劉雷艮, 潘志娟

(1.蘇州經(jīng)貿(mào)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 紡織服裝與藝術(shù)傳媒學(xué)院， 江蘇 蘇州 215008; 2.蘇州大學(xué) 紡織與服裝工程學(xué)院, 江蘇 蘇州 215009)

研究與技術(shù)

靜電紡PA6/66纖維膜的穩(wěn)定性研究

劉雷艮1, 潘志娟2

(1.蘇州經(jīng)貿(mào)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 紡織服裝與藝術(shù)傳媒學(xué)院， 江蘇 蘇州 215008; 2.蘇州大學(xué) 紡織與服裝工程學(xué)院, 江蘇 蘇州 215009)

針對染料廢水高酸堿度特性及采用化學(xué)試劑清洗膜時(shí)，對材料的化學(xué)穩(wěn)定性和濕熱穩(wěn)定性的要求，研究了常溫下靜電紡PA 6/66纖維膜在不同pH值的鹽酸和氫氧化鈉溶液、去離子水、常用殺菌劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%雙氧水和0.5%次氯酸鈉溶液中的穩(wěn)定性，及其在去離子水中的濕熱穩(wěn)定性。結(jié)果表明，經(jīng)90 ℃濕熱處理15 min后的靜電紡PA 6/66纖維膜，再在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%雙氧水和0.5%次氯酸鈉溶液中處理4 d后，其形態(tài)結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能遭到嚴(yán)重破壞，而在其他試劑中浸泡處理8 d后仍能保持較好的力學(xué)性能。在40 ℃熱水中處理6 d后，纖維表面形態(tài)和力學(xué)性能保持性較好，而在60 ℃熱水中，隨著處理時(shí)間增加，纖維表面形態(tài)和力學(xué)性能遭到嚴(yán)重破壞。

PA6/66; 靜電紡絲; 穩(wěn)定性; 形態(tài)結(jié)構(gòu); 力學(xué)性能

PA 6/66具有較好的化學(xué)穩(wěn)定性，經(jīng)靜電紡絲獲得的纖維直徑可達(dá)幾十納米，具有較高的比表面積，表面吸附能大，其靜電紡纖維膜孔徑可達(dá)到納米級，孔隙率達(dá)80%以上，并且具有相互貫通的孔隙結(jié)構(gòu)，很適合用作過濾材料[1-3]。靜電紡纖維膜在空氣過濾領(lǐng)域的研究較多，而在水處理領(lǐng)域的研究較少。目前國內(nèi)外靜電紡纖維膜在水處理領(lǐng)域的研究主要集中在纖維膜的增強(qiáng)處理[4-7 ]、親水改性[8-11]及高通量復(fù)合纖維膜[12-16]的研究，而在染料廢水處理領(lǐng)域的研究幾乎處于空白階段[1,4,17]。由于染料廢水酸堿度高[18]，因此在實(shí)際過濾染料廢水的使用過程中，不僅要求過濾膜具有良好的機(jī)械強(qiáng)度、介電性、抗壓密性、耐熱性，還應(yīng)具有一定的化學(xué)穩(wěn)定性，可連續(xù)在不同pH值的溶液體系中長時(shí)間使用。一般，膜在過濾過程中會(huì)受到不同程度的污染，使通量下降，嚴(yán)重影響其過濾性能和使用壽命，因此必須經(jīng)常對過濾膜進(jìn)行清洗，以除去膜內(nèi)和膜表面的污染物。根據(jù)污染物特性和膜污染程度，可選用不同的清洗方法，其中化學(xué)清洗的常用清洗劑主要以酸性、堿性試劑為主，也常采用雙氧水(H2O2)、次氯酸鈉(NaClO)等氧化劑進(jìn)行殺菌清洗，因此過濾膜應(yīng)具有一定的耐酸堿性及抗氧化性。除此之外，在工業(yè)生產(chǎn)中直接排放的染料廢水具有一定的溫度[18]，濾膜的濕熱穩(wěn)定性也十分重要。

本文采用HCl溶液、NaOH溶液、去離子水、0.5% NaClO溶液和1% H2O2溶液在常溫下分別浸泡處理靜電紡PA 6/66纖維膜4 d和8 d，研究上述試劑對PA 6/66纖維膜的形態(tài)結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響，并且研究了濕熱處理的溫度和時(shí)間對其結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 材料與儀器

材料：PA 6/66樹脂顆粒(Sigma Aldrich Inc.)，88%甲酸(上海試劑總廠)，36%～38%鹽酸(HCl，江蘇昆山金城試劑有限公司)，96%氫氧化鈉(NaOH，上?；瘜W(xué)試劑公司)，5%次氯酸鈉溶液(NaClO，上海凌峰化學(xué)試劑有限公司)，30%雙氧水(H2O2，上海申翔化學(xué)試劑有限公司)。

儀器：JB-90-3型定時(shí)恒溫磁力攪拌器(上海振榮科學(xué)儀器有限公司)，BS224S型Sartorius電子天平(精度為0.1mg，德國sartorius公司)，DW-P503-1AC高壓直流電源(天津市東文高壓電源廠)，Kd Scientific 100型微量注射泵(美國科學(xué)儀器有限公司)，日立S-4800型掃描電子顯微鏡(日本日立公司)，Instron3365電子強(qiáng)力儀(美國Instron公司)，電子數(shù)顯千分尺(桂林廣陸數(shù)字測控公司)，HG-9076A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)。

1.2 靜電紡PA6/66纖維膜的制備

在室溫條件下，將一定量的PA 6/66樹脂顆粒溶解于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為88%甲酸溶劑中，經(jīng)JB-90-3型恒溫雙向磁力攪拌器充分?jǐn)嚢枞芙夂?，制得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的紡絲液。然后將紡絲液注入5 mL玻璃注射管中，其注射管針頭內(nèi)徑為0.45 mm，并在紡絲電壓為15 kV，噴絲頭與接收屏(接收屏表面貼有鋁箔)之間的距離為15 cm，紡絲液流量為0.06 mL/h的紡絲條件下連續(xù)靜電紡絲12 h。再將紡得的纖維氈在室溫下放置48 h后，用去離子水浸潤纖維膜(膜未從鋁箔上揭下)，然后在纖維膜四周用玻璃片平整地壓實(shí)固定后放入干燥箱內(nèi)，并在90 ℃下熱處理15 min后取出，再將纖維膜從鋁箔上揭下，制得試樣備用。

1.3 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)過程

將PA 6/66纖維膜試樣分別完全浸沒于裝有200 mL溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5% NaClO水溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1% H2O2溶液、pH值分別為2～3、5～6、8～9和13～14時(shí)的HCl和NaOH溶液及去離子水的培養(yǎng)皿中，然后用玻璃蓋封住培養(yǎng)皿口，浸漬一定時(shí)間后，將各試樣取出，用去離子水清洗，直至清洗試樣后的去離子水呈中性，然后將試樣在恒溫恒濕的條件下，平攤晾干后待用。

將6 cm×6 cm的PA6/66纖維膜浸沒于去離子水中，在一定溫度下，濕熱處理一定時(shí)間后，將試樣取出，在恒溫恒濕的條件下，平攤晾干后待用。

1.4 測試方法

1.4.1 形態(tài)結(jié)構(gòu)測試

用刀片切取2 mm×3 mm的矩形試樣粘貼在試樣臺上，經(jīng)噴金處理后，用S-4800型掃描電子顯微鏡(加速電壓15 kV，發(fā)射電流10.5 mA)放大一定倍數(shù)，記錄下纖維的形態(tài)，然后用HJ 2000通用圖像分析軟件計(jì)算纖維直徑，并統(tǒng)計(jì)其分布情況，每一試樣測試?yán)w維100根左右。

1.4.2 拉伸力學(xué)性能測試

將各樣品分別切取寬為2 mm的長條，在標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下(溫度(20±1)℃，濕度(65±5)%)平衡24 h后，用Instron 3365電子強(qiáng)力儀進(jìn)行拉伸力學(xué)性能測定。試樣夾持長度10 mm，拉伸速度10 mm/min，初張力0.2 cN，力測量精度0.01 cN，伸長測量精度0.01 mm，每一試樣測定20次，取平均值，計(jì)算斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率：

2 結(jié)果與分析

2.1 靜電紡PA 6/66纖維膜的化學(xué)穩(wěn)定性

2.1.1 化學(xué)試劑對纖維膜形態(tài)結(jié)構(gòu)的影響

由圖1和圖2可見，PA 6/66纖維膜在各種化學(xué)試劑中分別浸泡4 d和8 d后，纖維膜的宏觀形態(tài)都發(fā)生了較大的變化。原樣表面較光滑，膜厚度為27 μm，經(jīng)化學(xué)試劑浸泡處理后，纖維膜表面變得彎曲、不平整，但總體尺寸并沒有產(chǎn)生明顯的收縮。經(jīng)0.5% NaClO溶液處理4 d后，纖維膜發(fā)生破損，已經(jīng)無法保持原有的形狀；經(jīng)8 d處理后，纖維膜已經(jīng)無法從溶液中取出。經(jīng)1% H2O2處理4 d后，纖維膜仍能保持原有的宏觀形態(tài)，但是經(jīng)8 d處理后，纖維膜從溶液中取出時(shí)已破碎，無法保持其宏觀形態(tài)。除此之外，在其他不同pH值的HCl和NaOH溶液中處理4 d和8 d后，均能保持一定的宏觀形態(tài)，并且沒有破損。實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，PA 6/66纖維膜均完全浸潤在所有溶液中。

圖1 PA 6/66纖維膜經(jīng)化學(xué)試劑處理4 d后的照片F(xiàn)ig.1 Photos of PA 6/66 electrospun fibrous membranes after treatment by chemical reagents for 4 days

圖2 PA 6/66纖維膜經(jīng)化學(xué)試劑處理8 d后的照片F(xiàn)ig.2 Photos of PA 6/66 electrospun fibrous membranes treatment by chemical reagents for 8 days

由圖3和圖4可見，靜電紡PA 6/66原樣的纖維表面較光滑，纖維粗細(xì)較均勻，經(jīng)化學(xué)試劑處理4 d和8 d后，纖維表面形態(tài)各異。經(jīng)1% H2O2處理4 d后，纖維表面產(chǎn)生了較大程度的腐蝕，經(jīng)0.5% NaClO溶液處理4 d后，纖維表面嚴(yán)重腐蝕，纖維嚴(yán)重彎曲變形；在pH=2～3和pH=13～14的HCl和NaOH溶液中處理4 d后，纖維表面都有輕微的腐蝕，經(jīng)8 d處理后，纖維表面的腐蝕程度并沒有發(fā)生明顯變化。但是在pH=5～6和pH=8～9的HCl和NaOH溶液及去離子水中處理4 d和8 d后，纖維表面沒有發(fā)生明顯的變化。由表1可以看出，處理后纖維直徑較原樣略有減小，但是經(jīng)各試劑處理后纖維直徑變化的幅度相近。

圖3 PA 6/66纖維膜經(jīng)化學(xué)試劑處理4 d后的SEM圖Fig.3 SEM iamges of PA 6/66 electrospun fibrous membranes treatment by chemical reagents for 4 days

圖4 PA 6/66纖維膜經(jīng)化學(xué)試劑處理8 d后的SEM圖Fig.4 SEM images of PA 6/66 electrospun fibrous membranes treatment by chemical reagents for 8 days表1 靜電紡PA 6/66纖維膜經(jīng)化學(xué)試劑處理后的 纖維直徑Tab.1 Fiber diameters of PA 6/66 electrospun fibrous membranes after treatment by chemical reagents

試樣平均纖維直徑/nm4d8d處理前61±11.3H2O256±14.6―pH=2～353±13.852±10.0pH=5～656±10.852±11.4pH=8～955±13.153±14.6pH=13～1454±10.857±11.6去離子水55±8.556±12.0

PA 6/66大分子鏈中含有極性基團(tuán)酰胺鍵，因此具有一定的親水性，靜電紡PA 6/66納米級纖維直徑使得其表面吸附能大大增加，而纖維膜孔隙率高，從而在水中更容易芯吸導(dǎo)水，表現(xiàn)出較好的浸潤性。一般情況下，PA 6/66在強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性介質(zhì)中，易發(fā)生水解反應(yīng)，與含氯試劑易發(fā)生氯代反應(yīng)，且易被氧化劑氧化，從而纖維表面出現(xiàn)大量的腐蝕痕跡，但是在濃度較小的酸、堿性溶液中具有較好的穩(wěn)定性，纖維表面光滑，沒有較明顯的腐蝕。另一方面，對纖維膜進(jìn)行濕熱處理時(shí)未將其從鋁箔上取下，因此纖維膜實(shí)際處于相對固定的狀態(tài)，其內(nèi)應(yīng)力在熱處理中未完全松弛，當(dāng)在無張力條件下放入各種試劑中處理時(shí)，纖維大分子鏈會(huì)在水和化學(xué)試劑的作用下產(chǎn)生應(yīng)力松弛，從而使纖維膜表面變得彎曲、不平整。

2.1.2 化學(xué)試劑對纖維膜的力學(xué)性能的影響

PA 6/66纖維膜在0.5% NaClO溶液中的穩(wěn)定性最差，已經(jīng)無法測量其拉伸力學(xué)性能。由表2可見，PA 6/66纖維膜經(jīng)上述試劑處理后，其斷裂強(qiáng)度下降，但斷裂伸長率變化各異。經(jīng)1% H2O2溶液處理4 d后，其斷裂強(qiáng)度降至原樣的一半，斷裂伸長率略有較小，而經(jīng)8 d處理后，已經(jīng)無法測量其拉伸力學(xué)性能；分別經(jīng)pH=2～3和pH=13～14的HCl和NaOH溶液處理4 d后，纖維膜的斷裂強(qiáng)度有較明顯的下降，經(jīng)8 d處理后，其斷裂強(qiáng)度進(jìn)一步下降，但是其斷裂伸長率隨著處理時(shí)間的延長先增加后減??；經(jīng)pH=8～9的鹽酸溶液處理后，其斷裂強(qiáng)度先增加后減小，但是斷裂伸長率有了明顯的增加；經(jīng)去離子水處理后，其斷裂強(qiáng)度下降，但斷裂伸長率增加。

表2 PA6/66纖維膜經(jīng)化學(xué)試劑處理后的力學(xué)性能

雙氧水易與酰胺鍵發(fā)生氧化反應(yīng)，而使PA6/66大分子鏈裂解，從而逐漸使其失去力學(xué)性能。次氯酸鈉對PA6/66的化學(xué)作用最強(qiáng)，在較短時(shí)間內(nèi)就可以使其大分子鏈發(fā)生裂解。酸和堿溶液對PA6/66纖維膜的作用，一方面從微觀上看，是纖維內(nèi)部大分子鏈在酸和堿介質(zhì)作用下，因吸水而發(fā)生水解斷裂；另一方面從宏觀形態(tài)上看，表現(xiàn)在纖維表面腐蝕使得纖維缺陷增加，從而斷裂強(qiáng)度下降，并且溶液酸性或堿性越強(qiáng)，斷裂強(qiáng)度下降的幅度越大。而在酸性和堿性較弱的鹽酸和氫氧化鈉水溶液中，纖維吸水僅僅使無定形區(qū)的大分子鏈間化學(xué)鍵發(fā)生斷裂，并未使大分子主鏈發(fā)生水解，因此纖維膜的斷裂強(qiáng)度沒有明顯下降，而斷裂伸長率因大分子鏈間的相對滑移增強(qiáng)而增大。

2.2 靜電紡PA6/66纖維膜的濕熱穩(wěn)定性

2.2.1 濕熱對纖維膜形態(tài)結(jié)構(gòu)的影響

由圖5和圖6可見，與原樣相比，經(jīng)40 ℃的熱水處理后，纖維膜的宏觀形態(tài)發(fā)生了較明顯的變化，表面變得皺曲而不平整，并且隨著處理時(shí)間的延長，皺縮越明顯，但是膜的宏觀尺寸并沒有發(fā)生變化，且從圖6處理后的SEM圖上也可以看出，纖維表面略有裂紋。經(jīng)60 ℃熱水處理后，其表面宏觀形態(tài)變得皺縮而不平整，并且隨著處理時(shí)間不斷增加，纖維膜表面皺縮不斷加深，當(dāng)處理6 d時(shí)，纖維膜已經(jīng)發(fā)生破損，不能保持其原有宏觀形態(tài)。從其表面SEM圖來看，在60 ℃熱水中，隨著處理時(shí)間的增加，纖維表面的損傷逐漸加深，當(dāng)處理6 d時(shí)，纖維表面不再光滑，而是呈現(xiàn)結(jié)節(jié)狀，纖維損傷已經(jīng)非常嚴(yán)重。

圖5 靜電紡PA 6/66纖維膜經(jīng)熱水處理后的照片F(xiàn)ig.5 Photos of PA 6/66 elecrospun fibrous membranes after treatment by hot water

圖6 靜電紡PA 6/66纖維膜經(jīng)熱水處理后的SEM圖Fig.6 SEM images of PA 6/66 elecrospun fibrous membranes after treatment by hot water

表3為靜電紡PA6/66纖維膜分別經(jīng)40 ℃和60 ℃的熱水處理后的纖維直徑，由此可見，在40 ℃熱水中處理2 d時(shí)，纖維直徑略有下降，處理4 d時(shí)，纖維直徑與原樣相近，而處理6 d時(shí)，纖維直徑再一次下降，并與處理2 d時(shí)的直徑相似；而經(jīng)60 ℃的熱水處理后的PA6/66纖維直徑隨著處理時(shí)間的變化規(guī)律與在40 ℃熱水中處理后的規(guī)律一致，最大纖維直徑均出現(xiàn)在處理4 d時(shí)，但直徑變化幅度較小。

表3 靜電紡PA6/66纖維膜經(jīng)熱水處理后的纖維直徑

2.2.2 濕熱對纖維膜力學(xué)性能的影響

由表4可見，靜電紡PA6/66纖維膜隨著處理溫度和時(shí)間的延長，斷裂強(qiáng)度逐漸下降，在40 ℃熱水中處理6 d的斷裂強(qiáng)度仍比在60 ℃熱水中處理2 d的斷裂強(qiáng)度大。經(jīng)40 ℃熱水處理后其斷裂伸長率較原樣有所增加，而在60 ℃熱水中呈下降趨勢。在60 ℃熱水中處理6 d后，纖維膜力學(xué)性能已無法測量。

表4 PA6/66纖維膜經(jīng)熱水處理后的力學(xué)性能

PA6/66大分子中含有親水基團(tuán)，因此水分子很容易與親水基團(tuán)作用，使纖維吸水，從而使得纖維內(nèi)部充滿水分子，纖維密度增加，直徑增大。濕熱對PA6/66纖維的作用主要是親水基團(tuán)與水分子之間產(chǎn)生的水解作用，導(dǎo)致大分子主鏈裂解，并且溫度越高，處理時(shí)間越長，水解作用越強(qiáng)。在40 ℃較低溫度下處理時(shí)，纖維與水的作用主要以交聯(lián)致密化作用為主，因此纖維膜強(qiáng)度沒有較大幅度下降，但伸長卻因纖維內(nèi)大分子鏈的滑移而有所增加。處理溫度越高水解作用越強(qiáng)，當(dāng)處理溫度達(dá)到60 ℃時(shí)，纖維與水的作用主要以大分子鏈的裂解為主，因此隨著處理時(shí)間的延長，纖維大分子的裂解程度逐漸增加，從而使斷裂強(qiáng)度和伸長率大幅下降。

3 結(jié) 論

1)靜電紡PA 6/66纖維膜在1% H2O2和0.5% NaClO溶液中的穩(wěn)定性差，處理4 d后纖維膜的嚴(yán)重破損，力學(xué)性能顯著降低，但是在pH=2～14的HCl和NaOH溶液及去離子水中浸泡8 d后仍能保持較好的形態(tài)結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能。由此可見，靜電紡PA6/66纖維膜不能采用H2O2和NaClO溶液清洗，但常溫下可在pH=2～14的鹽酸和氫氧化鈉溶液中長時(shí)間使用。

2)靜電紡PA6/66纖維膜在40 ℃熱水中處理6 d后，其纖維表面略有裂紋，且力學(xué)性能保持性好，但在60 ℃熱水中處理6 d時(shí)，纖維膜發(fā)生破損，纖維表面損害嚴(yán)重，無法正常測試其拉伸斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率。由此可見，靜電紡PA6/66纖維膜的使用溫度宜在40 ℃以下。

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Research on the Stability of PA6/66 Electrospun Fibrous Membrane

LIU Leigen1, PAN Zhijuan2

(1.College of Textile Clothing & Art Media, Suzhou Institute of Trade & Commerce, Suzhou 215008, China; 2.College of Textile &Clothing Engineering, Soochow University, Suzhou 215006, China)

In allusion to pH value characteristics of dye wastewater and the demand for chemical stability and hydrothermal stability of materials during cleaning membranes with chemical reagent, this paper studied that under normal temperature, the stability of PA 6/66 electrospun fibrous membrane in hydrochloric acid with different pH value, sodium hydroxide solution, deionized water, 1%(mass fraction)hydrogen peroxide and 0.5%(mass fraction)sodium hypochlorite solution, and its hydrothermal stability in deionized water. The results show that after PA 6/66 electrospun fibrous membrane which is treated for 15 min at 90 ℃ under wet and hot conditions is treated for 4 days in 1%(mass fraction) hydrogen peroxide and 0.5%(mass fraction)sodium hypochlorite solution, its morphological structure and mechanical property are damaged seriously. However, it can keep good mechanical property after treatment for 8 days in other reagents. After it is treated for 6 days in 40 ℃ hot water, morphological structure of fiber surface and mechanical property are kept well. In 60 ℃ hot water, with the increase in treatment time, morphological structure of fiber surface and mechanical property are seriously damaged.

PA6/66; electrospinning; stability; morphological structure; mechanical property

doi.org/10.3969/j.issn.1001-7003.2015.01.004

2014-09-10;

2014-10-20

劉雷艮(1979—)，女，博士研究生，研究方向?yàn)楦呒夹g(shù)纖維的開發(fā)與應(yīng)用。

TS151

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1001-7003(2015)01-0020-06 引用頁碼: 011103