崔海燕張永清

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·中藥研究·

不同采收期珊瑚菜植株葉片揮發(fā)油成分分析

崔海燕1張永清2

【摘要】采用水蒸氣蒸餾法提取2012年7月、10月采收珊瑚菜葉片中揮發(fā)油，并采用氣相-質譜聯(lián)用儀進行分析，分別鑒定出34、58種成分。10月葉片揮發(fā)油以萜類、芳香族成分為主，7月葉片以萜類成分為主，且7月葉片不含醛酮類、酯類和其他類成分；10月葉片揮發(fā)油成分所含酸類、芳香族、醇類成分的種類和相對含量均增加，而萜類成分種類和相對含量則減少。

【關鍵詞】珊瑚菜；揮發(fā)油；氣相-質譜聯(lián)用

［Kay words］ Glehnia littoralis fr.schmidt ex miq， Essential oils， GC-MS

珊瑚菜（Glehnia littoralis Fr.Schmidt ex Miq），為傘形科珊瑚菜屬（Glehnia Fr. Schmidt er Miq）多年生草本植物［1］，其去皮后的干燥根部是傳統(tǒng)中藥材北沙參，屬于中醫(yī)臨床上常用的滋陰藥物，主要用于肺熱燥咳，勞嗽痰血，胃陰不足，熱病津傷，咽干口渴［2］。以根部入藥的珊瑚菜，采收時間無論是7月還是10月，其葉片生長依然茂盛，因無法用作飼料，采收時基本被廢棄。鑒于珊瑚菜葉片中含有多種揮發(fā)油成分，且相對含量較高［3］。為此，我們對珊瑚菜葉片中揮發(fā)油化學成分采用GC-MS法進行分析研究，初步探討采收時間不同的珊瑚菜葉片中揮發(fā)油成分及其相對含量的變化規(guī)律，以期為開發(fā)利用珊瑚菜植物資源提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

珊瑚菜植株分別于7月16日、10月16日采集，采集地為萊陽市穴坊鎮(zhèn)富山村，生長年限為1年。取珊瑚菜葉片，于60℃下烘干后，粉碎，過30目篩，保存于干燥器中。原植物經確認為傘形科植物珊瑚菜（Glehnia littoralis Fr.Schmidt ex Miq），鑒定專家為山東中醫(yī)藥大學周鳳琴教授。

1.2 方法

1.2.1 揮發(fā)油提取 將上述1.1中樣品粉末200 g加入5 000 ml燒瓶中，用水蒸氣蒸餾法提取2 h，將揮發(fā)油用無水乙醚萃取，無水硫酸鈉脫水后，于40℃回收乙醚，得透明油狀體，其顏色為淡黃色，具有濃郁嗅味。于-20℃保存揮發(fā)油樣品供GC-MS分析。

1.2.2 GC-MS分析條件 （1）Agilent7890A-5973N 型氣相-質譜聯(lián)用儀。（2）色譜條件：DB-Innowax柱（毛細管柱60 m×0.25 mm×0.25 μm），分流比1：1，進樣量l μL，程序升溫，柱初溫50℃，以5℃/min升至240℃保持25 min；進樣口溫度280℃，載氣He，流速2.0 ml/min。（3）質譜條件：電離源EI，離子源溫度230℃，掃描范圍29～600 amu，四極桿：150℃，溶劑延遲4.9 min。

2 結果

2.1 揮發(fā)油的成分及其相對含量

在總離子流色譜圖中，7月與10月采收的葉片分別有89、76個峰。根據(jù)總離子流色譜圖，檢索質譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)（NIST 2005譜庫）檢索，并結合有關質譜文獻解析［4］，揮發(fā)油各組分的相對含量以面積歸一化法進行確定。7月和10月葉片揮發(fā)油中分別鑒定出34、58種成分，其相對含量分別占總揮發(fā)油的77.051%、72.740%。7月葉片揮發(fā)油主要成分為：β-水芹烯（28.615%）、α-水芹烯（8.5%）、γ-欖香烯（5.377%）、4-（1-甲乙基）-2-環(huán)己烯-1-酮（4.998%）、對傘花-1-醇（4.344%）、α-蒎烯（3.054%）等。10月葉片揮發(fā)油主要成分為：4-（1-甲乙基）-2-環(huán)己烯-1-酮（5.639%）、葉綠醇（5.345%）、順式蒎烷（5.057%）、β-水芹烯（3.72%）、3-甲基-2-丁烯-1-醇（3.161%）、對傘花-1-醇（3.012%）等。

2.2 揮發(fā)油成分類別比較

7月葉片揮發(fā)油鑒定的34種成分中，萜烯類成分23種，占揮發(fā)油總量的65.846%；酸類5種，占1.987%；芳香族類5種，占8.558%；醇類1種，占0.660%。10月葉片揮發(fā)油鑒定的58種成分中，萜烯類占揮發(fā)油總量的36.762%有22種成分；脂肪醛和酮類占3.192%有8種；酸類占6.471%計7種；酯類占1.824%計2種；芳香族類占16.509%有14種；醇類占5.794%有2種；其他類占2.188%有3種成分。

3 討論

3.1 10月與7月葉片的揮發(fā)油在成分種類及相對含量均有較大差異

10月葉片揮發(fā)油主要含萜類、醛酮類、酸類、酯類、芳香族和醇類六大類成分，其中，分別占揮發(fā)油總量的36.762%、16.509%的萜類、芳香族為主要成分。7月葉片與10月葉片相比，不含醛酮類、酯類和其他類成分，以萜類為主，占揮發(fā)油總量的65.846%。10月中酸類、芳香族、醇類成分的種類和相對含量均增加，而萜類成分的種類和相對含量減少，其中萜類、芳香族成分相對含量變化最顯著。

3.2 10月葉片揮發(fā)油與7月葉片的差別

10月葉片揮發(fā)油中有37種成分為7月葉片所沒有的，而7月葉片揮發(fā)油中有14種成分為10月葉片所沒有的，10月采收比7月采收更有利于揮發(fā)油成分種類的積累增加。10月與7月葉片揮發(fā)油有20種相同成分，其中7月葉片中β-水芹烯、α-水芹烯、γ-欖香烯等成分的含量尤其高。

珊瑚菜的采收，通常認為要在夏季至秋季這段時間內進行［2，5-8］。實地調查及實驗結果表明，珊瑚菜以10月采收為宜。而辛華等［9］研究認為，萊陽珊瑚菜的采收應根據(jù)其用途決定，以根直接入藥應在10月15日采收，作為提取香豆素的原料應在9月15日采收。本實驗僅初步對不同采收時間珊瑚菜葉片從揮發(fā)性成分方面進行了研究，若單從揮發(fā)油成分種類的累積來說，10月采收比7月采收更有利，仍需要結合揮發(fā)油成分的藥理活性展開進一步研究。

參考文獻

［1］ 單人驊，佘孟蘭. 中國植物志［M］. 北京：科學出版社， 1992：77-79.

［2］ 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典［S］. 北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2015：100.

［3］ 崔海燕，胡晶紅，張永清. 珊瑚菜植株不同器官揮發(fā)油成分分析［J］. 山東中醫(yī)大學學報，2013，37（1）：61-64.

［4］ 叢浦珠，蘇克曼. 分析化學手冊［M］. 北京：化學工業(yè)出版社，2000：840-920.

［5］ 山東省萊陽市志編纂委員會. 萊陽市志［M］. 山東：齊魯書社，1995：250-252.

［6］ 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典［S］. 北京：化學工業(yè)出版社，2005：66.

［7］ 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典［S］. 北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：92.

［8］ 南京中醫(yī)藥大學. 中藥大辭典［M］. 上海：上海人民出版社，2006：901-902.

［9］ 辛華，王海霞，劉漢柱. 不同采收期珊瑚菜中香豆素含量的比較［J］. 西北植物學報，2009，29（2）：379-383.

【中圖分類號】R965

【文獻標識碼】A

【文章編號】1674-9308（2016）16-0176-02

doi：10.3969/j.issn.1674-9308.2016.16.125

作者單位：1 山東中醫(yī)藥高等?？茖W校中藥系，山東 煙臺 264199；2山東中醫(yī)藥大學藥學院，山東 濟南 250355

Analysis Compositions of Essential Oils in Leaves of Glehnia Littoralis in Different Harvest Time

CUI Haiyan1ZHANG Yongqing21 Traditional Chinese Medicine， Shandong College of Traditional Chinese Medicine， Yantai Shandong 264199，China. 2 Pharmacy College， Shangdong University of Traditional Chinese Medicine， Ji'nan Shandong 250355， China

［Abstract］The essential oils in leaves of glehnia littoralis had been harvested in July and October in 2012 were extracted by hydrodistillation. The chemical constituents of essential oils were Analyzed by GC-MS. 34 and 58 compounds were identified respectively. The major components of the essential oils in leaves been harvested in October were terpenoids and aromatics.While the major components of the essential oils in leaves harvested in July were terpenoids.The species and the relative contents of aids， aromatics， alcohols were increased in leaves harvested in October，while terpenoids were decreased.