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ABS-g-GMA對(duì)超細(xì)活性廢膠粉改性瀝青性能的影響

2015-04-08 08:04:20許麗洪許兢夏新曙錢慶榮肖荔人陳慶華
關(guān)鍵詞:廢輪胎張家港針入度

許麗洪,應(yīng),許兢,2,夏新曙,2,錢慶榮,2,肖荔人,2,陳慶華,2

(1.福建師范大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,福建福州350007;2.福建省污染控制與資源循環(huán)利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,福建福州350007)

ABS-g-GMA對(duì)超細(xì)活性廢膠粉改性瀝青性能的影響

許麗洪1,應(yīng)1,許兢1,2,夏新曙1,2,錢慶榮1,2,肖荔人1,2,陳慶華1,2

(1.福建師范大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,福建福州350007;2.福建省污染控制與資源循環(huán)利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,福建福州350007)

采用廢膠粉為改性能,分別制備了超細(xì)活性廢膠粉改性瀝青(UACRMA)和普通廢膠粉改性瀝青(CRMA),分別利用傅立葉紅外光譜儀、光學(xué)顯微鏡和旋轉(zhuǎn)流變儀研究體系的微觀結(jié)構(gòu)和流變特性,探討了甲基丙烯酸縮水甘油酯接枝丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(ABS-g-GMA)對(duì)UACRMA和CRMA的增容作用效果。結(jié)果表明,ABS-g-GMA可以有效提高膠粉在瀝青基質(zhì)中的分散性,抑制體系中膠粉發(fā)生團(tuán)聚,增加膠粉顆粒與瀝青基質(zhì)界面間的作用力,對(duì)體系具有明顯的增容效果。當(dāng)ABS-g-GMA的添加量為3份時(shí),能夠獲得綜合性能優(yōu)異的UACRMA。同時(shí),該體系的復(fù)數(shù)粘度低于ABS-g-GMA改性CRMA體系,便于施工應(yīng)用。

改性瀝青;ABS-g-GMA;超細(xì)活性廢膠粉;流變性能

我國目前的汽車保有量已經(jīng)達(dá)到了1.3億輛,廢舊輪胎達(dá)到2.8億條/a,近1 000萬t,這些廢舊輪胎已給我國的環(huán)境造成了巨大的壓力[1,2],如何有效地利用廢舊輪胎,是目前我國汽車行業(yè)面臨的一個(gè)十分重要的課題[3-5]。廢輪胎膠粉能改善瀝青的路用性能,降低改性瀝青的生產(chǎn)成本,賦予改性瀝青特殊的性能,是集節(jié)能環(huán)保和新產(chǎn)品開發(fā)為一體的不可再生能源再生利用的有效途徑[6]。廢輪胎膠粉改性瀝青在我國公路工程中的應(yīng)用前景廣闊,但由于廢輪胎膠粉改性瀝青性能不穩(wěn)定,因此一直未能實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)和應(yīng)用。

研究表明[7],在制備廢輪胎膠粉改性瀝青時(shí)投加一些助劑,如相容劑、連接劑等能夠增強(qiáng)廢輪胎膠粉和瀝青之間相互作用,這有助于改善膠粉在瀝青中的分散性、相容性以及瀝青的流動(dòng)性,提高改性瀝青體系的儲(chǔ)存穩(wěn)定性,使得生產(chǎn)的廢輪胎膠粉改性瀝青能夠在更寬的溫度范圍內(nèi)應(yīng)用。

文中采用本實(shí)驗(yàn)室自制的ABS-g-GMA作為相容劑,研究ABS-g-GMA對(duì)ACRMA和CRMA分散性和相容性的影響,不僅具有一定的經(jīng)濟(jì)價(jià)值,還具有環(huán)保意義[8]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1原料

基質(zhì)瀝青(asphalt):合新重交石油瀝青A級(jí)-70#,福建聯(lián)合石化;超細(xì)活性廢輪胎膠粉(UACR):100目胎面膠粉(微秒射流法生產(chǎn)),亞特菲(廈門)橡膠科技有限公司;普通廢輪胎膠粉(CR):30目,福建臺(tái)灣奇美實(shí)業(yè)股份有限公司;ABS-g-GMA:本實(shí)驗(yàn)室自制。

1.2試樣制備

在金屬容器里,加入適量的基質(zhì)瀝青,升高至170~180℃后,在30 min內(nèi)按配方緩慢地加入一定質(zhì)量份數(shù)(phr)的廢輪胎膠粉和ABS-g-GMA或ABS,于170~180℃,4 000 r/min下用高速剪切機(jī)(FM300,上海弗魯克公司)剪切1 h,制得普通廢膠粉復(fù)合改性瀝青(ABS-g-GMA/CRMA)和活性廢輪胎膠粉復(fù)合改性瀝青(ABS-g-GMA/ACRMA、ABS/ACRMA)。

1.3測(cè)試及表征

樣品的針入度、軟化點(diǎn)的測(cè)試分別按照GB/ T4509-1999、GB/T4507-1999標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,分別采用上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司的SYD-2806E軟化點(diǎn)測(cè)定儀和北京航天科宇測(cè)試儀器有限公司的SZR-5瀝青針入度儀;紅外光譜分析:采用美國熱電公司的iS10型傅里葉變換紅外光譜儀,瀝青采用石油醚糊狀法,膠粉則采用KBr壓片法;偏光顯微鏡分析:采用廣州明美公司的MP40偏光顯微鏡,在溫度為135℃熱臺(tái)上將樣品用蓋玻片壓成薄片后,在室溫下觀察瀝青的相形態(tài);動(dòng)態(tài)流變分析:采用美國TA公司的AR2000旋轉(zhuǎn)流變儀,平行板夾具直徑為25 mm,夾具間距離為1 mm,應(yīng)變?yōu)?%,溫度為65℃。時(shí)間掃描范圍為0~20 min,頻率掃描范圍為0.1 rad/s~100 rad/s;溫度掃描則在頻率為10 rad/s的條件下進(jìn)行,掃描范圍45~100℃。

2 結(jié)果與討論

表1 改性瀝青與基質(zhì)瀝青的針入度、軟化點(diǎn)、SHRP指標(biāo)及復(fù)數(shù)粘度(65℃)的數(shù)據(jù)分析

2.1軟化點(diǎn)與針入度

表1 為基質(zhì)瀝青和改性瀝青的軟化點(diǎn)與針入度的分析測(cè)試結(jié)果。從表1中可知,無論是活性廢輪胎膠粉還是普通廢輪胎膠粉改性瀝青,ABS-g-GMA的加入可有效提高體系的軟化點(diǎn),降低其針入度。當(dāng)ABS-g-GMA/ACRMA用量為3 phr/20 phr時(shí),體系性能最佳。這主要是因?yàn)锳BS-g-GMA在受熱條件下產(chǎn)生活性自由基,可與瀝青中的某些官能團(tuán)或廢膠粉顆粒表面存在的活性基團(tuán)發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),使體系粘度增高[9]。因而,體系的軟化點(diǎn)升高,針入度下降,表現(xiàn)出較高的穩(wěn)定性[10]。

從表1中還可以看出,ABS/ACRMA體系與ACRMA體系的針入度、軟化點(diǎn)、SHRP指標(biāo)及復(fù)數(shù)粘度(65℃)相差不大。然而,ABS-g-GMA/ACRMA體系的針入度、軟化點(diǎn)、SHRP指標(biāo)及復(fù)數(shù)粘度均明顯較高,表明ABS-g-GMA對(duì)ACRMA體系除了起到填充作用外,接枝在ABS樹脂上GMA的環(huán)氧官能團(tuán)還可與廢輪胎膠粉和瀝青基質(zhì)中的羥基或者羧基發(fā)生化學(xué)反應(yīng),使體系形成穩(wěn)定的膠體體系,軟化點(diǎn)和針入度及高溫性能得到了改善。而CRMA體系和ABS-g-GMA/ CRMA體系的針入度、軟化點(diǎn)、SHRP指標(biāo)均略高于ABS-g-GMA/ACRMA體系,這是由于普通廢輪胎膠粉的粒徑比超細(xì)活性廢輪胎膠粉的粒徑要大,利于吸附瀝青中的輕質(zhì)組分,表現(xiàn)出較好的針入度、軟化點(diǎn)、SHRP指標(biāo)性能。但是,ABS-g-GMA/ACRMA體系中由于顆粒較細(xì),復(fù)數(shù)粘度(65℃)比ABS-g-GMA/CRMA體系的要低20%,其具有較好的施工性能。

2.2紅外光譜分析

圖1 是加入不同改性瀝青體系的紅外光譜圖。

由圖1可知,CRMA,ABS-g-GMA/CRMA,ACRMA,ABS-g-GMA/ACRMA和ABS/ACRMA體系的紅外光譜基本相同。在2 925.13 cm-1和2 847.02 cm-1處均出現(xiàn)了強(qiáng)吸收峰值,可歸屬于瀝青體系中飽和烴R3C-H的伸縮振動(dòng);在1 458.95 cm-1處出現(xiàn)的吸收峰,可能是由于-CH2彎曲振動(dòng),或?yàn)r青中S-CH2的SC振動(dòng)引起的結(jié)果;而在1 381.32 cm-1處出現(xiàn)的吸收峰,則是-CH3對(duì)稱彎曲振動(dòng)引起的。由于ABS-g-GMA中含有環(huán)氧官能團(tuán)的GMA接枝率(1.68%)較低,在紅外光譜無法獲得GMA的基團(tuán)的振動(dòng)信息。

圖1 改性瀝青紅外光譜圖

2.3顯微結(jié)構(gòu)分析

圖2 是基質(zhì)瀝青,CRMA,ABS-g-GMA/CRMA,ACRMA,ABS-g-GMA/ACRMA與ABS/ACRMA體系微觀結(jié)構(gòu)的光學(xué)顯微鏡形貌圖。

圖2 基質(zhì)瀝青和改性瀝青的光學(xué)顯微鏡微觀形貌

圖2 a是基質(zhì)瀝青,接近于均相結(jié)構(gòu);圖2b中廢輪胎膠粉顆粒在高速剪切作用下分散于瀝青中,發(fā)生了部分團(tuán)聚現(xiàn)象;圖2c~g中隨著ABS-g-GMA的加入以及用量的增加,分散相的粒徑變小,廢輪胎膠粉趨于均勻分散在瀝青相中,團(tuán)聚現(xiàn)象逐漸減少,這是因?yàn)橄嗳輨┑募尤胧沟脧U輪胎膠粉和瀝青之間通過ABS-g-GMA起到“橋梁”的作用,而將瀝青和廢輪胎膠粉緊密結(jié)合在了一起,瀝青與膠粉的相容性得到改善,從而提高復(fù)合改性瀝青的儲(chǔ)存穩(wěn)定性;圖2h中ABS同樣能夠使膠粉分散均勻,但仍有部分團(tuán)聚現(xiàn)象;圖2i中普通膠粉在瀝青中的分散和團(tuán)聚現(xiàn)象并沒有因?yàn)锳BS-g-GMA的加入而有所改變,這是因?yàn)槠胀◤U輪胎膠粉表面活性官能團(tuán)較少、粒徑過大的緣故。

2.4流變性能分析

2.4.1時(shí)間掃描

圖3 是基質(zhì)瀝青,CRMA,ABS-g-GMA/CRMA,ACRMA,ABS-g-GMA/ACRMA與ABS/ACRMA儲(chǔ)能模量(G′)隨時(shí)間(t)的變化曲線。

由圖3可以看出,基質(zhì)瀝青在整個(gè)實(shí)驗(yàn)時(shí)間范圍內(nèi)呈現(xiàn)出穩(wěn)定的膠體體系,而改性瀝青在實(shí)驗(yàn)前500 s因膠體結(jié)構(gòu)的重組與破壞、輕質(zhì)組分的吸附和解吸附有微小波動(dòng),在500 s以后趨于穩(wěn)定。對(duì)于ACRMA,在加入ABS-g-GMA后其波動(dòng)幅度有所減少,說明ABS-g-GMA在一定程度上能起到穩(wěn)定內(nèi)部結(jié)構(gòu)的作用。

圖3 基質(zhì)瀝青和改性瀝青時(shí)間與儲(chǔ)能模量關(guān)系曲線(65℃)

2.4.2頻率掃描

圖4 是基質(zhì)瀝青,CRMA,ABS-g-GMA/CRMA,ACRMA,ABS-g-GMA/ACRMA與ABS/ACRMA儲(chǔ)能模量(G′)隨角頻率(ω)的變化曲線。

由圖4可以看出,無論是CRMA還是ACRMA,ABS-g-GMA的加入均能夠增加共混體系的儲(chǔ)能模量,且在UACRMA體系中,當(dāng)ABS-g-GMA添加量為3 phr時(shí),G′最高,尤其是在低頻區(qū)體現(xiàn)得比較明顯。在流變學(xué)領(lǐng)域中,低頻區(qū)的粘彈響應(yīng)能夠說明共混體系中分子鏈的松弛和運(yùn)動(dòng),表征高分子鏈段長時(shí)運(yùn)動(dòng)的限制。ABS-g-GMA對(duì)ACRMA體系性能的改變主要是因?yàn)閺U輪胎膠粉與瀝青之間通過ABS-g-GMA發(fā)生化學(xué)反應(yīng),分子鏈運(yùn)動(dòng)受阻,使得G′值增加。對(duì)于ACRMA,當(dāng)ABS-g-GMA添加量為3 phr時(shí),ABS-g-GMA/ACRMA的G′值最高,繼續(xù)添加ABS-g-GMA時(shí),過量的廢輪胎ABS-g-GMA起到潤滑作用,導(dǎo)致G′值比添加3 phr時(shí)低。而同樣通過對(duì)比ABS-g-GMA/ACRMA與ABS/ACRMA的G′,發(fā)現(xiàn)ABS-g-GMA對(duì)ACRMA儲(chǔ)能模式的改性效果要優(yōu)于ABS,說明接枝物GMA對(duì)性能的改善有很大的促進(jìn)作用。

2.4.3溫度掃描

圖5 是基質(zhì)瀝青,CRMA,ABS-g-GMA/CRMA,ACRMA,ABS-g-GMA/ACRMA與ABS/ACRMA車轍因子(G*/sinδ)與溫度的關(guān)系曲線。

由圖5可以看出,對(duì)于CRMA和ACRMA,ABS-g-GMA的加入均能使G*/sinδ和臨界溫度增加,說明ABS-g-GMA能夠增強(qiáng)兩種橡膠瀝青的高溫抗車轍能力。對(duì)于ABS-g-GMA,在ABS-g-GMA用量小于3 phr時(shí),ABS-g-GMA/ACRMA的G*/sinδ和臨界溫度隨著ABS-g-GMA用量的增加而增加,而當(dāng)ABS-g-GMA用量為4 phr時(shí),潤滑作用導(dǎo)致G*/sinδ比添加量為3phr時(shí)下降。而通過對(duì)比ABS-g-GMA/ACRMA與ABS/ACRMA的G*/sinδ和臨界溫度,發(fā)現(xiàn)ABS-g-GMA對(duì)ACRMA的高溫抗車轍能力的提高要優(yōu)于ABS。

圖4 基質(zhì)瀝青和改性瀝青角頻率與儲(chǔ)能模量關(guān)系曲線(65℃)

圖5 基質(zhì)瀝青和改性瀝青溫度與車轍因子關(guān)系曲線

2.4.4松弛行為

在研究聚合物共混體系內(nèi)部的松弛過程中,F(xiàn)erry J D等[11]建立了加權(quán)松弛譜與儲(chǔ)能模量和損耗模量的關(guān)系:

式中:H(τ)為松弛時(shí)間譜;τ為松弛時(shí)間;G('ω)為體系的動(dòng)態(tài)儲(chǔ)能模量;G'('ω)為體系的動(dòng)態(tài)損耗模量;ω為測(cè)試的角頻率。

Tschoegl N W[12]通過式(1)、(2)近似計(jì)算,得出如下關(guān)系式:

Lim S K等[13]利用加權(quán)松弛譜研究了丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物/納米蒙脫土共混體系中的類網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。但同樣是粘彈材料的廢膠粉改性瀝青的松弛行為則研究很少。文中利用動(dòng)態(tài)頻率掃描的儲(chǔ)能模量,通過計(jì)算獲得如圖6所示的基質(zhì)瀝青,CRMA,ABS-g-GMA/CRMA,ACRMA,ABS-g-GMA/ACRMA和ABS/ ACRMA的加權(quán)松弛譜圖。

圖6 基質(zhì)瀝青和改性瀝青加權(quán)松弛時(shí)間譜(65℃)

由圖6可以看出,無論對(duì)于CRMA還是ACRMA,ABS-g-GMA的加入均使得界面的應(yīng)力松弛峰向短時(shí)區(qū)域移動(dòng),這是因?yàn)锳BS-g-GMA與瀝青、廢輪胎膠粉發(fā)生交聯(lián)作用,體系相界面的表面張力減小,兩相親和力增強(qiáng),使得體系松弛恢復(fù)時(shí)間減小。對(duì)于ACRMA,當(dāng)ABS-g-GMA添加量為3 phr時(shí),ABS-g-GMA/ ACRMA的松弛時(shí)間最短,在ABS-g-GMA添加量為4 phr時(shí),因過量ABS-g-GMA潤滑作用,使松弛時(shí)間比添加3 phr時(shí)變長。

3 結(jié)論

(1)ABS-g-GMA可以有效提高膠粉在瀝青基質(zhì)中的分散性,抑制體系中團(tuán)聚現(xiàn)象的發(fā)生;

(2)ABS-g-GMA的添加能增加膠粉顆粒與瀝青基質(zhì)界面間的作用力,對(duì)ACRMA和CRMA體系均有一定的增容作用;

(3)當(dāng)ABS-g-GMA的添加量為3 phr時(shí),能夠獲得綜合性能優(yōu)異的UACRMA。

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The effect of ABS-g-GMA on the performances of crumb rubber-modified asphalt

XU Lihong1,YING Yi1,XU Jing1,2,XIA Xinshu1,2,QIAN Qingrong1,2,XIAO Liren1,2,CHEN Qinghua1,2

(1.College of Environmental Science and Engineering,Fujian Normal University,Fuzhou 350007,China;2.Fujian Key Laboratory of Pollution Control and Resource Reuse,Fuzhou 350007,China)

In this paper,ABS-g-GMA was employed as a compatibilizer for ultra-fine activated crumb rubbermodified asphalt(UACRMA)and crumb rubber-modified asphalt(CRMA)respectively.The microstructure and rheological properties of the modified asphalts were investigated by Fourier Transform Infrared Spectroscopy,Polarized Optical Microscope and Rotary Rheometer.The effect of Glycidyl methacrylate(GMA)functionalized acrylonitrile-butadienestyrene core-shell copolymers(ABS-g-GMA)on the compatibilization of UACRMA and CRMA systems was discussed. It is clear that the presence of ABS-g-GMA can district the agglomeration of the rubber powder in asphalt,which leads to the high dispersity of rubber powder.The results suggest that ABS-g-GMA is an effective compatibilizer for crumb rubber modified asphalt system.It is also found that the UACRMA system compatibilized with 3 phr ABS-g-GMA exhibits an excellent comprehensive property with a lower plural viscosity than the ABS-g-GMA(3 phr)/CRMA system. Low plural viscosity is considered to be beneficial for the construction process.

modified asphalt;ABS-g-GMA;ultra-fine activated crumb rubber;rheological property

X783.3

A

1674-0912(2015)02-0028-05

2014-11-17)

國家再制造產(chǎn)業(yè)示范基地在張家港落成

福建省科技廳軟科學(xué)項(xiàng)目(2014R0108)

許麗洪(1989-),女,福建漳州人,碩士研究生,專業(yè)方向:聚合物資源綠色循環(huán)利用研究。

近日,張家港國家再制造產(chǎn)業(yè)示范基地揭牌簽約儀式在張家港經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)舉行。張家港國家再制造產(chǎn)業(yè)示范基地與清華大學(xué)汽車工程系結(jié)成戰(zhàn)略合作伙伴,由張家港經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)、清華大學(xué)蘇州汽車研究院、張家港富瑞特種裝備有限公司緊密聯(lián)合成立張家港清研首創(chuàng)再制造產(chǎn)業(yè)投資有限公司。清研首創(chuàng)以張家港國家再制造產(chǎn)業(yè)示范基地為中心,依托清華大學(xué)蘇州汽車研究院強(qiáng)大的技術(shù)研發(fā)能力,立足張家港,輻射長三角,面向全國,重點(diǎn)打造汽車零部件再制造、冶金及工程機(jī)械再制造、機(jī)床、模具及切削工具再制造、電子辦公設(shè)備再制造、再制造設(shè)備生產(chǎn)等五大再制造產(chǎn)品門類。建立“逆向物流和舊件回收體系,拆解加工再制造體系,公共服務(wù)保障體系”。

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