進行銻砷分離浮選的閉路試驗，試驗流程見圖2，試驗結(jié)果見表8。

圖2 閉路試驗流程

從表8可以看出，閉路試驗獲得的精礦銻品位為59.22%、回收率為84.58%，砷的品位為0.73%、回收率為6.72%，達到了砷銻分離的要求。

表8 閉選試驗結(jié)果

Table 8 Results of closed-circuit test

%

3 結(jié) 語

(1)俄羅斯某富砷銻礦銻品位為8.78%、砷含量為1.40%；銻主要以輝銻礦的形式存在，其粒度分布不均，以粗粒嵌布為主，大部分在0.04～0.8 mm；砷主要以毒砂的形式存在，毒砂的嵌布粒度較細，少量的輝銻礦存在于毒砂的裂縫中，增加了輝銻礦分選的難度。

(2)在磨礦細度為-0.074 mm占75%條件下，以硝酸鉛為活化劑、腐植酸鈉為抑制劑、丁黃藥為捕收劑、松醇油為起泡劑，經(jīng)1粗3精1掃閉路浮選，獲得了銻品位為59.22%、回收率為84.58%，含砷0.73%的銻精礦，實現(xiàn)了該礦石的有效分選。

[1] 趙天從.銻[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1987. Zhao Tiancong.Antimony[M].Beijing:Metallurgy Industry Press，1987.

[2] 薛福連.用途廣泛的銻[J].金屬世界,2007(5):67. Xue Fulian.Numerous applications of antimony[J].Metal World，2007(5):67.

[3] 劉述平.我國的銻深加工產(chǎn)品[J].礦產(chǎn)綜合利用,2003(1):29-32. Liu Shuping.Antimony processing products in China [J].Multipurpose Utilization of Mineral Resources，2003(1):29-32.

[4] 胡岳華,馮其明.礦物資源加工技術(shù)與設(shè)備[M].北京:科學(xué)出版社,2006. Hu Yuehua，F(xiàn)eng Qiming.Processing Technology and Equipment of Mineral Resources[M].Beijing:Science Press，2006.

[5] 歐樂明,馮其明.含金銻砷多金屬硫化礦浮選分離試驗研究[J].黃金,1995,16(2):31-34. Ou Leming，F(xiàn)eng Qiming.The study of arsenic gold antimony polymetallic sulphide ore flotation separation[J].Gold,1995,16(2):31-34.

[6] 徐曉軍,胡熙庚,劉金華.輝銻礦的活化與浮選特性[J].有色金屬:選礦部分,1995(6)：1-4. Xu Xiaojun，Hu Xigeng，Liu Jinhua.Activation and flotation properties of stibnite[J].Nonferrous Metals:Mineral Processing Section,1995(6)：1-4.

[7] 施輝亮.銻砷分離時毒砂抑制劑的探討[J].江西有色金屬,1989(7)：25-27. Shi Huiliang.The discussion of inhibitors using in separation between antimony and arsenic[J].Jiangxi Nonferrous Metals,1989(7)：25-27.

[8] 劉 威.湖南某金銻礦浮選試驗研究[J].湖南有色金屬,2010,26(3):17-19. Liu Wei.Study on some Hunan gold-antimony ore flotation experiment[J].Hunan Nonferrous Metals,2010,26(3):17-19.

[9] 劉如意.富砷銻礦石選礦研究與生產(chǎn)實踐[J].有色金屬：選礦部分,1991(4):1-5. Liu Ruyi.Rich arsenic antimony ore dressing research and production practice[J].Nonferrous Metals:Mineral Processing Section,1991(4):1-5.

[10] 曾 科.硫砷礦物浮選行為與分離的研究[D].長沙:中南大學(xué),2010. Zeng Ke.Study on Flotation Behavior and Separation of Sulfur-arsenic Mineral[D].Changsha:Central South University,2010.

[11] 葉雷均,呂炳軍.毒砂和黃鐵礦的浮選分離研究現(xiàn)狀及趨勢[J].世界有色金屬,2009(3)：26-27. Ye Leijun，Lu Bingjun.The present situation and trend of flotation separation in arsenopyrite and pyrite research[J].World Nonferrous Metal,2009(3)：26-27.

(責(zé)任編輯 王亞琴)

Flotation Study on a Arsenic-bearing Antimony Ore from Russian

Xue Kai Jiao Fen Qin Wenqing Liu Wei Zhang Erxing

(SchoolofMineralsProcessingandBioengineering，CentralSouthUniversity，Changsha410083，China)

There is 8.78% antimony and 1.40% arsenic in a arsenic-bearing antimony ore from Russian.Antimony mainly exists in form of the stibnite，and arsenic mainly in form of arsenopyrite.Arsenopyrite are fine disseminated，a small amount of stibnite exists in arsenopyrite cracks，making it difficult to have stibnite efficient separation.In order to provide technical basis for beneficiation of the ore，flotation experiments was conducted on the ore.Results indicated that:with the grinding fineness of 75% -0.074 mm，using lead nitrate as antimony activator，humic sodium as arsenic inhibitor，butyl xanthate as collector，via one roughing-three cleaning-one scavenging closed circuit process，antimony concentrate with 59.22% antimony，0.73% arsenic，and antimony recovery of 84.58% is obtained.The test results provide technique basis for the concentration process determination of the ore.

Arsenic-bearing antimony ore，F(xiàn)lotation，Lead nitrate，Sodium humate，Butyl xanthate

2015-06-22

薛 凱(1990—)，男，碩士研究生。通訊作者 焦 芬(1983—)，女，講師。

TD923+.7

A

1001-1250(2015)-10-076-04