□ 王學(xué)敏 山西省分析科學(xué)研究院
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ICP-AES及ICP-AES分析技術(shù)在食品質(zhì)量和安全研究中的應(yīng)用
□ 王學(xué)敏 山西省分析科學(xué)研究院
隨著生活水平的提高,豐富多樣的食品極大地滿足了人們的需要。然而,食品的質(zhì)量和安全問題,也給人們的健康帶來了隱憂。準(zhǔn)確檢測(cè)食品中存在的各種微量及痕量元素(特別是對(duì)身體有害的元素)對(duì)于評(píng)價(jià)食品質(zhì)量、保護(hù)人類健康具有重要的意義,因而成為食品檢測(cè)領(lǐng)域關(guān)注的焦點(diǎn)。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜(inductively coupled plasma atomic emission spectro scopy,ICP-AES)是將樣品在等離子體中激發(fā),以使待測(cè)元素發(fā)射出特有波長(zhǎng)的光,經(jīng)分光后,根據(jù)元素的特征譜線進(jìn)行定性分析,根據(jù)特征譜線的強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的檢測(cè)方法。ICP-AES具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、線性范圍寬、同時(shí)測(cè)定多種元素等優(yōu)點(diǎn),被廣泛地應(yīng)用于食品質(zhì)量和安全檢測(cè)領(lǐng)域。
電感耦合等離子體質(zhì)譜(Inducti vely cou pled p lasma mass spectrometry,ICP-MS)是20世紀(jì)80年代迅速發(fā)展起來的一種痕量、超痕量元素分析技術(shù)。它具有靈敏度高、檢出限低、干擾少、精度高、線性范圍寬、能夠同時(shí)快速測(cè)定多種元素及其同位素等優(yōu)點(diǎn),在食品中微量及痕量元素的分析中有重要應(yīng)用。
ICP-AES的原理
ICP-AES是將射頻發(fā)生器提供的高頻能量加到感應(yīng)耦合線圈上,并將等離子炬管置于線圈中心,在炬管中產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng),用微電火花引燃通過炬管中的氬氣并使其電離產(chǎn)生電子和離子而導(dǎo)電,導(dǎo)電的氣體受高頻電磁場(chǎng)作用形成與耦合線圈同心的渦流區(qū),強(qiáng)大的電流產(chǎn)生高熱從而形成火炬狀、可以自持的等離子體。樣品由載氣(氬氣)帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后,以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā),發(fā)射出所含元素的特征譜線,由光柵分光系統(tǒng)將各種組分原子發(fā)射的多種波長(zhǎng)的光分解成光譜,并由光電倍增管接受。根據(jù)元素的特征譜線進(jìn)行定性分析,根據(jù)特征譜線的強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。
ICP-AES的特點(diǎn)
ICP-AES具有優(yōu)良的分析特性:第一,分析速度快;第二,常量元素、微量元素可同時(shí)進(jìn)行分析;第三,靈敏度高、檢出限低(溶液中元素的最低檢測(cè)濃度在ppb級(jí));第四,精密度高(元素單次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在千分之幾到百分之幾水平);第五,分析含量動(dòng)態(tài)范圍寬,工作曲線可達(dá)5~6個(gè)數(shù)量級(jí);第六,成本較低。
ICP-AES在食品質(zhì)量檢測(cè)中的應(yīng)用
ICP-AES可以分析大多數(shù)的金屬元素和硅、磷、硫等少量的非金屬元素,被廣泛地應(yīng)用于食品質(zhì)量和安全檢測(cè)中的微量及痕量元素的分析和檢測(cè)。譚和平、張玉蘭 等采用ICP-AES分析技術(shù)建立了準(zhǔn)確、可靠、能滿足茶葉中磷和硫的分析要求的檢測(cè)方法。該方法具有良好的回收率和較低的檢出限(磷、硫的檢出限分別為0.02 ug/g、0.03 ug/g)。索金玲、徐軍 等建立了一種采用ICPAES同時(shí)測(cè)定向日葵花盤中13種金屬元素(鉀、鈣、鈉、鋇、鋁、鉻、銅、鎂、鐵、錳、鎳、鍶、鋅)的方法,為開發(fā)向日葵花盤的藥用價(jià)值提供了參考。
ICP-MS的原理
ICP-MS由離子源、質(zhì)譜儀和接口部分組成。ICP為離子源,其主體是三層的同心石英玻璃炬管,炬管上端繞有感應(yīng)線圈,產(chǎn)生垂直于線圈平面的磁場(chǎng)。通過高頻裝置電離的氬離子和電子在電磁場(chǎng)作用下通過碰撞形成閉合環(huán)形路徑的渦流,其產(chǎn)生的高溫可以瞬間形成氬氣的等離子體焰炬。接口是連接ICP與MS的裝置。質(zhì)譜儀是ICP-MS的檢測(cè)系統(tǒng),其通過選擇性地使不同質(zhì)荷比的離子通過并到達(dá)檢測(cè)器來檢測(cè)離子類型及強(qiáng)度,從而進(jìn)行定性和定量分析。
ICP-MS的特點(diǎn)
ICP-MS具有諸多優(yōu)點(diǎn):第一,ICP產(chǎn)生的高溫度和高能量可以使樣品的高效率解離來獲得高的靈敏度和低的檢測(cè)限(fg/mL范圍);第二,具有元素和同位素分析的雙重優(yōu)勢(shì),可以進(jìn)行多元素同時(shí)分析;第三,線性范圍寬;第四,譜線簡(jiǎn)單;第五,常壓進(jìn)樣,且具有與其他技術(shù)(高效液相、離子色譜、電熱蒸發(fā)等)聯(lián)用的能力;第六,分析周期短。
ICP-MS在食品質(zhì)量和安全檢測(cè)中的應(yīng)用
ICP-MS是近年來發(fā)展較快的一種新型的分析技術(shù),是目前痕量和超痕量成分多元素快速分析和同位素豐度測(cè)定的最有效方法之一。劉江暉、焦紅 等應(yīng)用ICP- MS建立了快速、準(zhǔn)確測(cè)定植物性食品中痕量級(jí)稀土元素的分析檢測(cè)方法。趙立凡、唐紅兵 等應(yīng)用ICP- MS建立了快速測(cè)定面食中鋁含量的方法,具有較低的檢出限和良好的回收率。
ICP-AES及ICP-MS分析技術(shù)具有能夠準(zhǔn)確地檢測(cè)食品中存在的各種微量及痕量元素等特點(diǎn),近年來在食品質(zhì)量和安全研究領(lǐng)域得到了廣泛地應(yīng)用。ICP-AES技術(shù)的成本較低,應(yīng)用較為廣泛。ICP- MS是迅速發(fā)展起來的一種微量、痕量、超痕量元素分析技術(shù)。與ICP-AES技術(shù)相比,ICP-MS具有檢出限更低(低2~3個(gè)數(shù)量級(jí))且能夠進(jìn)行元素形態(tài)分析的優(yōu)勢(shì),因而具有更廣闊的應(yīng)用空間。