張晗 王佳妮 朱永官 張嫻

(中國(guó)科學(xué)院城市環(huán)境研究所環(huán)境與健康重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試中心,廈門 361021)

土壤無機(jī)磷酸鹽中氧同位素分析方法的研究及應(yīng)用

張晗 王佳妮 朱永官 張嫻*

(中國(guó)科學(xué)院城市環(huán)境研究所環(huán)境與健康重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試中心,廈門 361021)

土壤磷酸鹽氧同位素在生物地球化學(xué)研究領(lǐng)域中具有重要的應(yīng)用,土壤成分復(fù)雜,氧同位素來源多樣,可靠的樣品富集和純化技術(shù)是磷酸鹽氧同位素研究的前提保障。本研究以土壤無機(jī)磷酸鹽氧同位素為研究對(duì)象,采用多步沉淀法對(duì)土壤中無機(jī)磷酸鹽進(jìn)行提取,并轉(zhuǎn)化成Ag3PO4沉淀分離,用于磷酸鹽氧同位素測(cè)試。以氨水重結(jié)晶方法對(duì)Ag3PO4進(jìn)行純化,通過XRD和元素分析驗(yàn)證了產(chǎn)品純度。結(jié)果表明,通過H2O2漂洗去除有機(jī)質(zhì)后,輔助氨水重結(jié)晶可有效去除Ag3PO4中夾雜的Ag2O和Ag單質(zhì)等無機(jī)雜質(zhì),未產(chǎn)生同位素分餾,采用標(biāo)準(zhǔn)KH2PO4對(duì)方法全流程安全性進(jìn)行驗(yàn)證。對(duì)3種不同利用類型的土壤中磷酸鹽進(jìn)行分析,結(jié)果表明,方法的平行性良好,不同類型土壤磷酸鹽氧同位素差異顯著,δ18Op值在15.2‰～19.5‰之間,可用于土壤磷溯源研究。

土壤;無機(jī)磷酸鹽;磷酸銀;氧同位素

1 引 言

磷酸鹽氧同位素組成的研究為認(rèn)識(shí)磷源的貢獻(xiàn)[1～3],示蹤磷酸鹽生物化學(xué)循環(huán)途徑[4,5]、反應(yīng)微生物或酶反應(yīng)活性[6]、磷酸鹽所處周邊環(huán)境溫度變化[7],以及海洋生態(tài)系統(tǒng)磷循環(huán)研究發(fā)揮了重要作用。近年來,土壤中磷酸鹽氧同位素在生物地球化學(xué)研究中備受關(guān)注。在地表自然條件下,單純無機(jī)過程對(duì)磷酸鹽氧同位素沒有影響,而生物或酶作用卻可使磷酸鹽與周邊環(huán)境中的氧發(fā)生交換,使磷酸鹽中δ18Op發(fā)生變化。磷酸鹽氧同位素組成的變化一定程度反應(yīng)了土壤生態(tài)系統(tǒng)的活動(dòng)性。由于不同的土壤磷源具有不同的反應(yīng)活力,其給予植物和土壤微生物的養(yǎng)分的能力不同,磷酸鹽氧同位素與微生物的關(guān)聯(lián)使人們有可能闡明有機(jī)磷源和無機(jī)磷源在土壤中對(duì)植物及微生物的作用過程,以及在不同動(dòng)植物物種之間的差異。因此磷酸鹽氧同位素有望成為土壤生態(tài)系統(tǒng)磷循環(huán)研究的重要途徑和手段,以及新型研究土壤磷生物化學(xué)反應(yīng)過程的有力工具。

目前,土壤中δ18Op的報(bào)道仍十分有限[8～11],土壤中含有豐富的有機(jī)質(zhì)和其它復(fù)雜底質(zhì),氧元素的多種來源使得土壤中磷元素的提取過程異常復(fù)雜,不僅要避免處理過程中激烈酸堿條件或高溫帶來焦磷酸鹽或有機(jī)磷酸鹽水解或氧交換產(chǎn)生的氧同位素偏移,更需徹底去除磷酸鹽沉淀過程其它氧元素附著的干擾?？煽康臉悠犯患图兓夹g(shù)是磷酸鹽氧同位素研究的前提保障,也是目前土壤磷酸鹽氧同位素研究的重點(diǎn)和難點(diǎn)。文獻(xiàn)[8～10]開展了系列土壤磷酸鹽的富集、純化方法的研究。Tamburini等[8]介紹了提取以HCl可溶解的土壤磷酸鹽方法,先后采用磷酸鉬胺和磷酸銨鎂使磷酸鹽在相對(duì)溫和的條件下通過多次沉淀與其它雜質(zhì)分離,并最終轉(zhuǎn)化為Ag3PO4進(jìn)行測(cè)試;Weiner等[9]介紹了提取土壤表面易被植物吸收的無機(jī)磷源的方法,以陽(yáng)離子交換樹脂和土壤在去離子水中振蕩吸附磷酸鹽,用酸將磷酸鹽從膜中洗脫,轉(zhuǎn)為CePO4沉淀,再通過陽(yáng)離子樹脂去除Ce3+,并轉(zhuǎn)為Ag3PO4沉淀;而Zohar等[10]則先后以H2O、弱堿NaHCO3、強(qiáng)堿NaOH和強(qiáng)酸HCl對(duì)土壤中磷酸鹽逐級(jí)進(jìn)行提取,并將每步提取的磷酸鹽分別沉淀為Ag3PO4單獨(dú)測(cè)試,發(fā)現(xiàn)不同形態(tài)的磷酸鹽氧同位素存在差異。

由于土壤中的無機(jī)磷一般占土壤全磷的50% ～80%[12],本研究選擇土壤無機(jī)磷酸鹽作為研究對(duì)象,選取了不同利用類型的土壤,采用多步沉淀法[8]對(duì)土壤中無機(jī)磷酸鹽進(jìn)行提取,并探討了Ag3PO4的純化方法、純化效果及方法對(duì)同位素分餾影響,為土壤中無機(jī)磷酸鹽的氧同位素研究奠定基礎(chǔ)。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器、試劑與材料

Sterifil衛(wèi)生過濾系統(tǒng)(Millipore公司);CR22GII高速離心機(jī)、Universal 320R低速離心機(jī)(Hettich公司);ZHWY-211B搖床(上海智誠(chéng)公司);X′Pert PRO X射線衍射儀、AxiosmAX X射線熒光光譜儀(PAN-alytical公司);Delta V advantage元素分析儀-穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀(Thermo Fisher公司)。

DAX-8樹脂(40～60目,Sigma-Aldrich公司);AG 50W-X8樹脂(H+型,100～200目,BioRad公司); Millipore聚碳酸酯濾膜(0.22 μm);鉬酸銨、NH4NO3、檸檬酸、氨水、MgCl2(分析純,上海國(guó)藥集團(tuán)); AgNO3(分析純,上海申博化工),Ag3PO4(99%,Alfa Aesar公司)。

土壤樣品自然晾干,過200目分子篩后備用。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

(1)提取無機(jī)磷酸鹽 稱取30 g土壤于聚丙烯瓶,向其中加入120 mL新配1 mol/L HCl,室溫?fù)u蕩過夜。離心,收集褐色濾液A。(2)去除有機(jī)質(zhì) 向溶液A中加入25 mL DAX-8樹脂漿,搖床振蕩過夜,收集濾液B。(3)第一次沉淀分離(形成磷鉬酸銨沉淀) 將B中加入30 mL 4.2 mol/L NH4NO3溶液,50℃水浴攪拌中緩慢加入50 mL 0.5 mol/L鉬酸銨溶液,逐漸析出亮黃色磷鉬酸銨沉淀,轉(zhuǎn)移至搖床50℃搖蕩18 h。冷卻,過濾,以0.6 mol/L NH4NO3淋洗。將沉淀轉(zhuǎn)移至錐形瓶中,加入檸檬酸溶液至沉淀全部溶解,得到溶液C。(4)第二次沉淀分離(形成磷酸胺鎂沉淀) 室溫?cái)嚢?向溶液C中加入鎂溶液30 mL(5 g MgCl2和10 g NH4Cl溶解于50 mL H2O,用12 mol/L HCl調(diào)至pH 1.0),逐漸有白色沉淀析出,攪拌過夜。過濾,以氨水-去離子水(1∶1,V/V)淋洗,沉淀用0.5 mol/L HNO3溶解,得到溶液D。(5)去除陽(yáng)離子 將活化后的樹脂漿(BioRad AG50WX8)10 mL倒入D中,室溫?fù)u蕩18 h后取出,過濾,以少量去離子水淋洗,收集濾液E至錐形瓶中。(6)形成Ag3PO4沉淀 濾液E為強(qiáng)酸性,用1.5 mol/L NH4NO3-3 mol/L NH4OH混合液9 mL調(diào)至pH中性。向溶液E中加入AgNO3溶液(8 g,16 mL去離子水)2 mL,立即析出黃色沉淀;滴入AgNO3至無黃色沉淀生成即可。用0.2 μm濾膜過濾,去離子水多次洗滌。(7)Ag3PO4純化 以H2O2漂洗去除Ag3PO4中殘余有機(jī)質(zhì),以氨水重結(jié)晶方法去除Ag3PO4中微量無機(jī)雜質(zhì)。(a)H2O2提純法:以15% H2O2浸泡過夜,其間多次攪拌。過濾,以去離子水洗滌,50℃烘干。(b)氨水提純法:取100 mg樣品溶于5～10 mL氨水,濾掉少量深色雜質(zhì),收集無色清亮濾液置于50℃水浴中,讓NH3緩慢揮發(fā)。每0.5 h添加少量去離子水,保持體積。至溶液pH＜7.5,冷確至室溫,過濾,去離子水清洗,50℃烘干。

2.2.2 Ag3PO4穩(wěn)定同位素的測(cè)量氧同位素測(cè)量采用元素分析儀-穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀分析。EA方法:關(guān)閉注氧,將Ag3PO4包入銀舟壓實(shí),在1380℃高溫下與裂解爐內(nèi)石墨反應(yīng)生成CO。CO在He載氣(流速100 mL/min)吹掃下進(jìn)入色譜柱,在85℃條件下與載氣中痕量N2分離,進(jìn)入穩(wěn)定同位素質(zhì)譜分析。IRMS條件:高壓3.017 kV,磁場(chǎng)9172 steps,電流1.5 mA,采用純 Ag3PO4(Strem Chemicals, Ag3PO4,＞99%,)作為實(shí)驗(yàn)室工作標(biāo)準(zhǔn),質(zhì)譜CO參考?xì)庑?zhǔn)采用國(guó)際原子能機(jī)構(gòu)提供的IAEA601校準(zhǔn)(δ18O=23.3‰)。

3 結(jié)果與討論

3.1 提取方法的改進(jìn)

3.1.1 調(diào)節(jié)pH值在文獻(xiàn)[8]中,Ag3PO4沉淀步驟為直接向溶液E加入銀氨混合溶液。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),以該方法得到的Ag3PO4產(chǎn)物中含有少量Ag2O雜質(zhì),影響Ag3PO4純度,本研究對(duì)該步驟做了改進(jìn):先以NH4NO3和氨水混合溶液調(diào)節(jié)溶液E(強(qiáng)酸性)pH至中性,然后再滴加Ag3PO4溶液,使Ag3PO4在中性條件下析出,可有效避免Ag2O產(chǎn)生。

3.1.2 氨水重結(jié)晶部分樣品經(jīng)過文獻(xiàn)[8～12]方法以H2O2處理后,Ag3PO4仍呈現(xiàn)墨綠色。由于Ag3PO4溶于氨水,采用氨水重結(jié)晶方法對(duì)樣品進(jìn)一步純化。為驗(yàn)證方法的可靠性,本研究同時(shí)采用兩家公司Ag3PO4標(biāo)樣(Ag3PO4-1:99%,Alfa Aesar公司;Ag3PO4-2:99%,Strem Chemicals公司)和土壤中提取樣品F進(jìn)行氨水重結(jié)晶測(cè)試(表1),實(shí)驗(yàn)表明,氨水重結(jié)晶方法安全可靠,未產(chǎn)生同位素分餾,經(jīng)過氨水重結(jié)晶的磷酸銀樣品形成良好的晶體形態(tài),可有效排除雜質(zhì)干擾。

表1 氨水重結(jié)晶對(duì)標(biāo)樣物質(zhì)和樣品δ18Op結(jié)果影響比較Table 1 Comparison of δ18Opin standard Ag3PO4and sample purified by NH4OH method

3.2 純化結(jié)果

3.2.1 XRD檢測(cè)采用X射線衍射儀對(duì)純化前后的樣品進(jìn)行測(cè)定,并與標(biāo)準(zhǔn)做比較。以土壤樣品S1為例,圖1a為S1的提取產(chǎn)物,通過與數(shù)據(jù)庫(kù)比較發(fā)現(xiàn)含有AgCl和Ag雜質(zhì),該雜質(zhì)可通過氨水重結(jié)晶有效去除(盡管AgCl和Ag亦可形成銀氨絡(luò)合物溶于氨水,由于量少,隨著NH3的揮發(fā),其結(jié)晶速度低于Ag3PO4,及時(shí)過濾出Ag3PO4沉淀即可去除),圖1c為標(biāo)準(zhǔn)Ag3PO4樣品,樣品純化結(jié)果見圖1b。

3.2.2 元素分析采用文獻(xiàn)[8]的方法,稱取不同樣品量,通過元素分析,以樣品量與裂解產(chǎn)生的CO的量作圖,并與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做比較,進(jìn)一步考察樣品的純度。選取土壤F樣品和土壤S3樣品與標(biāo)準(zhǔn)Ag3PO4-2作比較,結(jié)果見圖2。實(shí)驗(yàn)表明,本方法提取的土壤磷酸鹽所得到的磷酸銀樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度相當(dāng),其純度甚至優(yōu)于文獻(xiàn)[8]。部分樣品(如土壤F)盡管顏色偏深,但經(jīng)過H2O2純化或氨水重結(jié)晶均可有效改善。

圖1 Ag3PO4的XRD譜圖Fig.1 XRD spectrum of Ag3PO4

圖2 Ag3PO4標(biāo)準(zhǔn)與本方法提取樣品的樣品量與其裂解產(chǎn)生的CO量線性圖Fig.2 Weight of analyte plotted against the area of the CO peak for Ag3PO4satandard and sample treated with this method

3.3 判斷全流程氧同位素分餾

Tamburini等[8]通過向樣品提取液中添加18O標(biāo)記的水來全程跟蹤是否發(fā)生同位素分餾,結(jié)果證實(shí)方法安全可靠。本實(shí)驗(yàn)借鑒海水溶解磷酸鹽氧同位素提取方法[13],以KH2PO4在中性條件下與AgNO3反應(yīng)直接生成Ag3PO4沉淀和KH2PO4以1 mol/L HCl溶解,經(jīng)過本方法全部流程后形成Ag3PO4沉淀,比較以上兩種結(jié)果可知,直接反映得到的Ag3PO4沉淀δ18Op值為6.5‰(n=3,σ=0.14‰),經(jīng)過全部流程后的Ag3PO4沉淀δ18Op值為6.9‰(n=3,σ=0.11‰),在方法可接受范圍(σ＜0.5‰),表明本方法全程未產(chǎn)生同位素分餾。

3.4 樣品量對(duì)Ag3PO4穩(wěn)定同位素測(cè)量結(jié)果的影響

由于氧同位素測(cè)試精度與進(jìn)入質(zhì)譜CO的量密切相關(guān),樣品量過低,裂解產(chǎn)生的CO不足以使質(zhì)譜獲得穩(wěn)定的統(tǒng)計(jì)信號(hào),影響測(cè)量準(zhǔn)確度;而樣品量過高,裂解不完全則有可能產(chǎn)生同位素分餾,同樣無法反映真實(shí)值。由于不同類型的樣品高溫裂解效率存在差異,而Ag3PO4為含金屬元素的無機(jī)鹽,性質(zhì)穩(wěn)定,難于裂解,本研究考察了3種不同豐度樣品(標(biāo)準(zhǔn)樣(Ag3PO4-2)、土壤F和土壤S3)的樣品量對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。

圖3 不同進(jìn)樣量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響Fig.3 Effect of different weight of sample on δ18Op

由圖3可見,當(dāng)Ag3PO4樣品量在0.3 mg以下時(shí),δ18Op值波動(dòng)較大,標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.5‰～1.5‰之間,而當(dāng)樣品量增至1 mg以上時(shí),部分樣品δ18Op值出現(xiàn)貧化現(xiàn)象,而0.3～1.0 mg間δ18Op值相對(duì)平穩(wěn)。密集考察了0.4～0.5 mg樣品量的δ18Op值穩(wěn)定情況,3種豐度樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差均在0.1‰左右(n=4～8),質(zhì)譜信號(hào)約為8000 mV,結(jié)果精準(zhǔn)可靠,后續(xù)測(cè)試樣品量均采用此范圍。

3.5 方法的回收率

為了研究本提取方法的回收率,以農(nóng)田土壤為例(每個(gè)樣品平行測(cè)定2次),采用鉬銻抗分光光度法對(duì)第1步中1 mol/L HCl土壤提取液中磷酸鹽進(jìn)行測(cè)定,測(cè)得濃度以P計(jì),記為PHCl溶液,每30 g土壤提取實(shí)際得到Ag3PO4的質(zhì)量MAg3PO4和以P計(jì)質(zhì)量PAg3PO4同列于表2。

由表2可見,由于經(jīng)過多步沉淀和過濾,在樣品轉(zhuǎn)移過程中不可避免造成損失,方法的回收率在56.4%～72.2%之間,然而對(duì)于經(jīng)過施肥富含磷酸鹽的農(nóng)田土壤,30 g土壤可得到452～512 mg Ag3PO4,而穩(wěn)定同位素測(cè)試僅需要約0.4 mg,即可滿足實(shí)驗(yàn)需求。

3.6 不同類型土壤樣品測(cè)定結(jié)果

本實(shí)驗(yàn)選取了森林、公園和農(nóng)田3種不同利用類型的土壤樣品進(jìn)行考察。森林土壤F取自廈門集美后溪坂頭水庫(kù)深處,土層表面林木自然生長(zhǎng),不受人為磷源干擾,通過X射線熒光光譜儀測(cè)得其總磷含量為0.21 mg/g。公園土壤G1～G3取自廈門集美杏?xùn)|公園,土層表面人工栽種觀賞植物,總磷含量為0.41～0.59 mg/g,隨機(jī)取3處表層土壤,平行測(cè)試。農(nóng)田土壤取自廈門集美后溪農(nóng)田,多年耕種,廣泛施肥,總磷含量高達(dá)2.38～2.68 mg/g,為了消除采樣的誤差,進(jìn)一步驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度,對(duì)富含磷酸鹽的農(nóng)田3組樣品均進(jìn)行了方法的平行實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表3所示。

表2 土壤提取無機(jī)磷酸鹽方法的回收率Table 2 Recovery of inorganic phosphate extracted from soil

表3 不同類型土壤的磷含量和氧同位素結(jié)果Table 3 Total phosphorous and δ18Opof phosphate in different type of soils

由表3可見,本土壤中無機(jī)磷酸鹽的提取方法的平行性和精度均非常好,高度證實(shí)了方法的可靠性,10組樣品氧同位素測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差均在0.2以下。3種不同利用類型的土壤磷酸鹽氧同位素表現(xiàn)出較為顯著的差異,無人為磷源干擾的森林土壤磷酸鹽氧同位素值最為貧化,為15.2‰,在Tamburini等[8]對(duì)瑞士和以色列兩地未施肥或施以有機(jī)肥或礦物磷肥土壤變化無機(jī)磷酸鹽氧同位素研究范圍為13.5‰～17.6‰;而農(nóng)田土壤的磷酸鹽18O同位素最為富集,為19‰左右,與Young等[14]研究的以色列化學(xué)肥料中磷酸鹽氧同位素比值范圍(18.2‰ ～21.3‰),Gruau等[15]研究的法國(guó)農(nóng)用化學(xué)肥料(19.6‰～23.1‰)以及Mclaughlin等[16]報(bào)道的兩種化學(xué)肥料(19.4‰和20.5‰)中氧同位素比值變化范圍一致,磷酸鹽氧同位素比值與總磷含量測(cè)定結(jié)果均表明該農(nóng)田土壤經(jīng)過了充分施肥,磷酸鹽供給主要來源于化學(xué)肥料。公園土壤磷酸鹽氧同位素為17‰左右,磷元素含量亦顯示該地土壤磷含量高于天然森林土壤,表明該土地略經(jīng)施磷肥,土壤磷酸鹽氧同位素表現(xiàn)出原始磷源和化學(xué)肥料的共同貢獻(xiàn)。

4 結(jié) 論

建立了土壤中無機(jī)磷酸鹽氧同位素組成的分析方法,考察了以氨水重結(jié)晶方法的純化效果。通過H2O2漂洗去除有機(jī)質(zhì)后,輔助氨水重結(jié)晶可有效去除磷酸銀中夾雜的氧化銀和銀單質(zhì)等無機(jī)雜質(zhì),未產(chǎn)生同位素分餾。對(duì)3種不同利用類型的土壤中磷酸鹽氧同位素進(jìn)行分析,結(jié)果表明,本提取方法的平行性和精度高,證實(shí)了方法的可靠性。不同類型土壤的磷酸鹽氧同位素存在顯著差異,本方法為進(jìn)一步開展磷酸鹽氧同位素的溯源和循環(huán)研究提供了參考。

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This work was supported by the National Natural Science Foundation of China(No.21207126)and the Natural Science Foundation of Fujian Province,China(No.2011J0533 )

中國(guó)化學(xué)會(huì)第十一屆全國(guó)發(fā)光分析學(xué)術(shù)研討會(huì)征文通知(第一輪)

中國(guó)化學(xué)會(huì)主辦,西南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,西南大學(xué)發(fā)光與實(shí)時(shí)分析教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室和北京化工大學(xué)承辦的第十一屆全國(guó)發(fā)光分析學(xué)術(shù)研討會(huì)定于2015年4月24～26日于重慶召開。會(huì)議旨在總結(jié)和交流近年來在發(fā)光材料、發(fā)光分析、發(fā)光器件及相關(guān)應(yīng)用領(lǐng)域、發(fā)光儀器、發(fā)光機(jī)理研究等方面所取得的研究成果和最新進(jìn)展,探討發(fā)光研究面臨的機(jī)遇和挑戰(zhàn),規(guī)劃未來的發(fā)展方向,凝練科學(xué)目標(biāo),并集中國(guó)內(nèi)優(yōu)勢(shì)資源攻克前沿科學(xué)問題,促進(jìn)我國(guó)發(fā)光領(lǐng)域及其交叉科學(xué)領(lǐng)域的發(fā)展。大會(huì)誠(chéng)邀相關(guān)領(lǐng)域的專家學(xué)者參加。

一.征稿內(nèi)容

1.熒光、磷光、化學(xué)發(fā)光、生物發(fā)光、電化學(xué)發(fā)光、共振光散射等新的分析方法及相關(guān)發(fā)光機(jī)理研究;2.發(fā)光材料、新發(fā)光試劑和發(fā)光標(biāo)記物的合成研究;3.色譜、毛細(xì)管電泳、生物芯片及微全分析系統(tǒng)的發(fā)光檢測(cè)器研究;4.發(fā)光免疫分析、發(fā)光成像分析、單細(xì)胞與單分子發(fā)光檢測(cè)技術(shù)研究;5.光學(xué)化學(xué)和生物傳感器的研究;6.發(fā)光分析在食品、環(huán)境、臨床檢測(cè)等領(lǐng)域的應(yīng)用研究;7.化學(xué)計(jì)量學(xué)在發(fā)光分析中的應(yīng)用

二.征稿要求

1.只接收未在國(guó)內(nèi)外學(xué)術(shù)刊物上公開發(fā)表或未在國(guó)際、國(guó)內(nèi)學(xué)術(shù)會(huì)議上報(bào)告過的原創(chuàng)論文。

2.來稿應(yīng)是論文詳細(xì)摘要,每篇1頁(yè)(包括圖表),內(nèi)容依次為:論文題目、作者姓名、單位、地址、郵編、正文。具體格式要求請(qǐng)參考會(huì)議網(wǎng)址(www.syfgfx.com)上的“投稿須知”,下載會(huì)議論文模板。

3.會(huì)議籌備組將組織專家對(duì)應(yīng)征論文進(jìn)行評(píng)審。錄用的論文將在會(huì)議上報(bào)告或報(bào)展,并在會(huì)前出版摘要論文集。所有稿件請(qǐng)自留底稿,恕不退還。

4.征文截稿日期2015年3月30日。來稿可在線上傳(會(huì)議網(wǎng)址www.syfgfx.com)或E-mail電傳(faguangfenxi@ 163.com)

三.聯(lián)系人:

卓穎E-mail:yingzhuo2006@qq.com;yingzhuo@swu.edu.cn

電話:023-68253172;傳真:023-68253172 地址:重慶北碚天生路2號(hào)西南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院

Research and Application of Analytical Technique on δ18Opof Inorganic Phosphate in Soil

ZHANG Han,WANG Jia-Ni,ZHU Yong-Guan,ZHANG Xian*
(Key Laboratory of Urban Environment and Health,Institute of Urban Environment, Chinese Academy of Sciences,Xiamen 361021,China)

Analytical technique on oxygen isotope composition of phosphate in soil has important applications in biogeochemical research.As the composition of the soil is complex with multiple oxygen sources,a liable phosphate enrichment and purification technology is important for phosphate oxygen isotope research.Here wepresented a protocol on the analysis of the δ18Opof inorganic phosphate in soil,and phosphate was purified with multiple mineral precipitations and finally precipitated as silver phosphate.The efficiency of NH4OH purification method was examined and the purity of the product was verified through XRD and element analysis.The result showed that treatment of the Ag3PO4sample by recrystallizing with ammonia could remove the impurity efficiently without significantly modifying oxygen isotope compositions.The validity of sample processing and reliability of isotope analyses were confirmed by processing a KH2PO4standard in parallel with soil P sample.The analytical result of three soil types indicated that this method provided good precision of 0.2‰.The differences of δ18Opbetween three soils groups are significant(From 15.2‰ to 19.5‰)and can be used to tracing P sources.

Soil;Inorganic phosphate;Silver phosphate;Oxygen isotope composition

26 July 2014;accepted 12 October 2014)

2014-07-26收稿;2014-10-12接受

本文系中國(guó)科學(xué)院知識(shí)創(chuàng)新工程青年人才領(lǐng)域前沿項(xiàng)目(No.IUEQN-2012-02)、國(guó)家自然科學(xué)基金(No.21207126)、福建省自然科學(xué)基金(No.2011J05033)資助

*E-mail:xzhang@iue.ac.cn

10.11895/j.issn.0253-3820.140637