袁 園

（肇慶市食品藥品檢驗所，廣東 肇慶 526040）

0 前言

在進行微量砷、汞含量測定時，經(jīng)常會采用分光光度法、比色法、原子吸收法、銀鹽法等方法，隨著科學技術(shù)的發(fā)展，人們逐漸開始采用氫化物原子熒光光譜法進行微量砷、汞測試。本文通過試驗研究了雙道原子熒光光譜法測定食品中微量砷、汞的方法，經(jīng)過分析，這種方法具有一次性消化樣品、操作簡單、靈敏度高、干擾少、儀器性能高、測定結(jié)果準確等特點。下面就雙道原子熒光光譜測定食品中微量砷、汞的含量進行分析。

1 試驗部分

1.1 試驗儀器與試劑

在本次試驗中，所需要的儀器主要有試驗基本儀器如試管、容量瓶等、雙道原子熒光光度計AFS—2202E，以及附帶的砷、汞專用空心陰極燈、斷續(xù)流動進樣系統(tǒng)、計算機處理系統(tǒng)。試驗所需的試劑主要有100μg/mL砷標準儲備液，100μg/mL汞標準儲備液，桃葉、牛肝等標準物質(zhì)，硼氫化鉀溶液，同時本次試驗的試劑為AR級、酸為GR級、水為蒸餾水。

在配制硼氫化鉀溶液時，準確稱取14.0g硼氫化鉀，并溶于盛有1L的2g/L氫氧化鈉溶液中，然后將此溶液在冰箱中保存10d。

1.2 試驗儀器條件

在本次試驗中，儀器條件為：260V光電倍增管負高壓；砷燈電流為40mA、汞燈電流為15mA；原子化器高度為 8.0mm；載氣流量為300mL/min；屏蔽氣流量為700mL/min；讀數(shù)時間為75s，延遲時間為0；在測量過程中采用標準曲線法，其還原劑為硼氫化鉀，以硫脲為預還原劑，以（1+9）硝酸為介質(zhì)。

1.3 混合標準系列的配制

利用事先準備的砷標準儲備液和汞標準儲備液配置標準系列，將砷標準儲備液依次配制 0.00mg/mL、20.00mg/mL、40.00mg/mL、60.00mg/mL、80.00mg/mL、100.00mg/mL標準系列溶液100mL，將汞標準儲備液依次配 制 0.00mg/mL、10.00mg/mL、20.00mg/mL、30.00mg/mL、40.00mg/mL、50.00mg/mL標準系列溶液，然后分別向標準系列溶液中添加10mL鹽酸和50g/L硫脲。

1.4 試驗方法

準確稱取5.00g樣品至150mL燒杯中，然后向燒杯中加入20mL由硝酸和4+1高氯酸組成的混合酸，并加入少許玻璃珠，蓋好表面皿后，進行冷消化過夜處理。次日將燒杯置于沸水浴中8個小時，然后將燒杯放在電熱板上進行消化，為避免出現(xiàn)燒干爆炸現(xiàn)象，可以適當?shù)难a充硝酸，當消化至有白煙產(chǎn)生并且溶液變得無色透明后，繼續(xù)消化至剩余體積為2mL。溶液冷卻后，將其移至50mL容量瓶中，并用水定容。然后從容量瓶中吸取10.0mL溶液移至25mL比色管中，向比色管中加入2.5mL50g/L硫脲，將酸度控制在PH=1，然后用水定容，搖勻后放置20min，并做兩份試劑空白。打開雙道原子熒光光度計AFS—2202E預熱20min-30min，以（1+9）硝酸為介質(zhì)，輸入必要的參數(shù)，對混合標準系列進行測量，并繪制相應(yīng)的標準曲線，然后對兩個試劑空白進行測量，最后對樣品進行測量，并打印出測量結(jié)果。

2 結(jié)果分析與討論

2.1 標準曲線線性范圍及回歸方程

對砷 0.00mg/mL、20.00mg/mL、40.00mg/mL、60.00mg/mL、80.00mg/mL、100.00mg/mL標準系列溶液平行測定3次，其平均相關(guān)系數(shù)為0.9996，回歸方程為Y=4.02x+4.16，標準曲線線性范圍為0-100mg/mL；對汞0.00mg/mL、10.00mg/mL、20.00mg/mL、30.00mg/mL、40.00mg/mL、50.00mg/mL標準系列溶液平行測定3次，其平均相關(guān)系數(shù)為0.9995，回歸方程為Y=64.27x-19.7，標準曲線線性范圍為0-50mg/mL。

2.2 準確度試驗

采用本方法對砷和汞的回收率進行測定，其結(jié)果分別為砷的回收率為90.2%-100.8%，汞的回收率為88.2%-104.3%。采用本方法對一級標準物質(zhì)中的砷、汞含量進行測定，其測量結(jié)果為：標準物質(zhì)桃葉的砷含量為0.34±0.06，汞含量為0.046±0.012；牛肝的砷含量為0.067±0.002，汞含量為0.022。而本次試驗樣品測得的桃葉砷含量為0.343±0.032，汞含量為 0.052±0.011；牛肝的砷含量為 0.069±0.003，汞含量為0.018±0.005。從以上數(shù)據(jù)可以看出，本方法的準確很高，測量結(jié)果可靠。

2.3 預還原劑和介質(zhì)的選擇

分別以50g/L硫脲溶液和50g/L硫脲與50g/L抗壞血酸混合溶液為預還原劑進行對比分析，結(jié)果表明，單用硫脲能滿足試驗需求，而采用硫脲和抗壞血酸混合溶液能提高砷、汞的靈敏度，但抗壞血酸不穩(wěn)定，需要現(xiàn)場配制，因此，選用硫脲為預還原劑。分別以（1+9）鹽酸和（1+9）硝酸為介質(zhì)進行對比，結(jié)果表明采用（1+9）硝酸做空白值，砷和汞的靈敏度比較高，因此，選用（1+9）硝酸為介質(zhì)。

2.4 記憶效應(yīng)消除

在試驗過程中，發(fā)現(xiàn)對汞進行測量時，具有較強的記憶效應(yīng)，因此，在做完高濃度汞測量后，要多進行幾次空白值測量，當結(jié)果穩(wěn)定后，再開始做標準曲線或者樣品，從而有效地消除記憶效應(yīng)。

2.5 方法應(yīng)用

隨機在超市及農(nóng)貿(mào)市場采集樣品，對其進行砷、汞含量測量，其測量結(jié)果為：測量4件動物性食品，結(jié)果顯示砷含量小于0.01，汞含量小于0.00006-0.013；測量10件保健食品，結(jié)果顯示砷含量為0.01-0.85，汞含量小于0.00006-0.284；測量3件速凍食品，結(jié)果顯示砷含量小于0.01，汞含量小于0.00006-0.005；測量2件乳制品，結(jié)果顯示砷含量小于0.01，汞含量小于0.00006。

3 總結(jié)

通過試驗表明，雙道原子熒光光譜法具有一次性消化樣品、操作簡單、靈敏度高、干擾少、儀器性能高、測定結(jié)果準確等優(yōu)點，在食品微量砷、汞測量中有良好的測量效果，因此，在進行食品微量砷、汞測量時，可以推廣使用雙道原子熒光光譜法。

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