肖冰梅　劉義芳　劉彩虹　林麗美

【摘 要】 目的：建立夏枯草藥材中水分、灰分的含量測(cè)定方法，并對(duì)來(lái)自不同產(chǎn)地的藥材進(jìn)行測(cè)定，為全面建立夏枯草質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。方法：按照2010年版《中國(guó)藥典》附錄ⅨH中水分測(cè)定法中的第一法、附錄ⅨK灰分測(cè)定法測(cè)定。結(jié)果：夏枯草果穗含水量為11.51%～13.84%，平均值為12.72%；總灰分含量為8.10%～16.78%，平均值為10.44%；酸不溶性灰分含量為6.24%～8.16%，平均值為7.16%。結(jié)論：不同產(chǎn)地的夏枯草果穗水分、灰分的含量相差比較大，應(yīng)該對(duì)每個(gè)市場(chǎng)上的中藥材進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化的檢測(cè)，以確保其入藥質(zhì)量的安全性和有效性。

【關(guān)鍵詞】 夏枯草果穗；水分測(cè)定；灰分測(cè)定

【中圖分類號(hào)】R927.11 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A 【文章編號(hào)】1007-8517（2015）04-0026-02

Content determination of moisture and ash from spica Prunellae from different origins

XIAO Bing-mei LIU Yi-fang LIU Cai-hong LIN Li-mei

School of Pharmacy，TCM University of Hunan，Changsha 410208，China

Abstract：Objective Establish the content determination methods of moisture and ash from spica Prunellae，which come from seven different origins， producting experimental basis for the full establishment of quality standard of Prunella vulgaris. Methods The contents were determined according to water determination method（drying） in Appendix IX11.51%～ 13.84%H ，ash detection in Appendix IXK of the 2010 edition of Chinese Pharmacopoeia. Results The moisture contents were ， with an average value of 12.72% The total ashes contents were 8.10%～ 16.78%， with an average value of 10.44%.The acid endurable ashes contents were 6.24%～ 8.16%， with an average of 7.16%.Conclusion The contents from different origins vary greatly.Chinese medicinal materials on every market should be tested for Standardization to ensure the safety and effectiveness of the medicine quality.

Keywords：Spica Prunellae；moisture determination；ashes determination

夏枯草，別名有鐵色草、麥夏枯、燈籠頭、乃東、大頭花、棒槌草、燕面等，為唇形科植物夏枯草（Prunella vulgaris L.）的干燥果穗，為常見(jiàn)的傳統(tǒng)中藥之一，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》[1]。全球約15種，中國(guó)產(chǎn)4種及3變種，廣泛分布于歐亞溫帶地區(qū)及熱帶地區(qū)，我國(guó)主產(chǎn)于湖南、江蘇、浙江、安徽、河南、陜西等地，生于荒坡、草地、溪邊及路旁等濕潤(rùn)地[2]。其味苦，性寒，辛，具有清火、明目、散結(jié)、消腫之功效。現(xiàn)代藥理研究表明，夏枯草具有降壓[3]、降糖[4]、抗菌[5]、抗炎[6]、抗過(guò)敏及抗病毒[7]等作用，用于目赤腫痛、目珠夜痛、頭痛眩暈、瘰疬、癭瘤、乳癰、乳癖、乳房腫痛[8]，現(xiàn)代臨床多用于治療甲狀腺腫、淋巴結(jié)核、乳腺增生癥、高血壓、肺結(jié)核、急性黃疸型傳染性肝炎等疾病[9]。夏枯草的主要化學(xué)成分為三萜類[10]、黃酮類[11]、甾醇類[12]、香豆素[13]、有機(jī)酸[14]等。近年來(lái)夏枯草的藥理作用、生物活性、化學(xué)成分等方面的報(bào)道比較多，本文從質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方面對(duì)來(lái)自7個(gè)不同產(chǎn)地的夏枯草果穗進(jìn)行研究，為建立夏枯草藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供更加全面的依據(jù)。

1 儀器與試劑

1.1 儀器 分析天平（AB104-N）；電熱恒溫水浴鍋（DK-98-1型，天津市泰斯特儀器有限公司）；真空干燥箱（DZX-1型，上海?，攲?shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）；電爐（DL-1型，北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司）；馬弗爐（SRTX-4-9型，武漢亞華電爐有限公司）；瓷坩堝；干燥器；燒杯（100ml、250ml）；無(wú)灰濾紙；鹽酸。

1.2 材料 從夏枯草的不同產(chǎn)地收集夏枯草全草，取其果穗部位作為樣品。由湖南中醫(yī)藥大學(xué)生藥室劉塔斯教授鑒定均來(lái)源于唇形科植物夏枯草Prunella vulgaris L.。藥材來(lái)源見(jiàn)表格1。

2 方法與結(jié)果

2.1 方法 烘干法測(cè)定夏枯草水分含量的標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：2010年版《中國(guó)藥典》I部（附錄ⅨH，烘干法）。夏枯草屬全草類少含揮發(fā)性成分的藥材，適合采用此法測(cè)定水分含量。測(cè)定的供試品一般先破碎成直徑不超過(guò)3mm的顆?；蛩槠睆胶烷L(zhǎng)度在3mm以下的不破碎?？偦曳旨八岵蝗苄曰曳趾康臉?biāo)準(zhǔn)依據(jù)：2010年版《中國(guó)藥典》I部（附錄ⅨK）。取不同批次夏枯草藥材（過(guò)2號(hào)篩），按照《中國(guó)藥典》2010年版I部（附錄ⅨK）總灰分測(cè)定法項(xiàng)下測(cè)定。

2.1.1 水分測(cè)定 取不同批次的夏枯草約2g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過(guò)5mm，精密稱定，打開(kāi)瓶蓋在100～105℃干燥5h，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30min，精密稱定重量，再在同一溫度干燥1h，冷卻，稱重，至連續(xù)稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算樣品中含水量（%）。平行測(cè)定兩份。

2.1.2 總灰分測(cè)定 取不同批次夏枯草約4g置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量（精確至0.01g），緩緩熾熱（注意避免燃燒），至完全炭化時(shí)，逐漸升高溫度至500～600℃，使完全灰化至恒重，根據(jù)殘?jiān)亓浚?jì)算供試品中總灰分的含量（%）。平行測(cè)定兩份。

2.1.3 酸不溶性灰分測(cè)定 按照《中國(guó)藥典》2010年版一部（附錄ⅨK）總灰分測(cè)定法項(xiàng)下酸不溶性灰分測(cè)定法測(cè)定，取“2.1.2”項(xiàng)下所得的灰分，在坩堝中加入10ml稀鹽酸，用坩堝蓋蓋好，置水浴上加熱10min，坩堝蓋用熱水5ml沖洗，洗液并入坩堝中，用無(wú)灰濾紙過(guò)濾，坩堝內(nèi)的殘?jiān)脽崴从跒V紙上，并洗滌至不顯氯化物反應(yīng)為止。殘?jiān)B同濾紙移至原來(lái)的坩堝中，干燥，熾灼至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓?，?jì)算供試品中酸不溶性灰分的含量（%）。平行測(cè)定兩份。

2.2 結(jié)果

2.2.1 水分的測(cè)定 不同來(lái)源7批夏枯草藥材中水分含量最高的為13.84%，最低的為11.51%，水分均值為12.72%，最高值和最低值相差2.33%，樣品中水分含量均不超過(guò)14%，符合中國(guó)藥典的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)果見(jiàn)表2。

2.2.2 灰分的測(cè)定 不同來(lái)源7批夏枯草藥材中總灰分量最高的為16.78%，最低的為8.10%，總灰分均值為10.44%，最高值和最低值相差8.68%，相差1倍以上，樣品中總灰分含量除S2為16.78%外其余均不超過(guò)12%，符合中國(guó)藥典的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。酸不溶性灰分量最高的為8.16%，最低的為6.24%，酸不溶性灰分均值為7.16%，最高值和最低值相差1.92%，樣品中總灰分含量均超過(guò)4%，不符合中國(guó)藥典規(guī)定。結(jié)果見(jiàn)表3。

3 討論

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，水分、總灰分含量的均值分別為12.72%、10.44%。符合中國(guó)藥典規(guī)定的水分含量不超過(guò)14%和總灰分含量不超過(guò)12%。其中水分測(cè)定結(jié)果顯示，水分含量在11.51%～13.84%之間，均符合藥典的規(guī)定，說(shuō)明本次檢測(cè)的七批夏枯草總體質(zhì)量較好。總灰分測(cè)定結(jié)果顯示，總灰分含量在8.10%～16.78%之間，最高值與最低值相差1倍以上，說(shuō)明不同產(chǎn)地的夏枯草質(zhì)量存在較大差異。酸不溶性灰分測(cè)定結(jié)果顯示，酸不溶性灰分含量在6.24%～8.16%之間，最高值超出藥典規(guī)定的1倍以上，說(shuō)明本研究的樣品含酸不溶性雜質(zhì)較多。

藥材中水分含量的多少會(huì)直接影響其質(zhì)量，水分含量過(guò)高易使藥材在儲(chǔ)藏過(guò)程中發(fā)生霉變、蟲(chóng)害、潮解、變質(zhì)，進(jìn)而影響藥材的質(zhì)量。故在儲(chǔ)藏加工夏枯草藥材的過(guò)程中應(yīng)使其保持充分干燥。藥材中灰分含量是影響中藥材質(zhì)量的又一重要因素，測(cè)定總灰分含量可以反映藥材的純度，總灰分含量高說(shuō)明藥材中含礦物質(zhì)高或雜質(zhì)高，酸不溶性灰分含量高說(shuō)明藥材含泥沙高或微量氧化硅高，均會(huì)影響藥材的臨床療效。藥材中的水分、灰分的含量高低與其植物本身的生長(zhǎng)特性及其生長(zhǎng)環(huán)境有著密切的聯(lián)系，無(wú)機(jī)元素特別是重金屬的含量除與植物本身的富集能力有關(guān)外，與藥材的栽培環(huán)境也有密切關(guān)系，包括栽培土壤中金屬元素的含量水平、成長(zhǎng)過(guò)程中施加的化肥、農(nóng)藥等[15-17]。因此，筆者建議應(yīng)該對(duì)市場(chǎng)上的中藥材進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化的檢測(cè)，以確保其入藥質(zhì)量的安全性和有效性。

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（收稿日期：2014.11.11）