王金枝，董森，胡文輝，劉勇，吳延?xùn)|，武麗達(dá)，范春燕，史淑輝，羅艷麗，呂紹武，，*

（1.吉林中糧生化有限公司玉米深加工國(guó)家工程研究中心，吉林長(zhǎng)春130033；2.吉林大學(xué)分子酶學(xué)工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，吉林長(zhǎng)春130012）

溶劑法浸提玉米纖維油的工藝研究

王金枝1，董森2，胡文輝1，劉勇1，吳延?xùn)|1，武麗達(dá)1，范春燕1，史淑輝1，羅艷麗1，呂紹武1，2，*

（1.吉林中糧生化有限公司玉米深加工國(guó)家工程研究中心，吉林長(zhǎng)春130033；2.吉林大學(xué)分子酶學(xué)工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，吉林長(zhǎng)春130012）

以脫淀粉玉米纖維為原料，采用溶劑法浸提玉米纖維油。以纖維油提取率為指標(biāo)，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以正己烷為浸提溶劑，選取料液比、浸提時(shí)間、浸提溫度為影響因素。通過正交試驗(yàn)優(yōu)化玉米纖維油浸提工藝。結(jié)果表明玉米纖維油的最佳浸提工藝為：提取溶劑為正己烷，料液比為1∶16（g/mL），浸提時(shí)間為60min，溫度40℃，此時(shí)玉米纖維油的提取率為82.58%。

脫淀粉玉米纖維；溶劑法；玉米纖維油

玉米是重要的糧食作物和飼料來(lái)源，營(yíng)養(yǎng)價(jià)值豐富。玉米纖維（也叫玉米皮）是通過濕磨法加工玉米淀粉過程中產(chǎn)生的一種豐富且廉價(jià)的副產(chǎn)品[1]，約占玉米干重的10%～20%。玉米纖維中含有約3%～5%的脂類，這些脂類經(jīng)溶劑提取出來(lái)，即為玉米纖維油[2]。研究表明，玉米纖維油中含有豐富的植物甾醇，其具有降低體內(nèi)血清膽固醇的重要作用，并可提高免疫力有效預(yù)防結(jié)腸癌和前列腺疾病等[3-4]，日常食用的玉米油（玉米胚芽油）中所含植物甾醇含量較低[5]，而玉米纖維油中植物甾醇的含量則能達(dá)到2 000mg/100 g～3 000mg/100 g。此外，玉米纖維油中富含油酸和亞油酸，總不飽和脂肪酸含量高達(dá)84.41%，對(duì)促進(jìn)人體健康具有重要意義[6]。前期研究表明[7]，采用蒸煮法脫除玉米纖維殘留淀粉前后脂肪（大部分為纖維油）含量保持不變。本文采用溶劑法，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上結(jié)合正交試驗(yàn)對(duì)玉米纖維油的提取工藝進(jìn)行優(yōu)化，以期為玉米纖維油的開發(fā)和利用提供試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

脫淀粉玉米纖維：玉米深加工國(guó)家工程研究中心自制；石油醚（沸程60℃～90℃）、正己烷、丙酮、無(wú)水乙醇、乙醚均為分析純，購(gòu)自北京化工廠。

1.2 儀器

DZF-6020真空干燥箱：上海申賢恒溫設(shè)備廠；101-2型電子鼓風(fēng)干燥箱：黃驊市航天儀器廠；JP-250A-8多功能電動(dòng)中藥粉碎機(jī)粉碎器：永康市久品工貿(mào)有限公司；DT500A電子天平：常熟市意歐儀器儀表有限公司；ESJ180-4型分析天平：沈陽(yáng)龍騰電子稱量有限公司；DK-98-I型恒溫水浴鍋：天津市泰勒斯特儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 玉米纖維油的提取

以脫淀粉玉米纖維為原料，采用溶劑法浸提玉米纖維油。分別采用單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)優(yōu)化浸提溶劑種類、料液比（A）、浸提溫度（B）、浸提時(shí)間（C）等工藝參數(shù)。稱取10.0 g干燥并粉碎的脫淀粉玉米纖維，置于藍(lán)蓋絲口試劑瓶中，按一定的料液比（A）加入浸提溶劑后密封。將試劑瓶置于一定溫度（B）的水浴中，浸提一定時(shí)間（C），取出后過濾，得到纖維油與溶劑的混合物，經(jīng)蒸餾并干燥后得玉米纖維油，將玉米纖維油稱重，按下式計(jì)算玉米纖維油的提取率。

玉米纖維油提取率=（浸提得到纖維油質(zhì)量÷脫淀粉玉米纖維中纖維油質(zhì)量）×100%

1.3.2 測(cè)定方法

脫淀粉玉米纖維中纖維油的含量參照GB/T5512-2008《糧油檢測(cè)粗脂肪含量的測(cè)定》進(jìn)行；甾醇總量參照GB/T25223-2010《動(dòng)植物油脂甾醇組成和甾醇總量的測(cè)定氣相色譜法》進(jìn)行。

1.3.3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.3.3.1 有機(jī)溶劑的選取

采取索氏提取法，具體試驗(yàn)操作為：稱取10 g干燥并粉碎的脫淀粉玉米纖維，包成濾紙包置于索氏提取器的提取管內(nèi)，連接冷凝器，分別加入200mL有機(jī)試劑―丙酮（沸點(diǎn)56.2℃）、正己烷（沸點(diǎn)68.74℃）、乙醚（沸點(diǎn)34.6℃）、石油醚（沸程60℃～90℃）、無(wú)水乙醇（沸點(diǎn)78.4℃）作為纖維油的提取溶劑。提取溫度為高于溶劑沸點(diǎn)10℃左右，提取時(shí)間8 h。到時(shí)間后，取下提取瓶并回收溶劑，干燥得玉米纖維油，稱重。依據(jù)所提取玉米纖維油的提取率、性狀等指標(biāo)，分析選取合適的有機(jī)溶劑。

表1 單因素試驗(yàn)因素與水平Table1 Levels of factors

1.3.3.2 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.3.3.3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以料液比、浸提溫度、浸提時(shí)間為影響因素，選用正交表L9（34）設(shè)計(jì)三因素三水平的正交試驗(yàn)，優(yōu)化玉米纖維油浸提工藝，獲得得最佳浸提工藝條件。

表2 正交試驗(yàn)因素與水平Tab le2 Factors and levels of orthogonal test

1.3.3.4 驗(yàn)證試驗(yàn)

綜合單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)結(jié)果，驗(yàn)證最優(yōu)條件的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

2 結(jié)果與分析

2.1 有機(jī)溶劑的確定

參照GB/T5512-2008測(cè)得脫淀粉玉米纖維中纖維油含量為（3.56±0.35）%，不同有機(jī)溶劑提取玉米纖維油的性狀觀察結(jié)果見表3。

由表3可以看出，無(wú)水乙醇和丙酮提取得到的玉米纖維油品質(zhì)較差，呈現(xiàn)渾濁微紅，且油中混有雜質(zhì)使提取率大于100%；乙醚雖然提取率和油品質(zhì)均較理想，但因其沸點(diǎn)低，不適于應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。正己烷提取的玉米纖維油為黃色透明，無(wú)渾濁，同時(shí)正己烷是現(xiàn)階段工業(yè)浸油的常用溶劑，因此經(jīng)過比較分析最終決定選擇正己烷為最佳提取溶劑。

表3 不同溶劑對(duì)出油率及油品質(zhì)的影響Table3 Effects of difierent solvents on the extraction rate of corn fiber oil

2.2 單因素試驗(yàn)確定工藝條件

2.2.1 料液比對(duì)玉米纖維油提取率的影響

設(shè)定浸提溫度40℃，浸提時(shí)間為30min時(shí)，研究料液比變化對(duì)于纖維油提取率的影響。

圖1 料液比對(duì)于纖維油提取率的影響Fig.1 Effects of solid-liquid ratio on the extraction rate of corn fiber oil

從圖1可看出，隨著浸提溶劑用量的增大，玉米纖維油的提取率逐漸上升。當(dāng)料液比從1∶12（g/mL）到1∶16（g/mL）時(shí)纖維油提取率明顯升高，當(dāng)料液比從1∶16（g/mL）到1∶28（g/mL）時(shí)纖維油提取率雖有提高但趨勢(shì)平緩，說明在此范圍內(nèi)料液比對(duì)于提取率的影響不大。因此，確定料液比為1∶16（g/mL）。

2.2.2 浸提時(shí)間對(duì)玉米纖維油提取率的影響

設(shè)定浸提溫度40℃，料液比為1∶16（g/mL）時(shí)，研究浸提時(shí)間變化對(duì)于纖維油提取率的影響。

從圖2可看出，玉米纖維油提取率隨著浸提時(shí)間的增加而逐漸升高。浸提時(shí)間從10min到60min時(shí)，纖維油提取率明顯升高，說明此時(shí)間范圍內(nèi)時(shí)間對(duì)于提取率影響較大。當(dāng)浸提時(shí)間從60min到180min時(shí)纖維油提取率則趨于平緩，說明此范圍內(nèi)，時(shí)間對(duì)于提取率影響較小。因此，確定浸提時(shí)間為60min。

2.2.3 浸提溫度對(duì)脫淀粉玉米纖維出油率的影響

設(shè)定料液比為1∶16（g/mL），浸提時(shí)間為60min時(shí)，研究溫度變化對(duì)于纖維油提取率的影響。

圖2 浸提時(shí)間對(duì)纖維油提取率的影響Fig.2 Effects of extraction time on the extracti on rate of corn fiber oil

圖3 浸提溫度對(duì)纖維油提取率的影響Fig.3 Effects of temperature on the extraction rate of corn fiber oil

從圖3可看出，纖維油提取率隨著浸提溫度的升高而增大。浸提溫度為20℃到40℃時(shí)，纖維油提取率明顯增大。當(dāng)浸提溫度為40℃到70℃時(shí)，纖維油提取率則緩慢增大、幅度較小。因此，確定浸提溫度為40℃。

2.3 正交試驗(yàn)確定最佳工藝條件

以磨碎的脫淀粉玉米纖維為原料，正己烷為浸提溶劑，以為因素水平，選擇正交表L9（34）設(shè)計(jì)三因素三水平的正交試驗(yàn)，研究料液比、浸提時(shí)間、浸提溫度對(duì)玉米纖維油浸提的影響，結(jié)果如表4所示。

表4 正交試驗(yàn)結(jié)果Table4 The results of orthogonal test

表5 方差分析表Table5 Table of analysis variance

表5中可以看出：通過方差分析，可知三個(gè)因素對(duì)提取率的影響都不顯著，則最佳提取條件可直觀的從表4中選擇均值大的水平組合即可。

由表4的分析可知，（1）極差R值大小表示對(duì)浸提纖維油的影響程度，極差值中RA為5.337，RB為8.897，RC為1.590，說明B因素影響最大，其次為A因素，影響最小的是C因素，主次順序?yàn)锽＞A＞C，即影響玉米纖維油浸提率的因素分別為浸提時(shí)間＞料液比＞浸提溫度。（2）最佳理論提取條件為A2B2C2，即：料液比為1∶16（g/mL），浸提時(shí)間為60min，浸提溫度為40℃。

2.4 驗(yàn)證試驗(yàn)

以正交試驗(yàn)獲得的上述最佳提取條件，取5個(gè)不同批次的玉米纖維制取的脫淀粉玉米纖維，進(jìn)行浸提纖維油的驗(yàn)證試驗(yàn)，得到纖維油提取率分別為82.50%、81.93%、83.08%、82.79%、82.51%，其平均值為82.58%。相對(duì)偏差分別是-0.10%、-0.78%、0.61%、0.25%、-0.10%，標(biāo)準(zhǔn)差為0.38，顯示出良好的提取效果和重復(fù)性。

2.5 甾醇總量測(cè)定

參照GB/T25223-2010，測(cè)定上述最優(yōu)佳條件浸提的纖維油甾醇總量，測(cè)定平均值為2 870mg/100 g。

3 結(jié)論

通過單因素、正交試驗(yàn)得到浸提法提取玉米纖維油的最佳工藝條件。結(jié)果表明：提取試劑為正己烷，料液比為1∶16（g/mL），浸提時(shí)間為60min，浸提溫度為40℃。在此條件下進(jìn)行5次單獨(dú)驗(yàn)證試驗(yàn)，玉米纖維油平均提取率為82.58%，其中甾醇總量平均值為2 870mg/100 g。

[1]崔云洪.玉米淀粉濕磨加工技術(shù)與管理[M].山東：山東科學(xué)技術(shù)出版社,2007

[2]尤新.一種玉米皮提取玉米纖維油的方法：中國(guó),200510098730.0 [P/OL].2009-9-30[2014-10-17].http：//www.qianyan.biz/Patent-Display/200510098730.html#

[3]寇明鈺,闞健全,趙國(guó)華,等.植物甾醇來(lái)源、提取、分析技術(shù)及其食品開發(fā)[J].糧食與油脂.2004(8)：9-13

[4]唐傳核.植物甾醇及其生理功能研究概況[J].西部糧油科技, 2001,26(2)：34-38

[5]韓軍花,楊月欣,馮妹元,等.中國(guó)常見植物食物中植物甾醇的含量和居民攝入量初估[J].衛(wèi)生研究,2007,36(3)：301-305

[6]馬傳國(guó),程亞芳,王偉,等.玉米皮油提取及其理化指標(biāo)的分析研究[J].中國(guó)油脂.2006,31(2)：63-64

[7]劉勇,董森,胡文輝,等.蒸煮法脫除玉米纖維殘留淀粉的工藝研究[J].食品研究與開發(fā),2015,36(2)：77-80

Technology Research of Corn Fiber Oil by Solvent Extraction

WANG Jin-zhi1，DONG Sen2，HU Wen-hui1，LIU Yong1，WU Yan-dong1，WU Li-da1，F(xiàn)AN Chun-yan1，SHI Shu-hui1，LUO Yan-li1，Lü Shao-wu1，2，*
（1.Jilin COFCO Biochemical Co.，Ltd.，Corn Deep Processing of National Engineering Research Center，Changchun 130033，Jilin，China；2.Key Laboratory for Molecular Enzymology and Engineering of the Ministry of Education，Jilin University，Changchun 130012，Jilin，China）

In order to explore the best solvent，fiber size，solid-liquid ratio，time，temperature of extracting corn fiber oil，the solvent extraction method was used on the basis of single factor experiments and orthogonal experiment with destarch corn fiber as raw material.The results showed that optimum solvent was n-hexane，solid-liquid ratio was1∶16（g/mL），time was1 h，temperature was40℃.The extraction ratio of corn fiberoil was82.58%.

destarch corn fiber；solvent extraction method；corn fiber oil

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.06.008

2014-11-18

國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目（2012BAD37B00）；吉林省科技計(jì)劃項(xiàng)目（20130305024NY）；吉林省自然科學(xué)基金項(xiàng)目（20130101159JC）

王金枝（1972—），女（漢），高級(jí)工程師，學(xué)士，研究方向：生物工程與技術(shù)。

*通信作者：呂紹武（1978—），男（漢），副教授，博士，碩導(dǎo)，研究方向：酶工程。