張素風(fēng) 曹書苗 萬(wàn) 婧 張美娟

(陜西科技大學(xué)輕工與能源學(xué)院,陜西省造紙技術(shù)及特種紙品開發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西西安,710021)

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·無(wú)塵紙染色·

直接大紅4GE對(duì)無(wú)塵原紙染色動(dòng)力學(xué)研究

張素風(fēng) 曹書苗*萬(wàn) 婧 張美娟

采用二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型對(duì)直接染料上染無(wú)塵原紙的上染速率曲線進(jìn)行擬合,比較溫度、勻染劑、NaCl、染料液質(zhì)量分?jǐn)?shù)及升溫方式等染色條件對(duì)平衡上染量、染色速率常數(shù)和半染時(shí)間等染色動(dòng)力學(xué)參數(shù)擬合值的影響。結(jié)果表明，染色時(shí)NaCl效應(yīng)大于溫度效應(yīng)，且在NaCl條件下升溫可提高染色速率常數(shù)，縮短半染時(shí)間；增加NaCl用量可以提高平衡上染量和染色速率常數(shù)、縮短半染時(shí)間，但初始染色速率過(guò)快導(dǎo)致染色不均勻，宜采用勻染劑和逐步升溫的方式進(jìn)行染色；增加染料質(zhì)量分?jǐn)?shù)能夠提高平衡上染量，延長(zhǎng)半染時(shí)間，降低染色速率常數(shù)。

直接染料；染色條件；二級(jí)動(dòng)力學(xué)；動(dòng)力學(xué)參數(shù)

(*E-mail: 1065515129@qq.com)

本實(shí)驗(yàn)采用環(huán)保染料直接大紅4GE上染無(wú)塵原紙,研究溫度、NaCl、勻染劑、染料液質(zhì)量分?jǐn)?shù)等對(duì)上染速率的影響,并采用二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型對(duì)上染速率曲線進(jìn)行擬合,得到各染色動(dòng)力學(xué)參數(shù),如平衡上染量、染色速率常數(shù)以及半染時(shí)間,分析工藝條件變化對(duì)各參數(shù)的影響以便更合理地控制染色工藝[7-10],為有效利用染料及控制染色溫度提供理論依據(jù)。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 原料與儀器

原料：直接大紅4GE(上海萍波貿(mào)易有限公司)；無(wú)塵原紙(上?？闪旨垬I(yè)有限公司)；勻染劑平平加O-25(脂肪醇與環(huán)氧乙烷縮合物,江蘇省海安石油化工)；滲透劑JFC(河南輝騰化工)；NaCl(天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司,分析純)。

儀器：BSA224S電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器北京有限公司)；THZ- 82A恒溫震蕩水浴鍋(金壇市科析儀器有限公司)；723紫外可見分光光度計(jì)(上海佑科儀器儀表有限公司)。

1.2 染色方法

首先,稱取無(wú)塵原紙6 g,在1∶50的浴比中加入4 g/L滲透劑JFC在50℃下處理10 min,主要是為了清洗無(wú)塵原紙表面的雜質(zhì),擠干備用；然后,稱取染料0.12 g、加入300 mL去離子水配制染液,并將染液升溫至所需的設(shè)定溫度,將前一步驟中的無(wú)塵原紙加入并浸沒在染液中,根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況選擇溫度、NaCl及勻染劑加入；每隔一定時(shí)間從染杯中取出5 mL 染液,定容到50 mL測(cè)定吸光度,直至吸光度不再變化即可停止取樣。

1.3 上染量計(jì)算

上染量計(jì)算見式(1)；平衡上染率計(jì)算見式(2)。

(1)

式中，Q為上染量,mg/g；A0為染色前吸光度；At為t時(shí)間的吸光度；m0為染液中染料質(zhì)量,mg。

(2)

式中，Ce為染色平衡時(shí)的上染量,mg/g；C0為染色開始時(shí)的染料量,mg/g；

2 結(jié)果與討論

2.1 溫度對(duì)上染速率的影響

根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求選擇溫度60、70、80℃,染料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%，浴比1∶50,在不加入勻染劑及NaCl時(shí)的上染速率曲線見圖1。從圖1可知，上染量達(dá)到一定量時(shí)幾乎不再變化。紙張?jiān)诮]上染液10 min后上染量不再增加；溫度較高時(shí)的平衡上染量較大,60、70、80℃的平衡上染率約為49%、59%、74%,隨著溫度的提高,平衡上染率增加,但對(duì)于直接染料染色來(lái)說(shuō),最終的平衡上染率相對(duì)較低。因此,在不加入任何助劑時(shí),無(wú)塵原紙的染色很快達(dá)到平衡,平衡上染率較低,溫度提高可以提高平衡上染率。主要是因?yàn)闇囟壬哂欣谌玖戏肿拥幕罨?在化學(xué)反應(yīng)中,只有活化分子才能在反應(yīng)中發(fā)生有效碰撞,產(chǎn)生結(jié)合力,活化分子數(shù)目越多,反應(yīng)越有效[11]。

圖1 不同溫度下上染速率曲線

2.2 NaCl和勻染劑對(duì)上染速率的影響

考慮到不加任何助劑時(shí)平衡上染率較低,因此選擇用量15 g/L的NaCl。又因?yàn)槿旧芸爝_(dá)到平衡,上染速率較快,故考慮另外加入用量0.4 g/L的平平加O-25作勻染劑,其他實(shí)驗(yàn)條件與圖1相同。平平加O-25對(duì)紙張表面勻染性的影響結(jié)果見圖2。從圖2可以看出,加入勻染劑染色后的紙張明顯比未加入勻染劑的紙張染色效果更好、更均勻。

圖2 勻染劑對(duì)紙張表面勻染性的影響

不同溫度下勻染劑對(duì)上染速率的影響見圖3~圖5。從圖3～圖5可知,加入NaCl之后在各個(gè)溫度下上染量都有了較大提升,但對(duì)于相同溫度下未加入勻染劑的上染速率曲線來(lái)說(shuō),加入勻染劑在一定程度上減緩了上染速率,平衡上染時(shí)間有所延長(zhǎng),而且隨染色溫度的提高,平衡上染時(shí)間縮短,因此考慮在染色過(guò)程中首先采用較低的溫度浸沒紙張,緩慢升溫到設(shè)定溫度。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在各個(gè)溫度下加入勻染劑均比未加勻染劑的上染速率低,即平衡上染量減少?？傊?勻染劑的加入在一定程度上減緩了染色速率,增加了勻染性,但也會(huì)導(dǎo)致平衡上染量的降低。

圖3 60℃下勻染劑對(duì)上染速率的影響

圖4 70℃下勻染劑對(duì)上染速率的影響

圖5 80℃下勻染劑對(duì)上染速率的影響

圖6 NaCl用量對(duì)上染速率的影響

圖7 染料液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)上染速率的影響

為了進(jìn)一步研究NaCl用量對(duì)上染速率的影響,分別選擇5、10 g/L的NaCl加入,兩者均在80℃下染色,不加勻染劑,其余操作同上,得到上染速率曲線如圖6所示。由圖6可以看出，NaCl用量加大有利于平衡上染量的增加,但同時(shí)上染速率也會(huì)加快。直接染料由于自身的分子結(jié)構(gòu)特征,直接性很強(qiáng),較高的上染速率在染色中是有弊端的,會(huì)導(dǎo)致紙張表面染色不均勻,有時(shí)候出現(xiàn)色點(diǎn)或色花,因此,在保證平衡上染量的前提下,NaCl加入總量可以保持不變,但在實(shí)驗(yàn)或生產(chǎn)過(guò)程中可以將NaCl分批多次加入,保證上染速率不會(huì)增加太快,從而減小紙張表面色差。

2.3 染料液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)上染速率的影響

染料液質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1%和3%同在70℃水浴中染色,浴比為1∶50,NaCl用量15 g/L,研究染料液質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)上染速率的影響，結(jié)果見圖7。由圖7可知,在1%染料液質(zhì)量分?jǐn)?shù)下，約40 min染色達(dá)到平衡；而在3%染料液質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，則在80 min染色達(dá)到平衡,平衡上染量分別約為9 mg/g和20 mg/g,平衡上染率分別約為90%和66.7%?？梢娫黾尤玖弦嘿|(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)平衡上染率反而下降,因?yàn)榧垙埨w維吸附染料在一定程度上達(dá)到飽和,再增加染料液質(zhì)量分?jǐn)?shù)不僅導(dǎo)致平衡上染率降低，而且造成染料利用率不足。

2.4 動(dòng)力學(xué)模型及參數(shù)擬合

由于大多數(shù)的恒溫上染速率曲線可用二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程描述[12-13],所以直接大紅4GE上染無(wú)塵原紙選用吸收方程(見式(3))來(lái)擬合。

(3)

式中,Ce為染色平衡時(shí)的上染量,mg/g；Ct為t時(shí)刻紙張上的上染量,mg/g；k2為二級(jí)動(dòng)力學(xué)染色速率常數(shù),g/(mg·min)。

將式(3)經(jīng)過(guò)積分可以得到式(4)。

(4)

(5)

(6)

半染時(shí)間t1/2是上染量為平衡上染量的1/2時(shí)所對(duì)應(yīng)的時(shí)間,即t=t1/2,C=Ce/2,代入式(4)中可以得到式(7)。

(7)

由上述的幾個(gè)公式,需要用Origin8.5繪圖軟件以(1/t,1/Ct)描點(diǎn),對(duì)各種條件下的上染速率曲線線性擬合,得到各個(gè)動(dòng)力學(xué)參數(shù)的擬合值。

2.4.1 溫度效應(yīng)

對(duì)圖1進(jìn)行二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程線性擬合，結(jié)果見圖8和表1。由表1可知，60、70、80℃下的相關(guān)系數(shù)都達(dá)到0.9以上,但60℃的擬合度較低,平衡上染量與半染時(shí)間隨溫度升高而增大,染色速率常數(shù)隨著溫度升高在減小。對(duì)染色后的紙張經(jīng)過(guò)水洗發(fā)現(xiàn)紙張上吸附的染料所剩無(wú)幾, 說(shuō)明無(wú)NaCl加入時(shí)染料很難與紙張纖維形成化學(xué)鍵結(jié)合,主要是物理吸附,這是因?yàn)樵?0℃低溫下化學(xué)吸附速率較低,具有足夠能量分子數(shù)目較小,即活化分子數(shù)目較少,所以低溫時(shí)主要是物理吸附,依靠范德華引力,當(dāng)溫度升高到70、80℃時(shí),活化分子數(shù)目增多,但是由于無(wú)塵紙為干法造紙,纖維較完整,沒有暴露出太多羥基,能形成化學(xué)反應(yīng)的位點(diǎn)較少,且纖維與染料分子的負(fù)電性產(chǎn)生排斥力,使得能有效發(fā)生化學(xué)鍵結(jié)合的位點(diǎn)更少,即氫鍵結(jié)合很少,所以在不加入NaCl時(shí)染料主要與纖維靠近產(chǎn)生物理吸附。

溫度/℃abR2Cek2t1/2600.085230.09140.9050610.94090.09800.93700.082770.075950.9886213.16660.06971.09800.071630.060780.9891616.45280.05201.16

對(duì)圖3～圖5中加入15 g/L NaCl、未加勻染劑的曲線進(jìn)行二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程線性擬合,結(jié)果見圖9和表2。從擬合后的相關(guān)系數(shù)R2來(lái)看,80℃的R2擬合最高,不同溫度下的平衡上染量都達(dá)到了18 mg/g以上,與表1相比，各溫度下的平衡上染量都有所增加,由于表2中數(shù)據(jù)均為擬合值,Ce整數(shù)部分相同,小數(shù)部分存在不規(guī)律差異屬正常現(xiàn)象。那么也說(shuō)明,加入適量NaCl后溫度效應(yīng)被遮蓋,說(shuō)明NaCl效應(yīng)大于溫度效應(yīng)。而且經(jīng)過(guò)清水沖洗只有少部分染液被沖洗掉,紙張已經(jīng)基本被染上色。而且染色的速率常數(shù)隨溫度的升高而變大,半染時(shí)間隨溫度升高也而變小,這主要是因?yàn)樵邴}效應(yīng)下,纖維與紙張之間阻力減小,溫度較高的活化分子數(shù)越多,可以在更短的時(shí)間下達(dá)到平衡。因此需要在染色過(guò)程中逐步升溫,以保證染色速率不至于過(guò)快導(dǎo)致染色不均勻[14]。

圖9 不同溫度加NaCl、未加勻染劑的二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程線性擬合

溫度/℃abR2Cek2t1/2600.358070.053030.9705518.85730.00796.71700.31510.054120.9634518.47750.00935.82800.228730.053560.9994418.67070.01254.28

2.4.2 NaCl效應(yīng)

對(duì)不同NaCl用量下染色動(dòng)力學(xué)模型擬合如圖10和表3所示,再結(jié)合表2中80℃的數(shù)據(jù),NaCl用量增大,平衡上染量和染色速率常數(shù)也相對(duì)較大,而半染時(shí)間縮短,說(shuō)明NaCl可以有效減少纖維與染料之間的斥力[15],促進(jìn)染色,加快反應(yīng)速率,減小達(dá)到平衡所用時(shí)間,有效增加上染量。

圖10 不同NaCl用量的二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程線性擬合

NaCl用量/g·L-1abR2Cek2t1/250.312790.064860.9908115.417820.01354.81100.206410.057380.9781717.427680.01603.59

2.4.3 勻染劑效應(yīng)

對(duì)圖3～圖5中加入15 g/L NaCl和0.4 g/L勻染劑的曲線進(jìn)行擬合,結(jié)果見圖11和表4。80℃時(shí)的擬合度最高,與表2中各參數(shù)隨溫度變化一致,但是平衡吸附量和染色速率常數(shù)都有所減小,半染時(shí)間增大,說(shuō)明加入勻染劑后可以有效控制染色速率,延緩達(dá)到平衡所用時(shí)間,但是勻染劑的使用也會(huì)在一定程度上降低各溫度下的平衡上染量。

圖11 不同溫度下加入勻染劑的染色二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程線性擬合

溫度/℃abR2Cek2t1/2600.409270.062870.9749915.905840.009666.51700.329480.062430.9767216.017940.012215.12800.208850.061780.9915516.186470.018243.38

2.4.4 染料液質(zhì)量分?jǐn)?shù)效應(yīng)

對(duì)圖7及圖1(70℃下)中不同染料液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的曲線進(jìn)行擬合得到圖12和表5,結(jié)合表2中70℃下的數(shù)據(jù)可知,增加染料濃度平衡上染量與半染時(shí)間依次增大,染色速率降低,但平衡上染量從2%到3%較從1%到2%的增幅小很多,而且平衡上染率分別為91.9%、92.4%、67.8%,說(shuō)明染料液質(zhì)量分?jǐn)?shù)在3%時(shí)染料的利用率明顯不足,所以染色時(shí)選擇染料液質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%最為適宜。

圖12 不同染料濃度的染色二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程線性擬合

染料液質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%abR2Cek2t1/210.488890.108740.989469.19620.02424.5020.315100.054120.9634518.47750.00935.8230.466720.049120.9429920.35830.00519.64

2.4.5 逐步升溫效應(yīng)

由上述實(shí)驗(yàn)可知,在高溫下將紙張浸沒染液時(shí)，初始上染速率會(huì)很高,因此采用逐步升溫的方式在40℃入染,升溫速率為1℃/min,升溫至設(shè)定的80℃后保溫一定時(shí)間,同時(shí)比較在逐步升溫時(shí)選擇不加和加5 g/L NaCl進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。從圖13可知,加入NaCl時(shí)隨著溫度上升上染量逐漸增加,相對(duì)于高溫入染時(shí)的升溫曲線平緩了許多,特別是初始上染速率不是很高,整個(gè)過(guò)程中的速率變化也較為緩慢。因?yàn)槿旧_始時(shí)聚集在纖維表面的染料分子數(shù)目雖多,但是低溫下活化分子數(shù)目較少,相對(duì)來(lái)說(shuō)能夠產(chǎn)生化學(xué)結(jié)合的機(jī)會(huì)也相當(dāng)少,所以低溫時(shí)主要是物理吸附,當(dāng)溫度升高時(shí),活化分子數(shù)目增多,有效結(jié)合增加,因此吸附量隨溫度升高而增加[16]。另外,未加NaCl的曲線在升溫到80℃之前上染量很低,且隨溫度升高上染量增加微小,在80℃保溫一段時(shí)間后上染量略有增加,但是增加幅度并不大,說(shuō)明在染色過(guò)程中NaCl的使用比溫度對(duì)上染量影響更為重要。對(duì)未加NaCl時(shí)染色的紙張用清水沖洗,顏色幾乎全被洗掉,而加入NaCl的紙張顏色牢固度較好,見圖14,說(shuō)明未加NaCl時(shí)主要是物理吸附,染色不牢固。

圖13 逐步升溫曲線

圖14 2%染料液質(zhì)量分?jǐn)?shù)下NaCl對(duì)紙張染色的影響

3 結(jié) 論

用二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型對(duì)染料直接大紅4GE上染無(wú)塵原紙的上染速率曲線進(jìn)行擬合，比較溫度、NaCl用量、勻染劑用量、染料液質(zhì)量分?jǐn)?shù)等染色條件對(duì)上染速率的影響。

(1)在沒有NaCl和勻染劑(平平加O-25)的作用下,直接大紅4GE對(duì)無(wú)塵紙的染色主要是物理吸附,染色不牢固，且升高溫度可提高平衡上染量。

(2)在15 g/L NaCl作用下，升高溫度平衡上染量變化不大，所以在染色過(guò)程中NaCl效應(yīng)大于溫度效應(yīng)，但升溫可提高染色速率常數(shù)，縮短半染時(shí)間；增加NaCl用量可以提高平衡上染量和染色速率常數(shù)、縮短半染時(shí)間，但是初始染色速率過(guò)快導(dǎo)致染色不均勻；增加染料濃度能夠增大平衡上染量與半染時(shí)間，降低染色速率常數(shù)。

(3)在NaCl和勻染劑共同作用下，勻染劑可以有效減緩初始染色速率，但會(huì)導(dǎo)致平衡上染量降低。

(4)從低溫開始逐步升高溫度時(shí)上染速率曲線增加較為緩慢,可以有效防止初始上染速率過(guò)快。

(5)直接大紅4GE對(duì)無(wú)塵原紙染色條件采用2%染料液質(zhì)量分?jǐn)?shù),宜加入勻染劑0.4 g/L,并采用逐步升溫的方式,較高溫度下染色時(shí)可以適當(dāng)降低NaCl用量,反之增加NaCl用量；建議溫度為60～80℃時(shí)，NaCl用量 5～15 g/L。

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(責(zé)任編輯：常 青)

Dyeing Kinetic Studies on Dust Free Paper Dyeing with Direct Dye 4GE

ZHANG Su-feng CAO Shu-miao*WAN Jing ZHANG Mei-juan

(CollegeofLightIndustryandEnergy,ShaanxiProvinceKeyLabofPapermakingTechnologyandSpecialtyPaper,ShaanxiUniversityofScience&Technology,Xi’an,ShaanxiProvince, 710021)

The second-order kinetic model was used to fit the kinetic model and parameters of dust free paper dyeing with direct dyes, and the effects of temperature, NaCl, levelling agent and heating types on the parameters like the balance amount of dyeCe, dyeing ratek2and half-dyeing timet1/2was compared. The results showed that, the effect of NaCl was more obvious than the temperature, and higher temperature could increase the dyeing rate constant and shorten the half-dyeing timeunderthe conditions with NaCl. The higher amount of NaCl could improve the balance of the amount of dye and dyeing rate constants, even shorten half-dyeing time, but the excessive initial dyeing rate lead to uneven staining, so it’s better to use the leveler and gradual warming manner. Higher dye concentration could increase the balance amount of dye and the half-dyeing time, reduce the dyeing rate.

direct dyes; dyeing conditions; second-order kinetic model; kinetic parameters

張素風(fēng)女士，博士，教授;主要研究方向：纖維新材料與現(xiàn)代造紙開發(fā)研究。

(陜西科技大學(xué)輕工與能源學(xué)院,陜西省造紙技術(shù)及特種紙品開發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西西安,710021)

TS193.1

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2016.01.002

2015- 09-11(修改稿)

*通信作者：曹書苗女士，E-mail:1065515129@qq.com。