1種二氟乙酸乙酯的制備工藝
在高壓反應(yīng)釜中依次投入鹵代二氟乙酸乙酯、三乙胺、溶劑及催化劑;然后先氮氣置換反應(yīng)釜內(nèi)空氣,再用氫氣置換,升溫加氫反應(yīng)至釜壓標準值;當釜壓降低時重復(fù)通入氫氣直至釜壓不再下降;最后進行精餾反應(yīng),將所得產(chǎn)物在玻璃瓶中進行常壓精餾操作,分餾出產(chǎn)品二氟乙酸乙酯,釜底料經(jīng)過濾及水洗后回收催化劑用于下次反應(yīng)。該發(fā)明的二氟乙酸乙酯的制備工藝采用鹵代二氟乙酸乙酯作為原料,制備過程簡單且產(chǎn)品純度高,產(chǎn)品純度≥99.5%,收率≥95%,且催化劑鈀碳回用10次催化效率未明顯下降,提高了企業(yè)效益。(CN105859553A)