孫龍飛，錢喜樂，劉 琳

（西安航天發(fā)動(dòng)機(jī)廠，陜西西安710100）

沉淀硬化不銹鋼用于一體化貯箱工藝技術(shù)研究

孫龍飛，錢喜樂，劉 琳

（西安航天發(fā)動(dòng)機(jī)廠，陜西西安710100）

某液體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)一體化貯箱采用07Cr17Ni7Al沉淀硬化不銹鋼作為殼體材料，由于總體減重需要，設(shè)計(jì)理論計(jì)算材料的機(jī)械性能指標(biāo)超出常規(guī)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)值，在現(xiàn)有條件下，常規(guī)焊接及強(qiáng)化熱處理工藝不能滿足研制要求，為突破貯箱研制瓶頸，通過對(duì)材料自身性能及焊接性能進(jìn)行多輪次的試驗(yàn)摸索，綜合文獻(xiàn)研究及材料自身性能選擇3種強(qiáng)化熱處理溫度區(qū)間和2種熱處理時(shí)機(jī)進(jìn)行此種沉淀硬化不銹鋼的工藝技術(shù)研究，以期尋找滿足產(chǎn)品機(jī)械性能要求的合適工藝參數(shù)。經(jīng)過分析試驗(yàn)數(shù)據(jù)，綜合性能指標(biāo)，篩選出滿足設(shè)計(jì)要求的合適工藝參數(shù)。對(duì)用此工藝參數(shù)加工的貯箱產(chǎn)品進(jìn)行液壓爆破試驗(yàn)，爆破數(shù)據(jù)證明采用改進(jìn)后的工藝參數(shù)制造出的一體化貯箱機(jī)械性能達(dá)到了設(shè)計(jì)指標(biāo)要求。

沉淀硬化不銹鋼；一體化貯箱；強(qiáng)化熱處理

0 引言

一體化貯箱是某火箭動(dòng)力系統(tǒng)推進(jìn)劑存儲(chǔ)單元，采用氧化劑貯箱、燃料貯箱和氣瓶一體化設(shè)計(jì)，共用外殼體，設(shè)計(jì)2個(gè)隔板用于隔離氣瓶與氧化劑貯箱、氧化劑貯箱與燃料貯箱。一體化貯箱外形尺寸為Φ330 mm×1900 mm，其中貯箱筒段采用δ1.6 mm 07Cr17Ni7Al鋼板鈑金卷制，氣瓶筒段壁厚δ8 mm，半球狀封頭和隔板壁厚分別約為δ4 mm，采用07Cr17Ni7Al圓鋼機(jī)械切屑加工，各部分通過焊接集成。根據(jù)一體化貯箱的任務(wù)需求，材料機(jī)械性能設(shè)計(jì)指標(biāo)為σb≥1 000 MPa，σ0.2≥745 MPa，δ5≥10%，部分指標(biāo)高于國(guó)標(biāo)給定值（σb≥960 MPa，σ0.2≥1 140 MPa，δ5≥5%（565℃強(qiáng)化熱處理） 或σb≥1 030 MPa，σ0.2≥1 230 MPa，δ5≥4%（515℃強(qiáng)化熱處理））[1]，故按國(guó)標(biāo)中提供的熱處理工藝參數(shù)無法滿足產(chǎn)品研制要求。通過查閱相關(guān)資料發(fā)現(xiàn)相關(guān)學(xué)者進(jìn)行過同種材料壓力容器制造工藝研究[2]，其拉伸試樣機(jī)械性能為σb≥1 150 MPa，σ0.2≥400 MPa，δ5≥10%。雖然延伸性能得到很大的改善，然而大大降低了屈服性能，影響了一體化貯箱的可靠性。本項(xiàng)目擬在相關(guān)學(xué)者研究基礎(chǔ)上，對(duì)07Cr17Ni7Al沉淀硬化型不銹鋼的焊接及熱處理性能進(jìn)行深入研究。

1 試驗(yàn)材料和方法

07Cr17Ni7Al屬于半奧氏體沉淀硬化不銹鋼[3-5]，其馬氏體點(diǎn)（Ms）略低于室溫，經(jīng)固溶處理后獲得奧氏體組織，并且這種奧氏體組織不穩(wěn)定，可通過簡(jiǎn)單熱處理或冷加工，使其轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體組織，然后再經(jīng)過時(shí)效處理，析出沉淀硬化相，使鋼進(jìn)一步強(qiáng)化。

07Cr17Ni7Al沉淀硬化不銹鋼不僅在固溶狀態(tài)具有良好的可加工性，而且利用相變和沉淀硬化使其具有高強(qiáng)度、高硬度、抗疲勞及良好的耐腐蝕性等性能，是制造高強(qiáng)度、耐腐蝕零部件的主要材料，但在要求高性能的液體火箭動(dòng)力系統(tǒng)貯箱容器上無應(yīng)用，因此需對(duì)材料本身和熱處理、焊接性能進(jìn)行試驗(yàn)摸索，以期尋找一個(gè)合適的熱處理制度使得材料的強(qiáng)度、塑性和斷裂韌性達(dá)到最佳配比，以滿足壓力容器的使用需要。

1.1 材料化學(xué)成分

沉淀硬化不銹鋼可區(qū)分為馬氏體、半奧氏體和奧氏體沉淀硬化不銹鋼3種重要類型，其中07Cr17Ni7Al屬于半奧氏體型，其主要化學(xué)成分如表1所示[4]。其中碳、鎳及錳是形成或穩(wěn)定奧氏體的元素，硅和鋁是縮小或封閉γ相區(qū)即形成鐵素體的元素。

表1 07Cr17Ni7Al化學(xué)成分Tab.1 Chemical compositions of 07Cr17Ni7Al

1.2 熱處理

沉淀硬化不銹鋼的熱處理是獲得良好綜合性能的重要工藝手段，半奧氏體沉淀硬化不銹鋼的熱處理最為復(fù)雜，增加了調(diào)整處理工序，調(diào)整處理的目的是通過碳和合金元素從奧氏體中的析出來提高M(jìn)s和Mf，以利于馬氏體轉(zhuǎn)變。

圖1 強(qiáng)化熱處理溫度對(duì)機(jī)械性能的影響Fig.1 Effects of strengthening heat-treatment temperature on mechanical properties

半奧氏體沉淀硬化不銹鋼固溶處理后，冷卻至室溫下得到的是不穩(wěn)定的奧氏體組織。經(jīng)700～800℃加熱調(diào)整處理，析出碳化鉻，使Ms點(diǎn)升高至室溫以上，冷卻后即轉(zhuǎn)變成馬氏體。再在400～500℃時(shí)效，達(dá)到進(jìn)一步強(qiáng)化。

這類鋼也可在固溶處理后直接冷卻至Ms與Mf之間，得到部分馬氏體組織，再經(jīng)時(shí)效處理，亦可達(dá)到強(qiáng)化效果。查閱大量文獻(xiàn)結(jié)合設(shè)備條件，熱處理制度選取第一種方法，即固溶-調(diào)整-時(shí)效。

1.3 焊接性能

時(shí)效半奧氏體不銹鋼，通常具有良好的焊接性，一般在退火狀態(tài)進(jìn)行焊接，由于該鋼材以?shī)W氏體為主，因此具有奧氏體組織的良好韌性，其焊接性與奧氏體不銹鋼相似，不會(huì)產(chǎn)生冷裂紋，即使這種鋼經(jīng)過相變后轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體組織再進(jìn)行焊接也不會(huì)出現(xiàn)冷裂紋，因?yàn)樗纬傻氖堑吞捡R氏體，硬度不高且塑性較好，同時(shí)對(duì)熱裂紋也不敏感，但是在焊接熱循環(huán)作用下，可能出現(xiàn)接頭的塑韌性降低、對(duì)缺口敏感性較大，有一定的熱裂紋傾向等。

焊接材料通常選用與母材同質(zhì)材料作為填充金屬，但是目前尚沒有相應(yīng)的焊條和焊絲，可以在母材上截取焊絲，作為鎢極氬弧焊的焊接材料，還可采用普通奧氏體不銹鋼焊接材料。根據(jù)型號(hào)特點(diǎn)和貯箱結(jié)構(gòu)，殼體縱縫擬采用自動(dòng)氬弧焊接，因此為摸索焊接性能，擬采用多種焊絲與熱處理制度進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

07Cr17Ni7Al具有奧氏體不銹鋼和高強(qiáng)度結(jié)構(gòu)鋼的雙重優(yōu)點(diǎn)，有很高的室溫強(qiáng)度和高的低溫機(jī)械性能。根據(jù)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)特點(diǎn)結(jié)合現(xiàn)有設(shè)備狀況，進(jìn)行母材、焊絲、熱處理溫度和熱處理時(shí)機(jī)的對(duì)比選擇。

焊絲參考焊接手冊(cè)共選擇5種[5]，分別為母材、H0Cr21Ni10、GH367、S-659和 GH1068。熱處理溫度參考相關(guān)資料并結(jié)合設(shè)備能力，選取565℃，580℃和615℃3種。熱處理時(shí)機(jī)選取原材料焊接后熱處理和熱處理完后進(jìn)行焊接2種方法。詳細(xì)試驗(yàn)情況如下：

焊接試板選取與實(shí)際產(chǎn)品壁厚一致的δ1.6 mm的07Cr17Ni7Al試板，熱處理制度為調(diào)節(jié)處理—加熱到760℃，保溫90 min，空冷。時(shí)效強(qiáng)化處理：調(diào)節(jié)處理后，加熱到565℃，580℃和615±5℃，保溫120 min，空冷。試驗(yàn)流程如圖2所示。

圖2 試驗(yàn)方案Fig.2 Test scheme

表2 不同熱處理制度下的原材料機(jī)械性能數(shù)據(jù)Tab.2 Data of mechanical properties under condition of different heat-treatment system

2.1 材料性能摸索

根據(jù)材料手冊(cè)推薦和查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料，進(jìn)行3種選取的熱處理溫度強(qiáng)化后的原材料機(jī)械性能對(duì)比試驗(yàn)，結(jié)果如表2所示。

由表2可知，在3種熱處理制度下，抗拉強(qiáng)度隨著溫度的增加而略有降低，其中580℃與615℃的垂直與平行纖維方向的拉伸、屈服強(qiáng)度和延伸率變化很小，在實(shí)際操作中更利于產(chǎn)品的使用，因此后續(xù)參數(shù)按照580℃，615℃進(jìn)行進(jìn)一步選擇。

2.2 不同熱處理制度與焊接參數(shù)的對(duì)比

2.2.1 焊接后時(shí)效熱處理

共選取07Cr17Ni7Al，H0Cr21Ni10，GH367，S-659和GH1068五種焊絲，與自熔一起進(jìn)行試驗(yàn)對(duì)比，以期找到合適的焊接及熱處理參數(shù)。試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。所有焊接試板經(jīng)X光探傷均為一次合格，所有分析數(shù)據(jù)均為平均值。

從圖3可知，先焊接試樣再進(jìn)行580℃時(shí)效強(qiáng)化，自熔、母材與H0Cr21Ni10焊絲的抗拉強(qiáng)度較高，S-659焊絲由于在彈性區(qū)斷裂，無屈服強(qiáng)度值，而延伸率均未超過8%，這幾乎是設(shè)計(jì)計(jì)算中的下限值。先焊接再進(jìn)行615℃時(shí)效強(qiáng)化，母材焊絲拉伸強(qiáng)度與屈服強(qiáng)度最高，滿足設(shè)計(jì)技術(shù)指標(biāo)，觀察焊縫斷裂處，兩處斷裂在基體，一處為焊縫。分析延伸率數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，S-659焊絲焊后的拉伸與屈服強(qiáng)度略低于母材焊絲，但是均斷裂在焊縫處，母材與S-659焊絲焊接的試板拉伸延伸率均大于10%，滿足壓力容器使用要求。

圖3 焊接后強(qiáng)化熱處理的試樣的機(jī)械性能對(duì)比Fig.3 Comparison of mechanical properties of different strengthening heat-treatment specimens after welding

2.2.2 熱處理后進(jìn)行焊接

由圖4可知，選用580℃強(qiáng)化熱處理后焊接，母材與S-659焊絲拉伸強(qiáng)度較高，但是屈服強(qiáng)度均在600 MPa左右，這不滿足設(shè)計(jì)壓力容器的使用要求，觀察試板，2種焊絲的試板均斷裂在焊縫處。延伸率上選用H0Cr21Ni10和S-659焊絲焊接的試板拉伸延伸率大于10%，滿足壓力容器使用要求。

對(duì)于615℃強(qiáng)化熱處理后焊接的方案，母材與S-659焊絲拉伸強(qiáng)度較高，但是屈服強(qiáng)度均在600 MPa以下，這不滿足設(shè)計(jì)壓力容器的使用要求，觀察試板，2種焊絲的試板均斷裂在焊縫處。至于延伸率，除了自熔外，其余焊絲焊接的試板拉伸延伸率均大于10%，其中S-659焊絲焊接的試板延伸率最高，觀察試板其斷裂在熱影響區(qū)，其余焊絲均斷裂在焊縫處。

圖4 強(qiáng)化熱處理后焊接的試樣的機(jī)械性能對(duì)比Fig.4 Comparison of mechanical properties of different specimens welded after strengthening heat-treatment

2.3 小結(jié)與分析

對(duì)于07Cr17Ni7Al此類析出硬化半奧氏體不銹鋼，在固溶狀態(tài)下，該類鋼的組織為奧氏體加5%～20%的鐵素體，經(jīng)過系列熱處理后奧氏體轉(zhuǎn)化為馬氏體，再通過時(shí)效析出硬化達(dá)到超高強(qiáng)度。

焊接時(shí)，由于碳化物（特別是鉻的碳化物）大量溶入奧氏體固溶體，提高了固溶體中的有效合金元素含量，進(jìn)而增加了奧氏體的穩(wěn)定性，降低了焊縫及近縫區(qū)的Ms點(diǎn)，使奧氏體在低溫下都難以轉(zhuǎn)變成馬氏體，造成焊接接頭強(qiáng)度過低，因此在熱處理完成后進(jìn)行焊接，強(qiáng)度都遠(yuǎn)低于焊后進(jìn)行熱處理強(qiáng)化的試板；無論是580℃或者615℃的熱處理溫度，熱處理完成后進(jìn)行焊接其強(qiáng)度都滿足不了使用要求。對(duì)于壓力容器來說，是非常不利的選擇。

為此，在焊接后必須選擇適當(dāng)?shù)暮负鬅崽幚恚固蓟镂龀?，降低合金元素的有效含量，提高M(jìn)s點(diǎn)，促進(jìn)奧氏體向馬氏體轉(zhuǎn)變。試驗(yàn)中焊后首先進(jìn)行調(diào)節(jié)處理（加熱到760℃，保溫90 min后空冷），這時(shí)從奧氏體中析出M23C6，降低奧氏體中的含碳量使馬氏體轉(zhuǎn)變溫度升高到室溫以上。

冷卻過程中轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，760℃調(diào)節(jié)溫度下Ms點(diǎn)升高至98℃，Ms點(diǎn)越高，轉(zhuǎn)變成馬氏體的量越多，因此強(qiáng)度越高。調(diào)節(jié)處理后還需進(jìn)一步進(jìn)行時(shí)效處理，時(shí)效時(shí)從馬氏體內(nèi)部析出NiAl或者Ni3Al金屬間化合物，從殘留奧氏體中析出碳化物。冷卻時(shí)奧氏體轉(zhuǎn)變成馬氏體。這兩種組織變化都使材料強(qiáng)度提高，但此時(shí)主要是金屬間化合物的彌散強(qiáng)化、位錯(cuò)和強(qiáng)化粒子相互作用的結(jié)果。

但是隨著強(qiáng)度的提高，塑性和韌性急速下降，這與NiAl或Ni3Al優(yōu)先從M/δ析出有關(guān)，使δ/M界面變脆，容易在此形成裂紋源，沿M/δ界面迅速撕裂。壓力容器的使用主要考慮材料的斷裂韌性，而不僅僅追求高強(qiáng)度。因此，考慮上述所有焊接、熱處理試驗(yàn)，綜合比較下來，采用母材焊絲，焊接后采用615℃時(shí)效溫度時(shí)其拉伸、屈服強(qiáng)度以及延伸率都滿足壓力容器的使用要求，綜合機(jī)械性能最好。后續(xù)正式產(chǎn)品焊接時(shí)，優(yōu)先考慮這一參數(shù)。

3 結(jié)論

1）經(jīng)對(duì)比試驗(yàn)可知，雖然熱處理后進(jìn)行焊接有利于組織生產(chǎn)，但是由于焊接時(shí)，碳化物的大量涌入，降低了Ms點(diǎn)，使得奧氏體無法完全轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，材料強(qiáng)度大幅降低。

2）由于金屬間化合物的彌散強(qiáng)化作用，使得時(shí)效溫度的選擇成為關(guān)鍵，經(jīng)過大量試驗(yàn)表明，在壓力容器的使用上，不可追求高強(qiáng)度而忽略斷裂韌性，綜合比較來看，焊接后進(jìn)行615℃時(shí)效溫度焊接的試板綜合機(jī)械性能最好。

3）由一體化貯箱設(shè)計(jì)指標(biāo)（σb≥1 000 MPa，σ0.2≥745 MPa，δ5≥10%） 計(jì)算其爆破壓力值，其中貯箱爆破壓力p貯箱≥8.2 MPa，氣瓶爆破壓力p氣瓶≥42.5 MPa，按本文給出的工藝技術(shù)生產(chǎn)的一體化貯箱爆破壓力分別為p貯箱=8.9 MPa, p氣瓶≥50.4 MPa，均高于計(jì)算值。

結(jié)果證明采用本文所述工藝參數(shù)能夠滿足一體化貯箱的研制要求。

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（編輯：馬 杰）

Research on technology of precipitation-hardening stainless steel used in integrative tank

SUN Longfei,QIAN Xile,LIU Lin
（Xi’an Space Engine Factory,Xi’an 710100,China）

07Cr17Ni7Al precipitation-hardening stainless steel is used as the shell material of the integrative tank in a liquid rocket engine.For the indexes of the mechanical properties exceed the design requirements ofthe national standard,and the existing welding and strengthening heat-treatment process can not meet the requirements of the development,three strengthening heat-treatment temperature intervals and two heat-treatment systems were selected for the technology research of the precipitation-hardening stainless steel according to the material properties and welding performance tests to seek the process parameters suitable for the product requirement.The appropriate process parameters were selected by means of analysis of the experimental data and performance indexes.The hydraulic blastingtest data ofthe tank proves that the improved process parameters in manufacturing of the integrative tank meet the design requirement,and support the application of precipitation-hardeningstainless steel in high performance liquid rocket engine tank containers.

precipitation-hardening stainless steel;integrative tank;strengthening heat-treatment

V261-34

A

1672-9374(2016)06-0062-06

2016-02-18；

2016-05-16

中國(guó)航天科技集團(tuán)重大工藝專項(xiàng)資助項(xiàng)目（ZDGY2013-19）

孫龍飛（1979—），男，工程師，研究領(lǐng)域?yàn)榘l(fā)動(dòng)機(jī)制造