王振亮，李玉平，侯軍銘，李開(kāi)森，肖鴻澤

（1.河北省林業(yè)科學(xué)研究院，河北 石家莊 050061；2.石家莊市林業(yè)局，河北 石家莊 050051；3.滄州市林業(yè)局，河北 滄州 061000；4.獻(xiàn)縣林業(yè)局，河北 獻(xiàn)縣 062250；5.石家莊植物園，河北 石家莊 050073）

樹(shù)干涂抹吡蟲(chóng)啉、乙酰甲胺磷復(fù)配劑在棗樹(shù)樹(shù)冠內(nèi)的傳導(dǎo)分布

王振亮1，李玉平2，侯軍銘3，李開(kāi)森4，肖鴻澤5

（1.河北省林業(yè)科學(xué)研究院，河北 石家莊 050061；2.石家莊市林業(yè)局，河北 石家莊 050051；3.滄州市林業(yè)局，河北 滄州 061000；4.獻(xiàn)縣林業(yè)局，河北 獻(xiàn)縣 062250；5.石家莊植物園，河北 石家莊 050073）

采用高效液相色譜測(cè)定了吡蟲(chóng)啉、乙酰甲胺磷復(fù)配劑經(jīng)樹(shù)干涂抹后在棗樹(shù)樹(shù)冠中的傳導(dǎo)分布動(dòng)態(tài)。結(jié)果表明：樹(shù)干涂抹吡蟲(chóng)啉、乙酰甲胺磷復(fù)配劑在棗樹(shù)體內(nèi)具有良好的傳導(dǎo)性能，藥劑進(jìn)入樹(shù)體木質(zhì)部后隨蒸騰液流向上縱向運(yùn)輸，使樹(shù)冠上層葉片中藥劑含量最高；同時(shí)又存在橫向運(yùn)輸，使樹(shù)冠其他部位也有藥劑分布。吡蟲(chóng)啉、乙酰甲胺磷復(fù)配劑在棗樹(shù)樹(shù)冠葉片內(nèi)殘留期較長(zhǎng)，涂藥后85d藥劑在葉片中的含量分別為0.84、1.02ug/g。

樹(shù)干涂抹；吡蟲(chóng)啉；乙酰甲胺磷；棗樹(shù)；分布動(dòng)態(tài)

以棗樹(shù)為供試植物，采用高效液相色譜串連質(zhì)譜儀檢測(cè)法，測(cè)定了樹(shù)干涂抹吡蟲(chóng)啉、乙酰甲胺磷復(fù)配劑在棗樹(shù)樹(shù)冠中不同高度不同方位葉片中的含量，探討所用藥劑在棗樹(shù)體內(nèi)的傳導(dǎo)規(guī)律，進(jìn)一步探討藥劑在樹(shù)體內(nèi)的傳導(dǎo)機(jī)理，為科學(xué)合理的利用該藥劑防治林木害蟲(chóng)提供依據(jù)。

1 材料和方法

1.1 供試樹(shù)木

在獻(xiàn)縣淮鎮(zhèn)羅莊村一棗園內(nèi)，選擇樹(shù)齡30a左右、樹(shù)高4.5～5.0m、基徑15～20cm、生長(zhǎng)健壯、樹(shù)冠層次良好、樹(shù)勢(shì)均一的棗樹(shù)涂抹藥劑。

1.2 供試藥劑

自制復(fù)配劑（由20%吡蟲(chóng)啉微乳劑、30%乙酰甲胺磷等成份組成）；Cleanert PestiCarb/NH2石墨化碳/氨基復(fù)合柱500mg/500mg/6mL固相萃取柱（博納艾杰爾科技）；高效液相色譜純乙腈（天津科密歐化學(xué)試劑有限公司）；農(nóng)殘級(jí)乙腈（迪馬科技公司）。

1.3 供試器械

賽默飛U3000液相+TSQ質(zhì)譜；色譜柱：FCODS 150mm×2mm；T10B均質(zhì)器（IKA）；純水儀（Milli-Q）；N-1001D旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（EYELA）；3K30離心機(jī)（SIGMA）；分析天平PR-8002（梅特勒）；1.5mL進(jìn)樣小瓶+聚四氟乙烯旋蓋（安捷倫科技）。

1.4 試驗(yàn)方法

1.4.1 施藥及采樣

（1）施藥。首先用刮皮刀環(huán)繞樹(shù)干刮去25～30cm寬的老皮，露出粉紅色鮮嫩韌皮組織，然后用刀縱向深劃刮皮部位，深達(dá)木質(zhì)部，每間隔5cm劃一道，然后用吡蟲(chóng)啉和乙酰甲胺磷復(fù)配劑涂抹。每3株樹(shù)為1個(gè)處理，重復(fù)3次，相鄰處理之間設(shè)置3株隔離樹(shù)，以不施藥樹(shù)為對(duì)照。

（2）采樣。用藥時(shí)間為2015年5月13日，于涂藥后10h、1、2、4、7、10、15、21、29、70、85d采集處理樹(shù)葉片，用于吡蟲(chóng)啉、乙酰甲胺磷在棗樹(shù)樹(shù)冠中的傳導(dǎo)分布動(dòng)態(tài)測(cè)定。采集部位為樹(shù)冠上下兩層，分別取南、北兩個(gè)方位，即上層南側(cè)、上層北側(cè)、下層南側(cè)、下層北側(cè)共4個(gè)點(diǎn)。不同時(shí)間采樣均在同一枝條上進(jìn)行，采樣量為50g左右。所有樣品采集后混勻裝袋，標(biāo)記，迅速帶回實(shí)驗(yàn)室，存放于-20℃冰箱中保存?zhèn)溆谩?/p>

1.4.2 測(cè)定方法

（1）樣品的提取與凈化。淤試樣制備。從全部樣品中取少量樣品絞碎、混勻，密封，作為待檢樣品。于樣品提取。稱取2.00g試樣，精確至0.01g，置于50mL塑料離心管中，加入20mL乙腈均質(zhì)1min，加入5g氯化鈉后繼續(xù)均質(zhì)1min。10000r/min離心10min后將上清液轉(zhuǎn)移至100mL雞心瓶。殘?jiān)偌尤?0mL乙腈重復(fù)上述步驟，合并兩次提取液。將提取液在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1mL左右，待凈化。盂凈化。將上述提取液加入到PC/NH2凈化柱（凈化柱使用前用5mL 1+3甲苯-乙腈活化）中，用2mL乙腈洗滌雞心瓶3次，洗滌液全部過(guò)柱。待流凈后，加入25mL 1+3甲苯-乙腈活化淋洗柱，收集全部過(guò)濾液。將過(guò)濾液在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干。用1mL 1+1乙腈水溶解殘?jiān)?，過(guò)0.2μm濾膜后供液相色譜串連質(zhì)譜儀檢測(cè)。

（2）吡蟲(chóng)啉和乙酰甲胺磷儀器條件。色譜柱為C18；柱溫40℃；流動(dòng)相為0.01%甲酸水和乙腈；流速20uL/min；進(jìn)樣量20uL；保留時(shí)間為吡蟲(chóng)啉4.55min、乙酰甲胺磷6.24min；掃描方式為正離子；檢測(cè)方式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)；監(jiān)測(cè)離子為吡蟲(chóng)啉256.003/175.00（定量離子）、256.003/209.00，乙酰甲胺磷183.949/94.946（定量離子）、183.949/142.929。

2 結(jié)果與分析

2.1 吡蟲(chóng)啉在棗樹(shù)樹(shù)冠內(nèi)的傳導(dǎo)規(guī)律

吡蟲(chóng)啉在棗樹(shù)體內(nèi)具有良好的傳導(dǎo)性能（表1）。涂藥后10h樹(shù)冠不同高度各方位葉片中均有吡蟲(chóng)啉分布；涂藥后4d各樣品中吡蟲(chóng)啉含量均可達(dá)0.54ug/g以上。樹(shù)冠葉片中的吡蟲(chóng)啉含量呈逐漸上升的趨勢(shì)。涂藥初期吡蟲(chóng)啉含量上升較快，涂藥后1d樹(shù)冠各方位樣品中吡蟲(chóng)啉含量均高于0.4ug/g；涂藥后15d上層南部葉片中的吡蟲(chóng)啉含量達(dá)到最高值1.03ug/g，此時(shí)總體平均達(dá)到最高值0.95ug/g，之后隨涂藥時(shí)間的延長(zhǎng)，藥劑在樹(shù)體內(nèi)逐步降解，含量逐漸降低。

從樹(shù)干涂抹藥劑到8月6日（第85天），棗樹(shù)葉片中吡蟲(chóng)啉含量一直處于較高水平，均在0.80 ug/g以上，其中前21d含量均在0.83ug/g以上，這對(duì)食葉害蟲(chóng)的防治是非常有利的。

樹(shù)冠不同高度不同方位葉片中的吡蟲(chóng)啉含量存在較大差異。由表1可知：樹(shù)冠上層葉片中的吡蟲(chóng)啉含量整體上高于下層葉片，涂藥后4d內(nèi)差異較大，之后差異縮小。樹(shù)冠上層南側(cè)葉片中吡蟲(chóng)啉含量在涂藥早期高于其他方位，涂藥后1、2、4、10、15d含量分別為0.67、0.72、0.76、0.85、1.03ug/g。隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，樹(shù)冠不同部位、不同方向的吡蟲(chóng)啉含量逐漸降低且差異逐步減小，趨于接近。表明藥劑進(jìn)入樹(shù)體木質(zhì)部后隨蒸騰液流向上縱向運(yùn)輸，而使樹(shù)冠上層葉片中吡蟲(chóng)啉含量最高；同時(shí)又存在橫向運(yùn)輸，即在木質(zhì)部向上傳導(dǎo)時(shí)向兩側(cè)擴(kuò)散，從而使樹(shù)冠其他部位也有藥劑分布。

表1 樹(shù)干涂抹后吡蟲(chóng)啉在棗樹(shù)樹(shù)冠中的含量

2.2 乙酰甲胺磷在棗樹(shù)樹(shù)冠內(nèi)的傳導(dǎo)規(guī)律

對(duì)涂藥后不同時(shí)間樹(shù)冠不同方位葉片中乙酰甲胺磷含量進(jìn)行分析（表2）。結(jié)果表明：乙酰甲胺磷在棗樹(shù)體內(nèi)具有良好的傳導(dǎo)性能。葉片中的含量先上升到一定量后逐漸下降。涂藥后10h樹(shù)冠不同高度各方位葉片中均有乙酰甲胺磷分布，含量均高于0.20ug/g，2d后各樣品中乙酰甲胺磷含量達(dá)0.92ug/g以上，上層南側(cè)葉片最高達(dá)2.40ug/g。之后隨涂藥時(shí)間的延長(zhǎng)，藥劑在樹(shù)體內(nèi)逐步降解，含量逐漸降低。

表2 樹(shù)干涂抹后乙酰甲胺磷在棗樹(shù)樹(shù)冠中的分布動(dòng)態(tài)

從樹(shù)干涂抹藥劑到8月6日（第85天），棗樹(shù)葉片中乙酰甲胺磷含量一直處于較高水平，第29天時(shí)含量平均為1.09ug/g，到第85天乙酰甲胺磷的含量平均為1.05ug/g，這對(duì)食葉害蟲(chóng)的防治是非常有利的。

樹(shù)冠不同高度不同方位葉片中的乙酰甲胺磷含量存在較大差異。由表2可知：樹(shù)冠上層葉片中的乙酰甲胺磷含量整體上高于下層葉片，在涂藥前10d差異較大，以后逐漸縮小。樹(shù)冠上層葉片中乙酰甲胺磷含量較其他方位葉片的含量高。涂藥后1、2、4、7、10、15d，上層南側(cè)葉片中乙酰甲胺磷含量均高于其他方位，分別為0.94、2.40、1.98、2.04、1.79、1.40ug/g。隨著涂藥時(shí)間的延長(zhǎng)，樹(shù)冠不同部位、不同方向的乙酰甲胺磷含量逐漸降低且差異逐步減小，趨于接近。表明藥劑進(jìn)入樹(shù)體木質(zhì)部后隨蒸騰液流向上縱向運(yùn)輸，使樹(shù)冠上層葉片中乙酰甲胺磷含量最高；同時(shí)又存在橫向運(yùn)輸，即在木質(zhì)部向上傳導(dǎo)時(shí)向兩側(cè)擴(kuò)散，從而使樹(shù)冠其他部位也有藥劑分布。

2.3 吡蟲(chóng)啉、乙酰甲胺磷在棗樹(shù)樹(shù)冠中的分布動(dòng)態(tài)比較

樹(shù)干注入吡蟲(chóng)啉、乙酰甲胺磷復(fù)配劑后，2種藥劑在葉片中的含量呈上升趨勢(shì)，而且初期乙酰甲胺磷含量上升速度較快，含量一直高于吡蟲(chóng)啉，2d后達(dá)到最高值。而吡蟲(chóng)啉在葉片中的含量抹藥15d后達(dá)到最高。而后隨注藥時(shí)間的延長(zhǎng)，含量逐漸降低。

3 小結(jié)

（1）通過(guò)測(cè)定樹(shù)干涂抹后棗樹(shù)樹(shù)冠不同高度、不同方位葉片中的吡蟲(chóng)啉、乙酰甲胺磷含量，明確了吡蟲(chóng)啉、乙酰甲胺磷在樹(shù)冠中的傳導(dǎo)分布動(dòng)態(tài)。結(jié)果表明：樹(shù)干涂抹吡蟲(chóng)啉、乙酰甲胺磷復(fù)配劑在棗樹(shù)體內(nèi)具有良好的傳導(dǎo)性能[1]，樹(shù)冠上層葉片中的吡蟲(chóng)啉、乙酰甲胺磷含量整體高于樹(shù)冠下層。樹(shù)冠上層枝葉具有較強(qiáng)的生長(zhǎng)活力和蒸騰作用，對(duì)養(yǎng)分和水的需求量較大，隨水分和養(yǎng)分流向此處被其吸收積累的農(nóng)藥就較多。可見(jiàn)吡蟲(chóng)啉、乙酰甲胺磷在樹(shù)體中的輸導(dǎo)時(shí)縱向傳導(dǎo)作用較強(qiáng)。

（2）樹(shù)干涂抹吡蟲(chóng)啉、乙酰甲胺磷復(fù)配劑后，樹(shù)冠中乙酰甲胺磷在樹(shù)冠葉片中含量一直高于吡蟲(chóng)啉，達(dá)到最高值后，隨時(shí)間的延長(zhǎng)，各含量逐漸降低。

［1］唐光輝，孫平平，翟梅枝，等.樹(shù)干注藥后吡蟲(chóng)啉在核桃組織中的分布動(dòng)態(tài)研究［J］.農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào)，2008，10（2）：232-235.

Conduction Distribution of Imidacloprid and Acephate Compound in Chinese jujube Tree After Trunk Smear

WANG Zhen-liang1，LI Yu-ping2，HOU Jun-ming3，LI Kai-sen4，XIAO Hong-ze5
（1.Hebei Academy of Forestry Sciences，Shijiazhuang，050061；2.Shijiazhuang Forestry Bureau，Shijiazhuang，Hebei 050051；3.Cangzhou Forestry Bureau，Cangzhou，Hebei 061000；4.Xanxian Forestry Bureau，Xianxian，Hebei 062250 5.Shijiazhuang Botanical Grarden，Shijiazhuang，Hebei 050073）

Using high performance liquid chromatography for the determination of imidacloprid acephate after trunk after the smear conduction in the jujube tree dynamic distribution.The results show that coated on the tree trunks of imidacloprid,a-cephate in jujube plant has good conductivity and agents to enter the tree wood department with steam Teng of fluid flow in vertical transportation,caused the upper canopy leaves Chinese medicine agent content highest;and that there is a lateral transport to other parts of the crown and pesticide distribution.Imidacloprid,acephate in jujube leaf canopy residual period is longer,85d after injection,drug content in jujube leaves respectively 0.84 and 1.02 ug/g.

Trunk smear；Imidacloprid；Acephate；Chinese jujube；Dynamic distribution

S665.1

A

1002-3356（2016）04-0013-03

2016-06-22

河北省省級(jí)省?？萍己献鏖_(kāi)發(fā)資金支持項(xiàng)目；河北省林業(yè)科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目（1604479）。

王振亮（1963-），男，碩士，正高級(jí)工程師，主要從事森林病蟲(chóng)害防治工作。