沈笑君,　梁傳程,　袁廣春,　郝立偉

(1.黑龍江科技大學(xué) 礦業(yè)工程學(xué)院, 哈爾濱 150022;2.七臺(tái)河寶泰隆煤化工股份有限公司, 黑龍江 七臺(tái)河 154600)

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HTP捕收劑煤泥浮選實(shí)驗(yàn)研究

沈笑君1,梁傳程1,袁廣春1,郝立偉2

(1.黑龍江科技大學(xué) 礦業(yè)工程學(xué)院, 哈爾濱 150022;2.七臺(tái)河寶泰隆煤化工股份有限公司, 黑龍江 七臺(tái)河 154600)

傳統(tǒng)煤泥浮選用煤油作為捕收劑,油耗大、效率低。選取一種煤焦油深加工副產(chǎn)品(洗油類)作為捕收劑,對(duì)新一和鐵東兩煤樣進(jìn)行浮選實(shí)驗(yàn),并從接觸角、潤(rùn)濕熱及紅外光譜的角度分析HTP捕收劑的作用效果。結(jié)果表明:HTP捕收劑用于新一、鐵東煤樣浮選,與煤油相比,精煤產(chǎn)率分別提高了2.49%、2.76%,精煤灰分分別降低了1.56%、1.42%;HTP捕收劑與新一、鐵東煤樣作用的接觸角分別比煤油與煤樣作用的接觸角增加1.18°、1.09°,潤(rùn)濕熱分別提高0.911 2、0.755 0 J/g。該捕收劑含有芳烴、烯烴及甲基萘等雜極性物質(zhì),表面活性高,選擇性穩(wěn)定,是一種可靠的浮選藥劑。

煤泥; 浮選; HTP捕收劑; 洗油

0　引　言

藥劑使用是煤泥浮選的一個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié),其成本在煤泥浮選中占較大比例,其中,捕收劑的消耗量要高于起泡劑[1-2]。目前,我國(guó)煤泥浮選選用的捕收劑大多為煤油、輕柴油,由于煤種不同,煤泥表面性質(zhì)不同,若一概使用煤油或輕柴油,針對(duì)性不強(qiáng),而且會(huì)導(dǎo)致部分精煤損失在尾煤中,藥劑耗量增大,從而影響浮選效果[3-4]。因此, 研究新型捕收劑對(duì)提高浮選效果、降低選煤成本至關(guān)重要。洗油是煤焦油精餾過(guò)程的主要餾分之一,目前,洗油除用于焦?fàn)t煤氣洗苯外, 其余絕大部分作為燃料油廉價(jià)出售, 沒(méi)有得到合理利用[5-6]。筆者結(jié)合選煤廠的生產(chǎn)實(shí)際,以煤焦油中提取出的非極性副產(chǎn)品(洗油類)作為捕收劑(HTP),進(jìn)行煤泥浮選實(shí)驗(yàn)及接觸角、潤(rùn)濕熱、紅外吸收光譜測(cè)定,旨在提高浮選效果,降低藥劑成本。

1　實(shí)　驗(yàn)

1.1煤樣與藥劑

煤樣選用七臺(tái)河鐵東選煤廠肥煤和鶴崗新一選煤廠1/3焦煤,兩種煤樣工業(yè)分析結(jié)果見(jiàn)表1。

表1　煤樣工業(yè)分析Table 1　Coal sample proximate analysis

捕收劑選用寶泰隆煤化工股份有限公司煤焦油加工副產(chǎn)品(洗油類)HTP收捕劑及中國(guó)石油大慶石化公司生產(chǎn)的煤油,起泡劑選用仲辛醇。

1.2設(shè)備

實(shí)驗(yàn)用浮選機(jī)為吉林省探礦實(shí)驗(yàn)廠生產(chǎn)的XFD-1.0單槽式浮選機(jī),容積1.0 L;接觸角測(cè)定采用Dataphysics公司生產(chǎn)的DCAT21型接觸角測(cè)定儀;潤(rùn)濕熱測(cè)定采用Setaram公司生產(chǎn)的C80-II的微量熱儀;紅外光譜分析采用日本島津國(guó)際貿(mào)易有限公司生產(chǎn)的IRAffinity傅里葉紅外光譜儀。

1.3方法

1.3.1浮選實(shí)驗(yàn)

取實(shí)驗(yàn)煤樣100 g,配制質(zhì)量濃度為100 g/L的礦漿,預(yù)攪拌2 min,然后加入捕收劑,調(diào)漿1 min,隨后加入起泡劑調(diào)漿10 s,浮選3 min。將得到的精煤與尾煤進(jìn)行過(guò)濾、烘干、稱重,并計(jì)算精煤產(chǎn)率、精煤灰分、尾煤產(chǎn)率、尾煤灰分、可燃體回收率及浮選完善指標(biāo)[7]。1.3.2接觸角測(cè)量

接觸角采用間接測(cè)定的方法。稱量10 g新一煤樣三份,配成礦漿質(zhì)量濃度為100 g/L的溶液,一份煤樣加入HTP捕收劑與仲辛醇的混合藥劑,一份加入煤油與仲辛醇的混合藥劑,第三份煤樣不添加藥劑,各攪拌2 min。根據(jù)兩種藥劑在浮選鐵東煤樣時(shí)的最佳用藥量,重復(fù)以上操作后測(cè)定浮選煤樣的接觸角[8-9]。1.3.3潤(rùn)濕熱測(cè)量

采用SetaramC80-Ⅱ型微量熱儀分別測(cè)定新一、鐵東兩種煤樣與捕收劑作用的潤(rùn)濕熱。分別以煤油和HTP捕收劑作為潤(rùn)濕液,煤樣每次取200 mg,HTP捕收劑和煤油分別取2 mL,將初始溫度設(shè)置在32 ℃,恒溫2 h后進(jìn)行測(cè)量[10]。

1.3.4紅外吸收光譜分析

選取-0.074 mm的煤樣,采用KBr壓片法制樣,KBr與藥劑、煤樣的質(zhì)量比均為20∶1。將制備的試樣在干燥器內(nèi)干燥,然后進(jìn)行紅外光譜測(cè)定。

2　結(jié)果與分析

2.1浮選結(jié)果

煤樣煤泥浮選實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2　煤樣的浮選實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2　Test result of floating coal sample

由表2可知,精煤灰分不高于8%時(shí),浮選新一煤樣最佳藥劑及用量為HTP捕收劑1 600 g/t。藥劑量相同條件下,HTP捕收劑與煤油相比,精煤產(chǎn)率提高2.49%,精煤灰分降低1.56%,浮選完善指標(biāo)提高1.34%,可燃體回收率提高1.09%。浮選鐵東煤樣時(shí),最佳藥劑及用量為HTP捕收劑1 800 g/t。相同藥劑量條件下,HTP捕收劑與煤油捕收劑浮選鐵東煤樣相比,精煤產(chǎn)率提高2.76%,精煤灰分降低1.42%,浮選完善指標(biāo)提高1.45%,可燃體回收率提高1.49%。

2.2接觸角測(cè)量

新一和鐵東兩種煤樣的接觸角測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

表3　煤樣表面的接觸角Table 3　Contact angle of coal particle surface

由表3可知,加入HTP捕收劑與仲辛醇混合藥劑后,煤樣表面接觸角大于加入煤油與仲辛醇混合藥劑后的接觸角,相對(duì)原煤樣接觸角有明顯提高。這說(shuō)明HTP捕收劑與煤作用后,增大了煤泥表面的接觸角,提高了煤泥表面疏水性,有利于浮選。

2.3潤(rùn)濕熱測(cè)量

不同藥劑與新一、鐵東兩種煤樣作用的潤(rùn)濕熱見(jiàn)表4。

表4　捕收劑與煤樣作用的潤(rùn)濕熱Table 4　Wetting heat of coal after reagents

從表4可以看出,HTP捕收劑與煤泥作用的潤(rùn)濕熱均高于煤油與煤泥作用的潤(rùn)濕熱,說(shuō)明HTP捕收劑對(duì)煤泥的作用程度較強(qiáng),能更牢固地吸附在煤粒表面,有利于浮選。

2.4紅外吸收光譜分析

HTP捕收劑與煤油兩種藥劑的紅外光譜見(jiàn)圖1,原煤樣及兩種藥劑分別作用后的煤樣的紅外光譜見(jiàn)圖2。

由圖1可知,兩種藥劑的光譜中,603～760 cm-1范圍內(nèi)均有的吸收峰,說(shuō)明藥劑中—CH2—的數(shù)量大于4,有較長(zhǎng)的烷烴鏈。兩種藥劑在3 422～3 700 cm-1范圍內(nèi)均有吸收峰,說(shuō)明可能存在醇、酚、羧基中O—H鍵。HTP捕收劑與煤油也存在不同:一是前者在2 856～2 955 cm-1存在吸收峰,是—CH3和—CH2—的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)和對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰;二是前者在2 066～2 462 cm-1存在吸收峰,是叁鍵和積累雙鍵伸縮振動(dòng)吸收峰。

圖1　捕收劑的紅外吸收光譜曲線Fig. 1　FTIR spectra of collector

圖2　捕收劑作用前后煤樣的紅外吸收光譜曲線Fig. 2　FTIR spectra of coal sample and coal sample reacted with collector

3　結(jié)　論

(1)HTP捕收劑的浮選捕收效果好于煤油。HTP捕收劑應(yīng)用于新一、鐵東煤樣,與煤油作為捕收劑相比,精煤產(chǎn)量分別提高2.49%、2.76%,精煤灰分別降低1.56%、1.42%。

(2) HTP捕收劑與煤泥作用后的煤泥接觸角大于煤油與煤泥作用后的煤泥接觸角,HTP捕收劑與煤泥作用的潤(rùn)濕熱大于煤油與煤泥作用的潤(rùn)濕熱,說(shuō)明HTP捕收劑更能提高煤表面的疏水性,有利于浮選。

(3) HTP捕收劑含有芳烴、烯烴和烷烴,還含有少量的鹵素及甲基萘雜極性物質(zhì)。藥劑與煤中有機(jī)組分通過(guò)氫鍵作用改善了煤表面的親水性,含芳烴的碳鏈吸附到煤中縮合芳香環(huán)上,提高了煤泥表面疏水性。

[1]王學(xué)霞, 謝廣元, 彭耀麗, 等. 新型浮選藥劑改善煤泥分選效果的試驗(yàn)研究[J]. 中國(guó)煤炭, 2013, 39(8): 89-92.

[2]丁立親. 浮選的理論和實(shí)踐[M]. 北京: 煤炭工業(yè)出版社, 1987.

[3]閻波, 周長(zhǎng)春, 任新春. 煤用捕收劑的研究與應(yīng)用現(xiàn)狀[J]. 選煤技術(shù), 2011, 74(2): 74-77.

[4]謝廣元. 選礦學(xué)[M]. 徐州: 中國(guó)礦業(yè)大學(xué)出版社, 2001： 451-462.

[5]康文澤, 劉松陽(yáng), 張亞革. AO捕收劑浮選稀缺難浮煤實(shí)驗(yàn)[J]. 黑龍江科技學(xué)院學(xué)報(bào), 2011, 21(2): 86-88.

[6]荀海鑫, 康文澤, 劉松陽(yáng). AO捕收劑對(duì)稀缺難浮煤泥的捕收效果研究[J]. 煤炭科學(xué)技術(shù), 2012, 40(8): 118-120.

[7]楊曉松. 煤泥浮選技術(shù)綜述[J]. 煤, 2011, 20(7): 36-37.[8]許占賢, 周振英. 選煤試驗(yàn)[M]. 北京: 煤炭工業(yè)出版社, 1994.

[9]儲(chǔ)鴻, 崔正剛. 粉體接觸角的測(cè)定方法[J]. 化工時(shí)刊, 2004(10): 44-47.

[10]李哲, 姚雨龍, 肖偉麗. 礦物顆粒表面潤(rùn)濕程度的表征及應(yīng)用[J]. 黑龍江科技學(xué)院學(xué)報(bào), 2011, 21(4): 265-267.

[11]謝克昌. 煤的結(jié)構(gòu)與反應(yīng)性[M]. 北京: 科學(xué)出版社, 2002: 117.

(編輯荀海鑫)

Experimental research on coal slime flotation for HTP-collectors

SHENXiaojun1,LIANGChuancheng1,YUANGuangchun1,HAOLiwei2

(1.School of Mining Engineering, Heilongjiang University of Science & Technology, Harbin 150022, China;2.Qitaihe Baotailong Coal Chemical Industry Co. Ltd., Qitaihe 154600, China)

This paper is aimed at an alternative to kerosene, a currently used collector of coal slime flotation, which is notoriously affected by a greater reagent dosage and inefficiency. This alternative is obtained by using a coal tar deep processing by-product (gas absorber oil) to perform the flotation tests of two coal samples Xinyi and Tiedong respectively and thereby investigating the collecting effect of the new reagent by measuring the contact angle, wetting heat and infrared spectrum. The results demonstrate that HTP treatment gives a 2.49% and 2.76% higher clean coal yield and a 1.56% and 1.42% lower ash content than kerosene; it affords a 1.18° and 1.09° higher contact angle and a 0.911 2 J/g and 0.755 0 J/g wetting heat. The HTP collector contains miscellaneous polarity materials such as aromatics, olefins and methyl naphthalene, with higher surface activity and greater selective stability, thus making it a reliable flotation reagent.

coal slime; flotation; HTP collector; absorber oil

2014-10-14

黑龍江省教育廳科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目(11541303)；黑龍江省普通高等學(xué)校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放基金項(xiàng)目(2014-KF001)

沈笑君(1962-)，男，黑龍江省肇東人，教授，博士，研究方向：資源綜合利用，E-mail:shenxj569@sohu.com。

10.3969/j.issn.2095-7262.2015.01.014

TD943

2095-7262(2015)01-0062-04

A