鄒 濤 ，鄢召民 ，李洪宇 ，劉 蕾

（1.山東科技大學(xué) 機(jī)械電子工程學(xué)院，青島 266590；2.中石化石油工程設(shè)計(jì)有限公司，東營(yíng) 257000；3.城發(fā)投資集團(tuán)有限公司，青島266555）

由于勝利油田的深入開發(fā)，陸續(xù)出現(xiàn)一些產(chǎn)量相對(duì)較低但H2S含量高的油氣井。因H2S含量高，對(duì)環(huán)境、人身安全造成威脅，需要一種高效、環(huán)保、低成本、滿足流動(dòng)生產(chǎn)需要的天然氣脫硫工藝和裝置，而目前常用的脫硫工藝在經(jīng)濟(jì)和環(huán)保上存在諸多不足，導(dǎo)致脫硫裝置朝小型化、撬裝化方向發(fā)展。這也給絡(luò)合鐵脫硫工藝提出了新的要求，需要絡(luò)合鐵脫硫裝置進(jìn)一步減小裝置體積、簡(jiǎn)化工藝、降低能耗、減少藥劑消耗和運(yùn)行成本，為此在川科1井中心站內(nèi)調(diào)壓撬塊與污水處理裝置之間設(shè)置一套絡(luò)合鐵二代脫硫工藝中試裝置，用于含硫天然氣的脫硫和絡(luò)合鐵溶液再生，及硫化成型外運(yùn)，進(jìn)一步測(cè)試該藥劑穩(wěn)定運(yùn)行性能，為后續(xù)工程設(shè)計(jì)提供數(shù)據(jù)支持[1]。

脫硫控制系統(tǒng)在整個(gè)脫硫過(guò)程中肩負(fù)重要使命，壓力、溫度、液位等參數(shù)都會(huì)對(duì)最終的脫硫率產(chǎn)生影響，其次需要控制系統(tǒng)對(duì)其進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)與精確控制[2]。川科1井天然氣脫硫控制系統(tǒng)采用PLC實(shí)現(xiàn)對(duì)裝置工藝流程的自動(dòng)控制，完成脫硫工藝過(guò)程的監(jiān)測(cè)和控制，保障工藝系統(tǒng)可靠、平穩(wěn)的運(yùn)行，并能實(shí)時(shí)顯示工藝系統(tǒng)參數(shù)，具備報(bào)警指示與記錄等功能。系統(tǒng)已于2014年末在川科1井正式投入使用。

1 絡(luò)合鐵脫硫工藝

中試裝置采用橇裝化設(shè)計(jì)，所有設(shè)備分別放置在4個(gè)橇塊框架內(nèi)，分別為吸收塔橇塊、吸收再生橇塊、硫磺沉積實(shí)驗(yàn)橇塊和過(guò)濾熔硫橇塊[3]。將脫硫裝置設(shè)置成多個(gè)模塊化功能撬塊，方便現(xiàn)場(chǎng)拼裝，減少現(xiàn)場(chǎng)工作量，滿足運(yùn)輸和流動(dòng)作業(yè)需求。

如圖1所示，高壓的含硫原料氣首先進(jìn)入分離器分離攜帶雜質(zhì)和游離水，進(jìn)入預(yù)吸收器貧液進(jìn)行混合反應(yīng)進(jìn)行一次吸收，再進(jìn)入吸收塔進(jìn)行二次吸收，凈化后的天然氣進(jìn)入凈化氣分離器，然后接入站內(nèi)凈化氣系統(tǒng)，脫硫液貧液在吸收H2S之后形成富液，從吸收塔的富液進(jìn)入閃蒸罐閃蒸，閃蒸汽進(jìn)入站內(nèi)火炬，富液進(jìn)入再生噴射器，在再生槽內(nèi)進(jìn)行再生，再生后進(jìn)入貧液槽，形成貧液通過(guò)貧液泵重新打入吸收塔，進(jìn)行吸收H2S的反應(yīng)。再生槽和貧液槽底部的溶液經(jīng)過(guò)溶液泵打回再生槽。再生槽頂部形成的硫泡沫進(jìn)入硫泡沫槽，通過(guò)硫磺漿泵打入過(guò)濾機(jī)過(guò)濾硫磺顆粒，濾液重新返回再生槽，過(guò)濾出的硫膏裝入熔硫釜進(jìn)行熔硫，形成高純度硫磺外運(yùn)。

圖1 絡(luò)合鐵脫硫工藝流程示意Fig.1 Schematic diagram of complex iron desulphurization technological process

2 控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)

2.1 硬件構(gòu)成

自控系統(tǒng)分為控制層和監(jiān)控層。如圖2所示系統(tǒng)控制層硬件選用西門子S7-300系列控制器及相關(guān)配套模塊完成對(duì)整個(gè)系統(tǒng)的控制，采用雙機(jī)架來(lái)擴(kuò)展控制點(diǎn)數(shù)，采用專用的通訊模塊通過(guò)工業(yè)以太網(wǎng)與上位機(jī)的通訊[4]。監(jiān)控層采用一臺(tái)操作員站對(duì)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)施實(shí)時(shí)監(jiān)控，并能通過(guò)打印機(jī)打印運(yùn)行參數(shù)。

圖2 PLC硬件結(jié)構(gòu)Fig.2 PLC hardware structure diagram

PLC柜正面設(shè)置按鈕，可實(shí)現(xiàn)沖洗手動(dòng)/自動(dòng)/停止按鈕、開啟關(guān)閉沖洗電磁閥按鈕、消音按鈕以及試驗(yàn)裝置關(guān)斷按鈕。

2.2 軟件構(gòu)成

控制層系統(tǒng)采用STEP7作為下位控制器編程軟件，進(jìn)行組態(tài)和編程。根據(jù)脫硫系統(tǒng)的工藝要求設(shè)計(jì)控制程序，實(shí)現(xiàn)脫硫裝置的自動(dòng)安全生產(chǎn)。

監(jiān)控層采用力控監(jiān)控軟件作為上位機(jī)組態(tài)軟件，實(shí)現(xiàn)對(duì)現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)數(shù)據(jù)進(jìn)行采集與過(guò)程控制[5]。通過(guò)構(gòu)建I/O實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)庫(kù)，建立數(shù)據(jù)連接，繪制工藝畫面達(dá)到實(shí)時(shí)監(jiān)控生產(chǎn)的目的，保障脫硫裝置的平穩(wěn)運(yùn)行。

整套控制系統(tǒng)均位于移動(dòng)值班室板房?jī)?nèi)，在需要安裝時(shí)能夠整體運(yùn)輸，能夠滿足井口流動(dòng)試采脫硫作業(yè)的要求。作為一個(gè)整體模塊，橇裝設(shè)備是一個(gè)相對(duì)完整功能的工藝系統(tǒng)的集成，能夠減少現(xiàn)場(chǎng)的安裝和連接的工作環(huán)節(jié)，省時(shí)且節(jié)約占地。

3 控制系統(tǒng)功能

本實(shí)驗(yàn)裝置橇塊由一套PLC控制系統(tǒng)進(jìn)行集中檢測(cè)控制，PLC控制系統(tǒng)對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行信號(hào)采集、通過(guò)力控監(jiān)控軟件開發(fā)監(jiān)控界面實(shí)現(xiàn)監(jiān)控和數(shù)據(jù)存儲(chǔ)，以及對(duì)可燃有毒氣體的檢測(cè)報(bào)警。是一套集數(shù)據(jù)采集、監(jiān)視控制、安全保護(hù)為一體的先進(jìn)自動(dòng)化系統(tǒng)[6]。

3.1 數(shù)據(jù)采集

天然氣脫硫生產(chǎn)過(guò)程控制中主要是進(jìn)行溫度、壓力、流量、液位、閥狀態(tài)、泵運(yùn)行狀態(tài)等運(yùn)行參數(shù)的采集。主要包括：（1）吸收塔、預(yù)吸收塔、閃蒸罐、再生槽、貧液槽、硫泡沫槽的液位；（2）各壓力容器的壓力及管線壓力；（3）各容器出口溫度及流量；（4）貧液泵、硫泡沫泵、硫磺漿泵及各電動(dòng)調(diào)節(jié)閥和電磁閥的運(yùn)行狀態(tài)、故障狀態(tài)等。

3.2 過(guò)程控制

在整個(gè)工藝流程中主要控制對(duì)象有3類：（1）反應(yīng)容器的液位控制；（2）反應(yīng)溫度的控制；（3）沖洗管線電磁閥的控制。

吸收塔和預(yù)吸收塔的液位控制具有重要意義。首先，如果塔內(nèi)液位過(guò)低，容易導(dǎo)致有毒氣體從液路竄出造成危害；其次，塔內(nèi)液位亦不能過(guò)高，液位過(guò)高會(huì)導(dǎo)致液體通過(guò)氣體入口或出口分別進(jìn)入原料氣分離器和凈化氣分離器，發(fā)生液竄；最后，氣液接觸時(shí)間與洗滌塔內(nèi)的噴淋層高度有關(guān)，噴淋高度過(guò)低時(shí)由于接觸時(shí)間較短將會(huì)導(dǎo)致廢氣脫硫效率降低。所以無(wú)論是為了保證脫硫效率，還是防止液位過(guò)高漫過(guò)出氣口發(fā)生液竄或液位過(guò)低導(dǎo)致氣竄現(xiàn)象，都必須對(duì)預(yù)吸收塔及吸收塔的液位進(jìn)行控制。系統(tǒng)中構(gòu)建單閉環(huán)比例控制系統(tǒng)通過(guò)控制塔出口電動(dòng)調(diào)節(jié)閥開度實(shí)現(xiàn)塔內(nèi)液位的恒定。

由于絡(luò)合鐵反應(yīng)中，溫度對(duì)其反應(yīng)速率以及溶液的物理特性都有較大影響。中國(guó)石油大學(xué)吳振中通過(guò)長(zhǎng)期研究發(fā)現(xiàn)隨著絡(luò)合鐵溶液溫度的增加，H2S的脫除率逐漸增大，當(dāng)溫度達(dá)到約40℃后，脫除率基本保持穩(wěn)定。溶液溫度升高，使得溶液的粘度及表面張力降低，溶液中硫磺顆粒逐漸聚集增大，導(dǎo)致再生槽無(wú)法形成硫泡沫溢流脫除，硫磺顆粒懸浮在溶液中，造成硫堵，嚴(yán)重影響生產(chǎn)。因此為了保證脫硫率以及防止硫堵，將脫硫液的溫度保持在40～45℃為最佳[7]。為了實(shí)現(xiàn)這一工藝要求，主要從以下方面進(jìn)行控制：

（1）再生塔是絡(luò)合鐵富液再生為貧液的地方，富液中的Fe2+通過(guò)與鼓風(fēng)機(jī)吸入的氧氣反應(yīng)再生為Fe3+，因此需要通過(guò)鼓風(fēng)機(jī)不斷向再生槽中鼓入空氣，為了不讓鼓入的熱空氣影響反應(yīng)溫度，鼓入的空氣需通過(guò)空冷器冷卻后再送入再生槽中；

（2）對(duì)于再生槽中溶液的溫度控制，再生槽中安裝了電加熱器，通過(guò)開啟與關(guān)閉來(lái)調(diào)節(jié)脫硫液的溫度。程序中設(shè)定當(dāng)溫度低于38℃時(shí)，開啟電加熱器，高于40℃時(shí)，關(guān)閉電加熱器，并且在程序中設(shè)定了再生槽溫度報(bào)警，溫度高于45℃或者低于38℃，都會(huì)觸發(fā)報(bào)警；

（3）另外可以通過(guò)控制冷卻水電動(dòng)調(diào)節(jié)閥的開度來(lái)調(diào)節(jié)冷卻水的流量借以維持脫硫液溫度恒定。為了實(shí)現(xiàn)脫硫液溫度的自動(dòng)調(diào)節(jié)，程序可對(duì)其進(jìn)行PID控制。

硫堵問(wèn)題是整個(gè)天然氣濕法脫硫行業(yè)遇到的技術(shù)難題。預(yù)防和減少硫堵，對(duì)于加強(qiáng)系統(tǒng)的穩(wěn)定性及提升經(jīng)濟(jì)效益都具有重要意義。裝置在這一問(wèn)題上除了確保反應(yīng)溫度恒定，還采取了以下措施：

（1）采用新型的絡(luò)合鐵二代藥劑較一代藥劑硫容0.4 g/L有大幅度提高，室內(nèi)測(cè)試硫容達(dá)到了0.6～1.5 g/L。并使用表面活性劑提高硫的粒度，改善了過(guò)濾性能，有效避免了硫堵；

（2）預(yù)吸收塔與吸收塔分別設(shè)置高位噴淋噴頭與低位噴射噴頭，充分保證其噴淋密度，使氣液充分接觸。采用2臺(tái)貧液泵，一主一備，使溶液循環(huán)量始終達(dá)到設(shè)計(jì)要求。確保液氣比不至于因泵損壞無(wú)備用泵或檢修不及時(shí)而過(guò)低。液氣比增大，代表氣液接觸機(jī)率增加，脫硫率增大；

（3）溶液通過(guò)硫泡沫槽時(shí)，部分懸浮沉積下來(lái)，存在槽底。當(dāng)沉積到一定程度時(shí)，就會(huì)隨溶液進(jìn)入吸收塔，堵塞管道。因此在硫泡沫槽內(nèi)加裝一臺(tái)攪拌器，不斷進(jìn)行攪拌，使硫顆粒懸浮，隨溶液被硫泡沫泵抽進(jìn)壓濾機(jī)；

（4）采用電磁防堵技術(shù)，在貧液槽沖洗管線與硫泡沫槽沖洗管線安裝電磁閥，定時(shí)對(duì)管線進(jìn)行沖洗，防止硫堵現(xiàn)象發(fā)生?？刂葡到y(tǒng)能夠?qū)﹄姶砰y進(jìn)行時(shí)序控制，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，設(shè)定開閥頻率1次/h，每次開閥時(shí)間持續(xù)5 min，能取得不錯(cuò)的防硫堵效果。且開閥頻率及開閥持續(xù)時(shí)間可在組態(tài)界面設(shè)置，方便隨時(shí)進(jìn)行生產(chǎn)參數(shù)的調(diào)整。

3.3 安全保護(hù)

由于脫硫系統(tǒng)處理的H2S氣體是一種劇毒氣體，一旦發(fā)生泄漏，會(huì)造成嚴(yán)重后果。因此，務(wù)必確保整套裝置的安全性。為此，主要做以下工作：

（1）整個(gè)脫硫裝置在易發(fā)生泄漏點(diǎn)共安裝了2套可燃性氣體檢測(cè)儀，4套H2S氣體檢測(cè)儀。且可燃有毒氣體檢測(cè)IO卡件與過(guò)程控制IO卡件分開獨(dú)立設(shè)置。并設(shè)置了兩級(jí)報(bào)警且與設(shè)置在裝置區(qū)、移動(dòng)值班室、站場(chǎng)中控室的聲光報(bào)警器進(jìn)行聯(lián)鎖，一旦發(fā)生泄漏觸發(fā)所有聲光報(bào)警器；

（2）控制系統(tǒng)選用工業(yè)級(jí)UPS電源冗余供電方式，可實(shí)現(xiàn)控制系統(tǒng)和現(xiàn)場(chǎng)儀表電源的無(wú)擾動(dòng)切換，極大地提高了控制系統(tǒng)的穩(wěn)定性和可靠性[8]；

（3）所有電動(dòng)調(diào)節(jié)閥均設(shè)兩級(jí)應(yīng)急響應(yīng)機(jī)制。當(dāng)任一有液容器出現(xiàn)液位過(guò)低報(bào)警或市電突然斷電時(shí)，立即強(qiáng)制關(guān)閉所有電動(dòng)調(diào)節(jié)閥并聲光報(bào)警，防止有毒氣體從液路竄出造成泄漏；

（4）監(jiān)控系統(tǒng)設(shè)置三級(jí)操作權(quán)限，不同權(quán)限的用戶只能行使權(quán)限內(nèi)的功能，同時(shí)設(shè)置了多級(jí)口令用來(lái)保護(hù)用戶技術(shù)機(jī)密，防止未經(jīng)授權(quán)的復(fù)制和修改，防止誤操作，確保生產(chǎn)安全；

（5）脫硫裝置在PLC機(jī)柜上設(shè)置了一鍵緊急切斷按鈕，能夠迅速關(guān)閉其中試驗(yàn)裝置關(guān)斷按鈕實(shí)現(xiàn)關(guān)閉預(yù)吸收塔、吸收塔、閃蒸罐富液出口管線電動(dòng)調(diào)節(jié)閥，以及關(guān)閉貧液泵，防止意外情況發(fā)生；

（6）凈化氣分離器出口設(shè)置H2S在線含量分析儀，能夠在線檢測(cè)凈化氣中H2S的含量，免除了以前需人工取樣的繁瑣及滯后，保證了下游用戶的安全。

4 監(jiān)控系統(tǒng)

整個(gè)上位機(jī)監(jiān)控系統(tǒng)畫面主要分為2大部分，一個(gè)是工藝主界面及橇塊分畫面部分，這一部分動(dòng)態(tài)地展示了整個(gè)裝置的工藝流程及各工藝參數(shù)，方便工作人員實(shí)時(shí)地察看整個(gè)裝置的運(yùn)行情況；另外一部分則為參數(shù)畫面部分，這一部分實(shí)現(xiàn)了數(shù)據(jù)存儲(chǔ)、過(guò)程控制、報(bào)警指示、報(bào)警記錄及趨勢(shì)曲線等功能，方便操作人員及時(shí)修改工藝參數(shù)、分析原因、排除故障、消除報(bào)警。整個(gè)監(jiān)控系統(tǒng)如圖3所示。

圖3 監(jiān)控系統(tǒng)畫面Fig.3 Frame of monitor system

該系統(tǒng)具備以下功能：

（1）數(shù)據(jù)采集功能：監(jiān)控系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)裝置過(guò)程儀表的監(jiān)控。通過(guò)上位機(jī)能夠多畫面動(dòng)態(tài)模擬顯示生產(chǎn)流程及主要設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)，顯示所要求的工藝參數(shù)值以及工藝設(shè)備的功能[9]；

（2）參數(shù)實(shí)時(shí)設(shè)置功能：能夠直接在上位機(jī)修改工藝參數(shù)的設(shè)定點(diǎn)，并遠(yuǎn)程啟停設(shè)備；

（3）PID參數(shù)控制功能：實(shí)時(shí)修改PID參數(shù)，實(shí)現(xiàn)工藝過(guò)程的自動(dòng)控制；

（4）報(bào)警功能：過(guò)程控制中出現(xiàn)的任何異常情況，都會(huì)觸發(fā)報(bào)警，現(xiàn)場(chǎng)、移動(dòng)值班室及站場(chǎng)監(jiān)控中心均會(huì)聲光報(bào)警，并顯示在屏幕上，同時(shí)在系統(tǒng)檔案?jìng)洳椋?/p>

（5）報(bào)表及打印功能；

（6）實(shí)時(shí)及歷史趨勢(shì)查詢功能。

5 現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用情況

這套系統(tǒng)應(yīng)用于川科1井，投運(yùn)以來(lái)在原料氣氣量：10000 Nm3/h，原料氣含硫量：0.79%（10000 mg/m3） 吸收壓力：1.1～3.5 MPag， 脫硫液循環(huán)量：5 m3/h的工況條件下，系統(tǒng)脫硫效果顯著，如表1所示。凈化天然氣H2S含量始終遠(yuǎn)低于設(shè)計(jì)指標(biāo)20 mg/Nm3；完全達(dá)到了用于居民生活用氣的天然氣應(yīng)符合現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《天然氣》GB17820的一類氣或二類氣的規(guī)定，規(guī)定產(chǎn)品天然氣中H2S的含量應(yīng)不大于20 mg/m3；且H2S脫硫率達(dá)99.95%以上，濕法脫硫中的絡(luò)合鐵脫硫工藝滿足環(huán)保和生產(chǎn)要求，適合規(guī)模較小的脫硫處理，投資低，可將H2S直接轉(zhuǎn)化為元素S，無(wú)二次污染，脫硫液可再生循環(huán)，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益，顯示了這套系統(tǒng)高效的脫硫效率及良好的適應(yīng)性。

表1 川科1井天然氣脫硫前后H2S含量對(duì)比Tab.1 Comparison of H2S content before and after natural gas desulfurization in CK1

6 結(jié)語(yǔ)

這套由南化研究院、勝利油田分公司、西南油氣分公司、西北油田分公司共同承擔(dān)的模塊化移動(dòng)式高含硫天然氣脫硫成套裝置，目前已在川科1井通過(guò)驗(yàn)收并正常運(yùn)行，完全能夠滿足整個(gè)脫硫工藝調(diào)試、工藝試驗(yàn)以及系統(tǒng)自動(dòng)運(yùn)行的要求[10]，并通過(guò)了由中石化科技開發(fā)部主持的科技成果鑒定。鑒定委員會(huì)認(rèn)為，該項(xiàng)目整體技術(shù)達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平。該項(xiàng)目技術(shù)適用于各種陸地、海上的含硫天然氣和含硫油井的開發(fā)應(yīng)用，并可應(yīng)用于油氣口井場(chǎng)、集氣站、邊遠(yuǎn)區(qū)塊等含硫天然氣的凈化處理及含H2S油氣井試采處理，應(yīng)用前景十分廣闊。

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