于明志，范雪晶，胡愛娟

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顆粒堆積型多孔介質(zhì)內(nèi)部液體形態(tài)實(shí)驗(yàn)研究及機(jī)理分析

于明志1,2，范雪晶1，胡愛娟1,2

（1山東建筑大學(xué)熱能工程學(xué)院，山東濟(jì)南 250101；2山東建筑大學(xué)可再生能源建筑利用技術(shù)省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東濟(jì)南 250101）

實(shí)驗(yàn)研究了不同含濕率時(shí)堆積顆粒聚集狀態(tài)和試樣表觀體積的變化，并分析了內(nèi)在影響機(jī)理。含濕率較低時(shí)液體在試樣內(nèi)部的主要存在形式為液橋，含濕率較高時(shí)液體主要以聯(lián)通液的形式存在，兩種形態(tài)水分發(fā)生轉(zhuǎn)換的臨界含濕率由水在顆粒表面的表觀接觸角決定。試樣內(nèi)部液體形態(tài)及分布的演化，導(dǎo)致液體對(duì)顆粒的作用力發(fā)生變化，進(jìn)而影響顆粒的聚集狀態(tài)以及試樣的宏觀表觀體積變化。利用建立的模型推導(dǎo)了液體形態(tài)發(fā)生轉(zhuǎn)換的臨界含濕率與表觀接觸角之間的函數(shù)關(guān)系，計(jì)算結(jié)果與實(shí)驗(yàn)具有較好的一致性。

多孔介質(zhì)；介尺度；形態(tài)；接觸角；臨界含濕率

引 言

多孔介質(zhì)傳熱性能研究在能源、環(huán)境、農(nóng)業(yè)和冶金等諸多領(lǐng)域具有重要作用[1-2]。許多學(xué)者提出了熱導(dǎo)率的預(yù)測(cè)分析模型，研究表明多孔介質(zhì)的熱導(dǎo)率不僅依賴于固體組分和孔隙度，而且依賴于材料的結(jié)構(gòu)[3]。目前，對(duì)多孔介質(zhì)傳遞過程的研究大都基于宏觀平均方法，該方法忽略了多孔介質(zhì)的微尺度效應(yīng)[4]。對(duì)于土壤、巖石或其他類似的含濕多孔介質(zhì)，對(duì)其熱導(dǎo)率研究需要考慮材料成分、顆粒尺寸、水分形態(tài)、孔隙率、孔隙尺寸及含濕率等影響因素[1,5-6]。多數(shù)研究著重于孔隙度、孔隙尺度以及含水量對(duì)多孔介質(zhì)熱導(dǎo)率的影響，而較少考慮水分形態(tài)及分布等對(duì)導(dǎo)熱性能的影響[7-9]。有研究發(fā)現(xiàn)，多孔介質(zhì)中水分形態(tài)和分布對(duì)含濕多孔介質(zhì)宏觀傳遞性能有較大的影響，因此，還需從微細(xì)觀角度研究含濕多孔介質(zhì)內(nèi)部水分的形態(tài)和分布特征等對(duì)宏觀傳遞性能的影響[10]。多孔介質(zhì)骨架表面及孔隙中的水分可分為結(jié)合水和非結(jié)合水，結(jié)合水是影響如軟黏土等的流變性質(zhì)的重要因素[11-12]。根據(jù)水分的聯(lián)通形式，非結(jié)合水又可分為液橋水和聯(lián)通水[13]，水分與顆粒的連接方式主要取決于液體飽和度的大小[14]。水分在多孔介質(zhì)內(nèi)部的存在形式與骨架和液體之間的表面作用有關(guān)，如骨架間液橋的存在形態(tài)決定于水分含量及其與骨架間表面作用力的共同影響[15-16]。而液橋和骨架間形成的液橋力對(duì)堆積型多孔介質(zhì)顆粒堆積狀態(tài)等有明顯影響[14]。研究表明液橋力會(huì)影響堆積顆粒型多孔介質(zhì)內(nèi)部顆粒的聚集狀態(tài)，而顆粒聚集狀態(tài)會(huì)影響多孔介質(zhì)的表觀體積和宏觀傳遞特性[17]。鑒于多孔介質(zhì)內(nèi)部液相存在形態(tài)對(duì)宏觀傳遞特性的顯著影響，許多研究者對(duì)液相形態(tài)，特別是對(duì)液橋的物理特性進(jìn)行了深入研究，研究表面張力、接觸角等對(duì)微細(xì)觀水力特性的影響[18]，結(jié)果表明顆粒型多孔介質(zhì)顆粒表面的潤(rùn)濕性以及顆粒間的液橋力均與接觸角有關(guān)[19-20]。目前研究主要集中于液體形態(tài)及液橋力等，但對(duì)介質(zhì)內(nèi)液體形態(tài)及分布隨含濕率演化及相關(guān)機(jī)理方面的研究相對(duì)較少。鑒于此，本文對(duì)接觸角對(duì)堆積顆粒型含濕多孔介質(zhì)內(nèi)部液體形態(tài)演化的影響機(jī)理，及其對(duì)顆粒聚集狀態(tài)和表觀體積的影響進(jìn)行研究，為進(jìn)一步研究其宏觀熱濕傳遞性能和傳遞過程提供基礎(chǔ)認(rèn)識(shí)。

1 實(shí) 驗(yàn)

將玻璃珠盛放在玻璃容器中模擬堆積型多孔介質(zhì)，其在自然堆積狀態(tài)下的孔隙率為39.4%。向試樣中分別添加純水、0.01 mol·L-1氯化鈉溶液和0.02 mol·L-1氯化鉀溶液，配制不同溶液不同含濕率的試樣。利用接觸角儀（JGW-360B）采用量高法測(cè)量水和溶液在平板玻璃上的接觸角；利用CCD（Mintron MTV-1802CB）結(jié)合體視顯微鏡（OLYMPUS SZ61TR）觀察試樣中液體形態(tài)及顆粒聚集狀態(tài)。利用量筒測(cè)量試樣在不同含濕率時(shí)的表觀體積。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 液體形態(tài)及顆粒聚集狀態(tài)隨含濕率的變化

不同含濕率時(shí)試樣內(nèi)的水分形態(tài)和顆粒聚集狀態(tài)如圖1所示。干燥試樣顆粒呈松散堆積狀態(tài)，沒有顆粒聚集現(xiàn)象[圖1（a）]。添加水分后，顆粒間出現(xiàn)液橋，部分顆粒粘連在一起形成了顆粒團(tuán)，出現(xiàn)顆粒聚集現(xiàn)象。含濕率較低（低于40%）時(shí)，試樣內(nèi)部的水分形態(tài)主要以顆粒間的孤立液橋形式存在，隨著含濕率的增加，液橋逐漸變大增多[圖1（b）～（e）]。含濕率40%時(shí)，試樣內(nèi)部開始出現(xiàn)水團(tuán)，即出現(xiàn)聯(lián)通水，但數(shù)量不多[圖1（f）]。當(dāng)含濕率大于45%時(shí)試樣內(nèi)部水分形態(tài)主要是聯(lián)通水，同時(shí)存在少量液橋 [圖1（g）]。隨含濕率增大，顆粒團(tuán)逐漸增多變大，當(dāng)含濕率達(dá)到45%時(shí)，顆粒團(tuán)出現(xiàn)瓦解現(xiàn)象，大顆粒團(tuán)變少，小顆粒團(tuán)增多。隨著水分進(jìn)一步增多，顆粒團(tuán)瓦解現(xiàn)象變明顯，當(dāng)含濕率達(dá)到100%時(shí)，顆粒堆積狀態(tài)又恢復(fù)至干燥時(shí)的狀態(tài)，不存在任何顆粒團(tuán)[圖1（h）]。

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)液相為氯化鈉或氯化鉀溶液時(shí)，試樣內(nèi)部的液體形態(tài)及分布和顆粒聚集狀態(tài)隨含濕率的變化與液相為純水時(shí)類似。且以兩者為液相介質(zhì)時(shí)由主要以液橋形式向主要以聯(lián)通液形式轉(zhuǎn)化的含濕率分別為30%和35%。限于篇幅，本文不再給出實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖。

目前對(duì)于顆粒堆積型含濕多孔介質(zhì)的研究，通常不考慮顆粒團(tuán)聚狀態(tài)隨含濕率的變化[21-22]。上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，隨著液體含量的變化，顆粒聚集狀態(tài)會(huì)發(fā)生較為明顯的變化，而這種變化會(huì)對(duì)多孔介質(zhì)熱濕傳遞過程產(chǎn)生影響，因此在建立熱濕傳遞模型時(shí)應(yīng)對(duì)此予以考慮。

2.2 含濕試樣表觀體積隨含濕率的變化

試樣的表觀體積測(cè)量方法如下：先將一定量干燥試樣倒入量筒內(nèi)，測(cè)量其初始表觀體積，然后依次將不同含濕率下所需的液體加入量筒中，利用振蕩攪拌等手段使液體與試樣充分混合后測(cè)量其表觀體積。測(cè)量時(shí)，將試樣搖勻并使上表面水平，沿量筒一周間隔90°讀取一次刻度，以4次測(cè)量結(jié)果的平均值作為試樣的表觀體積。

不同含濕率下試樣表觀體積相對(duì)于干燥狀態(tài)下試樣的表觀體積的變化率如圖2所示。3種情況下試樣表觀體積隨含濕率的變化都比較相似，均隨著含濕率的增大呈波動(dòng)性先增大后減小的趨勢(shì)，在此以純水為例對(duì)液體形態(tài)及分布對(duì)宏觀特征的影響進(jìn)行分析。液相介質(zhì)為水時(shí)其變化趨勢(shì)為：含濕率不超過15%時(shí)，試樣表觀體積急劇增大，隨后表觀體積隨含濕率的增大呈現(xiàn)波動(dòng)減小現(xiàn)象。自含濕率45%開始，試樣表觀體積呈單調(diào)下降趨勢(shì)。當(dāng)含濕率達(dá)到100%時(shí)，試樣表觀體積幾乎完全恢復(fù)至干燥時(shí)的表觀體積。

研究者們?cè)谘芯扛叻肿泳酆衔?、黏土、生物組織、凝膠等多孔介質(zhì)時(shí)，會(huì)考慮水分發(fā)生變化時(shí)介質(zhì)的膨脹或縮小[23]，而對(duì)剛性顆粒堆積含濕多孔介質(zhì)的研究，通常不考慮表觀體積隨含濕率的變化[24-25]。從圖2中可以看出玻璃珠的表觀體積隨含濕率的變化而變化，其最大變化幅度可超過干燥體積的10%。由于固體相體積不變，介質(zhì)表觀體積的變化表明其孔隙容積（或孔隙率）發(fā)生變化，而孔隙容積的變化顯然會(huì)對(duì)多孔介質(zhì)的宏觀傳遞特性有顯著影響。上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，即使在研究剛性顆粒堆積多孔介質(zhì)時(shí)，也應(yīng)注意液體含量變化時(shí)介質(zhì)表觀體積的變化。如果含濕量對(duì)介質(zhì)表觀體積有顯著影響，則應(yīng)考慮內(nèi)部孔隙變化情況對(duì)宏觀熱濕傳遞特性的影響。

2.3 液體形態(tài)對(duì)顆粒聚集狀態(tài)及表觀體積的影響分析

實(shí)驗(yàn)表明液體形態(tài)、顆粒聚集狀態(tài)、表觀體積均隨含濕率發(fā)生一定變化，為揭示它們之間的內(nèi)在聯(lián)系和影響機(jī)制，下面以液相為水為例結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。

含濕率從0%增大到15%，在液橋力的作用下，顆粒聚集成較小的顆粒團(tuán)，導(dǎo)致試樣內(nèi)部出現(xiàn)較大的孔隙，并且隨著含濕率的增加，液橋越來越多越大，顆粒團(tuán)也越來越大越多，試樣內(nèi)部孔隙增大，顆粒平均孔隙率增大，表觀體積因之增大。含濕率從15%增大到20%時(shí)，隨著水分的增加，顆粒間液橋分布逐漸均勻，使得不同顆粒間受液橋力的作用也逐漸平衡，導(dǎo)致小的顆粒團(tuán)數(shù)量增加，顆粒團(tuán)與顆粒團(tuán)之間的間距略有減小，試樣孔隙率減小，表觀體積減小。含濕率從20%增大到30%時(shí)，可能由于液橋的持續(xù)增大導(dǎo)致氣液界面曲率半徑增大，液橋力對(duì)顆粒拉力作用下降，導(dǎo)致一些顆粒團(tuán)的顆粒間平均間距增大，因而試樣表觀體積再次增大。對(duì)液體形態(tài)和顆粒聚集的研究表明液體增多后液橋增大，液橋增大后液橋力減小則顆粒聚集體容易破裂[15,26]，實(shí)驗(yàn)中當(dāng)含濕率從30%增大到40%時(shí)，液橋繼續(xù)增大，液橋力繼續(xù)減小，從而導(dǎo)致有的顆粒團(tuán)開始逐漸破碎形成較小的顆粒團(tuán)，小顆粒團(tuán)間孔隙小于大顆粒團(tuán)間的孔隙，導(dǎo)致試樣總的孔隙減小，表觀體積減小。含濕率從40%增大到45%時(shí)，試樣內(nèi)部不同孔隙間的液橋開始部分聯(lián)通，水分開始以聯(lián)通水的形式存在，此時(shí)聯(lián)通水在試樣內(nèi)分布較少，分布不均勻，顆粒間“爭(zhēng)奪”水分的能力也不均勻，可能導(dǎo)致試樣部分顆粒間水分減少，而部分顆粒間水分增多，使得顆粒間液橋力的作用不平衡加大，使部分顆粒團(tuán)出現(xiàn)增大，顆粒團(tuán)間間隙加大，導(dǎo)致表觀體積再次增大。含濕率達(dá)到45%后試樣內(nèi)部水分顯著聯(lián)通，孤立液橋顯著減少，液橋力作用顯著下降，開始形成的顆粒團(tuán)逐漸瓦解，顆粒間距減小，試樣表觀體積逐漸減小。當(dāng)含濕率100%時(shí)，孔隙完全充滿水，不再存在液橋力的影響，所有顆粒受力完全平衡，再次回歸完全的自然松散堆積狀態(tài)，表觀體積與干燥時(shí)幾乎完全一樣。

2.4 接觸角與臨界含濕率

顯然液體形態(tài)由孤立液橋形式演化為相互聯(lián)通后會(huì)對(duì)多孔介質(zhì)宏觀傳遞特性產(chǎn)生較為顯著的影響。如液體主要以孤立液橋形式存在時(shí)，如果沒有其他作用，即使介質(zhì)內(nèi)不同區(qū)域的液體含量不一樣，也很難發(fā)生由毛細(xì)力驅(qū)動(dòng)的高低含濕區(qū)域間的液體傳遞，而當(dāng)不同孔隙內(nèi)液體能相互聯(lián)通后，則會(huì)發(fā)生毛細(xì)力驅(qū)動(dòng)下的高低含濕區(qū)域間的液體傳遞。因此確定孔隙中液體由孤立液橋形式向聯(lián)通形態(tài)轉(zhuǎn)化的臨界點(diǎn)，對(duì)研究非飽和含濕多孔介質(zhì)熱濕傳遞具有重要價(jià)值。目前對(duì)含濕顆粒中液體形態(tài)發(fā)生轉(zhuǎn)化的臨界含濕率的理論計(jì)算方法尚未見文獻(xiàn)介紹。文獻(xiàn)[27-28]給出了孔隙率為40%的含濕顆粒多孔介質(zhì)中液體形態(tài)變化情況：含濕率小于30%時(shí)液橋不互相接觸；當(dāng)含濕率大于30%時(shí)液橋相互融合。實(shí)際上，不同液體在固體骨架上的接觸角是不同的，因此形成的液橋彎月面彎曲程度也不一樣，造成同樣顆粒間的液橋體積也會(huì)不同，所以導(dǎo)致液體形態(tài)發(fā)生轉(zhuǎn)化時(shí)的臨界含濕率也會(huì)不一樣。前面實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，對(duì)于孔隙率為39.4%堆積玻璃珠，當(dāng)液相分別為純水、氯化鈉溶液和氯化鉀溶液時(shí)發(fā)生液體形態(tài)轉(zhuǎn)化的臨界含濕率分別是40%、30%和35%，這與文獻(xiàn)[27-28]有一定區(qū)別。本文將對(duì)液體由孤立液橋向聯(lián)通形態(tài)演化的臨界含濕率進(jìn)行分析，探討確定臨界含濕率的理論方法。

前述實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)液體含濕率達(dá)到一定數(shù)值后，含濕試樣中的液體形態(tài)、顆粒聚集狀態(tài)和表觀體積的變化會(huì)發(fā)生較為明顯的改變。以水為液相介質(zhì)時(shí)為例，含濕率低于40%時(shí)，孔隙內(nèi)水分主要以孤立液橋形式存在，隨含濕率增大顆粒團(tuán)逐漸增多變大，表觀體積呈現(xiàn)波動(dòng)式變化趨勢(shì)。當(dāng)含濕率高于40%時(shí)，試樣內(nèi)水分以聯(lián)通水形式存在，隨含濕率增大顆粒團(tuán)逐漸瓦解變小，表觀體積逐漸減小。顯然顆粒聚集狀態(tài)和表觀體積的變化均是由水分形態(tài)變化而引起的，水分為孤立液橋形態(tài)和為聯(lián)通水形態(tài)時(shí)，含濕率變化對(duì)試樣內(nèi)部的結(jié)構(gòu)影響有明顯差異。

根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可做如下推斷，當(dāng)含濕率接近40%時(shí)，試樣中液橋已接近呈孤立液橋時(shí)的最大體積，不同液橋間雖然沒有互相接觸，但相鄰液橋與顆粒固體壁面間的接觸線之間已非常接近。當(dāng)含濕率達(dá)到40%時(shí)，相鄰液橋間發(fā)生接觸，形成了不同顆粒孔隙間液態(tài)水相互聯(lián)接的聯(lián)通水，因此可將40%視為試樣內(nèi)水分形態(tài)發(fā)生根本性改變的臨界含濕率。水分由液橋變?yōu)槁?lián)通水后，液橋力、毛細(xì)力對(duì)顆粒的作用會(huì)發(fā)生根本性變化，這將對(duì)試樣的微細(xì)觀結(jié)構(gòu)和宏觀傳遞特性產(chǎn)生較大影響。顆粒間總液橋力隨接觸角的增大而減小，而液橋力的改變將影響顆粒的聚集[15]，結(jié)合上面的實(shí)驗(yàn)可以推測(cè)綜合體現(xiàn)氣液固三相界面間相互作用的接觸角對(duì)水分形態(tài)有根本性的影響，因此接觸角與臨界含濕率應(yīng)有必然聯(lián)系。下面將對(duì)二者間關(guān)系進(jìn)行分析討論。

為簡(jiǎn)化分析，假設(shè)干燥試樣顆粒大小相同且以面心立方形式堆積[圖3(a)]。加液體后出現(xiàn)液橋，液橋彎月面在與顆粒接觸處與顆粒表面相切，其氣液界面的剖線為曲率半徑一致的圓弧[25,29]。假定顆粒堆積方式不變，體積增大僅是引起顆粒間間距發(fā)生變化，如圖3(b)所示。顆粒半徑為，加液體后表觀體積較干燥狀態(tài)時(shí)的變化率為，兩顆粒之間的間距增大為。

初始表觀體積為，加液體后試樣表觀體積為，利用幾何關(guān)系可以計(jì)算出與的關(guān)系為

干燥狀況下每個(gè)顆粒平均擁有的孔隙體積為

(2)

加入少量液體后，顆粒之間出現(xiàn)液橋，其連接形式如圖4所示，其中（<45°）為接觸角，假設(shè)液橋剖面氣液界線為半徑為的弧線。則存在幾何關(guān)系

++=p/2 (3)

設(shè)液橋體積為V，則每個(gè)顆粒周圍平均擁有的液橋體積為3V。臨界含濕率時(shí)，相鄰液橋剛剛接觸，此時(shí)=p4，利用幾何關(guān)系求出臨界含濕率與接觸角的關(guān)系式為

其中，滿足關(guān)系式（5）

(5)

通過CCD對(duì)液體與玻璃珠混合后試樣內(nèi)部液體形態(tài)和顆粒聚集狀態(tài)的觀察，可以確定其臨界含濕率，通過表觀體積實(shí)驗(yàn)得到加入液體后表觀體積較干燥狀態(tài)時(shí)的變化率為（表1）。由于無法直接測(cè)量液體在玻璃珠上的接觸角，考慮到玻璃珠與平板玻璃的材料物理屬性相差不大，液體在二者表面上的接觸角亦不會(huì)有顯著差異，因此對(duì)液體在玻璃平板上的接觸角進(jìn)行了測(cè)量，用以代替液體在玻璃珠表面的接觸角。測(cè)量結(jié)果見表1，代入式（4）和式（5）中可得臨界含濕率（表1）。計(jì)算結(jié)果與實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較接近，二者相對(duì)誤差均小于5%（表1）。文獻(xiàn)[27-28]給出孔隙率為40%（本文堆積玻璃珠為39.4%）的含濕顆粒多孔介質(zhì)中液體液橋發(fā)生融合的含濕率為30%，與本文純水、氯化鈉溶液和氯化鉀溶液實(shí)驗(yàn)結(jié)果相比誤差分別為25.0%、0%和14.3%，顯然式（4）考慮了液體在固體表面的接觸角和因加入液體介質(zhì)表觀體積變化，其適用性更優(yōu)。

表1 計(jì)算結(jié)果和實(shí)驗(yàn)結(jié)果
Table 1 Calculated and experimental results

3 結(jié) 論

本文實(shí)驗(yàn)研究了不同含濕率時(shí)多孔介質(zhì)內(nèi)部的液體形態(tài)，及其對(duì)顆粒聚集狀態(tài)和試樣表觀體積的影響，建立了介質(zhì)內(nèi)液體形態(tài)由主要以液橋形式存在向主要以聯(lián)通液形式存在的臨界含濕率與接觸角之間的數(shù)理模型。試樣內(nèi)部液體形態(tài)及分布的演化，導(dǎo)致液體對(duì)顆粒的作用力發(fā)生變化，進(jìn)而影響顆粒的聚集狀態(tài)，并導(dǎo)致試樣的宏觀表觀體積變化呈非線性變化。

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Experimental study and mechanism analysis of liquid morphologies in particle packing porous medium

YU Mingzhi1,2, FAN Xuejing1, HU Aijuan1,2

(1School of Thermal Engineering;2Key Laboratory of Renewable Energy Utilization Technology in Building, Ministry of Education, Shandong Jianzhu University,Jinan 250101, Shandong, China)

The particles aggregation states and apparent volume of the stacked glass beads at different liquid content are studied experimentally. It shows that the liquid mainly exist as liquid bridges at low liquid content, while that in different pores connects to each other at higher liquid content. The apparent contact angle of water on particle surface determines the critical moisture content which separates the low and high moisture content. The transformation of liquid morphologies induces the variation of the liquid action on particles, which finally influences the particles aggregate state and leads to the change in the sample apparent volume. A model is developed to determine the critical liquid content by the apparent contact angle, from which the liquid begins to mainly exist as interconnectedness morphology other than isolated liquid bridges. The prediction from the model is in good agreement with the experimental data.

porous medium; mesoscale; morphology; contact angle; critical liquid content

10.11949/j.issn.0438-1157. 20141667

TK 124

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（51176104）。

2014-11-12.

Prof. YU Mingzhi, yumingzhiwh@163.com

supported by the National Natural Science Foundation of China(51176104).

A

0438—1157（2015）07—2450—06

2014-11-12收到初稿，2015-04-03收到修改稿。

聯(lián)系人及第一作者：于明志（1970—），男，博士，教授。