袁楠，牟浩瀚，倪狄，馬帥，仲洪海，蔣陽

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快速熱壓法制備B4C/Al中子吸收材料的力學(xué)性能

袁楠，牟浩瀚，倪狄，馬帥，仲洪海，蔣陽

(合肥工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，合肥 230009)

采用粉末冶金快速熱壓法制備B4C/Al中子吸收材料，對(duì)其進(jìn)行T6態(tài)熱處理，通過對(duì)材料的密度、硬度與抗彎強(qiáng)度等性能的測試以及材料微觀組織、物相組成和彎曲斷口形貌的觀察與分析，研究成形壓力、熱壓壓力與溫度以及B4C顆粒含量的影響。結(jié)果表明，B4C/Al復(fù)合材料的物相組成為Al和B4C；B4C顆粒均勻地鑲嵌在基體中，顆粒與基體結(jié)合緊密。材料密度隨壓制壓力增加而增大，隨B4C含量增加而降低，在熱壓壓力和溫度共同作用下，鋁合金液充分填充壓坯孔隙從而實(shí)現(xiàn)高致密。當(dāng)B4C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，在150 MPa預(yù)成形壓力下壓制、530 ℃/10 MPa條件下熱壓后所得B4C/Al復(fù)合材料的相對(duì)密度最高，達(dá)到99.87%，斷裂方式為韌性斷裂。經(jīng)T6態(tài)熱處理后，硬度HB和抗彎強(qiáng)度均提高，分別達(dá)到123.49和394.117 MPa，斷裂方式轉(zhuǎn)變?yōu)榇嘈詳嗔选?/p>

快速熱壓；B4C/Al；T6態(tài)熱處理；力學(xué)性能；斷裂方式

核能作為高效、清潔、可持續(xù)利用的新型能源，日益受到關(guān)注[1]。產(chǎn)生核能的裝置是核反應(yīng)堆，核反應(yīng)堆在運(yùn)行一段時(shí)間后需要卸出乏燃料，乏燃料具有極強(qiáng)的放射性，伴有一定的中子發(fā)射率，并且放出熱量[2?4]。隨著對(duì)核能需求的不斷增多，開發(fā)一種乏燃料貯運(yùn)用的高性能屏蔽材料已成為必然。鋁基碳化硼復(fù)合材料因具有質(zhì)量輕、塑性佳、導(dǎo)熱性能好、中子吸收能力優(yōu)良等特點(diǎn)，是乏燃料貯運(yùn)、中子源防護(hù)等方面理想的工程材料[5?6]。B4C/Al作為乏燃料貯運(yùn)用的中子吸收材料，必須具有較高的B4C含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥30%)來滿足對(duì)10B和11B元素大截面中子吸收，同時(shí)要求具有導(dǎo)熱性能好、強(qiáng)度高、塑韌性好、抗腐蝕等性能[7]。目前，B4C/Al復(fù)合材料的制備方法主要有無壓浸漬法、金屬熔煉法、粉末冶金法等[8?10]。粉末冶金法制備B4C/Al復(fù)合材料能提高B4C含量，甚至可以獲得具有更高中子吸收能力的B4C質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于30%的復(fù)合材料，同時(shí)能改變B4C顆粒與Al液之間的潤濕條件，避免B4C與Al之間反應(yīng)生成有害的界面產(chǎn)物(Al4C3等)，因而可提高界面結(jié)合強(qiáng)度，從而獲得力學(xué)性能優(yōu)良的復(fù)合材料[11]。并且相較于金屬熔煉法和無壓浸漬法，粉末冶金法工藝簡單，操作方便，生產(chǎn)成本低。本研究采用粉末冶金快速熱壓法制備B4C/Al中子吸收材料，研究B4C含量及制備工藝對(duì)材料性能的影響，通過在基體鋁中引入合金元素和加壓來改善B4C與Al之間的潤濕性，調(diào)整熱壓工藝以減少有害界面產(chǎn)物的生成，并通過T6態(tài)熱處理進(jìn)一步提高B4C/Al復(fù)合材料的力學(xué)性能。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料

基體材料選用長沙天久金屬材料有限公司出售的粒度小于58 μm的6061鋁合金粉；增強(qiáng)顆粒為牡丹江碳化硼磨料有限公司出售的粒度小于61 μm的碳化硼粉。原料粉末的化學(xué)成分列于表1和表2。

表1 6061鋁合金粉的化學(xué)成分

表2 碳化硼粉的化學(xué)成分

1.2 B4C/Al復(fù)合材料的制備

采用快速熱壓法制備B4C/Al復(fù)合材料，B4C含量與工藝參數(shù)列于表3。首先將鋁合金粉和B4C顆粒在V型混料機(jī)上混料4 h，確保物料混合均勻；把混合料裝填到內(nèi)徑為120 mm的石墨模具中，在常溫下壓制成形，壓力為90~150 MPa，保壓15 min；然后放入自制的熱壓爐中，在Ar氣氛保護(hù)下加熱至510~550 ℃，加壓6~14 MPa，保溫30 min，隨爐冷卻，得到直徑為120 mm、厚度5~10 mm的B4C/Al復(fù)合材料；對(duì)材料進(jìn)行T6態(tài)熱處理，即在530 ℃固溶強(qiáng)化2 h，水淬，然后在180 ℃時(shí)效強(qiáng)化12 h。

表3 B4C/Al基復(fù)合材料制備的工藝參數(shù)

1.3 性能檢測

采用Archimedes排水法測定B4C/Al復(fù)合材料的密度；用HBV-30A布氏硬度計(jì)測定材料的硬度，壓頭(鋼球)直徑為1 mm，測量5個(gè)點(diǎn)，取平均值；利用DSC-5000型萬能材料實(shí)驗(yàn)機(jī)，采用三點(diǎn)彎曲法測定復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度。用MR5000金相顯微鏡觀察材料的顯微組織，用JSM?6490LV型鎢燈絲掃描電鏡對(duì)復(fù)合材料的微觀組織、彎曲斷口形貌及微區(qū)元素含量進(jìn)行觀察與分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 物相組成和顯微組織

圖1所示為B4C/Al復(fù)合材料的XRD譜。由圖可知材料的物相組成主要為Al和B4C，這是由于快速熱壓的溫度較低，處于鋁合金液相在碳化硼顆粒間鋪展階段，界面反應(yīng)很少，幾乎沒有新相生成。

圖1 Al，B4C與B4C/Al復(fù)合材料的XRD譜

圖2所示為不同碳化硼含量的B4C/Al復(fù)合材料的金相顯微組織。圖中白色組織為6061鋁合金基體，深灰色組織為B4C增強(qiáng)顆粒，B4C顆粒均勻分布在6061鋁合金基體中；點(diǎn)狀黑色組織為孔隙，是由鋁合金基體材料的孔隙，或B4C顆粒斷裂形成的。由圖可見，隨碳化硼含量增加，由于鋁合金基體和B4C顆粒的兩相界面增加，界面結(jié)合更加困難，B4C顆粒出現(xiàn)少許團(tuán)聚，燒結(jié)致密化變得困難，因而孔隙隨之增多。

圖3所示為30% B4C/Al復(fù)合材料的斷口SEM形貌。從圖3進(jìn)一步看出，B4C顆粒均勻地鑲嵌在鋁合金基體中，增強(qiáng)顆粒與基體之間界面結(jié)合良好。對(duì)圖中a，b，c，d 等4個(gè)區(qū)域進(jìn)行EDS能譜分析，結(jié)果如圖4所示。從圖4可知，a區(qū)域?yàn)?061鋁合金基體，b區(qū)域?yàn)樘蓟鹪鰪?qiáng)顆粒，c區(qū)域?yàn)殇X合金基體包覆嵌套碳化硼顆粒的過渡區(qū)域，d區(qū)域?yàn)?061鋁合金基體的氧化膜。

2.2 密度

圖5所示為工藝參數(shù)和碳化硼含量對(duì)B4C/Al復(fù)合材料密度的影響。從圖5(a)可看出，隨壓制壓力增大，材料的密度增大。這是因?yàn)樵趬褐齐A段粉末顆粒發(fā)生位移，顆粒間的孔隙減少，密度增大。隨壓制壓力增大，6061鋁合金粉末發(fā)生微量的塑性變形，顆粒之間產(chǎn)生機(jī)械咬合，密度進(jìn)一步提高。從圖5(b)和(c)可看出，B4C/Al復(fù)合材料的密度隨熱壓壓力增加而增大，且逐漸趨于平穩(wěn)，隨熱壓溫度升高呈現(xiàn)先增加后降低的變化。在快速熱壓階段，溫度接近并低于6061鋁合金液相線溫度時(shí)，局部過熱會(huì)有少量液相生成，在壓力作用下液相流動(dòng)填充孔隙，所以密度隨熱壓壓力增加而增大，而當(dāng)熱壓壓力達(dá)到一定值后，密度趨于平穩(wěn)；當(dāng)熱壓溫度臨近鋁合金基體液相線溫度時(shí)，生成更多的液相填充壓坯孔隙，密度增大；而隨熱壓溫度進(jìn)一步升高，液相量不斷增加，燒結(jié)體出現(xiàn)“流汗”現(xiàn)象，鋁合金液相從石墨模具中溢出，導(dǎo)致燒結(jié)體成分不均勻，壓坯孔隙得不到充分的填充，密度隨之降低。因此，在熱壓階段，復(fù)合材料的密度受熱壓壓力和溫度的共同作用，既要使鋁合金液相在壓力作用下充分填充壓坯孔隙，又要避免液相溢出模具導(dǎo)致成分不均。從圖5(d)可看出，隨碳化硼含量增加，B4C/Al復(fù)合材料密度降低。因?yàn)殡S碳化硼含量增加，鋁合金基體和碳化硼顆粒的兩相界面增加，界面能增大，顆粒與基體之間結(jié)合需要克服的能壘增加，界面結(jié)合更困難，導(dǎo)致孔隙增多；且隨碳化硼含量增加，硬質(zhì)顆粒在基體中出現(xiàn)團(tuán)聚，孔隙得不到充分填充，最終導(dǎo)致材料相對(duì)密度降低。

圖2 不同碳化硼含量的B4C/Al復(fù)合材料金相組織

圖3 30% B4C/Al復(fù)合材料的微觀形貌

圖4 圖3中a，b，c，d區(qū)域的能譜分析

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，含30% B4C/Al混合粉末在150 MPa壓力下壓制成形及530℃/10 MPa條件下熱壓后(5#樣品)，相對(duì)密度達(dá)到99.87%。

在大數(shù)據(jù)時(shí)代，對(duì)于國家審計(jì)部門而言，應(yīng)當(dāng)主動(dòng)分析形勢，加強(qiáng)互聯(lián)網(wǎng)、物聯(lián)網(wǎng)、云計(jì)算等現(xiàn)代信息技術(shù)的應(yīng)用探索，借助現(xiàn)代信息技術(shù)，與審計(jì)工作深度融合，優(yōu)化審計(jì)資源配置，提高動(dòng)態(tài)監(jiān)控水平和審計(jì)監(jiān)管的連續(xù)性，加強(qiáng)審計(jì)整改跟蹤，才能切實(shí)發(fā)揮審計(jì)應(yīng)有的功能，具體建議如下。

2.3 硬度

圖5所示為熱壓工藝和碳化硼含量對(duì)B4C/Al復(fù)合材料硬度的影響。根據(jù)復(fù)合材料硬度Rom定律[12]：

=m·m+p·p(1)

式中：m和p分別為機(jī)體材料的硬度和體積分?jǐn)?shù)；p和p分別為增強(qiáng)相的硬度和體積分?jǐn)?shù)。由于B4C顆粒的硬度高于基體材料的硬度，由式(1)可知，B4C/Al復(fù)合材料的硬度隨B4C顆粒含量增加而增大。而本研究制備的復(fù)合材料硬度隨碳化硼顆粒含量增大反而降低。這一方面是由于隨碳化硼顆粒增加，鋁合金基體和碳化硼顆粒的兩相界面增加，界面能增大，顆粒與基體之間結(jié)合需要克服的能壘增加，燒結(jié)致密化變得困難，造成孔隙率增大，相對(duì)密度隨之降低；另一方面，硬質(zhì)顆粒越多，其流動(dòng)性越差，在顆粒集中的地方，界面上的氣體難以排溢，鋁合金熔液在碳化硼顆粒表面難以得到鋪展，顆粒間的孔隙得不到填充，材料的相對(duì)密度隨之降低，最終導(dǎo)致硬度降低。從整體上看，復(fù)合材料的硬度與其相對(duì)密度密切相關(guān)，相對(duì)密度越高則硬度越大。圖3微觀區(qū)域中，碳化硼顆粒的硬度較高，HB為151；6061鋁合金基體的硬度較低，HB為103；鋁合金包覆嵌套增強(qiáng)顆粒的過渡區(qū)硬度HB為116，較鋁合金基體有所提高。

圖5 熱壓工藝和碳化硼含量對(duì)B4C/Al復(fù)合材料密度與硬度的影響

圖6 T6熱處理對(duì)B4C/Al復(fù)合材料硬度的影響

圖6所示為T6熱處理對(duì)B4C/Al復(fù)合材料硬度的影響。從圖中可看出，經(jīng)T6態(tài)熱處理后，B4C/Al復(fù)合材料的硬度顯著提高，這主要是由固溶–時(shí)效強(qiáng)化和熱錯(cuò)配應(yīng)變?cè)斐傻摹Ｔ诠倘軓?qiáng)化階段，6061鋁合金基 體中的溶質(zhì)原子與位錯(cuò)發(fā)生交互作用形成氣團(tuán)，位錯(cuò)被氣團(tuán)釘扎，增加位錯(cuò)滑移的阻力，從而使復(fù)合材料的硬度提高。在時(shí)效強(qiáng)化階段，通過固溶強(qiáng)化形成的過飽和固溶體開始分解，溶質(zhì)原子Mg和Si析出，彌散分布在基體中形成沉淀相Mg2Si[13]。根據(jù)Kelly- Nicholson機(jī)制，位錯(cuò)切過易變形的沉淀相粒子產(chǎn)生新的臺(tái)階表面，界面能升高，有效阻止位錯(cuò)滑移，從而提高基體鋁合金的硬度。另外，由于B4C顆粒的熱膨脹系數(shù)(5.73×10?6K?1)與6061鋁合金基體的熱膨脹系數(shù)(23.6×10?6K?1)相差很大，在固溶強(qiáng)化后快速水淬時(shí)溫度急速降低，6061鋁合金基體與B4C增強(qiáng)顆粒之間因熱收縮差異形成熱配錯(cuò)應(yīng)力，引起基體局部形變，使位錯(cuò)密度增加，也有利于提高復(fù)合材料的硬度。熱配錯(cuò)應(yīng)變引起位錯(cuò)密度增加量為[14]：

式中：Δ為位錯(cuò)密度增加量；Δ為基體金屬與增強(qiáng)顆粒之間的熱膨脹系數(shù)之差；Δ為淬火前后的溫度差；(Δ·Δ)為熱錯(cuò)配應(yīng)變；為粒子數(shù)目；為柏氏矢量；為每一個(gè)粒子的表面積。

2.4 抗彎強(qiáng)度

圖7所示為T6熱處理對(duì)B4C/Al復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度的影響。從圖中可看出，經(jīng)T6態(tài)熱處理后復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度提高。以7#試樣為例，T6處理前抗彎強(qiáng)度為177.933 MPa，經(jīng)T6處理后提高到383.162 MPa，提高115.34%。由于經(jīng)T6處理后，復(fù)合材料內(nèi)的位錯(cuò)被固溶產(chǎn)生的氣團(tuán)釘扎，時(shí)效產(chǎn)生的沉淀相粒子彌散分布在基體內(nèi)，從而增大位錯(cuò)滑移的阻力，有效地提高基體鋁合金的抗彎強(qiáng)度，復(fù)合材料的整體抗彎強(qiáng)度隨之增加。

圖7 T6熱處理對(duì)B4C/Al復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度的影響

圖8所示為7#試樣T6熱處理前后的彎曲斷口形貌。從圖可看出，T6熱處理前，6061鋁合金基體沿B4C顆粒表面鋪展開，增強(qiáng)顆粒包覆鑲嵌在基體內(nèi)，界面結(jié)合良好。斷口處鋁合金基體韌窩較深，材料的斷裂主要以鋁合金基體的塑性變形和撕裂為主，以及少量的B4C顆粒脫粘，宏觀表現(xiàn)為韌性良好，抗彎強(qiáng)度低。經(jīng)T6熱處理后，6061鋁合金基體受固溶–時(shí)效強(qiáng)化，強(qiáng)度提高。斷口處鋁合金基體韌窩較淺，材料斷裂主要是基體撕裂、B4C顆粒脫粘裂紋擴(kuò)展以及B4C顆粒解理斷裂為主，表明基體鋁合金與B4C顆粒的界面強(qiáng)度提高，宏觀表現(xiàn)為復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度 提高。

圖8 B4C/Al復(fù)合材料的彎曲斷口形貌

3 結(jié)論

1) 采用快速熱壓法制備B4C/Al復(fù)合材料，材料密度隨壓制壓力增加而增大，隨B4C含量增加而降低；材料密度受熱壓壓力和溫度的共同影響，在碳化硼含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為30%，壓制壓力為150 MPa，熱壓條件為530 ℃/10 MPa時(shí)制備的材料，相對(duì)密度最高，達(dá)到99.87%。

2) B4C質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到30%時(shí)，增強(qiáng)顆粒在鋁合金基體中均勻分布且與基體結(jié)合良好，硬度HB為123.49，抗彎強(qiáng)度為394.117 MPa。

3) 經(jīng)T6態(tài)熱處理之后，材料硬度和抗彎強(qiáng)度均提高。熱處理前，材料的斷裂方式是韌性斷裂，熱處后的斷裂方式是脆性斷裂。

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(編輯 湯金芝)

Mechanical properties of B4C/Al composites for neutron absorption fabricated by rapid hot-pressing

YUAN Nan, MOU Haohan, NI Di, MA Shuai, ZHONG Honghai, JIANG Yang

(School of Materials Science and Engineering, Hefei University of technology, Hefei 230009, China)

B4C/Al composites for neutron absorption were fabricated by a rapid hot-pressing method using different cold forming pressure, hot pressing pressure, temperature and B4C content. Subsequently, the composites were processed by T6 heat treatment (solid-solution strengthening at 530 ℃ for 2 h, water quenching and ageing strengthening at 180 ℃ for 12 h). Mechanical properties of the composites were measured and the microstructure, phase composition and fracture morphology were systematically investigated by means of optical microscopy, XRD, SEM and EDS. The experimental results show that, there are no new phases generated in B4C/Al composites, B4C particles are uniformly embedded in Al matrix, and the interfaces between particles and matrix are well combined. Moreover, the densities of the composites increase with increasing pressure and decreasing B4C content, respectively. And with the co-effect of hot pressing pressure and temperature, the Al liquid can fully fill in pores of the composites to achieve high densities. The relative density of the composite with 30% B4C obtains the maximum value of 99.87% when being treated by 150 MPa cold forming pressure and 10 MPa hot pressing at 530 ℃. After T6 heat treatments, the hardness and bend strength of composites both increase, and reach 123.49 HB and 394.117 MPa, respectively. The fracture mode transforms from ductile fracture into brittle fracture.

rapid hot-pressing; B4C/Al; T6 heat treatment; mechanical property; fracture mode

TB333

A

1673?0224(2016)04?589?07

國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃(863計(jì)劃)資助項(xiàng)目(2007AA03Z301); 教育部博士點(diǎn)專項(xiàng)基金資助項(xiàng)目(2012011111006)

2015?09?21；

2015?11?16

蔣陽，教授，博士。電話：0551-62904578；E-mail: apjiang@hfut.edu.cn