王家梁 馬德軍 董芮寒 孫 亮

(1.裝甲兵工程學院機械工程系,北京 100072；2.空軍油料研究所,北京 100076)

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三種測試陶瓷材料斷裂韌性的國際標準方法比較*

王家梁1馬德軍1董芮寒2孫 亮1

(1.裝甲兵工程學院機械工程系,北京 100072；2.空軍油料研究所,北京 100076)

分析了近些年國際標準(ISO)、美國標準(ASTM)以及國內標準(GB)中陶瓷材料普遍采用的三種斷裂韌性標準測試方法——單邊預裂紋梁法(SEPB)、表面裂紋彎曲法(SCF)和山形切口梁法(CNB)的基本原理以及優(yōu)缺點，并以SiC和Si3N4材料為例，比較了三種標準方法所測斷裂韌性值的差別。結果表明：1)三種標準測試方法所測斷裂韌性值具有很好的一致性和可靠性，其最大誤差不超過6.52%；2)山形切口法較其他兩種方法的測試準確性更高，其測試值與三種方法所測均值誤差不超過1.53%。本文工作，為合理選擇標準方法測試陶瓷材料斷裂韌性提供一定的理論基礎。

斷裂韌性；單邊預裂紋梁法；表面裂紋彎曲法；山形切口梁法

0 引言

作為衡量陶瓷材料脆性或韌性的重要力學性能指標，斷裂韌性KIC值的準確測量一直受到國內外研究人員的廣泛關注。目前，陶瓷材料斷裂韌性的測試方法很多，如雙懸臂梁法(Double Cantilever Beam, DCB)[1,2]，雙扭法(Double Torsion, DT)[3,4]、單邊切口梁法(Single Edge Notched Beam, SENB)[5,6]、單邊V切口梁法(Single Edge V-Notched Beam, SEVNB)[7-9]、單邊預裂紋梁法(Single Edge Precracked Beam, SEPB)[10-15]、表面裂紋彎曲法(Surface Crack in Flexure, SCF)[12,16,17]、山形切口梁法(Chevron-Notched Beam, CNB)[12,18-20]和壓痕法(Indentation Method, IM)[11,21-25]等等。不同測試方法各有利弊，所測斷裂韌性值千差萬別。究竟選用何種測試方法可以得到較為準確的斷裂韌性成為亟待解決的首要問題。

鑒于上述情況，本文重點分析近些年國際標準(ISO)、美國標準(ASTM)以及國內標準(GB)中普遍采用且具有代表性的三種斷裂韌性標準方法——單邊預裂紋梁法(SEPB)、表面裂紋彎曲法(SCF)和山形切口梁法(CNB)的基本原理以及優(yōu)缺點，并以SiC和Si3N4材料為例，比較三種標準方法所測斷裂韌性值的差別，從而為合理選擇標準方法測試陶瓷材料斷裂韌性真值提供一定的理論基礎。

1 單邊預裂紋梁法

單邊預裂紋梁法因其具有較高的理論測試精度和較好的重復性一直以來被廣泛地用于陶瓷材料的斷裂韌性測試中。其主要原理為：在彎曲試樣表面通過橋壓法[26]預制一條長度為l的直通裂紋，通過三點或四點彎曲試驗獲得裂紋失穩(wěn)擴展時的最大載荷Pf，進而根據公式獲得所測試樣的斷裂韌性值。SEPB法的彎曲試樣示意圖如圖1所示，尺寸參數見表1。

圖1 SEPB法彎曲試樣示意圖

表1 SEPB法彎曲試樣尺寸參數 mm

對于三點彎曲試驗：

(1)

(Ⅰ型試樣，0.35≤l/w≤0.6)

(2)

(Ⅱ型試樣，0.35≤l/w≤0.6)

(3)

對于四點彎曲試驗：

(4)

(Ⅱ和Ⅲ型試樣，0.35≤l/w≤0.6)

(5)

式中：Pf為彎曲試驗的最大載荷，N；d1、d2為四點彎曲試驗的內、外跨距，mm；w、d、l分別為試樣的寬度、厚度和預裂紋長度，mm。

單邊預裂紋梁法由于在彎曲試樣上通過預制自然裂紋測試陶瓷材料的斷裂韌性，且自然裂紋較長便于準確測量，因此理論測試精度較高。然而，由于陶瓷材料斷裂韌性較低，使用橋壓法等手段預制裂紋難度較大，因此SEPB法的標準試樣制作困難。目前，國內普遍采用單邊切口梁法(SENB)替代SEPB法進行陶瓷材料斷裂韌性測試，其雖試樣制備效率較高，但由于切口寬度過大往往導致測試結果偏高[27]。

2 表面裂紋彎曲法

表面裂紋彎曲法(SCF)針對SEPB法預制直通裂紋困難的問題，通過Knoop壓頭在彎曲試樣表面生成沿Knoop壓頭對角線方向開裂的有限半圓型裂紋面作為預制裂紋面，進而采用三點或四點彎曲試驗獲得裂紋失穩(wěn)擴展時的最大載荷Pf，從而根據下列公式獲得所測試樣的斷裂韌性值。SCF法的彎曲試樣示意圖如圖2所示，Knoop壓痕裂紋開裂示意圖如圖3所示。

1.壓痕預裂紋；2.試樣表面圖2 SCF法彎曲試樣示意圖

圖3 SCF法彎曲試樣Knoop壓痕裂紋開裂示意圖

對于彎曲試樣內部Knoop壓痕裂紋開裂尖端：

(6)

(7)

(8)

(9)

對于彎曲試樣表面Knoop壓痕裂紋開裂尖端：

(10)

(11)

(12)

SCF法測試陶瓷材料斷裂韌性公式為：

(13)

式中：A為四點彎曲的力臂長A=(d1-d2)/2，mm；B、W分別為試樣的寬度、厚度，mm；a、c分別為裂紋深度和半長，mm。

表面裂紋彎曲法(SCF)由于使用Knoop壓頭壓入彎曲試樣預制自然裂紋，因此裂紋預制過程相比SEPB法較為容易且裂紋預制效率大大提高。然而，由于Knoop壓頭所壓試樣表面產生的半圓型裂紋面較小，造成裂紋面尺寸識別誤差較大甚至無法識別等諸多問題；同時，對于試樣較軟、多孔、缺陷過多以及試樣表面粗糙度過大等陶瓷材料，SCF法難以獲得準確的斷裂韌性測試結果。

3 山形切口梁法

山形切口梁法(CNB)針對SEPB法和SCF法彎曲試樣裂紋預制中出現(xiàn)的諸多問題，在斷裂韌性測試過程中無需提前對彎曲試樣預制裂紋，只需對彎取試樣加工出類似山形的“V”形切口，如圖4所示，CNB法彎曲試樣尺寸參數見表2。

圖4 CNB法彎曲試樣示意圖

表2 CNB法彎曲試樣尺寸參數 mm

注：①山形切口截面中心線誤差不超過0.02B；②a11、a12的長度誤差不超過0.02W；③山形切口兩側切面的對中誤差不超過0.3t。

隨著三點或四點彎曲試驗載荷的增加，山形切口尖端局部出現(xiàn)應力集中。當尖端處的應力達到材料的屈服極限時，尖端會發(fā)生裂紋開裂；進一步加大載荷，裂紋得到進一步擴展；當裂紋長度達到一個特定的臨界值時，裂紋的擴展由穩(wěn)態(tài)過渡為失穩(wěn)狀態(tài)，從而導致彎曲試樣徹底斷裂。因此，山形切口梁法在測試陶瓷材料斷裂韌性過程中避免了預制裂紋所帶來的諸多問題，其斷裂韌性表達式如下：

(14)

對于A型試樣：

(15)

對于B型試樣：

(16)

對于C型試樣：

(17)

對于D型試樣：

(18)

山形切口梁法(CNB)無需對彎曲試樣預制裂紋，在斷裂韌性測試過程中也無需對裂紋開裂尺寸進行識別，因此避免了陶瓷材料斷裂韌性測試中裂紋預制困難或難以識別等諸多問題。然而，CNB法對彎曲試樣的山形切口加工要求較高，試樣制備效率較低；同時，對于一些彈性模量值偏高和斷裂韌性值偏小的陶瓷材料，該方法測試誤差較大。

4 三種標準方法測試結果比較

在過去的幾十年中，國內外研究人員進行了大量有關陶瓷材料斷裂韌性的一系列標準測試實驗[6,9,15,20,21,28-32]，其中有關SEPB法、、SCF法和CNB法測試SiC和Si3N4材料斷裂韌性的部分測試結果如表3所示。

表3 SiC和Si3N4材料斷裂韌性測試結果 MPa·m1/2

注：括號內數字為重復試驗次數

由表3數據可以看出，三種標準測試方法獲得的斷裂韌性值較為接近，其最大誤差不超過6.52%，充分說明三種標準測試方法所測斷裂韌性值具有很好的一致性和可靠性。同時，分別對比每組材料三種方法所得斷裂韌性值KIC-SEPB、KIC-SCF、KIC-CNB和三種方法所得均值KIC-Avg可以看出，山形切口梁法所得斷裂韌性值KIC-CNB與KIC-Avg最為接近，其測試值與三種方法所得均值誤差不超過1.53%。由此可知，山形切口法較其他兩種方法的測試準確性更高，所測斷裂韌性值更接近材料斷裂韌性真值。

5 結論

本文以SiC和Si3N4材料為例，比較了三種標準方法所測斷裂韌性值的差別。結果表明：1)三種標準測試方法所測斷裂韌性值具有很好的一致性和可靠性，其最大誤差不超過6.52%；2)山形切口法較其他兩種方法的測試準確性更高，其測試值與三種方法所測均值誤差不超過1.53%。本文工作，為合理選擇標準方法測試陶瓷材料斷裂韌性提供一定的理論基礎。

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*軍隊科研計劃項目(2014CJ011)

10.3969/j.issn.1000-0771.2015.12.01