謝偉杰,張永萍,徐 劍,迮薇薇,周 晨(貴陽中醫(yī)學(xué)院 藥學(xué)院,貴州 貴陽 550002)

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精源膠囊輔料篩選與成型工藝研究

謝偉杰,張永萍*,徐 劍,迮薇薇,周 晨
(貴陽中醫(yī)學(xué)院 藥學(xué)院,貴州 貴陽 550002)

目的：對(duì)精源膠囊成型輔料進(jìn)行篩選考察,確定該膠囊最佳輔料及其配比,為產(chǎn)品實(shí)際生產(chǎn)和應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。方法：通過精源膠囊使用輔料與配比進(jìn)行研究,測定休止角、相對(duì)臨界濕度,對(duì)成品產(chǎn)品性質(zhì)參數(shù)進(jìn)行對(duì)比,優(yōu)選最佳輔料與藥輔配比。結(jié)果：浸以膏粉、微粉硅膠、淀粉比例為10∶0.5∶0.5制備膠囊內(nèi)容物,獲得的工藝參數(shù)CRH約62%,休止角α小于40°,可滿足生產(chǎn)需要。結(jié)論：經(jīng)過篩選獲得精源膠囊的最佳輔料及輔料配比,使其更高效、穩(wěn)定、可靠,提高了中藥制劑產(chǎn)品質(zhì)量,可為產(chǎn)品實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用提供可靠保證。

精源膠囊；休止角；流動(dòng)性；相對(duì)臨界濕度,輔料篩選

精源膠囊為中藥復(fù)方制劑,處方主要由黃精、何首烏、枸杞、淫羊藿等八味中藥組成,具有增強(qiáng)免疫力、抗衰老、生精等保健之功效。本課題以中醫(yī)理論為指導(dǎo),研究篩選制劑使用輔料種類與配比,并對(duì)制劑成型的相關(guān)工藝參數(shù)進(jìn)行考察研究,為該產(chǎn)品的生產(chǎn)與推廣提供可靠的科學(xué)依據(jù),對(duì)中藥現(xiàn)代化發(fā)展具有重要意義 。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

DZ-2BC型真空干燥箱(天津市泰斯特有限公司)； LRH-150恒濕恒溫箱(廣東省醫(yī)療器械廠)；SK8210HP型超聲波清洗儀(上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司)；AE/240型電子天平(上海梅特勒儀器有限公司)；DZ-2BC型真空干燥箱(天津市泰斯特有限公司)；HG63型鹵素水分快速測定儀(瑞士梅特科公司)；YHG.500.BS.Ⅱ型遠(yuǎn)紅外鼓風(fēng)干燥箱(上海賀德實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)。

1.2 試藥

各生藥材購買于貴州省貴陽濟(jì)仁堂藥店(青云路分店),糊精、微晶纖維素、微粉硅膠、滑石粉均為藥用等級(jí),其他實(shí)驗(yàn)用試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水為雙蒸餾水。

2 方法與結(jié)果

2.1 輔料種類篩選考察

2.1.1 輔料種類考察 休止角作為評(píng)價(jià)指標(biāo),將浸膏粉分別與淀粉、糊精、微晶纖維素、微粉硅膠、滑石粉以10∶1的比例混合,研勻,分別測定各組的休止角。測定方法：將三個(gè)同樣大小的漏斗垂直串聯(lián),并固定在鐵架臺(tái)上,最下方的漏斗距坐標(biāo)紙1cm,將適量混合物從最上方漏斗加入,待紙上藥物頂點(diǎn)與漏斗恰好接觸時(shí)停止,讀出最大直徑,結(jié)果見表1(+為輕微,++為中等,+++為嚴(yán)重)。

表1 不同種類輔料與藥物配比休止角測定值

2.1.2 不同種類輔料稀釋率考察 將藥粉按“2.1.1”項(xiàng) 比例與上述各輔料混合,研勻,過80目篩,置于P2O5干燥器內(nèi)恒重24h。在已恒重的稱量瓶底部放入2g藥粉,精密稱定后置于溫度為25℃,相對(duì)濕度為75.0%條件下進(jìn)行吸濕性試驗(yàn)72h,計(jì)算吸濕百分率,優(yōu)選輔料用量,結(jié)果見表2、圖1。

表2 不同輔料吸濕百分率結(jié)果

由上述試驗(yàn)可知,微粉硅膠作為輔料對(duì)浸膏粉的吸濕性和性狀均有改善作用,但其流動(dòng)性稍差,綜合考慮后選用微粉硅膠作為輔料并加入淀粉改善其流動(dòng)性。

2.2 輔料用量及比例考察

2.2.1 微粉硅膠用量考察 將浸膏粉與微粉硅膠分別以10∶2、10∶1、10∶0.8、10∶0.6、10∶0.4、10∶0.2的比例混合研勻各2份。按“2.1”項(xiàng)法測定其休止角及吸濕率,結(jié)果見表3、圖2。

圖1 不同輔料吸濕曲線

表3 輔料用量考察結(jié)果

圖2 不同比例微粉硅膠吸濕曲線

由上述實(shí)驗(yàn)可知浸膏粉與輔料的比例為10∶2時(shí),流動(dòng)性與吸濕性較好,但從經(jīng)濟(jì)角度考慮選擇10∶1為藥輔比更合適。

2.2.2 混合輔料比例考察 將浸膏粉與微粉硅膠、淀粉分別以10∶1∶1、10∶0.9∶0.1、10∶0.7∶0.3、10∶0.5∶0.5、10∶0.3∶0.7的比例混合研勻各2份。按“2.1”方法測定吸濕率,結(jié)果見表4、圖3。

由上可知選取浸膏粉、微粉硅膠、淀粉比例為10∶0.5∶0.5時(shí)可使藥物具有合格的流動(dòng)性便于生產(chǎn),又使其具有一定的抗吸濕力,故選此比例作為精源膠囊的輔料比例。

表4 混合輔料比例考察結(jié)果

2.3 臨界相對(duì)濕度考察

取7個(gè)玻璃干燥器,配置一系列不同相對(duì)濕度硫酸飽和溶液密閉后置25℃恒溫箱中24h即得相應(yīng)的恒溫恒濕環(huán)境。按上述篩選浸膏粉、微粉硅膠、淀粉比例為10∶0.5∶0.5,制備膠囊內(nèi)容物,14個(gè)帶蓋的扁形稱量瓶,先稱其重量,然后稱取樣品2g于稱量瓶中,精密稱定后,分成兩組,分別置于7個(gè)干燥器中,在25℃恒溫干燥箱中放置96h后測定樣品重量。結(jié)果見表5,并以吸濕百分率為縱坐標(biāo),相對(duì)濕度為橫坐標(biāo)作圖,得吸濕率平衡圖,見圖4。

圖3 不同比例混合輔料吸濕曲線

從圖4可知,精源膠囊臨界相對(duì)濕度(CRH)約為62%。由此可確定本品生產(chǎn)時(shí)濕度應(yīng)控制低于62%。

表5 樣品吸濕率

圖4 精源膠囊相對(duì)臨界濕度曲線

3 討論

在前期提取工藝、干燥工藝考察的基礎(chǔ)上,本課題進(jìn)一步考察研究精源膠囊使用輔料種類以及輔料用量與藥輔配比關(guān)系；通過測定膠囊內(nèi)容物的休止角、吸濕率及CRH,最終確定該膠囊的最佳輔料組成：浸膏粉、微粉硅膠、淀粉比例為10∶0.5∶0.5,測得休止角α為39°,CRH為62%,說明經(jīng)過考察篩選后的膠囊組成,能滿足生產(chǎn)的需要,為該產(chǎn)品的進(jìn)一步開發(fā)奠定了基礎(chǔ)。

休止角與相對(duì)臨界濕度為散劑、顆粒劑、膠囊內(nèi)容物成型工藝的重要參數(shù)；本課題研究篩選以上2個(gè)參數(shù)作為評(píng)價(jià),可為產(chǎn)品的實(shí)際生產(chǎn)提供可靠的依據(jù)和保證。

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(責(zé)任編輯：魏 曉)

2015-04-02

貴州省科技廳項(xiàng)目(黔科合重G字[2012]4001號(hào))；貴陽中醫(yī)學(xué)院研究生教育創(chuàng)新項(xiàng)目(ZYY14024)

謝偉杰(1990-),男,貴陽中醫(yī)學(xué)院碩士研究生,研究方向?yàn)橹兴?、民族藥新制劑與新劑型。E-mail：xwjginseng@126.com

張永萍(1964-),女，貴陽中醫(yī)學(xué)院教授，碩士生導(dǎo)師,研究方向?yàn)橹兴帯⒚褡逅幮轮苿┡c新劑型。E-mail：zgygpg@126.com

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1673-2197(2015)15-0033-02

10.11954/ytctyy.201515013