徐寧攀 劉 葦 吳少帥 湯 斌 侯慶喜 徐飛強 劉莉暉

(天津科技大學天津市制漿造紙重點實驗室，天津，300457)

20世紀80年代發(fā)展起來的漂白化學熱磨機械漿(BCTMP)具有原料適應性強、利用率高、漿料松厚度和挺度高、纖維內(nèi)部結(jié)合力強、紙張成形好等優(yōu)點。目前，BCTMP廣泛用于印刷書寫紙、多層高檔紙板、生活用紙等紙種的生產(chǎn)[1-3］。我國北方生長的典型樹種楊木適于生產(chǎn)CTMP，楊木CTMP的可漂性好，通過采用H2O2漂白能夠使其白度達到85%以上[4］。

CTMP的堿性H2O2漂白通常以NaOH為堿源，而堿性較強的NaOH容易引起紙漿的“堿性發(fā)黑”、木素和碳水化合物等物質(zhì)降解、制漿得率減少、陰離子垃圾增多、紙機的生產(chǎn)壓力以及廢水污染負荷加重等問題[5-7］。目前，諸多研究采用堿性較弱的鎂堿對CTMP進行H2O2漂白，以解決上述問題。但在以鎂堿作為漂白堿源的研究過程中發(fā)現(xiàn)，用Mg(OH)2作為漂白堿源，減小Mg(OH)2粒徑可提高漂白漿的白度和殘余 H2O2量;而采用工業(yè)級Mg(OH)2進行 H2O2漂白，則會導致 H2O2無效分解[8-9］。此外，以 MgO作為漂白堿源進行 CTMP的H2O2漂白時，MgO的粒徑和形狀均對漂白效果有影響[10］。Zhang J H 等人[11］研究不同粒徑的工業(yè)級MgO對化機漿漂白過程的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，隨著MgO粒徑的減小，H2O2漂白漿的抗張強度和撕裂強度增加，而松厚度和光散射系數(shù)減小。

我國具有豐富的鹵水鎂和礦石鎂資源，其中鹵水鎂資源適用于生產(chǎn)高純度或超高純度 (純度＞98%)的MgO，而礦石鎂資源用于生產(chǎn)純度相對較低的MgO，成本較低，目前我國主要通過菱鎂礦煅燒生產(chǎn)MgO[12-13］。工業(yè)級MgO純度、粒徑及化學反應活性對CTMP的H2O2漂白漿性能有較大影響，MgO粒徑大小和表面形貌以及所含過渡金屬離子都會影響B(tài)CTMP的性能[14］。而MgO晶粒較大、結(jié)構(gòu)緊密、晶格完整時，其化學反應活性較低[15］。通過機械研磨的方法，能夠改變工業(yè)級MgO的粒徑、表面形貌和化學反應活性，從而影響工業(yè)級MgO在高得率漿堿性H2O2漂白中的應用。但目前相關研究較少，理論仍不完善，為了使價格低廉的礦石鎂資源能夠在制漿造紙工業(yè)中得到廣泛應用，在紙漿漂白過程中降低廢液的污染負荷，實現(xiàn)綠色化生產(chǎn)的同時，使?jié){料的其他性能得到進一步的改善，并促進工業(yè)化生產(chǎn)，有必要研究研磨后的工業(yè)級MgO對CTMP堿性H2O2漂白的影響。

本文研究了不同的研磨工藝和研磨介質(zhì) (自來水、去離子水和無水乙醇)對工業(yè)級MgO粒徑及化學反應活性的影響規(guī)律，通過對比去離子水和無水乙醇兩種研磨介質(zhì)對MgO的影響，分析水在研磨過程中對MgO的影響，采用自來水進行MgO研磨，以模擬工廠實際生產(chǎn);并用研磨后的工業(yè)級MgO替代25%(摩爾分數(shù))的NaOH用于楊木CTMP的堿性H2O2漂白，分析研磨后的工業(yè)級MgO對漂后漿光學性能及強度性能的影響。

1 實驗

1.1 原料和試劑

楊木漿取自山東某漿廠CTMP生產(chǎn)線中出一段磨漿機的漿料。將該漿料用90℃熱水浸泡40 min后，調(diào)節(jié)漿濃為15%，再用實驗室KRK高濃盤磨機模擬CTMP生產(chǎn)線的二段磨漿，盤磨間隙為0.8 mm，然后用方形篩對磨后漿料進行篩選，篩縫寬度為0.15 mm。所得良漿 (即楊木CTMP)經(jīng)脫水、平衡水分后儲存在溫度4℃的冷庫中備用，其主要性能指標如表1所示。

表1 楊木CTMP的主要性能指標

工業(yè)級MgO取自遼寧某廠，由鎂菱礦石經(jīng)煅燒生產(chǎn)的重質(zhì)MgO，純度為88%，略低于工業(yè)級MgO的合格水平，初始粒徑21.08 μm，化學反應活性299.5 s。實驗所用的主要化學藥品 (如 NaOH、Na2SiO3、DTPA、H2O2)均為分析純。

1.2 主要儀器

SMB-0.75藍氏研磨機，上海索維機電設備有限公司，中國;LSI3-320激光衍射粒度儀，Beckman coulter，美國;P40110.E000 PFI磨漿機，Paper Testing Instruments GMBH，澳大利亞;KRK2500-II高濃磨漿機，Kumagai Riki Kogyo，日本;535方形篩，L＆W，瑞典;Elrepho SE 070A分光光度儀，L＆W，瑞典;SE062抗張強度測定儀，L＆W，瑞典;SE002耐破度測試儀，L＆W，瑞典。

1.3 實驗方法

1.3.1 工業(yè)級MgO的研磨

根據(jù)表2中所列的研磨條件對工業(yè)級MgO進行研磨，直接檢測a、b兩組研磨后的MgO粒徑及化學反應活性;對于c、d兩組研磨后的MgO，一部分直接檢測其粒徑及化學反應活性，另一部分放入 (105±2)℃的烘箱中烘干后，用圓柱形陶瓷碾輥輕輕碾壓使其分散均勻，然后檢測粒徑及化學反應活性，剩余部分放入自封袋避光儲藏，備用;而 e組研磨后的MgO，先將懸浮液中的乙醇揮發(fā)至少量，然后放入(105±2)℃的烘箱中烘干后輕輕碾壓使其分散，檢測粒徑及化學反應活性，剩余部分放入自封袋避光儲藏，備用。

表2 工業(yè)級MgO的研磨條件

1.3.2 粒徑的檢測

取一定量的MgO粉末或研磨后的MgO懸浮液，用去離子水稀釋，并用磁力攪拌器攪拌使其混合均勻，攪拌轉(zhuǎn)速為150 r/min，用滴管吸取一定量的懸浮液加入激光衍射粒度儀中，測定MgO的粒徑。

1.3.3 化學反應活性的檢測

按照YB/T 4019—2006輕燒氧化鎂化學活性的測定方法中的檸檬酸中和法測定MgO的化學反應活性，以反應時間 (s)來反映MgO的化學反應活性，時間越短，則化學反應活性越大。

1.3.4 楊木CTMP的堿性H2O2漂白

漂白條件如下:50 g(以絕干計)楊木CTMP，漿濃20%，用堿量3.0%(以NaOH計，其中MgO替代 NaOH的摩爾分數(shù)為 25%)，Na2SiO3用量2.0%，DTPA用量0.2%，H2O2用量6.0%，漂白溫度70℃，時間120 min。上述藥品的用量均以對絕干漿的質(zhì)量計。

先將待漂漿充分撕散風干至漿料干度為40%～50%，再裝入自封袋中平衡水分備用。漂白前，先把稱好的Na2SiO3、NaOH、DTPA和MgO溶解在一定量的去離子水中，均勻地倒入用聚乙烯袋裝的漿料中，將其快速揉搓均勻后，再加入H2O2和剩余的去離子水，并通過揉搓聚乙烯袋使?jié){料和漂白化學品混合均勻。漂白過程中每隔15 min揉搓一次。

1.3.5 手抄片的抄造及物理性能和光學性能的檢測

漂白結(jié)束后，將裝有漿料的聚乙烯袋迅速轉(zhuǎn)移到冷水浴中，冷卻至室溫，用去離子水洗滌漿料直至濾液清澈為止。用PFI磨漿機對過濾后的漿料進行磨漿，直至漿料游離度達到 (255±20)mL，磨漿濃度為10%。再用標準疏解機疏解15000轉(zhuǎn)后，稀釋漿濃至0.4%，并調(diào)節(jié)pH值至5.0。按照國家標準GB/T 3703—1999采用標準紙頁成形器抄造手抄片。根據(jù)相關國家標準檢測漂后漿的松厚度、抗張強度、耐破強度、白度、不透明度等性能。

2 結(jié)果與討論

2.1 研磨濃度對工業(yè)級MgO粒徑及化學反應活性的影響

研磨濃度對工業(yè)級MgO粒徑及化學反應活性的影響分別如圖1和圖2所示。從圖1可以看出，研磨轉(zhuǎn)速一定時，研磨后MgO的粒徑隨研磨濃度的增加先減小后增加;且當研磨濃度為10%時，研磨時間為10 min和20 min研磨后MgO粒徑均達到最小值，對應的MgO的粒徑分別為4.13 μm和3.17 μm。由圖2可知，MgO的化學反應活性隨研磨濃度的增加呈先增大后減小的變化趨勢，且研磨濃度為10%時，研磨后MgO化學反應活性最大，研磨時間為10 min和20 min對應的MgO化學反應活性分別為182.0 s和159.8 s。

據(jù)相關研究[16-17］，當研磨濃度較低時，ZnO粉體懸濁液的顆粒密度變化不大。隨著研磨濃度的增加，ZnO粉體顆粒之間的碰撞幾率增加;但當濃度超過一定范圍時，由于懸濁液黏度的增加會阻礙粉體顆粒的運動，導致研磨效率降低。通過考察MgO顆粒粒徑的變化可以發(fā)現(xiàn)，MgO懸濁液在研磨過程中的變化與上述ZnO粉體顆粒的變化規(guī)律相似，因而本實驗選定工業(yè)級MgO的最佳研磨濃度為10%。

圖1 研磨濃度對MgO粒徑的影響

圖2 研磨濃度對MgO化學反應活性的影響

2.2 研磨轉(zhuǎn)速對工業(yè)級MgO粒徑及化學反應活性的影響

研磨濃度為10%時，研磨轉(zhuǎn)速對工業(yè)級MgO粒徑及化學反應活性的影響如圖3和圖4所示。從圖3可以看出，與未經(jīng)研磨的MgO相比，當研磨轉(zhuǎn)速為500 r/min時，研磨10 min和20 min后MgO的粒徑達到了4.13 μm和3.17 μm，分別降低了80.1%和84.7%;當研磨轉(zhuǎn)速超過500 r/min時，MgO的粒徑隨轉(zhuǎn)速的增加變化很小。從圖4可以看出，MgO的化學反應活性隨著研磨轉(zhuǎn)速的增加先快速增大后趨于平緩，當研磨時間為20 min、研磨轉(zhuǎn)速增加到500 r/min時，MgO的化學反應活性達到159.8 s，此后隨著MgO粒徑減小趨于平緩，化學反應活性的變化也趨于平緩。

圖3 研磨轉(zhuǎn)速對MgO粒徑的影響

圖4 研磨轉(zhuǎn)速對MgO化學反應活性的影響

由于MgO粒徑的減小，顆粒的比表面積增加，MgO的化學反應活性隨之增加。隨著研磨轉(zhuǎn)速的增大，MgO顆粒運動速度加快，顆粒相互間碰撞的機會增多，相互作用增強，反映出研磨效率的提高。當研磨時間不變時，隨著研磨轉(zhuǎn)速的提高，MgO粒徑快速減小，當減小到一定程度時，轉(zhuǎn)速的提高不能使MgO粒徑出現(xiàn)較大變化，作用效果減弱。因此，本研究中確定的工業(yè)級MgO的最佳研磨轉(zhuǎn)速為500 r/min。

2.3 研磨時間和研磨介質(zhì)對工業(yè)級MgO粒徑及化學反應活性的影響

分別以去離子水、自來水和無水乙醇為研磨MgO時的介質(zhì)，采用研磨濃度10%、研磨轉(zhuǎn)速500 r/min對MgO進行研磨，實驗結(jié)果如圖5和圖6所示。由圖5可知，在研磨初期，MgO受到的作用力主要以機械破碎為主，MgO的粒徑隨研磨時間的增加而減小，并且前期下降較快，之后逐漸變緩。當研磨時間超過40 min后，機械力對MgO顆粒的細化作用減弱，MgO的粒徑變化趨于平穩(wěn)。研磨介質(zhì)對MgO粒徑的影響較小。用自來水和去離子水研磨MgO時，烘干后比烘干前的MgO粒徑略微增加。由圖6可知，MgO的化學反應活性隨著研磨時間的延長先增大后減小，并在40 min時達到最大，此時，用去離子水和自來水研磨并烘干的MgO化學反應活性分別為151.6 s和167.8 s;而用無水乙醇為研磨介質(zhì)時研磨MgO的化學反應活性則隨研磨時間的延大而逐漸增大。

圖5 不同研磨介質(zhì)中MgO粒徑隨研磨時間的變化

圖6 不同研磨介質(zhì)中MgO化學反應活性隨研磨時間的變化

一般而言，物料在機械研磨過程中存在著機械力化學效應，即在機械力的作用下，晶體的結(jié)晶程度發(fā)生變化、晶體缺陷增多，從而使表面能增加、化學反應活性提高[18］。MgO的化學反應活性受其晶格畸變和晶界面積大小的影響，晶格畸變使晶體勢能增加，活化能降低，化學反應活性增大;晶界面積越大，晶體與水分子的作用面積增加，化學反應活性增大;晶粒越小，比表面積越大，化學反應活性也會越大[19-20］。研磨時間超過40 min后MgO化學反應活性出現(xiàn)下降，可能是因為活性MgO在水中會水化為Mg(OH)2，而Mg(OH)2在過飽和情況下會形成結(jié)晶而析出，導致活性MgO的含量下降[20］。由于MgO不溶于無水乙醇，所以在研磨過程中不會出現(xiàn)MgO的水化，因此，隨著研磨時間的增加，MgO的粒徑逐漸減小，化學反應活性逐漸增加。

從以上分析可以得出，以自來水或去離子水為研磨介質(zhì)時，工業(yè)級MgO的研磨時間不宜超過40 min。無水乙醇由于密度小、易揮發(fā)，在相同研磨條件下，與自來水或去離子水為MgO研磨介質(zhì)相比，采用無水乙醇時的MgO研磨效果略差。

本研究中對使用自來水和去離子水為研磨介質(zhì)時所研磨的MgO進行了烘干處理，對比了烘干前后MgO粒徑和化學反應活性的變化。從圖5和圖6中可以看出，烘干后MgO的粒徑略高于烘干前，烘干后的MgO化學反應活性比烘干前的略微下降。這可能是因為在烘干過程中部分MgO水化成Mg(OH)2，導致活性MgO的含量下降。用自來水、去離子水和無水乙醇研磨后的MgO粒徑相差不大;以自來水為研磨介質(zhì)所得到的MgO化學反應活性略低于以去離子水為研磨介質(zhì)所得到的MgO化學反應活性。

2.4 研磨MgO對楊木CTMP堿性H2O2漂白漿物理性能的影響

在研磨濃度10%、研磨轉(zhuǎn)速500 r/min條件下，分別在去離子水、自來水和無水乙醇3種研磨液體介質(zhì)中對MgO進行研磨、烘干，用 MgO替代25%NaOH(摩爾分數(shù))，對楊木CTMP進行堿性H2O2漂白，漂白后漿張的物理性能見表3和表4。

表3反映了研磨MgO對漂后漿張光學性能的影響。從表3中可以看出，隨著研磨時間的增加，漂后漿張的白度和光散射系數(shù)逐漸下降，而不透明度則變化不大。其中，在用去離子水、自來水和無水乙醇作為研磨介質(zhì)的條件下，當MgO研磨到40 min時，漂后漿料的白度由77.4%分別下降到75.7%、75.4%和75.3%，約下降了2個百分點;光散射系數(shù)由44.2 m2/kg相應地減小到40.5、39.5、42.6 m2/kg。這是因為隨著研磨時間的增加，MgO的化學反應活性逐漸增加，漂液的堿性增強，H2O2對木素的氧化能力增強，但是MgO中的鐵、銅離子等微量過渡金屬離子可能與木素結(jié)合形成復合發(fā)色基團。隨著MgO粒徑的減小，金屬離子的溶出不斷增加，復合發(fā)色基團不斷增多，同時H2O2的無效分解也會增加，最終導致漿張白度下降[11，21］。由于纖維間結(jié)合更加緊密，漂后漿張的光散射系數(shù)和不透明度下降，而復合發(fā)色基團的增加又促使?jié){張的不透明度增加。在這些因素的綜合影響下，漂后漿張的不透明度沒有明顯的變化。

從表4可以看出，隨著研磨時間的增加，用研磨MgO替代25%的NaOH漂白楊木CTMP所得漿料的松厚度逐漸降低，而抗張指數(shù)和耐破指數(shù)均逐漸增加。MgO研磨到40 min時，與未研磨MgO相比，在研磨液體介質(zhì)分別為去離子水、自來水和無水乙醇時，相應的漂后漿張的松厚度分別下降了11.4%、12.2%和11.0%，抗張指數(shù)分別增加了14.6%、9.21%和6.67%，耐破指數(shù)分別增加了27.0%、20.2%和20.2%。

表3 不同研磨介質(zhì)下研磨MgO對楊木CTMP漂后漿張光學性能的影響

表4 不同研磨介質(zhì)下研磨MgO對楊木CTMP漂后漿張松厚度和強度性能的影響

造成強度性能隨MgO研磨時間延長而提高的原因主要是隨著研磨時間的增加，MgO顆粒的粒徑逐漸減小，化學反應活性逐漸增加，加快了活性MgO在漂白過程中水化成Mg(OH)2的速度，漂液的堿性增強，有利于纖維的潤脹和軟化，使得纖維變得柔軟，磨漿過程中纖維的切斷現(xiàn)象減少，而分絲帚化增加，纖維之間的結(jié)合更加緊密[11，22］。

3 結(jié)論

本文研究了工業(yè)級MgO研磨濃度、研磨轉(zhuǎn)速、研磨時間、研磨介質(zhì)對MgO粒徑及化學反應活性的影響，以及研磨MgO在楊木CTMP堿性H2O2漂白中的應用。

3.1 隨著研磨濃度的增加，MgO的粒徑先減小后增大，化學反應活性先增大后減小，在研磨濃度為10%時MgO粒徑最小、化學反應活性最大;研磨轉(zhuǎn)速的增加使MgO的粒徑減小、化學反應活性增加，并在研磨轉(zhuǎn)速增加到500 r/min后趨于穩(wěn)定。

3.2 隨著研磨時間的增加，MgO的粒徑逐漸減小，超過40 min后粒徑趨于穩(wěn)定;以自來水和去離子水為研磨介質(zhì)時，MgO的化學反應活性先增大后減小，并在研磨40 min時達到最大值;以無水乙醇為研磨介質(zhì)時，MgO的化學反應活性隨著研磨時間的延長不斷增大。

3.3 以去離子水、自來水和無水乙醇為研磨介質(zhì)所得到的MgO粒徑相差不大，烘干后比烘干前的MgO粒徑稍高;以自來水為研磨介質(zhì)得到的MgO的化學反應活性比去離子水的略低。

3.4 工業(yè)級MgO進行研磨后，替代25%(摩爾分數(shù))NaOH，對楊木CTMP進行H2O2漂白。在研磨濃度10%、研磨轉(zhuǎn)速500 r/min條件下，隨著MgO研磨時間的增加，漂后漿料的白度和光散射系數(shù)、松厚度減小，抗張指數(shù)和耐破指數(shù)增大。當研磨時間為40 min，研磨介質(zhì)分別為去離子水、自來水和無水乙醇時，與使用未研磨MgO相比，相應的漂后漿料的白度下降了約2個百分點，松厚度分別下降了11.4%、12.2%和11.0%，抗張指數(shù)增加了14.6%、9.21%和6.67%，耐破指數(shù)增加了27.0%、20.2%和20.2%。

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