牛新環(huán),黃雅歡,王嘉欣,王建超
(河北工業(yè)大學(xué) 電子信息工程學(xué)院,天津市電子材料與器件重點實驗室,天津 300130)
隨藍(lán)寶石襯底材料需求量的日益增加及表面質(zhì)量要求的日益提高,對藍(lán)寶石CMP機(jī)理及技術(shù)的研究就尤為重要.近幾年來,以提高藍(lán)寶石襯底材料的CMP質(zhì)量為目的的研究已成為世界科技界研究的熱點之一[1-4].
Kim H J[5]和H L等[6]研究了化學(xué)機(jī)械拋光中摩擦力和熱現(xiàn)象對去除速率的作用機(jī)理.前者分析了去除速率隨溫度變化的關(guān)系,指出溫度主要通過化學(xué)作用影響去除速率,材料去除速率在拋光過程中是不斷變化的.后者發(fā)現(xiàn)了藍(lán)寶石表面在化學(xué)反應(yīng)中會生成反應(yīng)層,拋光正壓力決定摩擦力.
牛新環(huán)[7]和劉玉嶺等[8]研究了溫度對藍(lán)寶石CMP粗糙度和去除速率的影響.結(jié)果表明,拋光溫度升高時,去除速率相應(yīng)提高,質(zhì)量傳遞和溫度是正相關(guān)的關(guān)系.
本文研究在藍(lán)寶石CMP過程前期溫度變化對拋光結(jié)果的影響,探索溫度上升過程與去除速率和速率均勻性的關(guān)系.
對藍(lán)寶石襯底拋光時,利用拋光液中的化學(xué)物質(zhì)與襯底片發(fā)生化學(xué)反應(yīng),在拋光片表面生成硬度比基體小的水合層,基體材料及其水合物與堿反應(yīng)生成可溶的AlO2,同時利用機(jī)械力作用于拋光片表面,去除反應(yīng)產(chǎn)物,達(dá)到拋光效果.在藍(lán)寶石拋光過程中有如下反應(yīng)[9].
影響藍(lán)寶石襯底最終拋光質(zhì)量的因素很多,如拋光溫度、壓力、相對轉(zhuǎn)速、拋光液的化學(xué)成分、pH值、磨料顆粒尺寸、拋光液供給速度等等,由于藍(lán)寶石襯底拋光過程中是以化學(xué)作用為主要過程,所以溫度變化對拋光效果影響尤為重要.
實驗采用2英寸的藍(lán)寶石晶片,晶向c[0001].拋光液為河北工業(yè)大學(xué)微電子研究所研制的堿性藍(lán)寶石拋光液,pH值10.82,粒徑63.1 nm,并加入適當(dāng)表面活性劑和助劑.實驗設(shè)備為X62815-1型單面拋光機(jī),拋光墊為天津海倫晶片科技有限公司生產(chǎn)的CP-P830PAD,粗糙度檢測采用Agilent5600LSAFM,厚度測量采用HEIDENHAIN ND280厚度測試儀.
工藝采用先輕拋、后重拋、再水拋的方法,壓力設(shè)定輕拋時為0 MPa,時間1.5m in,重拋時為0.1MPa,轉(zhuǎn)速60RPM,流量70~80m L/m in,時間60m in.每個拋光盤上有8個晶片.
拋光過程中溫度是影響化學(xué)反應(yīng)速率的主要因素之一,為確定實驗后期拋光穩(wěn)定時的溫度范圍,根據(jù)范特霍夫規(guī)則:K+10K/K 2~4,估算出相對于起始溫度,拋光過程溫度每提高10K,拋光速率提高2到4倍,結(jié)合實驗經(jīng)驗,選取拋光過程中溫度升高至35℃為穩(wěn)定狀態(tài),并設(shè)溫度升高至35℃的時間長度為控制變量,前期通過短時間內(nèi)減小拋光液流量提高拋光溫度,之后通過吹風(fēng)冷卻使拋光溫度維持在35~38℃,設(shè)定6組實驗,變量取值分別為10m in、15m in、20m in、25m in、30m in、35m in,如表1所示.
表1 拋光溫度上升至35℃所需時間Tab.1 Time of polishing temperature up to 35℃
圖1為拋光速率隨著設(shè)定時間變化的關(guān)系.在設(shè)定時間為10 m in時,測得拋光速率為5.03 m/h,在設(shè)定時間為35min時,拋光速率為1.94 m/h.在考慮溫度與反應(yīng)速率的關(guān)系時,最常用的是Arrhenius方程:
式中: 是反應(yīng)速率; 是一個與反應(yīng)物分子相互碰撞有關(guān)的常數(shù); 是與材料性質(zhì)相關(guān)的常數(shù); 是絕對溫度; 是反應(yīng)的活化能.
可以看出,式(5)中反應(yīng)速率與溫度成指數(shù)關(guān)系,溫度的上升會加快反應(yīng)速率.在藍(lán)寶石晶片拋光過程中,前期采用小流量快啟動的方式,通過減少拋光液流量,增大拋光過程中晶片與拋光墊間的摩擦力,增大摩擦生熱,盡早的使溫度提升到一個較高水平,可以提高藍(lán)寶石的有效拋光時間,增加拋光速率.同時由于拋光后期減少溫度波動,避免了過高溫度出現(xiàn),拋光蠟的穩(wěn)定性得到提升,減少了晶片松動導(dǎo)致的拋光不均勻和碎片現(xiàn)象.
圖2為片內(nèi)非均勻性隨設(shè)定時間變化的規(guī)律.
圖1 升溫時間與去除速率的關(guān)系Fig.1 Effectof temperature rising timeon remol rate
圖2 升溫時間與速率均勻性的關(guān)系Fig.2 Effectof temperature rising timeon removl rateun-uniform ity
片內(nèi)非均勻性的計算公式[10]:
式中: 為 去除速率非均勻性; 為各測試點去除速率均方根,為各測試點去除速率的均值,
由圖2可知,在設(shè)定時間為10m in時,速率非均勻性為8.06%,在設(shè)定時間為15m in時,速率非均勻性為4.73%,在設(shè)定時間為35 m in時,速率非均勻性為22.01%,可以看出,當(dāng)溫度上升時間過長時,速率非均勻性值較大,隨著溫度上升時間減小,速率非均勻性減小,當(dāng)溫度上升過快時,速率非均勻性變大.
將式 (5)取對數(shù)得
微分式
將式 (8)從1到2積分
活化能 在實驗溫度范圍內(nèi)可視為常數(shù),從式 (9)中可以看出,在 較小時比在 較大時提升相同的溫度,對反應(yīng)速率變化率影響更大,對拋光過程來說,晶圓拋光速率的快速變化,會導(dǎo)致晶片各處拋光速率不均勻現(xiàn)象加重,熱量傳遞受影響.
在溫度上升過程中,由于熱量傳遞不均衡,不同位置處溫度不同,溫度高的地方拋光速率快,溫度低的地方拋光速率慢,溫度差存在的時間越久,拋光厚度差越大,拋光速率非均勻性值越大.當(dāng)溫度維持在一較高范圍時,溫度變化小,各處溫度差值小,拋光速率非均勻性值較小.
圖3為設(shè)定時間為15m in時拋光前后藍(lán)寶石襯底表面粗糙度的原子力顯微鏡圖像,從圖中可以看出,拋光后藍(lán)寶石表面無劃痕,粗糙度為0.174 nm.
圖3 藍(lán)寶石襯底拋光前后粗糙度測試結(jié)果Fig.3 Sapphire surface roughnesspre-CMPand post-CMP
綜上所述,在藍(lán)寶石拋光過程中,拋光前期應(yīng)該采取小流量快速啟動的方式,在短時間內(nèi)提高拋光溫度,減少低溫區(qū)拋光時間,在溫度達(dá)到35~38℃左右時,保持溫度,可以得到較高的去除速率和較好的去除速率均勻性.在工作壓力為0.1MPa,轉(zhuǎn)速60 r/m in,流量70~80m L/m in時,拋光開始15min后使溫度提升到35℃,拋光速率為4.07 m/h,片內(nèi)速率非均勻性為4.73%,粗糙度為0.174nm,滿足工業(yè)生產(chǎn)要求.
[1]Han Jiecai,LiChangqing.An investigation of longpulsed laserinduced damage in sapphire[J].Opticsamp;LaserTechnology,2009,41:339-344.
[2]Lin Zone-Ching,Wang Ren-Yuan.Abrasive removaldepth for polishing a sapphire waferby a cross-patterned polishing pad w ith differentabrasive particle sizes[J].International Journal of Adbanced Manufacturing Technology,2014,74:1-4.
[3]Grac_aa S,Trabadelo a V,Neels A.Influence of mosaicity on the fracture behavior of sapphire[J].ActaMaterialia,2014,67:67-80.
[4]Thomas Stirne.Ab initio Hartree-Fock simulation of r-plane sapphire[J].Physics Procedia,2012,32:635-639.
[5]Kim H J,Kim H Y,Jeong H D,etal.Friction and the rmalphenomena in chem icalmechanicalpolishing[J].JournalofMaterials Processing Technology,2002,130(2):334-338.
[6]H L,H J.Macroscopicandmicroscopic investigationon chemicalmechanicalpolishing of sapphirewafer[J].JournalofNanoscienceamp;Nanotechnology,2012,12(2):1256-1259.
[7]Niu Xinhuan.High precision finishing process for sapphire substrate surface[J].半導(dǎo)體學(xué)報,2007,25:48-51.
[8]劉玉嶺,牛新環(huán),檀柏梅,等.固體表面高精密平面化技術(shù)研究進(jìn)展 [J].河北工業(yè)大學(xué)學(xué)報,2009,38(2):1-8.
[9]Niuxinhuan,Huang Yahuan,Zhou Jianwei,etal.Influence of nanoa brasiveon chem ical mechanicalultra-precision machining of sap phiresubstrate surfaces[J].Key Engineering Materials,2014,609-610:130-134.
[10]尹康達(dá),王勝利,劉玉嶺,等.銅CMP中溫度與質(zhì)量傳遞對速率均勻性的影響 [J].半導(dǎo)體技術(shù),2012,10:768-771.