趙昱瑋南敏倫呂 娜黃金枝焦連慶赫玉芳*

（1 吉林省中醫(yī)藥科學(xué)院，吉林 長(zhǎng)春 130012；2 吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)，吉林 長(zhǎng)春 130118）

不同消解方法測(cè)定保健食品桑苣膠囊中鉛、鎘的對(duì)比研究

趙昱瑋1南敏倫1呂 娜2黃金枝2焦連慶1赫玉芳1*

（1 吉林省中醫(yī)藥科學(xué)院，吉林 長(zhǎng)春 130012；2 吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)，吉林 長(zhǎng)春 130118）

目的 建立保健食品桑苣膠囊中鉛、鎘的含量測(cè)定方法。方法 樣品采用微波消解法與濕法消解，以原子吸收分光光度法對(duì)桑苣膠囊中鉛、鎘的含量進(jìn)行對(duì)比研究，比較不同消解方法的精密度、重復(fù)性及回收率等。結(jié)果 微波消解與濕法消解測(cè)定桑苣膠囊中鉛、鎘的平均回收率分別為99.97%、100.46%，99.21%、98.73%。結(jié)論 采用微波消解法進(jìn)行樣品前處理更簡(jiǎn)便、更快捷，更適用于桑苣膠囊中鉛和鎘的含量測(cè)定。

原子吸收分光光度法；桑苣膠囊；鉛；鎘

桑苣膠囊是以桑白皮為主要原料，配伍以菊苣和牛蒡子制成的具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的預(yù)防和治療糖尿病及其并發(fā)癥的保健食品。保健（功能）食品的安全性越來(lái)越受到人們的關(guān)注，鉛、鎘均為重要的食品、衛(wèi)生檢測(cè)項(xiàng)目，鉛在人體內(nèi)可蓄積，發(fā)生慢性中毒，主要作用于造血和神經(jīng)系統(tǒng)，產(chǎn)生貧血等一系列癥狀，可造成兒童智力低下等[1]。金屬鎘及其化合物可通過(guò)消化道與呼吸道進(jìn)人機(jī)體，而長(zhǎng)期攝人過(guò)量的鎘會(huì)導(dǎo)致腎臟損害，主要表現(xiàn)為低分子量蛋白尿[2]。中華人民共和國(guó)外經(jīng)貿(mào)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《WM/T 2-2004藥用植物及制劑外經(jīng)貿(mào)綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》對(duì)藥用植物原料及制劑中重金屬含量進(jìn)行了限定，其中規(guī)定鉛應(yīng)≤5.0 mg/kg，鎘應(yīng)≤0.3 mg/kg[3]。

本文采用微波消解法和濕法消解法進(jìn)行樣品前處理，對(duì)桑苣膠囊中鉛和鎘測(cè)定分析，確定最佳的前處理方法，為制定桑苣膠囊中重金屬的限量提供依據(jù)。

1　材料與方法

1.1材料與試劑：桑苣膠囊自制。硝酸、高氯酸、30%過(guò)氧化氫（均為優(yōu)級(jí)純）北京化工廠；水為自制超純水；鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液[標(biāo)準(zhǔn)值為1000 μg/mL，GBW（E）080129]中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院；鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)準(zhǔn)值為1000 μg/mL，GBW（E）080119）中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院。

1.2儀器與設(shè)備：AA-7000型原子吸收分光光度儀（鉛、鎘空心陰極燈）（日本島津）；XT-9912智能微波消解儀（上海新拓分析儀器科技有限公司）；AL204電子分析天平（梅特勒-托利多）；EH35A PLUS微控?cái)?shù)顯電熱板（萊伯泰科）；Direct-Pure UP 超純水及RO 純水機(jī)（上海樂(lè)楓）。

2　方法與結(jié)果

2.1測(cè)定依據(jù)：按GB 5009.12-2010《食品中鉛的測(cè)定》和GB/T 5009.15-2003《食品中鎘的測(cè)定》中石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定桑苣膠囊中鉛和鎘的含量。

2.2樣品處理

2.2.1微波消解儀消解：取桑苣膠囊，研細(xì)，取0.5 g，精密稱定，置消解灌中，加入硝酸7 mL，過(guò)氧化氫1 mL，放置過(guò)夜，將消解灌放入微波爐消解系統(tǒng)中，啟動(dòng)儀器至消解完全（消解程序?yàn)椋阂浑A段，400 s內(nèi)升溫至110 ℃，壓力5 kg，功率300 W；二階段，600 s內(nèi)升溫至140 ℃，壓力10 kg，功率900 W；三階段，600 s內(nèi)升溫至160 ℃，壓力15 kg，功率900 W；四階段，600 s內(nèi)升溫至180 ℃，壓力20 kg，功率1300 W）。取出消解灌，加熱至消解液約為1 mL，放冷，轉(zhuǎn)移至50 mL量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，備用。

2.2.2濕法消解[4-5]：取桑苣膠囊，研細(xì)，取0.5 g，精密稱定，置于250 mL錐形瓶中，加10 mL混合酸（硝酸+高氯酸=9+1）消化液，加一小漏斗于電熱板上消化，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色，放冷，用滴管將試樣消化液洗入50 mL容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混勻備用。

2.3儀器條件。鉛：燈電流（mA）：10；波長(zhǎng)（nm）：357.9；狹縫寬（nm）：0.7；點(diǎn)燈方式：BGC-D2；石墨爐升溫程序如下：20 s升溫至150 ℃；10 s升溫至250 ℃；10 s升溫至700 ℃，保持13 s；2 s升溫至2000 ℃；2 s升溫至2300 ℃。

鎘：燈電流（mA）：8；波長(zhǎng)（nm）：228.8；狹縫寬（nm）：0.7；點(diǎn)燈方式：BGC-D2；石墨爐升溫程序如下：20 s升溫至150 ℃；10 s升溫至250 ℃；10 s升溫至500 ℃，保持13 s，2 s升溫至2000 ℃；2 s升溫至2200 ℃。

2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（1000.0 ng/mL）0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0 mL，鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液（1000.0 ng/mL）0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL，各分別置同一100 mL容量瓶中，再用0.5 mol/L硝酸溶液稀釋至刻度，混勻，相當(dāng)于鉛的濃度分別為0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0 ng/mL，鎘的濃度分別為0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ng/mL。在最佳測(cè)定條件下，用原子吸收分光光度法，分別測(cè)定吸光值，計(jì)算回歸方程，結(jié)果表明，各元素的吸光度與濃度之間均呈良好的線性關(guān)系，結(jié)果見表1。

2.5精密度試驗(yàn)：取桑苣膠囊，研細(xì)，取0.5 g，精密稱定，按“2.2.1”和“2.2.2”項(xiàng)下方法分別制備供試品溶液，連續(xù)測(cè)定6次，分別測(cè)定鉛和鎘，計(jì)算含量及RSD，結(jié)果表明，微波消解法測(cè)定鉛、鎘的含量分別為：2.44 mg/kg、0.13 mg/kg，RSD分別為1.68%、1.81%；濕法消解測(cè)定鉛、鎘的含量分別為：2.38 mg/kg、0.12 mg/kg，RSD分別為1.70%、1.83%，表明儀器精密度良好。

2.6重復(fù)性試驗(yàn)：取桑苣膠囊，研細(xì)，取0.5 g，精密稱定，按上述實(shí)驗(yàn)方法平行試驗(yàn)6份，分別測(cè)定鉛、鎘，計(jì)算含量及RSD。結(jié)果表明，微波消解法測(cè)定鉛、鎘的含量分別為：2.48 mg/kg、0.13 mg/kg，RSD分別為：2.09%、1.97%；濕法消解測(cè)定鉛、鎘的含量分別為：2.39 mg/kg、0.12 mg/kg，RSD分別為：2.15%、2.07%，表明微波消解法及濕法消解均具有良好的重復(fù)性。

表1　鉛、鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性范圍

表2　微波消解加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

表3　濕法消解加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

2.7加樣回收率試驗(yàn)

2.7.1微波消解法回收率試驗(yàn)：取桑苣膠囊（含鉛、鎘元素分別為2.48 mg/kg、0.13 mg/kg），研細(xì)，取0.25 g，精密稱定，共6份，分別精密加入一定濃度的鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)品溶液，按“2.2.1”和“2.2.2”方法操作，測(cè)定，計(jì)算加樣回收率。結(jié)果見表2。

2.7.2濕法消解回收率試驗(yàn)：取桑苣膠囊（含鉛、鎘元素分別為2.39 mg/kg、0.12 mg/kg），研細(xì)，取0.25 g，精密稱定，共6份，分別精密加入一定濃度的鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)品溶液，按“2.2.1”和“2.2.2”方法操作，測(cè)定，計(jì)算加樣回收率。結(jié)果見表3。

從表2可知，微波消解法加標(biāo)回收率，鉛為98.93%～101.74%，鎘為99.23%～103.67%；從表3可知，濕法消解加標(biāo)回收率，鉛為97.38%～99.94%，鎘為97.87%～99.89%；表明微波消解法和濕法消解均具有良好的準(zhǔn)確度。

3　討 論

通過(guò)采用不同前處理方法測(cè)定桑苣膠囊中鉛、鎘含量進(jìn)行對(duì)比研究，采用微波消解法及濕法消解，都能較好的滿足樣品中鉛、鎘分析的要求。但各有優(yōu)缺點(diǎn)：濕法消解過(guò)程長(zhǎng)且處于敞開的空間中，環(huán)境因素影響很大，空白值偏高，長(zhǎng)時(shí)間的高溫消解中鉛、鎘容易揮發(fā)損失，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低；而使用微波消解法則可以避免以上問(wèn)題，具有平行樣測(cè)定結(jié)果偏差小、空白值低、消化液使用量少、環(huán)境污染小、消解時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)，樣品處理更簡(jiǎn)便、更快捷、結(jié)果更準(zhǔn)確。

微波消解是比較先進(jìn)的樣品前處理技術(shù)，通過(guò)采用不同的前處理方法測(cè)定桑苣膠囊中鉛和鎘的含量進(jìn)行比對(duì)研究，表明微波消解法前處理方法更適用于桑苣膠囊中鉛和鎘的含量測(cè)定。

[1] 姚智卿.鉛對(duì)人體健康的危害[J].微量元素與健康研究,2011,28（5): 67-68.

[2] 歐陽(yáng)燕玲,陳玲.大米中鎘污染的現(xiàn)狀分析及其危害[J].中國(guó)醫(yī)藥指南,2012,10（24):367-368.

[3] 中華人民共和國(guó)商務(wù)部.WM/T 2-2004藥用植物及制劑外經(jīng)貿(mào)綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2005.

[4] 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB 5009.12-2010食品中鉛的測(cè)定[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010.

[5] 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB/T 5009.15-2003食品中鎘的測(cè)定[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003.

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B

1671-8194（2015）31-0029-02

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