胡程旺，王日初，彭超群，馮　艷，王乃光，2

（1.中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙410083；2.湘潭大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湘潭411105）

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均勻化退火對(duì)Mg-6Al-5Pb-0.6Ce鎂陽極組織和性能的影響

胡程旺1，王日初1，彭超群1，馮艷1，王乃光1，2

（1.中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙410083；2.湘潭大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湘潭411105）

摘 要：采用熔煉鑄造法制備Mg-6Al-5Pb-0.6Ce合金陽極材料，采用X射線衍射（XRD）、環(huán)境掃描電鏡（ESEM）研究均勻化退火對(duì)Mg-6Al-5Pb-0.6Ce合金顯微組織的影響；采用恒電流放電、動(dòng)電位極化掃描研究均勻化退火前后該鎂合金的腐蝕電化學(xué)性能。結(jié)果表明：經(jīng)400℃均勻化退火24 h后，合金中呈島狀分布的β-Mg(17)Al(12)相完全固溶于鎂基體，成分偏析基本消除；與鑄態(tài)合金相比，均勻化退火態(tài)合金中有效陰極相（β-Mg(17)Al(12)相）的消失使合金電偶腐蝕減少，耐蝕性提高；均勻化退火后，合金的平均放電電位從-1.756 V（相對(duì)SCE，下同）正移到-1.726 V，放電活性略微減弱，而陽極利用率提高5.1%，達(dá)到79.8%。

關(guān)鍵詞：鎂合金；均勻化退火；顯微組織；電化學(xué)性能

鎂陽極材料具有相對(duì)密度小、放電活性強(qiáng)、電壓范圍廣、能量密度高以及激活時(shí)間短等優(yōu)異性能，在海水激活電池領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景［1-2］。目前已成功應(yīng)用于海水激活電池的鎂陽極有AP65（Mg-6%Al-5%Pb，質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）、Mg-Ti以及Mg-Hg合金等，這些合金主要通過在鎂基體中添加不同的合金元素以提高鎂陽極的電化學(xué)活性和耐蝕性。但鎂合金陽極材料在放電過程中自腐蝕嚴(yán)重，陽極利用率低，其表面通常被放電產(chǎn)物氫氧化鎂覆蓋，導(dǎo)致活性反應(yīng)面積減小，活性降低［3-4］。目前，解決該問題的主要方法是添加適量的合金元素和改善熱處理工藝。其中，稀土元素常作為微量合金元素添加到合金中，可以有效凈化合金熔體、改變合金微觀組織、提高合金耐蝕性［5-7］。Song等［8］研究表明，在AZ91鎂合金中添加稀土元素鈰，可形成大量Al-Ce相，使得合金中β-Mg17Al12相的尺寸減小、數(shù)量降低，抑制合金的微電偶腐蝕，而且在腐蝕過程中形成的CeO2可以提高腐蝕產(chǎn)物膜的致密性，從而增強(qiáng)合金的耐蝕性。

鎂合金在非平衡冷卻過程中，常存在鑄造缺陷和成分偏析，導(dǎo)致鑄態(tài)合金的微電偶腐蝕加?。?］，而均勻化退火能在一定程度上改變鎂合金陽極材料的顯微組織，從而對(duì)其腐蝕電化學(xué)性能產(chǎn)生較大影響［10］。Aung［11］和Zhou［12］等研究發(fā)現(xiàn)，AZ91D鎂合金經(jīng)均勻化退火后，合金中作為有效陰極相的β-Mg17Al12相溶于鎂基體中，腐蝕微電偶數(shù)量減少，合金耐蝕性得到提高。

目前，國內(nèi)關(guān)于稀土對(duì)AP65鎂合金陽極材料組織及性能影響的相關(guān)報(bào)道較少，筆者在之前工作中研究了鈰含量對(duì)AP65鎂合金顯微組織及性能的影響，在此基礎(chǔ)上，選取添加0.6%的稀土元素鈰，研究均勻化退火對(duì)Mg-6Al-5Pb-0.6Ce（簡寫為APCe06）鎂陽極顯微組織及腐蝕電化學(xué)性能的影響，目的在于提高其綜合放電性能。

1 試驗(yàn)

采用熔煉鑄造法制備APCe06鎂合金陽極材料，將純度為99.99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）鎂，鋁和鉛金屬放入高純石墨坩堝，置于井式電阻爐加熱至750℃熔煉，并充氬氣保護(hù)。待合金熔化后以Mg-29%Ce中間合金形式加入稀土元素鈰，攪拌后靜置5 min，在水冷銅模中澆鑄。所得試樣于400℃下均勻化退火24 h，水淬。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分析APCe06鎂陽極的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）為：Al 5.85，Pb 4.81，Ce 0.52，F(xiàn)e 0.018，Si 0.023，余量為鎂。采用D/Max2500 X射線衍射分析儀分析鑄態(tài)和均勻化退火態(tài)APCe06鎂陽極的物相組成，掃描速率為4°/min，掃描范圍為10°～80°，采用銅靶，工作電壓為47 V，工作電流為250 mA。采用Quanta-200環(huán)境掃描電鏡（ESEM）觀察經(jīng)逐級(jí)打磨、拋光后各試樣的顯微組織。

采用動(dòng)電位極化掃描、恒電流放電測定試樣的腐蝕電化學(xué)性能。將試樣用同號(hào)砂紙打磨去除其表面氧化膜，并用銅導(dǎo)線捆綁制成電極，工作面為10 mm×10 mm的正方形，非工作面用牙拖粉密封。試驗(yàn)儀器為CHI660D電化學(xué)工作站，采用三電極體系進(jìn)行測量。工作電極為APCe06鎂陽極，參比電極為飽和甘汞電極（SCE），輔助電極為鉑電極。文中電位若無特指，均相對(duì)于SCE。試驗(yàn)溫度為25℃，電解液為3.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)。下同）的NaCl中性溶液。動(dòng)電位極化的掃描速率為1 mV/s，起始電位為-300 mV（相對(duì)于開路電位）；恒電流放電測試的外加陽極電流密度為180 mA/cm2，持續(xù)時(shí)間為600 s；測試后采用Quanta-200環(huán)境掃描電鏡觀察樣品的腐蝕形貌。

通過恒電流放電測試鎂合金陽極材料在放電過程中的陽極利用率。各試樣在180 mA/cm2電流密度下放電1 h，并采用以下公式計(jì)算陽極利用率［13］：

式中：η代表陽極利用率；mt代表根據(jù)外加電流密度計(jì)算得到的理論質(zhì)量損失；ma代表鎂陽極在放電過程的實(shí)際質(zhì)量損失。理論質(zhì)量損失（mt）的計(jì)算公式如下：

式中：J、t分別為外加陽極電流密度和放電時(shí)間；F為法拉第常數(shù)（96 485 C/mol）；fi、ni和ai分別表示第i種合金元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、摩爾質(zhì)量和化合價(jià)。

在進(jìn)行恒電流放電測試前稱量鎂合金電極的初始質(zhì)量，放電結(jié)束后，將電極先后放入200 g/L CrO3溶液以及無水乙醇中超聲波清洗各5 min，干燥后稱量，算出試樣的實(shí)際質(zhì)量損失（ma），進(jìn)一步由式（1）算出電極的陽極利用率。此外，通過環(huán)境掃描電鏡觀察超聲波清洗后各電極表面的腐蝕形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

由圖1可見，鑄態(tài)鎂合金中存在三種相，即α-Mg、β-Mg17Al12和Al4Ce相。當(dāng)合金經(jīng)400℃均勻化退火24 h后，β-Mg17Al12相消失，而Al4Ce相由于具有較高的熱穩(wěn)定性而得以保留。因此，退火態(tài)鎂合金中只存在α-Mg和Al4Ce相［5，14-15］。

由圖2可見，均勻化退火態(tài)合金在晶內(nèi)存在彌散分布的白色針狀或簇狀的第二相，結(jié)合圖1可知，該第二相為Al4Ce相，由于其高溫穩(wěn)定性，均勻化退火后并未溶入鎂基體中。鑄態(tài)鎂合金中不僅存在白色針狀A(yù)l4Ce相，還存在呈島狀分布在灰色晶界區(qū)域的第二相β-Mg17Al12相。此外，由于Mg-Al合金在非平衡凝固過程中，初生α-Mg相中的合金元素來不及擴(kuò)散，容易造成合金元素在晶界附近富集，出現(xiàn)成分偏析［16］，如圖2（a）中灰色區(qū)域所示，大量合金元素在晶界偏聚。經(jīng)400℃均勻化退火24 h后，β-Mg17Al12相溶入鎂基體中，且成分偏析消除，合金元素分布均勻，與王乃光等［17］研究結(jié)果一致。由于鉛在鎂中的固溶度較大，因此主要以合金元素的形式固溶在鎂基體中，并未與鎂或鋁形成第二相或化合物［13，18］。

圖1　鑄態(tài)和均勻化退火態(tài)APCe06鎂合金的X射線衍射譜Fig.1 XRD patterns of as-cast and homogenized APCe06 magnesium alloys

圖2　不同狀態(tài)APCe06鎂合金的掃描電鏡背散射像Fig.2 Backscattered electron images of as-cast（a）and homogenized（b）APCe06 magnesium alloys

2.2 動(dòng)電位極化曲線

由圖3可見，合金在陽極極化過程中，腐蝕電流密度迅速增大，且陽極支沒有出現(xiàn)電流緩慢增長的停滯區(qū)，說明合金表面未形成有效的保護(hù)膜，沒有出現(xiàn)鈍化行為［19-21］。由表1可見，均勻化退火態(tài)鎂合金的腐蝕電位正移，且合金的陰極支斜率（bc）變化較小，說明鑄態(tài)和均勻化退火態(tài)鎂合金具有相似的陰極析氫行為。與鑄態(tài)鎂合金相比，均勻化退火態(tài)鎂合金腐蝕電流密度減小，陽極支斜率（ba）增大，說明均勻化退火態(tài)鎂合金的耐蝕性增強(qiáng)，而電化學(xué)活性有所減弱，與Andrei等［22］研究結(jié)論一致。一般來說，合金的耐蝕性與合金中陰極性第二相的種類、形貌、數(shù)量和分布密切相關(guān)。鑄態(tài)鎂合金中β-Mg17Al12相呈島狀在晶界處不連續(xù)分布且體積較小，主要作為陰極相與鎂基體形成腐蝕微電偶，加速基體的活化溶解。經(jīng)均勻化退火后，合金中成分分布均勻，且作為有效陰極相的β-Mg17Al12相溶入鎂基體，腐蝕微電偶效應(yīng)減弱，合金的腐蝕電流密度減小。

圖3　鑄態(tài)和均勻化退火態(tài)APCe06鎂合金在25℃的3.5%氯化鈉溶液中的動(dòng)電位極化曲線Fig.3 Potentiodynamic polarization curves of as-cast and homogenized APCe06 magnesium alloys in 3.5%NaCl solution at 25℃

表1　極化曲線相關(guān)電化學(xué)參數(shù)擬合結(jié)果Tab.1 Fitting results of electrochemical parameters derived from the polarization curves

2.3 恒電流放電

在恒電流放電過程中，鑄態(tài)和均勻化退火態(tài)合金表面不斷有黑色產(chǎn)物脫落，且放電過程較為平穩(wěn)，因此合金表面腐蝕產(chǎn)物的形成和脫落處于動(dòng)態(tài)平衡。此外，與鑄態(tài)鎂合金相比，均勻化退火態(tài)鎂合金在放電過程中電位隨放電時(shí)間的延長發(fā)生正移，電化學(xué)活性減弱。

由圖4可見，鑄態(tài)和均勻化退火態(tài)鎂合金恒電流放電600 s的平均放電電位分別為-1.756 V和-1.726 V?？梢钥闯觯鶆蚧嘶饝B(tài)鎂合金的平均放電電位比鑄態(tài)合金的略正，放電活性有所降低，與表1所列陽極斜率（ba）一致。一般來說，鎂陽極的腐蝕往往源于點(diǎn)蝕，是由陽極活化的第一步隨之發(fā)展開來的［23］。因此，合金中活性點(diǎn)（雜質(zhì)、第二相和晶體缺陷）的形貌和數(shù)量與合金的放電性能有一定關(guān)系。由于在合金的非平衡凝固中，合金組織中難免存在大量晶體缺陷，處于熱力學(xué)不穩(wěn)定狀態(tài)，能量較高，其附近通常有合金元素的富集，導(dǎo)致成分分布不均勻，從而增大缺陷和鎂基體間的電位差，導(dǎo)致點(diǎn)蝕發(fā)生，使周圍的鎂活化溶解，維持其放電狀態(tài)。此外，由于鎂基體中第二相的自腐蝕電位常高于鎂基體，一般作為陰極相與基體組成腐蝕微電偶，加速基體的腐蝕［9］。經(jīng)400℃均勻化退火24 h后，合金中成分分布均勻，晶體缺陷減少，且β-Mg17Al12相回溶至鎂基體中，活性點(diǎn)數(shù)量減少，因此放電活性有所降低。

圖4　鑄態(tài)和均勻化退火態(tài)APCe06鎂合金在25℃的3.5%氯化鈉溶液中于180 mA/cm2電流密度下恒電流放電600 s的電位-時(shí)間曲線Fig.4 Galvanostatic potential-time curves of as-cast and homogenized APCe06 magnesium alloys at the current density of 180 mA/cm2for 600 s in 3.5%NaCl solution at 25℃

由圖5可見，兩種狀態(tài)下的鎂合金在放電過程中其表面都形成了腐蝕產(chǎn)物膜，抑制合金表面與NaCl溶液進(jìn)一步接觸，使合金有效反應(yīng)面積減小。圖5中A、B區(qū)域的能譜分析結(jié)果列于表2。可知合金表面的腐蝕產(chǎn)物主要為氫氧化鎂。鎂基體活化溶解過程中，周圍溶解的鎂離子含量逐漸升高，而合金表面的析氫副反應(yīng)在合金表面附近形成OH-，使金屬陽離子（Mg2+）以氫氧化鎂的形式在合金表面沉積，形成腐蝕產(chǎn)物。由圖5（a）可見，合金表面形成一層呈龜裂泥土狀的氫氧化鎂腐蝕產(chǎn)物，存在較多的裂縫，且放電產(chǎn)物較薄，部分區(qū)域甚至無放電產(chǎn)物覆蓋，因此放電過程中合金腐蝕產(chǎn)物容易剝落，溶液中的氯離子可以與基體有效接觸，從而加速合金的腐蝕，放電活性增強(qiáng)。相比之下，均勻化退火態(tài)鎂合金放電過程中形成較厚且致密的腐蝕產(chǎn)物，阻礙合金表面與溶液的接觸，導(dǎo)致其放電活性降低。

圖5　鑄態(tài)和均勻化退火態(tài)的APCe06鎂合金在25℃的3.5%氯化鈉溶液中于180 mA/cm2電流密度下放電600 s后表面形貌的二次電子像Fig.5 Secondary electron（SE）images of surface morphology of as-cast（a）and homogenized（b）APCe06 magnesium alloys after galvanostatic discharge at the current density of 180 mA/cm2for 600 s in 3.5%NaCl solution at 25℃

表2　圖5中各區(qū)域的能譜分析結(jié)果（原子分?jǐn)?shù)）Tab.2 Energy dispersive spectrometer（EDS）analysis results of each region in Fig.5（atom）　%

2.4 陽極利用率

金屬的陽極利用率指金屬陽極在恒電流放電過程中理論質(zhì)量損失占實(shí)際質(zhì)量損失的百分比［13］。放電性能好的鎂合金陽極材料不僅要有較負(fù)的平均放電電位，表現(xiàn)出較強(qiáng)的放電活性，還需要有較小的自腐蝕速率和較高的陽極利用率，陽極材料才能在電化學(xué)溶解過程中有效提供電子，用于形成電流。Andrei等［22］研究表明，陽極利用率與放電過程中的析氫副反應(yīng)和金屬顆粒的脫落情況有關(guān)。析氫副反應(yīng)歸因于合金中的雜質(zhì)及第二相與基體形成腐蝕微電偶從而導(dǎo)致析氫副反應(yīng)加劇，而金屬顆粒脫落主要是由于陽極極化過程導(dǎo)致的。鑄態(tài)APCe06鎂合金恒電流放電1 h后的陽極利用率為74.7%，均勻化退火后，合金的陽極利用率與鑄態(tài)合金相比提高了5.1%，達(dá)到79.8%，其原因在于均勻化退火后，合金中作為有效陰極相的β-Mg17Al12相回溶至基體，與基體形成的腐蝕微電偶數(shù)量急劇降低，有效抑制合金的析氫副反應(yīng)，從而提高其陽極利用率。此外，由于鑄態(tài)鎂合金在非平衡凝固中難免存在大量晶體缺陷，處于熱力學(xué)不穩(wěn)定狀態(tài)，且能量較高，合金活性點(diǎn)較多，從而提高其在放電過程中的自腐蝕速率，導(dǎo)致利用率下降。

對(duì)比圖6（a）和（c）可以看出，均勻化退火態(tài)合金放電后表面更為平坦，溶解較為均勻，而在高倍二次電子像下，鑄態(tài)鎂合金表面存在大量體積較小、彌散分布的第二相如圖6（b）箭頭所示，在放電過程中第二相發(fā)生脫落，留下大量腐蝕坑，勢必導(dǎo)致其陽極利用率降低。而均勻化退火態(tài)鎂合金溶解較為均勻、充分，且金屬顆粒的脫落得到抑制，因此，均勻化退火有利于提高鑄態(tài)鎂合金的陽極利用率。

圖6　不同狀態(tài)下APCe06鎂合金在25℃的3.5%氯化鈉溶液中于180 mA/cm2電流密度下放電1 h后清除放電產(chǎn)物的表面形貌二次電子像Fig.6 Secondary electron（SE）images of surface morphology of APCe06 magnesium alloys under defferent conditions discharged at the current density of 180 mA/cm2for 1 h in 3.5%NaCl solution at 25℃

3 結(jié)論

（1）鑄態(tài)鎂合金的組織主要由α-Mg、β-Mg17Al12和Al4Ce三種相組成，其中β-Mg17Al12相呈島狀分布在晶界，Al4Ce相呈簇狀彌散分布在晶內(nèi)，經(jīng)400℃均勻化退火24 h后，β-Mg17Al12相消失，完全溶入鎂基體中，成分偏析消除。

（2）均勻化退火后，合金中作為有效陰極相的β-Mg17Al12消失，以及成分偏析消除，導(dǎo)致合金中的腐蝕微電偶減少，腐蝕驅(qū)動(dòng)力降低，且腐蝕電流密度由45.1μA·cm-2降低至20.9μA·cm-2，耐蝕性顯著提高。但合金平均放電電位提高，放電活性有所減弱。

（3）均勻化退火態(tài)鎂合金在放電過程中腐蝕較為均勻、充分，且金屬顆粒脫落、析氫副反應(yīng)得到抑制，陽極利用率提高了5.1%，達(dá)到79.8%。

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Effect of Homogenization on Microstructure and Properties of Mg-6Al-5Pb-0.6Ce Magnesium Anode

HU Cheng-wang1，WANG Ri-chu1，PENG Chao-qun1，F(xiàn)ENG Yan1，WANG Nai-guang1，2
（1.School of Materials Science and Engineering，Central South University，Changsha 410083，China；2.School of Materials Science and Engineering，Xiangtan University，Xiangtan 411105，China）

Abstract：Mg-6Al-5Pb-0.6Ce alloy anode was prepared by melting and casting.The effect of homogenization on microstructure of this alloy was investegated by XRDand SEM.Its corrosion and electrochemical behavior before and after homogenization of the alloy were studied by potentiodynamic plorization and galvanostatic discharge.The results indicated that the island-likeβ-Mg(17)Al(12)phase was dissolved into the magnesium matrix and the composition segregation almost disappeared after homogenizing at 400℃for 24 h.Compared with the as-cast alloy，the disappearance of the effective cathodic phase（β-Mg(17)Al(12)）in the homogenized alloy led to a decrease of galvanic corrosion and an improvement of corrosion resistance.Moreover，the discharge potential of Mg-6Al-5Pb-0.6Ce magnesium anode was shifted from-1.756 V（SCE）to-1.726 V（SCE）after homogenization，resulting in a weakening of the discharge activity.However，its anode utilization efficiency reached 79.8%，which was 5.1% higher than that of the as-cast alloy.

Key words：magnesium alloy；homogenizing annealing；microstructure；electrochemical performance

通信作者：王日初（1965-），教授，博士，從事海水激活電池陽極材料研究，0731-88836638，wrc910103@163.com

基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金項(xiàng)目（51401243）；中國博士后科學(xué)基金面上資助（2014M552151）

收稿日期：2015-03-12

DOI：10.11973/fsyfh-201603001

中圖分類號(hào)：TG146.2

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1005-748X（2016）03-0183-06