曾東

·實(shí)驗(yàn)研究·

當(dāng)歸及其提取物化學(xué)成分紅外光譜法分析

曾東

目的對(duì)當(dāng)歸及其提取物化學(xué)成分進(jìn)行紅外光譜分析,并總結(jié)一定理論規(guī)律。方法利用水蒸氣蒸餾結(jié)合水提取的方法將當(dāng)歸中的化學(xué)成分提出,并使用傅里葉紅外光譜法(FT-IR)和二階導(dǎo)數(shù)譜對(duì)當(dāng)歸藥材及不同提取物化學(xué)成分進(jìn)行分析,總結(jié)其紅外光譜特征。結(jié)果當(dāng)歸為高糖類藥材,當(dāng)歸粉末和乙醚提取物在1740 cm-1左右(羰基伸縮振動(dòng)吸收峰)存在較強(qiáng)、較寬的吸收,當(dāng)歸水提取物及藥渣則不存在明顯羰基吸收峰,可說(shuō)明當(dāng)歸水提物中富含較多多糖類成分,乙醚提取物中則含有較少的水溶性成分,多為內(nèi)酯類成分；對(duì)于當(dāng)歸中化學(xué)成分的提取,不同的提取方法具有不同程度的影響,直接用水提取的效率低于先蒸餾再水提,得到的脂溶性成分較少,而先蒸餾再水提可提取出更多的當(dāng)歸多糖等水溶性成分,用藥范圍擴(kuò)寬,更高效率的利用了藥材。結(jié)論紅外光譜分析法可快速對(duì)藥材提取物進(jìn)行分析,操作簡(jiǎn)便、效率高、優(yōu)化藥材提取流程,可作為中藥鑒定和制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的一種新方法和有效手段。

紅外光譜分析法；當(dāng)歸；提取物 ；化成分析；臨床研究

當(dāng)歸,傘形科植物當(dāng)歸的干燥根,為多年生草本植物,在我國(guó)甘肅、云南、四川、山西、湖南、湖北、貴州等地均有分布,甘肅的當(dāng)歸為道地藥材。在《神農(nóng)本草經(jīng)》中當(dāng)歸被歸于上等藥［1］,具有調(diào)經(jīng)止痛、補(bǔ)血調(diào)血、潤(rùn)腸通便的作用。在臨床中多用于治療血虛萎黃、月經(jīng)不調(diào)、眩暈心悸、虛寒腹痛、閉經(jīng)痛經(jīng)、癰疽瘡瘍、腸燥便秘、風(fēng)濕痹痛等［2］。臨床用藥中,含有當(dāng)歸的藥物多達(dá)80余種,并且也可作為滋補(bǔ)品食用,因此當(dāng)歸的化學(xué)成分研究成為了焦點(diǎn)。本文對(duì)當(dāng)歸及其提取物化學(xué)成分進(jìn)行紅外光譜分析,取得滿意結(jié)果?，F(xiàn)詳細(xì)報(bào)告如下。

1 材料與方法

1.1材料 本次研究所用當(dāng)歸均經(jīng)北京中藥研究所鑒定科專家鑒定為正品,實(shí)驗(yàn)所用試劑均為純劑。

1.1.1粉碎當(dāng)歸飲片,過(guò)20目篩,稱取50 g,用10倍量水煎煮3次,20 min/次,過(guò)濾后將濾液合并,濃縮干燥,獲得樣品甲水提物。

1.1.2粉碎當(dāng)歸飲片,過(guò)20目篩,稱取50 g,用10倍量水蒸氣蒸餾8 h,獲得蒸餾液,保留藥渣。藥渣進(jìn)行2次水提［3］,200 ml/次水提取20 min,過(guò)濾,合并濾液,獲得樣品乙藥渣提取物。

1.1.3使用乙醚對(duì)上步所得蒸餾液進(jìn)行萃取,保留乙醚層,置于通風(fēng)櫥,常溫下?lián)]發(fā)乙醚,獲得樣品丙乙醚提取物。

1.2實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備 本次實(shí)驗(yàn)所用儀器為Pekin Elmer公司生產(chǎn)的Spectrum GX型傅里葉變換宮外光譜儀,測(cè)定范圍為400～4000 cm-1,DTGS檢測(cè)器,分辨率4 cm-1,掃描16次,OPD速度為0.2 cm/s,在掃描過(guò)程中可實(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳的干擾。

1.3樣品測(cè)定 采用溴化鉀壓片法進(jìn)行測(cè)定。分別取適量上述制備的樣品干燥粉碎,過(guò)200目篩。取1 mg樣品粉末放于瑪瑙研缽中,并與約100 mg 溴化鉀粉末混合,均勻研磨后壓制成片,制作成厚度約1 mm的透明晶片,作為供試品。將其放入ALPHA-T型傅里葉變外光譜儀中,用DTGS檢測(cè)器掃描測(cè)定,將獲得紅外光譜,光譜范圍4000～400 cm-1,分辨率為4 cm-1,將掃面信號(hào)累加次數(shù)16次,在掃描時(shí)將扣除水和二氧化碳的干擾。

2 結(jié)果

2.1當(dāng)歸粉末的紅外光譜圖特征 觀察當(dāng)歸粉末的紅外光譜圖,可知3562、3389、3341 cm-1為羥基O-H伸縮振動(dòng)吸收峰,2932 cm-1為亞甲基C-H反對(duì)成伸縮振動(dòng)吸收峰,1735 cm-1為酯羰基C=O伸縮振動(dòng)吸收峰,1673 cm-1主要為O-H彎曲振動(dòng)吸收峰,1459、1430 cm-1為C-H彎曲振動(dòng)吸收峰。1300 cm-1以下,1239、1116、1068、1053、990 cm-1等均為C-O伸縮振動(dòng)吸收峰,這些均為當(dāng)歸中糖類物質(zhì)的特征峰。與蔗糖的紅外光譜比較,二者十分相似,由此可知當(dāng)歸為高蔗糖類藥材。

2.2當(dāng)歸不同提取物比較 當(dāng)歸藥材中1300 cm-1以下,1239、1116、1068、1053、990 cm-1等均為C-O伸縮振動(dòng)吸收峰,這些均為當(dāng)歸中糖類物質(zhì)的特征峰。在水提取物和藥渣提取物中,僅看到一個(gè)寬大的峰,可能為多個(gè)吸收峰相互疊加導(dǎo)致。比較其他位置吸收峰,當(dāng)歸水提取物和藥渣提取物中主要含有當(dāng)歸多糖等物質(zhì),較少的含有揮發(fā)油等內(nèi)酯類物質(zhì)。并且乙醚提取物中含有較多的酯類成分。

2.3分析提取方法的優(yōu)劣 通過(guò)比較各個(gè)樣品的紅外光譜圖可知,藥渣提取物比水提物含有更多的脂溶性成分,糖類成分的含量低于水提取物,水蒸氣蒸餾法僅能蒸餾出少量沸點(diǎn)低易揮發(fā)的揮發(fā)油類成分,藥渣中殘留了較多的脂溶性及糖類成分。

3 小結(jié)

研究表明,當(dāng)歸中的主要化合物包括揮發(fā)油、有機(jī)酸、多糖及黃酮等,其質(zhì)量控制指標(biāo)為阿魏酸和藁本內(nèi)酯。在中藥發(fā)揮作用的過(guò)程中并非單一的化學(xué)成分起作用,而是整體的化學(xué)成分相互作用共同發(fā)揮作用,而單個(gè)的化學(xué)成分則是藥理作用的物質(zhì)基礎(chǔ),因此僅檢測(cè)某幾個(gè)化學(xué)成分并不能有效的反映藥材的治療效果,需要一種效率高、可行的分析方法。我國(guó)具有豐富的藥材資源,加強(qiáng)中藥質(zhì)量管理是實(shí)現(xiàn)中藥現(xiàn)代化的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。傳統(tǒng)的中藥鑒別方法受到主觀和客觀多種因素的影響,過(guò)程繁瑣復(fù)雜。紅外光譜技術(shù)的出現(xiàn)則為中藥材的鑒定和分析提供了新的手段和技術(shù)。

［1］婁雅靜,蔡皓,劉曉,等.傅里葉變換紅外光譜快速鑒別當(dāng)歸與硫磺熏蒸當(dāng)歸的研究.中國(guó)中藥雜志,2012(8):1127-1132.

［2］陳娟,陳文豪,王瑞,等.中藥復(fù)方愈潰膠囊中揮發(fā)油的β-環(huán)糊精包合工藝.中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2011,17(14):19-22.

［3］紀(jì)鵬,魏彥明,華永麗,等.當(dāng)歸及不同炮制品多糖傅里葉變換紅外光譜識(shí)別.光譜學(xué)與光譜分析,2014(5):1270-1274.

10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2016.04.222

2015-11-04］

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