熊學(xué)東　石海強(qiáng),2,3,*　曹　楠　朱　寧　張　健　李　娜　牛梅紅　平清偉

(1.大連工業(yè)大學(xué)輕工與化學(xué)工程學(xué)院,遼寧大連,116034；2.華南理工大學(xué)制漿造紙工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,

廣東廣州,510640；3.齊魯工業(yè)大學(xué)制漿造紙科學(xué)與技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山東濟(jì)南,250353)

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研究論文

采用坐標(biāo)綜合評(píng)定法優(yōu)化相思木硫酸鹽法制漿工藝

熊學(xué)東1石海強(qiáng)1,2,3,*曹楠1朱寧1張健1李娜1牛梅紅1平清偉1

(1.大連工業(yè)大學(xué)輕工與化學(xué)工程學(xué)院,遼寧大連,116034；2.華南理工大學(xué)制漿造紙工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,

廣東廣州,510640；3.齊魯工業(yè)大學(xué)制漿造紙科學(xué)與技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山東濟(jì)南,250353)

摘要：在正交實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,結(jié)合抄紙實(shí)驗(yàn),運(yùn)用坐標(biāo)綜合評(píng)定法確定了相思木硫酸鹽法制漿的最佳蒸煮條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在用堿量15%(以Na2O計(jì))、硫化度30%、液比1∶4、蒸煮最高溫度165℃、升溫時(shí)間60 min、保溫時(shí)間120 min的條件下進(jìn)行硫酸鹽法蒸煮,所得紙漿得率52.25%,卡伯值17.9,黏度987.3 mL/g,裂斷長9.32 km,抗張指數(shù)93.6 N·m/g,撕裂指數(shù)10.0 mN·m2/g,耐破指數(shù)5.34 kPa·m2/g。

關(guān)鍵詞：坐標(biāo)綜合評(píng)定法；相思木；硫酸鹽法制漿

在正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中,對(duì)于單指標(biāo)實(shí)驗(yàn),通過直觀分析法可簡便快速得出結(jié)果；而對(duì)于多指標(biāo)正交實(shí)驗(yàn)，則常要用綜合平衡法和綜合評(píng)分法。綜合平衡法雖然能清晰反映各因素對(duì)指標(biāo)的影響,但在綜合平衡時(shí)往往較為困難,同時(shí)也無法解決復(fù)雜的多指標(biāo)問題。綜合評(píng)分法由于指標(biāo)之間性質(zhì)不同,在對(duì)指標(biāo)的認(rèn)同上,一般無法給出統(tǒng)一的評(píng)分體系和合理的評(píng)分度量,再加上權(quán)重因素的影響,使各次實(shí)驗(yàn)的評(píng)分之和不能正確反映全面情況,分析結(jié)果可靠性低[1]。此外,綜合平衡法與綜合評(píng)分法并不等價(jià),所得結(jié)果不一定相同,有時(shí)甚至需要進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)才能確定較優(yōu)的水平,而且,多指標(biāo)正交實(shí)驗(yàn)的計(jì)算量較大。

去量綱法是在實(shí)踐中使用較多的一種綜合評(píng)價(jià)法,首先對(duì)所有的評(píng)價(jià)指標(biāo)進(jìn)行無量綱化處理,將其轉(zhuǎn)化為無量綱、無數(shù)量級(jí)差別的標(biāo)準(zhǔn)分,然后進(jìn)行分析評(píng)價(jià)。坐標(biāo)綜合評(píng)定法就是去量綱綜合評(píng)價(jià)法的一種,是應(yīng)用多維空間理論,將評(píng)定對(duì)象看作由多向量所決定的空間點(diǎn),以各點(diǎn)與最佳點(diǎn)的距離對(duì)各點(diǎn)進(jìn)行比較和評(píng)價(jià),可對(duì)多個(gè)不同量綱的指標(biāo)進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)。在使用坐標(biāo)綜合評(píng)定法時(shí),通過把原始數(shù)據(jù)矩陣換算成坐標(biāo)形式，然后進(jìn)行評(píng)判比較,計(jì)算簡單、精確，在解決定量綜合評(píng)判多性狀類別優(yōu)劣問題上具有很大的實(shí)用價(jià)值[2-3]。

相思木具有蒸煮用堿量較低、藥液滲透容易、粗漿得率較高等特點(diǎn)。相思木纖維長度較短,有利于打漿和強(qiáng)度性能的提高,較小的纖維粗度使其單位質(zhì)量的纖維數(shù)量較多,可有效改善紙張勻度、表面性能和印刷性能[4-5],適于生產(chǎn)高檔文化用紙。

在對(duì)制漿工藝進(jìn)行優(yōu)化時(shí),既要考慮原料的制漿性能,還需考慮紙漿的強(qiáng)度性能。本實(shí)驗(yàn)以相思木為原料,在采用正交實(shí)驗(yàn)對(duì)相思木硫酸鹽法制漿工藝進(jìn)行初步優(yōu)化的基礎(chǔ)上,結(jié)合打漿抄紙實(shí)驗(yàn),運(yùn)用坐標(biāo)綜合評(píng)定法研究確定了相思木硫酸鹽法制漿的最佳蒸煮條件,為相思木硫酸鹽法制漿提供了理論依據(jù)與參考。

1實(shí)驗(yàn)

1.1原料

實(shí)驗(yàn)用相思木片取自山東亞太森博漿紙股份有限公司,產(chǎn)地越南,保存期半年。經(jīng)人工篩選得到合格木片,裝袋平衡水分后備用。取部分木片經(jīng)粉碎機(jī)磨制成木粉并過40～60目篩,進(jìn)行原料分析。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

采用ZQS1-15型電熱回轉(zhuǎn)蒸煮鍋(陜西科技大學(xué)機(jī)械廠)進(jìn)行蒸煮,每鍋內(nèi)置4個(gè)小罐,每小罐內(nèi)裝100 g絕干木片。將木片與蒸煮藥液裝入小罐后,先空轉(zhuǎn)10 min,升溫至40℃時(shí)開始計(jì)時(shí),105℃時(shí)小放氣1 min,繼續(xù)升溫至蒸煮最高溫度后保溫到指定時(shí)間。采用P40170篩漿機(jī)(奧地利Laborausrustung,篩縫0.30 mm)進(jìn)行篩漿。采用PFI磨漿機(jī)(西班牙IDMtest)進(jìn)行打漿,打漿度45°SR。采用ZQJ1-B-Ⅱ型快速紙張抄取器(陜西科技大學(xué)機(jī)械廠)抄制手抄片,定量60 g/m2。

1.3分析方法

原料水分參照GB/T2677.2—1993方法測定；灰分參照GB/T2677.3—1993方法測定；苯-醇抽出物含量參照GB/T2677.6—1994方法測定；Klason木素含量參照GB/T2677.8—1994方法測定；酸溶木素含量參照Tappi method 250方法測定。

紙漿黏度參照GB/T1548—1989(銅乙二胺法)標(biāo)準(zhǔn),采用北歐標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)及超級(jí)恒溫水浴(DFY-5型)進(jìn)行測定；卡伯值參照GB/T1546—1989進(jìn)行測定。

紙漿纖維平均長度、紙張耐破度、紙張抗張強(qiáng)度和撕裂度分別采用FS300纖維分析儀(芬蘭Metso公司)、紙張耐破度測定儀(F18.53400)、紙張抗張強(qiáng)度測定儀(F81.50201)和紙張撕裂度測定儀(F53.98401,德國Frank-PTI GmbH)進(jìn)行測定；紙張白度和不透明度采用CTP-ISO白度色差儀(美國Technidyne公司)進(jìn)行測定。

1.4數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)方法

數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)基本步驟：

(1)將實(shí)驗(yàn)所得原始數(shù)據(jù)列成原始數(shù)據(jù)矩陣,以(Aij)表示；

(2)將矩陣中每個(gè)數(shù)據(jù)與該列數(shù)據(jù)中最大值數(shù)據(jù)(或最小值數(shù)據(jù))進(jìn)行比較,求出比值,即aij=Aij/Amax(或Amin/Aij,如果該項(xiàng)指標(biāo)取較小值為最優(yōu)，則此值為Amin/Aij),由此可得出相應(yīng)矩陣數(shù)據(jù)的相對(duì)值,其結(jié)果稱為矩陣坐標(biāo)(aij)；

(1)

(4)按照式(2)求矩陣中各數(shù)據(jù)點(diǎn)到標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)間距離的和Si(為計(jì)算方便,取距離平方和進(jìn)行計(jì)算)；

(2)

(5)將計(jì)算值Si由小到大排列,以最小者為優(yōu)[6]。

式中，K為權(quán)重系數(shù),根據(jù)各指標(biāo)重要性的不同而評(píng)定的系數(shù)；i為不同指標(biāo)；j為不同評(píng)價(jià)類型；n為數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)。

需要說明的是,使用該方法獲得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果并不代表該實(shí)驗(yàn)條件下的絕對(duì)數(shù)值,而是對(duì)所研究的不同蒸煮實(shí)驗(yàn)條件下紙漿或紙張性能相對(duì)優(yōu)劣的比較。

2結(jié)果與討論

2.1相思木化學(xué)組分

相思木主要化學(xué)組分如表1所示。

表1　相思木化學(xué)組分　%

2.2正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化蒸煮工藝

結(jié)合查閱的有關(guān)資料[7-9]、本實(shí)驗(yàn)所用原料相思木的化學(xué)組分(見表1)以及闊葉材制漿的相關(guān)理論分析,初步選定蒸煮最高溫度為160、165和170℃,液比1∶4,保溫時(shí)間為60、90和120 min,用堿量(以Na2O計(jì))分別為15%、20%和25%,硫化度分別為20%、25%和30%。進(jìn)行L9(34)正交實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示,正交實(shí)驗(yàn)的極差分析見圖1、圖2和圖3。

由表2及圖1、圖2和圖3可以看出,蒸煮最高溫度、保溫時(shí)間、用堿量和硫化度對(duì)蒸煮都有較大影響。

(1)蒸煮最高溫度的影響。隨著蒸煮溫度的提高,粗漿得率由160℃的50.6%升至165℃的52.1%,然后下降為170℃的50.9%,而卡伯值先從160℃的25.0突降至165℃的16.9,然后緩降至170℃的15.1。由此可以看出蒸煮最高溫度不宜超過170℃,因?yàn)榇藭r(shí)紙漿的卡伯值盡管有所下降,但粗漿得率卻發(fā)生了較大的損失；對(duì)于細(xì)漿得率,蒸煮最高溫度同樣不宜超過170℃。

(2)保溫時(shí)間的影響。保溫時(shí)間對(duì)粗漿得率的影響是先降低后升高,這是由于隨著保溫時(shí)間延長,木素脫除更充分,同時(shí),可能有少量碳水化合物發(fā)生降解,故蒸煮得率降低；但保溫時(shí)間延長后,粗漿得率又有一定的升高,這可能是因?yàn)椴糠忠殉蔀樗槠哪舅匕l(fā)生了縮合反應(yīng),并與碳水化合物生成對(duì)堿較為穩(wěn)定的化學(xué)鍵連接[10]；另外,保溫時(shí)間延長有利于木素脫除,故卡伯值隨著保溫時(shí)間延長而逐漸降低

表2　相思木硫酸鹽法蒸煮正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及極差分析

注蒸煮液比1∶4。

圖1　不同因素及水平對(duì)相思木硫酸鹽法制漿粗漿得率的影響

圖2　不同因素及水平對(duì)相思木硫酸鹽法制漿細(xì)漿得率的影響

圖3　不同因素及水平對(duì)相思木硫酸鹽法制漿卡伯值的影響

(由25.1降至17.7),但降低趨勢(shì)逐漸減小(由17.7降為14.3)。

(3)用堿量的影響。隨著用堿量增加,粗漿得率呈先降低后提高的趨勢(shì),由53.3%降至50.0%,而后又有所提高。理論上看,隨著用堿量增加粗漿得率應(yīng)該持續(xù)降低,但經(jīng)反復(fù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),粗將得率變化趨勢(shì)基本相同,即降低后又有提高,具體原因有待進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)探究。對(duì)于細(xì)漿得率,隨著用堿量增加而先增加后降低,但增加或降低幅度都較小；盡管在用堿量為20%時(shí)蒸煮最為均勻充分,但與其他用堿量條件時(shí)所得結(jié)果相差不大?？ú凳苡脡A量的影響最大,隨著用堿量增大,卡伯值先急劇降低(由28.7降至16.2),隨后下降幅度減緩(后緩降至12.1)。值得注意的是,本實(shí)驗(yàn)中最高用堿量為25%,若繼續(xù)增大用堿量,雖有利于木素脫除,但同時(shí)也會(huì)造成碳水化合物降解程度增大,使紙漿得率大幅降低[11]。

(4)硫化度的影響。在其他條件相同時(shí),適當(dāng)提高硫化度可以提高紙漿得率,但卡伯值會(huì)略有增大(由16.9增至17.5),說明脫木素效果有所下降,這是因?yàn)樵谄渌麠l件相同時(shí),提高硫化度就意味著用堿量相對(duì)減少,導(dǎo)致蒸煮液中有效堿濃度降低,不利于木素脫除,使卡伯值又有上升的趨勢(shì)[12]。由圖1及極差分析可知,當(dāng)蒸煮最高溫度為165℃、保溫時(shí)間為120 min、用堿量為15%時(shí),硫化度為30%能獲得最高的粗漿得率；由圖3和極差分析可以看出,當(dāng)蒸煮最高溫度170℃、保溫時(shí)間120 min、用堿量25%時(shí),硫化度為30%能夠獲得較低的卡伯值,但此時(shí)紙漿得率并不高,小于47.0%(僅為46.9%,未列入表中)。

結(jié)合以上分析,根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)的結(jié)果與極差分析,綜合考慮紙漿得率與卡伯值(目標(biāo)值為小于20),初步選定了能夠滿足預(yù)期目標(biāo)要求的4組蒸煮實(shí)驗(yàn)條件,這4個(gè)蒸煮條件下成漿的主要指標(biāo)如表3所示。

表3　符合預(yù)期目標(biāo)要求的硫酸鹽法蒸煮條件及實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表4　抄紙實(shí)驗(yàn)所得紙張的主要強(qiáng)度性能指標(biāo)

注10#～13#漿料的打漿轉(zhuǎn)數(shù)分別為16500、15000、15000、16500轉(zhuǎn)。

2.3優(yōu)化條件下紙張的強(qiáng)度性能分析

為了進(jìn)一步驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果,同時(shí)選出最優(yōu)條件,采用正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化出的4組實(shí)驗(yàn)條件(見表3)進(jìn)行了打漿抄紙實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表4。

一般情況下,抗張強(qiáng)度最重要的影響因素是纖維

間的結(jié)合力及纖維自身強(qiáng)度,而纖維長度并不是最重要的影響因素,如提高打漿度會(huì)增加纖維結(jié)合。輕微打漿會(huì)使成紙撕裂度提高,但隨著纖維細(xì)纖維化程度加劇,成紙緊度和抗張強(qiáng)度提高。耐破度主要與纖維平均長度和纖維結(jié)合力有關(guān),纖維平均長度及纖維結(jié)合力大,成紙耐破度通常也較高,而漿料的機(jī)械處理方式以及打漿程度都直接影響纖維長度及纖維間的結(jié)合力。提高打漿度會(huì)使成紙耐破度增大,但若打漿度過高,耐破度反而下降。耐破度是紙張很多強(qiáng)度性能的綜合反映,與抗張強(qiáng)度、伸長率和撕裂度都互有影響。影響紙張不透明度的主要因素是纖維結(jié)合力。打漿度較高時(shí),干燥過程中纖維結(jié)合更緊密,纖維間的間隙更少,使光線的散射光減少,通過的光線較多,紙張透明性增大,不透明度降低[13-15]。

從表4可以看出,實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本符合上述規(guī)律。4種蒸煮工藝條件下,10#～13#所得紙漿的細(xì)漿得率緩慢增加；10#卡伯值最低,12#卡伯值最高,黏度與之相同。對(duì)于所抄造的手抄片,13#成紙抗張指數(shù)(93.6 N·m/g)最高,12#、11#、10#成紙抗張指數(shù)依次減小。而撕裂指數(shù)最低為9.36 mN·m2/g(12#實(shí)驗(yàn)),最高達(dá)10.2 mN·m2/g(11#實(shí)驗(yàn))。因此,由以上數(shù)據(jù)分析可以看出,單就某一個(gè)指標(biāo)而言,每組實(shí)驗(yàn)都有可取之處,從直觀上看,不易確定最佳蒸煮條件。故可采用坐標(biāo)綜合評(píng)定法分別從成漿主要性能指標(biāo)、成紙強(qiáng)度性能指標(biāo)以及二者的綜合指標(biāo)來分析判斷最佳蒸煮條件。

2.4坐標(biāo)綜合評(píng)定法優(yōu)化蒸煮工藝

根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析,從蒸煮性能和成漿強(qiáng)度指標(biāo)這2方面選擇蒸煮得率、成漿卡伯值、黏度以及3個(gè)成漿強(qiáng)度性能指標(biāo),采用坐標(biāo)綜合評(píng)定法[16-17]對(duì)相思木硫酸鹽法制漿的蒸煮條件進(jìn)行綜合評(píng)價(jià),評(píng)價(jià)結(jié)果見表5。

表5　坐標(biāo)綜合評(píng)定法對(duì)相思木硫酸鹽法制漿數(shù)據(jù)的處理

表6　相思木硫酸鹽法制漿條件的坐標(biāo)綜合評(píng)定

表7　相思木最佳硫酸鹽法實(shí)驗(yàn)蒸煮條件

采用坐標(biāo)綜合評(píng)定法對(duì)蒸煮條件進(jìn)行評(píng)價(jià)時(shí),根據(jù)Si值進(jìn)行判斷,Si值越小,綜合制漿性能越好。從表6可知,對(duì)于蒸煮性能,10#實(shí)驗(yàn)的Si值最小(0.6759),說明其蒸煮工藝條件最好,13#實(shí)驗(yàn)次之,11#實(shí)驗(yàn)較差,12#實(shí)驗(yàn)最差；但對(duì)于成紙強(qiáng)度性能,13#實(shí)驗(yàn)的Si值最小(0.0113),成紙強(qiáng)度性能指標(biāo)最好,11#實(shí)驗(yàn)次之,12#實(shí)驗(yàn)較差,10#實(shí)驗(yàn)最差。而從制漿造紙綜合性能考慮(即考慮綜合Si),13#實(shí)驗(yàn)的綜合Si值(1.7217)最小,說明其制漿條件對(duì)成漿性能及成紙強(qiáng)度性能指標(biāo)的綜合效果最好；而12#實(shí)驗(yàn)的綜合Si值(3.1726)最大,實(shí)驗(yàn)的綜合性能指標(biāo)最差。綜合以上分析結(jié)果,最后選定相思木硫酸鹽法制漿的最佳蒸煮條件為13#實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)條件見表7。在該實(shí)驗(yàn)條件下制備硫酸鹽相思木漿,成漿得率52.25%,卡伯值17.9,黏度987.3 mL/g。該紙漿打漿至45°SR后抄制手抄片,成紙抗張指數(shù)93.6 N·m/g,撕裂指數(shù)10.0 mN·m2/g,耐破指數(shù)5.34 kPa·m2/g。

3結(jié)論

3.1以相思木為原料,以蒸煮最高溫度、保溫時(shí)間、用堿量和硫化度為研究因素,采用正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化出硫酸鹽法制漿的4種蒸煮工藝條件,在這4種蒸煮工藝條件下,可生產(chǎn)出卡伯值介于11.9～19.8、紙漿得率介于48.92%～52.25%的未漂硫酸鹽相思木漿。

3.2采用坐標(biāo)綜合評(píng)定法優(yōu)選出未漂硫酸鹽相思木漿的最優(yōu)蒸煮工藝條件：蒸煮最高溫度165℃,液比1∶4,升溫時(shí)間60 min,保溫時(shí)間120 min,用堿量(以Na2O計(jì))15%,硫化度30%。在此條件下制漿,紙漿得率為52.25%,成漿卡伯值17.9,黏度987.3 mL/g。將該紙漿打漿至45°SR后抄制手抄片(定量60 g/m2),抗張指數(shù)93.6 N·m/g,撕裂指數(shù)10.0 mN·m2/g,耐破指數(shù)5.34 kPa·m2/g。

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(責(zé)任編輯：王巖)

Application of Comprehensive Coordinate Method to Optimize Kraft Pulping Process of Acacia Wood

XIONG Xue-dong1SHI Hai-qiang1,2,3,*CAO Nan1ZHU Ning1ZHANG Jian1LI Na1NIU Mei-hong1PING Qing-wei1

(1.SchoolofLightIndustry&ChemicalEngineering,DalianPolytechnicUniversity,Dalian,LiaoningProvince, 116034；2.StateKeyLabofPulpandPaperEngineering,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou,GuangdongProvince, 510640; 3.KeyLabofPulpandPaperScience&TechnologyofMinistryofEducation,QiluUniversityofTechnology,Ji’nan,ShandongProvince, 250353)

(*E-mail： shihq@dlpu.edu.cn)

Abstract：Based on the results of orthogonal experiment of kraft cooking of acacia wood as well as beating and paper-making experiments of the resultant pulp, the comprehensive coordinate method was applied to optimize cooking conditions of acacia wood. The results showed that at the conditions of alkali charge(Na2O)15%, sulfidity 30%, liquor to wood ratio 1∶4, the max temperature 165℃, time to the max temperature 1 h, time at the max temperature 2 h, acacia wood kraft pulp with yield 52.25%, Kappa number 17.9, viscosity 987.3 mL/g, breaking length 9.32 km, tensile index 93.6 N·m/g, tearing index 10.0 mN·m2/g and bursting index 5.34 kPa·m2/g was obtained.

Keywords：comprehensive coordinate method； acacia wood； kraft cooking

中圖分類號(hào)：TS743+.1

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1000- 6842(2016)01- 0001- 06

作者簡介：熊學(xué)東,男,1989年生；在讀碩士研究生；主要研究方向：木質(zhì)纖維組分分離與高值化利用。*通信聯(lián)系人：石海強(qiáng),E-mail：shihq@dlpu.edu.cn。

基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(31470603)；國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室基金項(xiàng)目(201449)；教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室基金項(xiàng)目(KF201200)；遼寧省百千萬人才工程資助項(xiàng)目(2014921064)。

收稿日期：2015- 06- 05