許 良王曦曄包呼和牧區(qū)樂張玉芬劉景林

（1內(nèi)蒙古民族大學化學化工學院，內(nèi)蒙古通遼028042；2內(nèi)蒙古民族大學分析測試中心，內(nèi)蒙古通遼028042）

微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）法測定蒙藥材文冠木中16種元素

許 良1王曦曄1包呼和牧區(qū)樂1張玉芬2劉景林1

（1內(nèi)蒙古民族大學化學化工學院，內(nèi)蒙古通遼028042；2內(nèi)蒙古民族大學分析測試中心，內(nèi)蒙古通遼028042）

文冠木為常用蒙藥材之一。實驗采用微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定蒙藥文冠木中Cd，Zn，Mn，F(xiàn)e，Mg，Cu，Hg等16種元素。用微波加熱技術(shù)消解樣品，隨后在選定的儀器工作條件下進行測定，測定方法的加標回收率為90.9%～109%，相對標準偏差均小于3.5%，檢出限小于0.005 1μg/mL。方法簡便、準確、可靠，可作為文冠木中多種元素含量的測定方法。

文冠木；微量元素；ICP-AES

0 前言

文冠木為無患子科植物文冠果（Xanthoceras Sorbifolia Bunge）的莖桿或枝條的干燥木部［1］。是蒙醫(yī)臨床上常用藥材之一。春夏二季采收，除去樹皮，截段，或再劈成塊，干燥。性味：甘、微苦、澀、涼輕、動、燥、糙。臨床上該藥具有燥“協(xié)日烏素”，清熱，消腫，止痛。用于游痛癥，痛風癥，熱性“協(xié)日烏素”病，青腿病，皮膚瘙癢，脫發(fā)，黃水瘡，風濕性心臟病，關(guān)節(jié)疼痛，淋巴結(jié)腫大，濁熱。文獻報道［2-5］，已經(jīng)從文冠木中分離出一系列具有生理活性的化合物，它們主要包括三萜類化合物、皂苷類化合物、黃酮類化合物、蒽醌類化合物、環(huán)烯醚萜類化合物、香豆素類化合物。此外，還包括有多糖類化合物、油脂類化合物、鞣質(zhì)類化合物、揮發(fā)油類化合物等其它類型的化合物。

微量元素是文冠木的重要組成部分，也是不可忽略的人體所需要的藥效成分之一。中藥中的微量元素的作用已為眾多研究工作者所證實。中藥藥效組成及其作用機理與微量元素的關(guān)系、中藥理論和微量元素的關(guān)系以及重要調(diào)節(jié)體內(nèi)微量元素平衡等方面已經(jīng)有了較為深入的研究［6］。有學者提出控制中藥材質(zhì)量的元素指紋譜法［7］。

重金屬元素（如Hg，Pb）對人體有毒副作用。為保證用藥安全，《中人民共和國藥典》中對中藥材（包括一些其它民族藥材）中重金屬含量均有限量規(guī)定。為進一步研究文冠木中微量元素的生理作用機理及考察其重金屬元素含量，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）［8-11］對文冠木中的微量元素、重金屬元素等16種元素進行了同時測定。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作參數(shù)

Prodigy XP等離子體原子發(fā)射光譜儀（美國利曼公司）。儀器工作參數(shù)見表1。

表1 儀器操作參數(shù)Table 1 Instrumental Operation Parameters

1.2 元素分析線

根據(jù)儀器特性，選擇干擾少、靈敏度及檢測限能夠滿足要求的譜線作為本方法的分析線（見表2）。

表2 元素分析波長Table 2 Analytical wavelength

1.3 主要試劑

實驗用去離子水由Milli-Q超純水系統(tǒng)提供；硝酸（1＋1）；過氧化氫（30%）。

單元素標準儲備溶液（1mg/mL）均購自國家標準物質(zhì)研究中心，使用時逐級稀釋至所需濃度。

1.4 樣品處理

用瑪瑙研磨蒙藥文冠木藥材粉末，80℃下烘干6h。冷卻后稱取0.3g（精確至0.000 1g）文冠木樣品5份。放入已處理干凈的聚四氟乙烯消解罐中，加入6mL消解液HNO3＋HClO4，微波消解儀的工作壓力350kPa，在140W功率下消解5min，恒溫5min；280W功率下消解5min，恒溫5min；560W功率下消解5min，恒溫5min。冷卻，把清液移至25mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，待測。

2 結(jié)果與討論

2.1 標準曲線的制作

16種元素的線性濃度范圍、相關(guān)系數(shù)及檢出限見表3。

表3 各元素的線性范圍及檢出限Table 3 Linear ranges and detection limits /（μg·mL-1）

2.2 準確度和精密度實驗

準確稱取文冠木樣品5份，在實驗選定的條件下進行測試。對文冠木樣品中的低含量及高含量的部分元素進行加標回收實驗。結(jié)果表明，選定的7種元素測定的相對標準偏差均小于10%，平均加標回收率在90.9%～109%，符合痕量元素分析要求，測定結(jié)果見表4。

對文冠木樣品中16種元素含量進行測定，重復測定5次，取平均值，結(jié)果見表5。各元素的相對標準偏差（RSD）為0.09%～4.1%，表明儀器穩(wěn)定性及測定方法的重現(xiàn)性較好。

2.3 樣品測定

在上述測試條件下，對文冠木樣品進行測定，測定平均含量值見表5。

表4 回收率測定結(jié)果Table 4 Recovery tests of the method（n＝5） /（μg·g-1）

表5 樣品分析結(jié)果Table 5 Analytical results of the method（n＝5） /（μg·g-1）

3 結(jié)語

測試結(jié)果表明，文冠木中Ca，Mg，Mn，K，Si 5種元素含量較高，而重金屬元素Hg和Pb的含量較低。其中Ca元素對細胞功能的維持及保護，酶活性的增強及激素分泌等都有著重要作用［12］。Mg是細胞內(nèi)的重要離子之一，是大多數(shù)酶的輔酶，參與蛋白質(zhì)的合成并與肌肉收縮活動有關(guān)；Mg能夠激活300多種酶。此外，在能量的儲存、運輸及利用中發(fā)揮重要作用［13］。Mn是超氧化歧化酶的主要組成部分，它不僅參與蛋白質(zhì)的合成，而且還參與遺傳信息的傳遞及甲狀腺及性腺的分泌。已有研究表明，Mn與衰老有著密切的關(guān)系。K是人體內(nèi)不可缺少的常量元素，其作用主要是維持神經(jīng)、肌肉的正常功能。因此，人體一旦缺鉀，正常的運動就會受到影響。缺鉀不僅精力和體力下降，而且耐熱能力也會降低，使人感到倦怠無力。嚴重缺鉀時，可導致人體內(nèi)酸堿平衡失調(diào)、代謝紊亂、心律失常、全身肌肉無力、懶動［14］。文冠木是抗風濕蒙藥名方森登-4湯中君藥，該藥材中較低的重金屬元素（如Hg和Pb）含量是各類風濕病患者的福音。其抗炎、鎮(zhèn)痛劑提高免疫作用也許與以上Ca，Mg，Mn，K等微量元素的作用有著一定的內(nèi)在聯(lián)系。文冠木中微量元素的生理活性及其與藥效之間的關(guān)系有待于進一步深入研究。采用微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）法測定蒙藥材文冠木中16種元素，為研究蒙藥提供了參考。

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Determination of 16Elements in Mongolian Medicine Xanthoceras Sorbifolia Bunge by ICP-AES with Microwave Digestion

XU Liang1，WANG Xiye1，BAO Huhemuqule1，ZHANG Yufen2，LIU Jinglin1
（1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering，InnerMongoliaUniversityforNationalities，Tongliao，InnerMongolia028043，China；2.Analysis＆TestingCenter，InnerMongoliaUniversityforNationalities，Tongliao，InnerMongolia028043，China）

Xanthoceras Sorbifolia Bunge is one of the usual Mongolian medicinal materials.The contents of 16trace elements（Cd，Zn，Mn，F(xiàn)e，Mg，Cu and Hg，etc）in Mongolian Medicine Xanthoceras Sorbifolia Bunge were determined by ICP-AES with microwave digestion.Under the optimal instrument conditions，the recoveries were in the range of 90.9%～109%.The relative standard deviations（RSDs）were less than 3.5%，and the detection limits were less than 0.005 1μg/mL.The results indicated that the proposed method is simple，accurate and reliable for the analysis of trace elements in Xanthoceras Sorbifolia Bunge.

Xanthoceras Sorbifolia Bunge；trace elements；ICP-AES

O657.31；TH744.11

A

2095-1035（2015）04-0001-04

2015-07-02

2015-09-17

國家自然科學基金資助項目（81260682、21362020）；精細化工國家重點實驗室開放課題（KF1308）資助

許良，男，教授，主要從事藥物分析及蒙藥標準化研究。E-mail：nmgxl66＠163.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.04.001