蔣莉萍，王 軍，肖振宇，張篤秀，楊續(xù)躍,

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；2. 中南大學 材料科學與工程學院 有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，長沙 410083)

鎂及其合金是工程應用中最輕的環(huán)保綠色金屬結構材料[1]。純鎂在20 ℃下密度僅為1.736 g/cm3，僅是鋁的2/3、鋼的1/4，且比強度高。文獻[2]中提到汽車自身質(zhì)量每減輕100 kg，每百公里油耗可減少0.5 L左右。假設每輛汽車上使用70 kg鎂合金代替鋁合金，則CO2的年排放量將減少30%以上。近年來，人們對節(jié)能減排的關注日益增加，而節(jié)能減排的核心在于提高能源效率，因此鎂合金引起了人們廣泛的關注[3-4]。然而，鎂合金成本高及綜合力學性能差，使其廣泛應用受到了極大的限制?，F(xiàn)大多采用添加稀土的方法提升鎂合金綜合力學性能[5-7]，但是，由于稀土資源有限，且價格昂貴，該方法使鎂合金的應用成本更高。引入孿晶和細化晶粒也是提高合金綜合力學性能的重要方法。有研究表明[8]，鎂合金低速變形中的晶粒細化機制主要表現(xiàn)為晶界弓出形核，而高速變形時主要發(fā)生孿生再結晶。ZHU等[9]指出高應變速率軋制鎂合金可產(chǎn)生高密度孿晶，為再結晶提供了大量形核點，促進綜合力學性能提升。霍慶歡等[10]通過低溫雙向反復彎曲的方法得到了密度從中部到邊部呈雙向梯度增大分布的孿晶，使得退火后邊部組織細化較中部極為顯著。退火后的孿晶不僅能維持一定的強度，還能改善鎂合金的塑性和阻尼性能[11]。本文作者嘗試通過室溫變形[12-14]甚至液氮溫度下[15]變形的方法引入高密度孿晶來強化鎂合金，對AZ21鎂合金進行室溫多向鍛壓后其抗拉強度達到 350 MPa以上，較變形前提高約70%[16]。鎂合金通過室溫多向鍛壓，不僅強度可以與稀土鎂合金的媲美，而且比稀土鎂合金更易于回收。因此，研究室溫多向鍛壓后高密度孿晶組織相關行為具有重要的理論意義和實際意義。

本文作者[17-19]曾研究了室溫多向鍛壓后高密度孿晶組織的退火行為，指出道次應變量、累積應變量和退火溫度越高，再結晶越容易發(fā)生。但前期工作中只討論了低道次應變量下不同累積應變量試樣的再結晶過程，對較高道次應變量下不同累積應變量試樣的再結晶過程及再結晶晶粒取向研究不足，本研究作為文獻[17-19]的后續(xù)研究，重點通過研究較高道次應變量下不同累積應變量試樣的再結晶過程，觀察分析其顯微組織演變及再結晶動力學，并通過EBSD分析退火初期再結晶晶粒取向。

1 實驗

實驗材料為AZ31鎂合金棒材，化學成分(質(zhì)量分數(shù)，%)為：Al 2.68，Zn 0.75，Mn 0.68，Cu 0.001，Si 0.003，F(xiàn)e 0.003，Mg余量。材料在733 K退火處理2 h后爐冷，得到平均晶粒尺寸為22.5 μm的組織。試樣是從棒材中心部位切取的邊長為10 mm的立方體。

壓縮實驗在一臺改裝的真應變速率可控的液壓試驗機上操作，沿立方體x(平行于擠壓方向)、y和z 3個方向進行多向多道次循環(huán)壓縮(見圖1)，第一道次壓縮方向平行于擠壓方向，每壓一個道次更換一個方向，變形溫度為300 K，道次真應變量Δε=0.1，真應變速率為3×10-3s-1。當變形量達到設定值時，停止變形。

將變形態(tài)樣品沿最終壓縮方向切成兩部分，在473 K進行退火處理。然后對剖面依次進行研磨、機械拋光和電解拋光，腐蝕液為6%苦味酸+94%甲醇溶液(質(zhì)量分數(shù))。

圖1 多向壓縮實驗方法示意圖Fig. 1 Pictorial diagram of experiment method about multi-directional compression

用OLYMPUS光學顯微鏡觀察退火后的光學顯微組織。通過顯微硬度反映退火后的硬度變化趨勢(外加載荷為3 N，保載時間為15 s)。利用Analysis Imaging Processing 軟件(以下簡稱 analySIS)定量分析靜態(tài)再結晶晶粒的體積分數(shù)。EBSD試樣電解拋光后直接采用Sirion 200型場發(fā)射SEM和配置的美國TSL公司生產(chǎn)的OIM Data Collection 5.3及OIM Analysis 5.3軟件對其顯微組織及取向進行觀測和分析。

2 結果與分析

2.1 顯微組織演變

圖2所示為不同累積應變量(ΣΔε)的試樣在473 K退火不同時間后的光學顯微組織。ΣΔε=0.4的試樣退火初期(見圖2(a))，再結晶晶粒不僅在原始晶界，同時在孿晶交叉及孿晶界處形核，仍存在較高密度的孿晶，其中絕大多數(shù)是透鏡狀的拉伸孿晶，也有少量線條狀的壓縮孿晶，再結晶晶粒不僅沿原始晶界附近形核，同時在孿晶交叉處也有形核，說明此時已經(jīng)發(fā)生了靜態(tài)再結晶。隨著退火時間的延長，高密度孿晶數(shù)量減少，同時也變得更加粗大，再結晶體積分數(shù)及再結晶晶粒尺寸也都增大(見圖 2(c))。繼續(xù)延長退火時間至2×105s(見圖2(e))，原始組織已完全被再結晶晶粒占據(jù)，再結晶晶粒尺寸較圖 2(c)中再結晶晶粒進一步長大但更均勻，平均晶粒尺寸達30 μm；ΣΔε=1.5的試樣退火初期(見圖 2(b))的孿晶密度相對于 ΣΔε=0.4的試樣退火初期(見圖2(a))的更高，孿晶的形狀也不一樣，主要呈薄片狀，由變形所獲得的超細晶組織依然存在(見圖2(b)圓圈內(nèi))。延長退火時間至2×102s時(見圖2(d))，高密度孿晶數(shù)量減少，同時也變得更粗大，但其孿晶密度仍然高于圖 2(c)中的孿晶密度。而此時的再結晶體積分數(shù)卻與圖 2(c)中的再結晶體積分數(shù)相當，這說明孿晶密度越大，發(fā)生同樣體積分數(shù)的再結晶所需的時間越短。孿晶交叉多，即其再結晶形核點也多，所以其再結晶晶粒尺寸相對圖 2(c)中再結晶晶粒尺寸小。圖2(b)圓圈內(nèi)的超細晶組織大部分已經(jīng)粗化，未發(fā)生再結晶處的孿晶也相對圖2(b)中的孿晶有所長大。進一步延長退火時間至3×102s時(見圖2(f))，仍有個別晶粒未發(fā)生再結晶，但原始組織基本被等軸再結晶晶粒所取代，再結晶晶粒與圖 2(e)中的再結晶晶粒相比，更不均勻但尺寸更為細小。此時的再結晶晶粒尺寸相對于文獻[17]中較低道次應變量(Δε=0.05)下ΣΔε=1.5的試樣退火3×102s的組織也更為細小，這跟文獻[18]得出的結論相符?？梢姡覝囟嘞蝈憠篈Z31鎂合金的累積應變量越大，孿晶密度越高，退火過程中再結晶越容易發(fā)生。

圖2 AZ31鎂合金在不同累積應變量時經(jīng)473 K退火不同時間后的顯微組織Fig. 2 Microstructures of AZ31 Mg alloy annealed for different time at 473 K with different accumulation stains (ΣΔε): (a)ΣΔε=0.4, t=3×103 s; (b) ΣΔε=1.5, t=1×102s; (c) ΣΔε=0.4, t=2×104 s; (d) ΣΔε=1.5, t=2×102 s; (e) ΣΔε=0.4, t=2×105 s; (f)ΣΔε=1.5, t=3×102 s

圖3 AZ31鎂合金硬度和硬度變化斜率隨退火時間的變化曲線Fig. 3 Evolution of hardness (a) and slope of hardness (b)with annealing time of AZ31 Mg alloy and magnified view of curve in dotted box (c)

2.2 組織軟化特征分析

圖3所示為室溫多向鍛壓AZ31鎂合金硬度(HV)及硬度變化曲線的斜率((-dHV/dlgt))隨退火時間(t)的變化曲線。其中圖3(c)為圖 3(b)中虛線框內(nèi)曲線的放大。從圖 3(a)中看出硬度值在退火過程中均可以分成3個階段。第一階段處于再結晶孕育階段，硬度都基本上沒有變化，可能是因為再結晶需要一定的驅(qū)動力，而此階段儲存的能量還不足以啟動再結晶。隨著退火時間的延長進入第二階段再結晶急速長大階段，硬度均呈快速下降趨勢，這個時候由靜態(tài)再結晶起主導作用。只是低累積應變量試樣更遲進入第二階段，這是因為低累積應變量試樣的形變儲能不足，且形變產(chǎn)生的細晶少，再結晶晶粒在退火初期要先形核后長大，而高累積應變量試樣形變儲能高，變形產(chǎn)生的細晶多，細晶在退火初期直接長大。圖 3(b)和 3(c)也證明了這一點。圖 3(c)和 3(b)中表示硬度曲線斜率最大的點對應退火時間3×103s、1×102s，分別對應ΣΔε=0.4和ΣΔε=1.5試樣再結晶開始的時間。第三階段卻因累積應變量不同具有不同的趨勢。對于ΣΔε=0.4的試樣，其硬度曲線在2×104s開始出現(xiàn)第三階段，該階段呈緩慢下降趨勢，硬度值最終穩(wěn)定在52左右；而ΣΔε=1.5的試樣在 5×102s就出現(xiàn)第三階段并基本上處于穩(wěn)態(tài)，硬度由退火前的86HV降低到56HV左右。第三階段趨勢不同的原因可能是：低累積應變量試樣的晶粒在此階段仍然在長大，而高累積應變量試樣基本上已經(jīng)再結晶完全。

為了更準確地分析試樣在不同累積應變量下靜態(tài)再結晶行為的異同，通過AnalySIS定量分析軟件得到的再結晶體積分數(shù)(Xrex)及根據(jù)硬度值由公式計算所得的軟化率(XH)[20-21]來對退火過程中的軟化行為進行定量分析。其中XH為

式中：Xε表示累積變形至ε后退火處理前試樣的顯微硬度值；Xt表示在退火時間為t時試樣的顯微硬度值；Xo表示完全退火處后的顯微硬度值。

對圖2(b)、(d)和(f)用analySIS軟件進行分析，將再結晶晶粒與原始晶粒進行分類(見圖4)，黃色表示未再結晶晶粒，白色表示再結晶晶粒。因此，可獲取再結晶體積分數(shù)的信息，隨著退火時間的延長，白色晶粒所占比例顯著增加。據(jù)采集到的數(shù)據(jù)，得到試樣ΣΔε=1.5在473 K退火1×102s時的再結晶的體積分數(shù)為9%(見圖4(a))，退火2×102s時為54%(見圖4(b))，退火3×102s時為88%(見圖4(c))。

根據(jù) AnalySIS軟件分析結果與公式計算所得的結果繪制了如圖5所示的再結晶體積分數(shù)(Xrex)和軟化率(XH)隨退火時間的變化曲線。圖5中Xrex-t，XH-t的曲線呈S型。這典型的S型曲線與很多立方結構金屬冷變形的相關報道相似[21]。對于同一累積應變量的試樣，隨著退火時間的延長Xrex、XH都逐漸增大，其跟文獻[17]中所得趨勢相似，當累積應變量相同時，道次應變量大，其Xrex上升速度更快。從圖5可以看出，用再結晶體積分數(shù)Xrex和根據(jù)硬度值計算所得的軟化率XH來評估退火軟化過程，這兩種方式所得結果在退火過程中大致可分為兩個階段：當Xrex小于0.7時，這兩種方法的差異隨著退火時間的延長而減少，且低累積應變量試樣的差異較高累積應變量的大；而 Xrex大于0.7時，用這兩種方法得到的結果是一致的。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因如下：文獻[17]認為是因為隨著退火時間延長高密度孿晶和位錯逐漸減少，在退火時間較長時高密度孿晶和位錯甚至消失。在本實驗中，當Xrex為0.7左右時，低、高累積應變量對應的退火時間大致為2×104和2.5×102s，由圖3可知，此時硬度變化快要或者已經(jīng)開始進入第三階段，在此之后高密度孿晶和位錯基本上快要消失或者已經(jīng)消失，但在此之前低累積應變量試樣中的高密度孿晶和位錯相對于高累積應變量試樣來說較低，因此這種現(xiàn)象也跟高密度孿晶和位錯有關。同時還有另一種原因可能是：用由硬度值通過公式計算的軟化率(XH)可信度較大。但是在退火初期，再結晶晶粒太小及形態(tài)與變形組織差異不大，所以用analySIS軟件不能精確的標示出所有的再結晶晶粒；隨著退火時間的延長，再結晶晶粒尺寸增大，形態(tài)也變得更加等軸，所以用analySIS軟件可以較精確的區(qū)分再結晶組織和變形態(tài)組織。低累積應變量試樣變形態(tài)組織較高累積應變量試樣的粗大，跟初始再結晶晶粒更為相似，所以在退火初期的時候，通過analySIS軟件來進行分析的精確度更低，所以導致用這兩種方法來評估低累積應變量試樣退火過程中的軟化行為時差異更大。

圖4 AZ31鎂合金在累積應變量為1.5時不同退火時間下的定量組織Fig. 4 Quantitative microstructures of AZ31 Mg alloy annealed at 473 K for 1×102 s (a), 2×102 s (b) and 3×102 s (c)with ΣΔε of 1.5 (Yellow grains—deformed structure; White grains-recrystallized structure)

圖5 不同退火時間對再結晶體積分數(shù)和軟化率的影響Fig. 5 Effect of annealing time on fractional recrystallization and softening (Xrex and XH) for AZ31Mg alloy at different accumulation strains

2.3 再結晶動力學分析

初次再結晶是通過再結晶形核與長大兩個過程完成的，等溫再結晶動力學過程可通過Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov(JMAK)模型[21]來表述，JMAK方程如下所示：

式中：Xrex為再結晶體積分數(shù)；K為常數(shù)；t為再結晶時間；n為Avirami指數(shù)。

由式(2)兩邊取對數(shù)可得

根據(jù)圖5中再結晶體積分數(shù)Xrex與退火時間t的關系和式(3)可得靜態(tài)再結晶 l n[- ln(1-Xrex) ]-lnt 的關系曲線(見圖6)。圖6中各直線的斜率就是各自的n值?？梢钥闯龈呃鄯e應變量曲線具有很好的線性關系，擬合方程如式(4)所示：

由此可知，JMAK方程可以很好地描述AZ31鎂合金室溫多向鍛壓至ΣΔε=1.5后退火組織的再結晶過程；而低累積應變量試樣的曲線卻分別在 t=3×103s和t=5×103s時出現(xiàn)了兩個明顯的拐點，把曲線明顯分成斜率不一樣的3個階段，其斜率分別為0.85、2.37和0.47，這與通常所表現(xiàn)出的結果明顯不同[22]。低累積應變量試樣第二階段的n值2.37跟高累積應變量試樣的n值2.48很接近，這兩個值與SU等[23]計算的結果及文獻[17]中的結果吻合。低累積應變量試樣的第一階段、第三階段相對于第二階段具有較低的斜率。文獻[21]指出這較低的 n值及整個退火過程中l(wèi)n[- ln(1-Xrex) ]-lnt 曲線出現(xiàn)明顯的拐點，而不具有統(tǒng)一的線性關系，很可能是跟塑性變形時產(chǎn)生的組織不均勻有關。CHUN等[24]對密排六方結構的純鈦研究時也發(fā)現(xiàn)了類似的現(xiàn)象，并指出這與其再結晶形核和長大方式有關。由于低累積應變量ln[- ln(1-Xrex) ]-lnt 曲線出現(xiàn)拐點的退火時間正好跟圖5中再結晶體積分數(shù)隨退火時間的變化曲線出現(xiàn)拐點時間相同。因此，這可能跟再結晶機制有關，低累積應變量試樣在退火過程中再結晶機制發(fā)生了變化，而高累積應變量試樣的再結晶機制一直保持不變。

圖6 AZ31鎂合金473 K時再結晶ln[-ln(1-Xrex)]-lnt曲線Fig. 6 Curves of ln[-ln(1-Xrex)]-lnt for AZ31 Mg alloy annealed at 473 K with different accumulation strains

2.4 再結晶晶粒取向分析

上述研究對比了ΣΔε=0.4和ΣΔε=1.5兩種試樣的組織演變、組織軟化過程和再結晶動力學。對于變形態(tài)的試樣，變形量越大表面的殘余應力越大，不利于進行EBSD的晶體取向分析。再結晶晶粒易于在孿晶交叉處形核。同時在退火初期，試樣發(fā)生一定程度的回復和再結晶，表面殘余應力減少小，但仍保留一定量的變形產(chǎn)生的孿晶，因此可以選擇觀察退火初期的試樣來分析孿晶及孿晶交叉處再結晶晶粒取向特征。由于在ΣΔε=0.4和ΣΔε=1.5下的產(chǎn)生的孿晶類似，只是密度不同，為了簡潔起見，只對退火初期的ΣΔε=0.4試樣進行EBSD分析。圖7所示為ΣΔε=0.4的試樣在473 K退火3×103s后的EBSD分析結果，其中圖7(a)所示為根據(jù)菊池帶繪制的襯度圖，可以看到少量再結晶晶粒因其內(nèi)部無殘余應力易于在EBSD中表征而呈現(xiàn)為亮灰色(見圖 7(a))，其它晶粒則呈現(xiàn)為變形態(tài)組織。圖7(b)所示為對應的取向圖，原始晶粒被晶內(nèi)相互交叉的多條{102}共格孿晶(見圖7(d))分割為條帶狀。從圖7(b)中還可以看到，同一晶粒內(nèi)一般形成了兩個方向的{102}孿晶并相互交叉，個別晶粒則出現(xiàn)了多個方向?qū)\晶相互交叉的現(xiàn)象(見圖7(c))，且這些交叉孿晶的基面取向大致分為與最終壓縮方向垂直(見圖 7(b)中紅色標示的孿晶)和平行(見圖 7(c)中藍色標示的孿晶)兩種。這是由于變形過程中反復改變壓縮方向，使得{102}孿晶從多個方向形成。晶界取向差在80°～90°附近形成一個單峰分布的直方圖(見圖 7(e))，也說明組織中多數(shù)晶界為{102}孿晶界及伴隨孿生所產(chǎn)生的細晶晶粒。圖 7(f)所示為再結晶晶粒及其沿最終壓縮方向的{0001}面反極圖，可以看出退火初期的再結晶晶粒內(nèi)部沒有明顯的襯度差別即無明顯取向梯度，表明完全再結晶后，晶粒很難繼續(xù)長大[25]，這也是圖 3(a)中高累積應變量試樣在第三個階段硬度基本處于穩(wěn)態(tài)的重要原因；而低累積應變量試樣仍處于緩慢下降的趨勢，是因為其還沒有完全再結晶，再結晶晶粒存在繼續(xù)長大，根據(jù)Hall-Petch關系可知，硬度會持續(xù)下降。此外，每個再結晶晶粒與其母相保持孿晶關系，且其基面取向與最終壓縮方向垂直(1，4，5，6和7號晶粒)或平行(2，3和8號晶粒)，而熱變形AZ31鎂合金再結晶退火后晶?；嫒慷际谴怪庇谧罱K壓縮方向[26-27]。這就說明在室溫多向鍛壓 AZ31鎂合金退火過程中，再結晶晶粒跟孿晶一樣也具有兩種完全不同的方位，它們的取向差高達 80°以上，但還是維持孿晶關系。這跟LI等[28]研究室溫小壓下量的軋制表明在孿晶交叉處形成的再結晶晶粒，其取向通常與孿晶近似的結論相符。

圖7 AZ31鎂合金EBSD取向分析結果Fig. 7 Misorientation analysis of AZ31 Mg alloy annealed for 3×103 s at 473 K with ΣΔε of 0.4: (a) EBSD imaging quality map;(b) EBSD orientation map of Fig. 7(a) (Colors corresponding to crystallographic orientations are indicated in inverse pole figure); (c)Enlargement of intersection of twins in dotted box of Fig.7(b); (d) {102} pole figure of two regions in dotted line circle of Fig.7(b);(e) Misorientation distribution map; (f) Orientation of recrystallization grains

3 結論

1) 室溫多向鍛壓 AZ31鎂合金的累積應變量越大，孿晶密度越高，退火過程中再結晶越容易發(fā)生。

2) 低累積應變量試樣和高累積應變量試樣的硬度曲線在退火過程中均分為3個階段，兩者第一階段都為再結晶孕育階段，但前者比后者更遲進入第二階段再結晶急速長大階段，進入第三階段前者繼續(xù)呈下降趨勢而后者基本處于穩(wěn)態(tài)。

3) 用再結晶體積分數(shù)Xrex和根據(jù)硬度值計算所得的軟化率XH來評估退火軟化過程，當Xrex小于0.7時，這兩種方法的差異隨著退火時間的延長而減少，且低累積應變量試樣的差異較高累積應變量的大；而 Xrex大于0.7時，用這兩種方法得到的結果是一致的。

4) 用JMAK方程描述退火組織的再結晶過程時，高累積應變量試樣具有斜率為2.48的線性關系，而低累積應變量試樣不具備線性關系，具有明顯的兩個拐點。

5) 退火初期，再結晶晶粒與母相仍然保持孿晶關系，且其基面取向與最終壓縮方向垂直或平行。

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