胡志德, 晏 華, 郭小川, 王雪梅, 文 昊

(后勤工程學(xué)院 化學(xué)與材料工程系， 重慶 401311)

具有阻尼功能的鋰基磁流變脂的穩(wěn)定性及流變性能

胡志德, 晏 華, 郭小川, 王雪梅, 文 昊

(后勤工程學(xué)院 化學(xué)與材料工程系， 重慶 401311)

采用一步法制備鋰基磁流變脂，考察了制備工藝條件對(duì)其基本性能和流變性能的影響。結(jié)果表明，在皂化時(shí)間2 h、常溫水浴冷卻、最高煉制溫度190～200℃、稀釋階段加入羰基鐵粉條件下制得的鋰基磁流變脂具有良好的穩(wěn)定性、流動(dòng)性和較好的磁流變效應(yīng)。磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)其流變性能的影響與剪切速率密切相關(guān)。當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度達(dá)到某一值時(shí)，在較低剪切速率下磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)鋰基磁流變脂剪切應(yīng)力的影響較小，在較高剪切速率下鋰基磁流變脂的剪切應(yīng)力與磁場(chǎng)強(qiáng)度的大小密切相關(guān)。

潤(rùn)滑脂；磁流變脂；制備工藝；沉降穩(wěn)定性；流變性能

磁流變液材料是一種具有奇特流變性能的智能材料[1]，即在磁場(chǎng)調(diào)節(jié)下，其黏度可在瞬間(毫秒級(jí))發(fā)生幾個(gè)數(shù)量級(jí)的變化[2-3]。這種特性使其在扭矩傳遞、阻尼控制等領(lǐng)域備受人們的青睞，但磁性顆粒的沉降問(wèn)題已逐漸成為制約其工程應(yīng)用的重要因素之一。借助潤(rùn)滑脂的結(jié)構(gòu)骨架來(lái)穩(wěn)定磁性顆粒為解決這一問(wèn)題提供了較好的思路。磁流變潤(rùn)滑脂(簡(jiǎn)稱磁流變脂)是一種基于潤(rùn)滑脂結(jié)構(gòu)的以磁性材料為分散相、潤(rùn)滑脂為連續(xù)相的新型磁流變智能材料[4]。它的出現(xiàn)為磁流變材料在大型建筑物、重要橋梁、海洋平臺(tái)等的抗震減震[5]方面的應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。

2003年，Lord公司[4]提出將磁性顆粒分散于商業(yè)潤(rùn)滑脂中制備磁流變脂的方法。Gordaninejad等[6-10]研究了磁流變脂的流變特性，建立了在磁場(chǎng)和溫度復(fù)合場(chǎng)下磁流變脂的屈服應(yīng)力模型，并研制了磁流變脂減振器和離合器。Park等[11]發(fā)現(xiàn)在磁場(chǎng)作用下，磁流變脂表現(xiàn)出具有屈服應(yīng)力的賓漢流體特性。浙江大學(xué)等[12-17]也相繼開(kāi)展了磁流變脂的研究工作。但這些研究主要集中在磁流變脂流變行為的理論模型分析及器件應(yīng)用上，對(duì)其制備工藝的研究尚未涉及。從潤(rùn)滑脂的角度來(lái)看，不同制備工藝對(duì)其纖維結(jié)構(gòu)和流變性能的影響較大[18-20]。因此，開(kāi)展磁流變脂制備工藝的研究具有重要的意義。

筆者采用一步法制備鋰基磁流變脂，考察了制備工藝條件對(duì)其穩(wěn)定性能和流變行為的影響，分析了不同磁場(chǎng)強(qiáng)度下該脂的剪切應(yīng)力隨剪切速率的變化趨勢(shì)，得出了鋰基磁流變脂較適宜的制備工藝條件。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料

晨光201甲基硅油，運(yùn)動(dòng)黏度(40℃)68.4 mm2/s，四川晨光化工有限公司產(chǎn)品；12-羥基硬脂酸，分析純，成都格雷西亞化學(xué)技術(shù)有限公司產(chǎn)品；氫氧化鋰，分析純，成都市科龍化工試劑廠產(chǎn)品；羰基鐵粉，羰基型(DT-5)，陜西興化化學(xué)股份有限公司產(chǎn)品，執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)Q/SXHG-JS149.1-2004。

1.2 鋰基磁流變脂制備

鋰基磁流變脂的制備工藝流程示于圖1。首先將一定量的基礎(chǔ)油分為3份，取1份加熱至60℃，加入12-羥基硬脂酸，繼續(xù)升溫至80～100℃，使之熔化，再緩慢加入飽和氫氧化鋰水溶液，皂化1～3 h；升溫至120～130℃，脫水30 min。加入第2份基礎(chǔ)油，升溫至最高煉制溫度190～220℃，保溫5～7 min。加入第3份基礎(chǔ)油，使溫度降低至170℃，保溫5～7 min。再經(jīng)冷卻，研磨，即得鋰基磁流變脂。圖1中①②③分別表示不同的加入羰基鐵粉時(shí)機(jī)。

1.3 鋰基磁流變脂性能測(cè)定

分別依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T269-1991、GB/T3498-2008測(cè)定鋰基磁流變脂的錐入度和滴點(diǎn)。采用離心試驗(yàn)機(jī)在轉(zhuǎn)速10000 r/min、時(shí)間30 min條件下測(cè)定鋰基磁流變脂的沉降率[21]。采用改裝后的成都儀器廠NXS-11A型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定鋰基磁流變脂在固定磁場(chǎng)條件下的流變特性。采用奧地利安東帕公司MCR301型旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)定不同磁場(chǎng)強(qiáng)度下鋰基磁流變脂的剪切應(yīng)力隨剪切速率的變化。參照SH/T 0325-1992標(biāo)準(zhǔn)方法，采用氧彈法在溫度99℃和O2壓力0.770 MPa下，測(cè)定鋰基磁流變脂和基礎(chǔ)脂經(jīng)歷100 h氧化后的壓力變化。

圖1 鋰基磁流變脂制備工藝流程

2 結(jié)果與討論

2.1 制備工藝條件對(duì)鋰基磁流變脂理化性能的影響

2.1.1 皂化時(shí)間的影響

表1列出了不同皂化時(shí)間制備的鋰基磁流變脂的理化性能。從表1可見(jiàn)，隨著皂化時(shí)間的延長(zhǎng)，鋰基磁流變脂的滴點(diǎn)逐漸增大，錐入度逐漸減小，稠度增加，沉降率逐漸降低。皂化時(shí)間延長(zhǎng)，皂化反應(yīng)更充分，制得的磁流變脂形成的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，從而其稠度增大。鋰基磁流變脂的滴點(diǎn)較高可能是由于加入的羰基鐵粉顆粒過(guò)多所致。皂化時(shí)間2 h時(shí)制備的鋰基磁流變脂滴點(diǎn)較高，沉降穩(wěn)定性較好，能耗較低。

2.1.2 羰基鐵粉加入時(shí)機(jī)的影響

從潤(rùn)滑脂的角度看，磁流變脂中的羰基鐵粉類似于潤(rùn)滑脂中的添加劑，其加入時(shí)機(jī)對(duì)磁流變脂的性能可能會(huì)產(chǎn)生較大的影響。分別在皂化時(shí)、稀釋時(shí)、冷卻時(shí)加入羰基鐵粉制備的鋰基磁流變脂理化性能列于表2。

表1 皂化時(shí)間對(duì)鋰基磁流變脂理化性能的影響

Room temperature water bath cooling; Refining temperature of 200-210℃; Carbonyl iron addition in dilute step

表2 羰基鐵粉加入時(shí)機(jī)對(duì)鋰基磁流變脂理化性能的影響

Room temperature water bath cooling; Refining temperature of 200-210℃; Saponification time of 1 h

由表2可見(jiàn)，皂化時(shí)和冷卻時(shí)加入羰基鐵粉制得的鋰基磁流變脂之滴點(diǎn)、錐入度及沉降率均較接近，而在稀釋時(shí)加入羰基鐵粉制得的鋰基磁流變脂的滴點(diǎn)、錐入度和沉降率均較低。從實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可以發(fā)現(xiàn)，皂化時(shí)加入羰基鐵粉，制備時(shí)容易出現(xiàn)鐵粉飛濺，且皂化較慢，皂的顆粒度較大。這可能是羰基鐵粉的加入影響了皂化反應(yīng)的進(jìn)行，從而使得皂化率較低，磁流變脂的皂含量較少，稠度較小，易產(chǎn)生沉降。而在冷卻階段加入羰基鐵粉使得皂纖維的生長(zhǎng)受阻，且皂纖維對(duì)甲基硅油的稠化能力較差，導(dǎo)致羰基鐵粉在此環(huán)境下易產(chǎn)生沉降。在稀釋過(guò)程中加入羰基鐵粉，鐵粉較容易在皂纖維熔融狀態(tài)時(shí)懸浮于纖維結(jié)構(gòu)中，提高其沉降穩(wěn)定性，制得的鋰基磁流變脂稠度較大，沉降穩(wěn)定性較好。

2.1.3 最高煉制溫度的影響

表3列出了不同最高煉制溫度制備的鋰基磁流變脂的理化性能。從表3可以看出，最高煉制溫度高于200℃時(shí)制得的鋰基磁流變脂的滴點(diǎn)較接近且較低，稠度較小，但其沉降性能較差；在190～200℃范圍制得的磁流變脂的滴點(diǎn)較高，離心沉降率最小，能耗最低。

2.1.4 冷卻方式的影響

表4列出了不同冷卻方式制備的鋰基磁流變脂的理化性能。從表4可以看出，冰水浴冷卻得到的鋰基磁流變脂的沉降性能最差，錐入度無(wú)法測(cè)得，滴點(diǎn)較高；采用自然冷卻和常溫水浴冷卻方式得到的鋰基磁流變脂性能比較接近，沉降率較低，稠度較小。這可能是急冷條件下，制得的鋰基磁流變脂稠度太小，所形成的皂纖維對(duì)羰基鐵粉的吸附能力較弱；而在自然冷卻和常溫水浴冷卻條件下形成的皂纖維結(jié)構(gòu)較為穩(wěn)定，不易產(chǎn)生沉降。常溫水浴冷卻制得的鋰基磁流變脂沉降穩(wěn)定性較好，耗時(shí)較短。

表3 最高煉制溫度對(duì)鋰基磁流變脂理化性能的影響

Room temperature water bath cooling; Carbonyl iron addition in dilute step; Saponification time of 1 h

表4 冷卻方式對(duì)鋰基磁流變脂理化性能的影響

Refining temperature of 190-200℃; Carbonyl iron addition in dilute step; Saponification time of 1 h

2.2 制備工藝條件對(duì)鋰基磁流變脂流變特性的影響

圖2為不同制備工藝條件制備的鋰基磁流變脂在磁場(chǎng)強(qiáng)度60 mT時(shí)的剪切應(yīng)力隨剪切速率的變化。從圖2可見(jiàn)，在磁場(chǎng)強(qiáng)度60 mT下，不同工藝條件制備的鋰基磁流變脂的剪切應(yīng)力隨剪切速率的變化趨勢(shì)相同，即剪切應(yīng)力隨著剪切速率的增大而增大，表現(xiàn)出典型假塑性非牛頓流體的特征。在相同剪切速率下，稀釋過(guò)程中加入羰基鐵粉制得的鋰基磁流變脂具有較高的剪切應(yīng)力，而在皂化時(shí)加入羰基鐵粉制得的鋰基磁流變脂的剪切應(yīng)力較??；最高煉制溫度200～210℃下制備的磁流變脂具有較高的剪切應(yīng)力，而210～220℃下制備的鋰基磁流變脂的剪切應(yīng)力小；常溫水浴和自然冷卻方式制備的鋰基磁流變脂的剪切應(yīng)力均高于冰水浴冷卻方式制備的脂；相對(duì)于其他3種影響因素，皂化時(shí)間對(duì)鋰基磁流變脂流變性能的影響較小，在3種皂化時(shí)間下制得的磁流變脂的剪切應(yīng)力比較接近。這可能與磁流變脂的皂含量、皂纖維結(jié)構(gòu)以及羰基鐵粉在其中的分散能力有關(guān)，其機(jī)理還有待進(jìn)一步研究。在相同磁場(chǎng)強(qiáng)度下，在稀釋階段加入羰基鐵粉、最高煉制溫度190～200℃、常溫水浴冷卻、皂化2 h條件下制備的鋰基磁流變脂具有較高的剪切應(yīng)力。

圖2 磁場(chǎng)強(qiáng)度60 mT時(shí)不同制備工藝制備的鋰基磁流變脂的剪切應(yīng)力隨剪切速率的變化

2.3 磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)鋰基磁流變脂流變性能的影響

圖3為不同磁場(chǎng)強(qiáng)度下采用最優(yōu)條件制備的鋰基磁流變脂的剪切應(yīng)力隨剪切速率的變化。從圖3可以看出，剪切速率相同時(shí)，鋰基磁流變脂的剪切應(yīng)力隨磁場(chǎng)強(qiáng)度的增強(qiáng)而增大；磁場(chǎng)強(qiáng)度相同時(shí)，鋰基磁流變脂的剪切應(yīng)力均隨剪切速率的增大而增大。

有磁場(chǎng)時(shí)與無(wú)磁場(chǎng)時(shí)鋰基磁流變脂剪切應(yīng)力的比值(τH/τ0)隨剪切速率的變化見(jiàn)圖4。從圖4可以看出，在不同磁場(chǎng)強(qiáng)度下，τH/τ0值均大于1，且隨剪切速率的增大而增大；磁場(chǎng)強(qiáng)度為200 mT時(shí)，τ200/τ0值較??；當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度大于200 mT時(shí)，τH/τ0值明顯高于τ200/τ0值；當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度≥500 mT時(shí)，在較低剪切速率(≤100 s-1)下，3種磁場(chǎng)強(qiáng)度下的τH/τ0值比較接近。表明在剪切速率較低時(shí)，當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度達(dá)到某一值后，磁場(chǎng)強(qiáng)度的大小對(duì)鋰基磁流變脂的剪切應(yīng)力影響較小；但隨著剪切速率的繼續(xù)增大，τH/τ0呈現(xiàn)出較明顯的隨磁場(chǎng)強(qiáng)度增大而增大的趨勢(shì)，表明在較高剪切速率下，鋰基磁流變脂的剪切應(yīng)力顯著依賴于磁場(chǎng)強(qiáng)度的大小。

圖3 不同磁場(chǎng)強(qiáng)度下鋰基磁流變脂剪切應(yīng)力隨剪切速率的變化

圖4 有磁場(chǎng)時(shí)與無(wú)磁場(chǎng)時(shí)鋰基磁流變脂剪切應(yīng)力的比值(τH/τ0)隨剪切速率的變化

在有磁場(chǎng)條件下，鋰基磁流變脂中的磁性顆粒能夠迅速磁化成鏈，并沿磁場(chǎng)方向取向，使得阻礙磁流變脂流動(dòng)的力增大，故τH/τ0大于1。在磁場(chǎng)強(qiáng)度較低時(shí)，磁性顆粒鏈中顆粒之間的吸引力較弱，容易被剪斷，故τ200/τ0較??；當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度大于某一值后，磁性顆粒鏈的強(qiáng)度足以抵抗較低剪切速率(≤100 s-1)下的剪切作用，使鋰基磁流變脂的剪切應(yīng)力與磁場(chǎng)強(qiáng)度的相關(guān)性差。但剪切速率超過(guò)某一值后，相對(duì)較低的磁場(chǎng)強(qiáng)度下形成的磁性顆粒鏈又容易被剪斷，使得鋰基磁流變脂的τH/τ0值又表現(xiàn)出隨磁場(chǎng)強(qiáng)度的增大而增大的變化。

2.4 鋰基磁流變脂的氧化安定性

為簡(jiǎn)化影響因素，鋰基磁流變脂和基礎(chǔ)潤(rùn)滑脂兩個(gè)樣品均未添加任何添加劑，進(jìn)行氧化安定性實(shí)驗(yàn)，以壓力-時(shí)間曲線中壓力出現(xiàn)顯著下降時(shí)對(duì)應(yīng)的時(shí)間作為氧化誘導(dǎo)期，結(jié)果示于圖5。由圖5可以看出，鋰基磁流變脂對(duì)應(yīng)的氧化誘導(dǎo)期約為50 h，而基礎(chǔ)潤(rùn)滑脂的在70 h左右，明顯高于前者。在氧化加速階段，鋰基磁流變脂樣品的壓力隨時(shí)間變化的斜率較大，表明其氧化速率明顯快于基礎(chǔ)潤(rùn)滑脂；在氧化100 h后，鋰基磁流變脂樣品的壓力基本穩(wěn)定，并達(dá)到最低值，壓力下降了525 kPa，而基礎(chǔ)潤(rùn)滑脂的壓力下降值為335 kPa，表明羰基鐵粉的加入使得鋰基磁流變脂的氧化安定性變差。

圖5 鋰基磁流變脂和基礎(chǔ)潤(rùn)滑脂在氧彈實(shí)驗(yàn)中的壓力隨氧化時(shí)間的變化

3 結(jié) 論

(1)皂化時(shí)間2 h、常溫水浴冷卻、最高煉制溫度190～200℃、稀釋階段加入羰基鐵粉條件下制得的鋰基磁流變脂具有較好的穩(wěn)定性和流動(dòng)性。

(2)在相同磁場(chǎng)強(qiáng)度下，鋰基磁流變脂的剪切應(yīng)力隨著剪切速率的增大而增大，制備工藝條件對(duì)其磁流變效應(yīng)具有較大的影響。

(3)鋰基磁流變脂的剪切應(yīng)力隨著磁場(chǎng)強(qiáng)度的增大而增大，當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度達(dá)到某一值后，相比低剪切速率，高剪切速率下鋰基磁流變脂的剪切應(yīng)力對(duì)磁場(chǎng)強(qiáng)度的依賴性更大。

(4)羰基鐵粉的加入使得鋰基磁流變脂的氧化安定性變差，需進(jìn)一步探索有效解決這一問(wèn)題的辦法。

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Rheological Properties and Stability of Lithium-Based Magnetorheological Grease With Damping Effect

HU Zhide， YAN Hua， GUO Xiaochuan， WANG Xuemei， WEN Hao

(DepartmentofChemical&MaterialsEngineering,LogisticsEngineeringUniversity,Chongqing401311,China)

A lithium-based magnetorheological(MR) grease with damping effect was prepared by one-step process. The effect of preparation process condition on properties of MR grease was investigated. The results showed that MR grease had excellent rheological properties and sedimentation stability, when it was prepared under the conditions of saponification time 2 h, room temperature water bath cooling, refining temperature not exceeding 190-200℃, and carbonyl iron addition in dilute step. The effect of magnetic field strength on rheological properties of MR grease was closely related to the shear rate. When the magnetic field strength exceeded a certain value, the magnetic field strength was of less effect on shear stress of MR grease at low shear rate, but the shear stress of MR grease was more closely related to the magnetic field strength at high shear rate.

lubricating grease; magnetorheological grease; preparation process; sedimentation stability; rheological property

2014-07-22

國(guó)家科技支撐計(jì)劃(2012BAF06B04)、后勤工程學(xué)院研究生創(chuàng)新專項(xiàng)資助項(xiàng)目(2013BB0803)資助 第一作者： 胡志德，男，博士研究生，從事磁流變材料研究；Tel：023-86731757; E-mail: huzd6503@163.com

晏華，男，教授，博士，從事功能高分子材料和智能材料研究；E-mail: yanhuacq@sina.com

1001-8719(2015)01-0166-06

TB381

A

10.3969/j.issn.1001-8719.2015.01.026