王敬賢　　　　沈雋　鄧富介　　　鄭穎

(遼寧省林業(yè)科學(xué)研究院，沈陽(yáng)，110032)　　　　(東北林業(yè)大學(xué))　　　　(遼寧省林業(yè)科學(xué)研究院)

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楊木強(qiáng)化材質(zhì)量增加率對(duì)揮發(fā)性有機(jī)化合物和甲醛釋放的影響1)

王敬賢沈雋鄧富介鄭穎

(遼寧省林業(yè)科學(xué)研究院，沈陽(yáng)，110032)(東北林業(yè)大學(xué))(遼寧省林業(yè)科學(xué)研究院)

摘要通過(guò)真空—加壓浸漬方式將低相對(duì)分子質(zhì)量脲醛樹脂溶液浸漬到楊木中制作強(qiáng)化材，利用GC/MS和紫外分光光度計(jì)對(duì)楊木強(qiáng)化材釋放的揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)和甲醛進(jìn)行定性和定量分析，探討質(zhì)量增加率對(duì)處理材VOC和甲醛釋放的影響，并分析其作用機(jī)理。結(jié)果顯示：烷烴和醛類化合物是楊木強(qiáng)化材VOC的主要組分，同時(shí)檢測(cè)到少量的萜烯類、酮類和醇類化合物。樹脂在木材中的浸漬程度影響楊木強(qiáng)化材VOC及甲醛的釋放和力學(xué)性能；隨著質(zhì)量增加率的升高，強(qiáng)化材VOC和甲醛釋放量呈現(xiàn)先增大而后減小的趨勢(shì)，釋放拐點(diǎn)分別為44.06%和36.35%；力學(xué)性能隨質(zhì)量增加率增加而增大，但當(dāng)質(zhì)量增加率達(dá)到49%以后，抗彎彈性模量和抗彎強(qiáng)度增加幅度不大。因此，在滿足材料力學(xué)性能基礎(chǔ)上，應(yīng)綜合考慮其環(huán)保性能和生產(chǎn)成本，從而確定處理材適宜的質(zhì)量增加率。

關(guān)鍵詞楊木；質(zhì)量增加率；揮發(fā)性有機(jī)化合物；甲醛

分類號(hào)S781.7

Impact of WPG on VOC and Formaldehyde Emissions from Strengthened Poplar Wood

Wang Jingxian

(Liaoning Academy of Forestry, Shenyang 110032, P. R. China); Shen Jun, Deng Fujie(Northeast Forestry University); Zheng Ying(Liaoning Academy of Forestry)//Journal of Northeast Forestry University，2016,44(4)：81-85.

VOC (volatile organic compound) and formaldehyde emissions from treated wood were measured by gas chromatography and mass spectrometry (GC/MS) and ultraviolet spectrophotometer. Impact of WPG (weight percent gain) on VOC and formaldehyde emissions was discussed and its mechanism was analyzed. The aldehydes and alkanes were the predominant compositions indentified in the VOC emissions, although low amounts of terpenes, ketones and alcohols. Mechanical properties, VOC and formaldehyde emissions were impacted by the degree of impregnation of UF resin into low-density wood. Moreover, with the increase of WPG, VOC and formaldehyde contents were obviously improved at first. However, their contents began to decrease when WPG was over 44.06% and 36.35%, respectively. MOE and MOR were slowly increased after WPG reached 49%. Therefore, it should comprehensively consider the mechanical performance, environmental performance and processing cost to determine WPG.

KeywordsPoplar wood; Weight percent gain (WPG); Volatile organic compound (VOC)； Formaldehyde

楊樹人工林分布廣泛、速生、豐產(chǎn)，是替代天然林的主要樹種之一。楊木因材質(zhì)軟、密度低、尺寸穩(wěn)定性差等材性特點(diǎn)，限制了其應(yīng)用。目前，楊木主要被應(yīng)用于包裝、火柴、一次性筷子和低性能人造板等低附加值產(chǎn)品，資源利用率低。為了克服楊木缺點(diǎn)以提高木材使用價(jià)值，國(guó)內(nèi)外學(xué)者通過(guò)向木材中浸漬低分子熱固性樹脂來(lái)提高木材的尺寸穩(wěn)定性和力學(xué)性能[1-4]。經(jīng)酚醛樹脂溶液浸漬處理的楊木，其尺寸穩(wěn)定性顯著升高，且隨著樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而成比例增大[5]。采用脲醛樹脂(UF)、三聚氰胺樹脂和酚醛樹脂處理闊葉材，當(dāng)質(zhì)量增加率為31%～33%時(shí)，與未處理材相比，處理材的靜曲強(qiáng)度提高了7.50%～21.02%，彈性模量提高了9.50%～12.18%[6]。上述研究單純強(qiáng)調(diào)木材浸漬效果和力學(xué)性能，未考慮強(qiáng)化材的揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)和甲醛的釋放特性。然而，樹脂在木材功能性改良中的應(yīng)用，必然使得處理材在使用過(guò)程中釋放出大量的VOC和甲醛，降低室內(nèi)空氣質(zhì)量。這也成為推進(jìn)楊木強(qiáng)化材工業(yè)化應(yīng)用進(jìn)程中亟待解決的主要問(wèn)題之一。因此，筆者采用低相對(duì)分子質(zhì)量UF樹脂處理?xiàng)钅局谱鲝?qiáng)化材，研究質(zhì)量增加率對(duì)強(qiáng)化材VOC和甲醛釋放量的影響，探討其作用機(jī)理，為提高處理材的室內(nèi)環(huán)保性能、力學(xué)性能和降低成本提供依據(jù)。

1材料與方法

1.1材料

試驗(yàn)所用樹種為山楊(Populusdavidiana)，2013年采自黑龍江省鐵力雙豐林場(chǎng)，胸徑為35.50 cm。為減小材性差異性對(duì)測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性的影響，各試驗(yàn)組試件選取同一高度下無(wú)缺陷、節(jié)子，正常生長(zhǎng)的木材，鋸割成規(guī)格為300 mm(縱向)×100 mm(弦向)×20 mm(徑向)的試件，每試驗(yàn)組4塊試件。低相對(duì)分子質(zhì)量脲醛樹脂是由工業(yè)甲醛和尿素按n(甲醛)∶n(尿素)=1.05∶1.00合成；固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，涂-4杯黏度為15 s(20 ℃下測(cè)定)，游離甲醛質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.17%，pH值為8.0，水溶倍數(shù)大于6倍。

1.2方法

1.2.1浸漬處理

以真空—加壓浸漬方式將UF樹脂溶液浸漬到楊木試件中，通過(guò)調(diào)整工藝參數(shù)來(lái)控制楊木強(qiáng)化材的質(zhì)量增加率。含水率為5%的試件在真空度為-0.08 MPa下保持30 min后，浸漬UF樹脂溶液，再按照表1進(jìn)行加壓浸漬處理，將浸漬好的試件進(jìn)行后真空處理。濕試件氣干3 d后，在60 ℃下木材含水率干燥至5%，再在120 ℃下保持2 h使樹脂固化。將固化后的試件用鋁膠帶封邊，并用鋁箔紙包裹，冷凍備用。

表1　楊木強(qiáng)化材真空—加壓浸漬工藝參數(shù)

1.2.2試件VOC采樣與測(cè)試

采樣方法和設(shè)備參考ISO 16000-9[7]和ISO 16000-6[8]。挑選無(wú)干燥缺陷的試件放置于體積為15 L的小型環(huán)境艙中，裝載率為2.5 m2·m-3。該環(huán)境艙與1 m3環(huán)境艙檢測(cè)結(jié)果相關(guān)性較高[9]。高純氮?dú)庖?50 mL·min-1的流速通入到環(huán)境艙中，氣體交換率為1.0次·h-1，艙體溫度為(23±0.5)℃，相對(duì)濕度為(50±3)%。

用Tenax TA采樣管在艙體出口采集氣體進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)試值作為環(huán)境艙內(nèi)VOC的質(zhì)量濃度。流速為(150±1)mL·min-1，采集20 min，采樣量為3 L。利用熱解吸儀(TP-5000，北分)對(duì)采集樣品后的Tenax TA在280 ℃下熱解吸5 min，氣體樣品加壓進(jìn)樣進(jìn)入到GC/MS(DSQⅡ，美國(guó)熱電)中進(jìn)行分析，進(jìn)樣時(shí)間為1 min。GC進(jìn)樣口溫度為250 ℃，采用分流進(jìn)樣，分流比為30∶1。色譜柱(HP-5MS)長(zhǎng)度為30 m，內(nèi)徑為0.25 mm，膜厚為0.25 μm。升溫程序：爐溫40 ℃保持2 min，以2 ℃·min-1升到50 ℃，保持4 min；再以5 ℃·min-1升到150 ℃，保持4 min；最后以10 ℃·min-1升到250 ℃，保持8 min。離子源溫度為230 ℃，掃描方式為全掃描。根據(jù)色譜圖上保留時(shí)間和質(zhì)譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)匹配度(大于90%)對(duì)VOC進(jìn)行定性，采用內(nèi)標(biāo)法(內(nèi)標(biāo)物為氘代甲苯)根據(jù)響應(yīng)因子對(duì)VOC進(jìn)行定量。

1.2.3甲醛采樣與測(cè)試

按照ASTM D 6007-02(2002)[10]，將樣品置于溫度為(25±1)℃、相對(duì)濕度為(50±3)%、體積為15 L的小型環(huán)境艙中，裝載率為2.5 m2·m-3。高純氮?dú)庾鳛闅怏w源以250 mL·min-1流速通入到環(huán)境艙中，以減小甲醛背景質(zhì)量濃度(低于0.02 mg·m-3)。空氣樣品以1 L·min-1流速采集30 min，吸收到甲醛吸收液中，利用紫外分光光度計(jì)(UV-2450，島津)測(cè)定吸收液中甲醛質(zhì)量濃度，從而計(jì)算出環(huán)境艙內(nèi)甲醛質(zhì)量濃度。

1.2.4力學(xué)測(cè)試

按GB/T 1936.2—2009[11]測(cè)定處理材和未處理材抗彎彈性模量(MOE)；按GB/T 1936.1—2009[12]測(cè)定處理材和未處理材抗彎強(qiáng)度(MOR)。

1.2.5電鏡掃描測(cè)試

采用劈裂方法獲取斷面，試樣尺寸為5.0 mm×5.0 mm×3.5 mm。樣品電鍍后，放入到環(huán)境掃描電鏡室內(nèi)(QUANT200，美國(guó)FEI)對(duì)楊木和楊木處理材的斷面形貌進(jìn)行觀察。

2結(jié)果與分析

2.1楊木強(qiáng)化材的VOC成分和質(zhì)量濃度

強(qiáng)化材A—F的質(zhì)量增加率分別為24.56%、28.49%、36.35%、44.06%、49.05%和63.58%。試樣放置于小型環(huán)境艙中，持續(xù)測(cè)量28 d。不同質(zhì)量增加率的試樣第28天所釋放的VOC種類和質(zhì)量濃度見表2。可知，醛類化合物和烷烴類化合物是楊木強(qiáng)化材VOC的主要組分；同時(shí)，也檢測(cè)到了少量的萜烯類化合物、酮類化合物和醇類化合物等，且化合物種類不因工藝參數(shù)和質(zhì)量增加率的改變而發(fā)生變化。

烷烴化合物釋放量最高，占總揮發(fā)性有機(jī)化合物釋放量的48%以上，主要檢出物包括壬烷、癸烷、十二烷、十四烷、十五烷和十六烷等。黃山[13]在木材纖維干燥過(guò)程排放的氣體中檢測(cè)到了十四烷、十五烷和十六烷等，這顯示了烷烴的釋放可能來(lái)自木材自身，但目前尚無(wú)明確的反應(yīng)路徑證明烷烴的來(lái)源。

醛類化合物是楊木強(qiáng)化材VOC的第二大組分，其釋放量占揮發(fā)性有機(jī)化合物總量的15.69%～22.32%。這是由于醛類化合物具有較低的蒸汽壓，使其易于從建材中釋放出來(lái)，從而累積高質(zhì)量濃度的醛類化合物，直接降低室內(nèi)空氣質(zhì)量[14]。醛類化合物的主要檢出物包括壬醛、己醛、苯甲醛、癸醛和辛醛等，這一測(cè)試結(jié)果與前期關(guān)于木纖維和人造板醛類釋放研究結(jié)果一致[15-16]。研究顯示直鏈醛類化合物來(lái)自于木材中不飽和脂肪酸的氧化降解[17]。

萜烯類化合物來(lái)自木材自身抽提物[18]，其本身對(duì)人體沒(méi)有危害，但部分人群對(duì)萜烯類化合物有過(guò)敏反應(yīng)。同時(shí)，研究表明：室內(nèi)空氣中的臭氧會(huì)與萜烯類化合物生成穩(wěn)定的產(chǎn)物，如醛類化合物和過(guò)氧化物等，這些物質(zhì)會(huì)刺激眼睛和呼吸道[19]。本研究檢測(cè)到較低質(zhì)量濃度的萜烯化合物是因?yàn)槠涑叵戮途哂休^高的蒸汽壓，極易揮發(fā)。因此，在木材存放階段萜烯類化合物就會(huì)快速釋放，且隨著干燥溫度的升高，釋放量升高[20]，導(dǎo)致其在后期測(cè)試中釋放量減少。

表2　楊木強(qiáng)化材第28天VOC成分和質(zhì)量濃度

注：—指未檢出；其它化合物包括苯甲酮，2-辛醇，萘，1-甲基萘，2-甲基萘。

2.2楊木強(qiáng)化材質(zhì)量增加率對(duì)VOC和甲醛釋放的影響

表3和表4顯示了28 d內(nèi)楊木強(qiáng)化材質(zhì)量增加率對(duì)總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)釋放量的影響?？芍涸跍y(cè)試期內(nèi)TVOC質(zhì)量濃度隨著測(cè)試時(shí)間的延長(zhǎng)呈現(xiàn)衰減趨勢(shì)，由第1天的191.33～283.14 μg·m-3衰減到了第28天的90.62～136.89 μg·m-3(試件質(zhì)量增加率為24.56%和44.06%)；質(zhì)量增加率顯著地影響楊木強(qiáng)化材TVOC的釋放(F>F0.01)，且隨著質(zhì)量增加率的增加，釋放量呈現(xiàn)先升高后減小的趨勢(shì)，質(zhì)量增加率為44.06%時(shí)，是TVOC釋放拐點(diǎn)；F1 day為53.58，大于F28 day，說(shuō)明質(zhì)量增加率對(duì)TVOC釋放前期的影響較釋放后期更為顯著。

表3　不同質(zhì)量增加率的楊木處理材TVOC質(zhì)量濃度　μg·m-3

表4　第1天和第28天TVOC釋放量方差分析

楊木強(qiáng)化材試件A—F的第28天甲醛釋放量平均值分別為0.14、0.16、0.17、0.14、0.12和0.09 mg·m-3，其標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.004 0、0.007 6、0.003 6、0.004 4、0.004 6和0.004 4 mg·m-3；表5基于以上數(shù)據(jù)分析了質(zhì)量增加率對(duì)甲醛釋放影響的顯著性。可見，質(zhì)量增加率對(duì)強(qiáng)化材甲醛釋放的影響趨勢(shì)與對(duì)TVOC釋放的影響趨勢(shì)相似，即隨著質(zhì)量增加率的增加，甲醛質(zhì)量濃度從0.14 mg·m-3先增加到0.17 mg·m-3；當(dāng)質(zhì)量增加率超過(guò)36.35%后，甲醛釋放量顯著降低，當(dāng)質(zhì)量增加率為63.58%時(shí)，甲醛釋放量為0.09 mg·m-3。且楊木強(qiáng)化材的質(zhì)量增加率顯著地影響其甲醛的釋放，這一結(jié)論在表5方差分析結(jié)果中也得到證實(shí)(F>F0.01)。

表5　甲醛釋放量方差分析

綜上所述，熱固性樹脂浸漬木材的程度直接影響TVOC和甲醛的釋放。浸漬程度與浸漬樹脂的化學(xué)結(jié)構(gòu)和木材構(gòu)造密切相關(guān)。樹脂通過(guò)木材導(dǎo)管和木射線浸漬到木材當(dāng)中。相對(duì)分子質(zhì)量大的樹脂停留在木材導(dǎo)管中，相對(duì)分子質(zhì)量低的樹脂附著在木纖維和細(xì)胞腔內(nèi)表面，只有相對(duì)分子質(zhì)量更低的樹脂才能浸入細(xì)胞壁[21]。在樹脂固化后，木材中的自由基和填充在細(xì)胞壁孔隙以及細(xì)胞腔內(nèi)表面的樹脂的高活性羥基發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成羰基或其他基團(tuán)，提高木材強(qiáng)度[22]。

樹脂質(zhì)量的增加使得木質(zhì)基復(fù)合材料VOC釋放量顯著增加。但當(dāng)質(zhì)量增加率分別達(dá)到44.06%和36.35%后，VOC和甲醛質(zhì)量濃度分別開始下降。這是因?yàn)楫?dāng)樹脂質(zhì)量達(dá)到一定值時(shí)，多余的樹脂會(huì)沉積在木材導(dǎo)管和細(xì)胞壁表面，樹脂固化后會(huì)導(dǎo)致導(dǎo)管和細(xì)胞壁紋孔堵塞，木材孔隙率降低。木材孔隙率直接影響VOC在楊木強(qiáng)化材中的擴(kuò)散系數(shù)?？紫堵逝c擴(kuò)散系數(shù)的關(guān)系表達(dá)式為[23]：

D=Dmξ/τ。

(1)

式中：D為有效擴(kuò)散系數(shù)(m2·s-1)；ξ為孔隙率；τ為曲折度；Dm為介質(zhì)孔中的平均擴(kuò)散系數(shù)(m2·s-1)?？梢姡紫堵试叫?，VOC在材料內(nèi)的有效擴(kuò)散系數(shù)越小。VOC在多孔材料中的擴(kuò)散符合菲克第二定律，即VOC首先從材料內(nèi)部擴(kuò)散到材料表層，氣體擴(kuò)散主要是由質(zhì)量濃度梯度和擴(kuò)散系數(shù)控制，表達(dá)式為[24]：

(2)

式中：x為擴(kuò)散方向上的一維線性尺寸(m)；t為時(shí)間(s)；C(x,t)為材料內(nèi)部VOC質(zhì)量濃度(μg·m-3)；D為VOC在材料內(nèi)的有效擴(kuò)散系數(shù)(m2·s-1)。這一擴(kuò)散過(guò)程在VOC從材料內(nèi)部釋放到空氣中起決定作用。由傳質(zhì)模型可知，有效擴(kuò)散系數(shù)直接貢獻(xiàn)于VOC的釋放。因此，過(guò)度的樹脂浸漬會(huì)導(dǎo)致孔隙率降低，從而阻礙VOC和甲醛的釋放。

2.3楊木強(qiáng)化材質(zhì)量增加率對(duì)MOE和MOR的影響

楊木素材的MOE和MOR分別為5 249.12、70.85 MPa，經(jīng)過(guò)強(qiáng)化處理后，試件的MOE和MOR顯著提高，且隨著質(zhì)量增加率的增大而顯著升高。當(dāng)質(zhì)量增加率超過(guò)49%后，MOE和MOR的增長(zhǎng)幅度減小(見表6)。這是因?yàn)橹挥须迦渲n到木材的細(xì)胞壁中，脲醛樹脂的羥基與木材上的活性基團(tuán)發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，才能提高木材的強(qiáng)度；而沉積在細(xì)胞腔內(nèi)的多余樹脂對(duì)提高木材強(qiáng)度影響不顯著。經(jīng)過(guò)處理后的木材的MOE和MOR介于家具常用材榆木與古夷蘇木之間[25]，當(dāng)處理材質(zhì)量增加率超過(guò)36.35%后，MOE能達(dá)到兩者的平均水平7 000 MPa，可以滿足室內(nèi)家具用材強(qiáng)度要求。

表6　不同質(zhì)量增加率對(duì)MOE和MOR的影響

2.4素材與處理材電鏡掃描

圖1顯示了楊木素材和不同質(zhì)量增加率處理材的斷面電鏡掃描形貌。圖1a中清晰可見楊木導(dǎo)管壁上的紋孔呈交叉狀排列，分布在導(dǎo)管周圍的木射線呈單列排列，且木纖維有明顯的撕裂痕跡。圖1b中也可清晰觀察到紋孔，但部分紋孔被樹脂堵塞，且樹脂均勻分散在導(dǎo)管內(nèi)壁，說(shuō)明導(dǎo)管內(nèi)壁有樹脂填充，可以提高木材強(qiáng)度；但在36.35%的質(zhì)量增加率下，導(dǎo)管未被樹脂填充滿，可以節(jié)省生產(chǎn)成本；經(jīng)過(guò)處理后的試件沒(méi)有明顯的木纖維撕裂痕跡，說(shuō)明浸漬處理后的木材經(jīng)切削不易起毛，其加工性能得到提高。在圖1c中大部分紋孔被堵塞，且導(dǎo)管內(nèi)壁沉積了較厚的樹脂層，49.05%的質(zhì)量增加率不利于成本節(jié)約。

由此可見，樹脂在木材中的填充狀態(tài)影響處理材的VOC和甲醛釋放水平。雖然當(dāng)質(zhì)量增加率達(dá)到一定值后，處理材的VOC和甲醛釋放量呈下降趨勢(shì)，但過(guò)多的樹脂填充對(duì)提高木材的力學(xué)性能效果不顯著，且增加了生產(chǎn)成本。因此，強(qiáng)化處理材的制作工藝，不應(yīng)單純強(qiáng)調(diào)樹脂浸漬效果，應(yīng)綜合考慮木材力學(xué)性能、環(huán)保性能和生產(chǎn)成本。

3結(jié)論

醛類化合物、烷烴化合物、甲醛是UF樹脂處理?xiàng)钅緩?qiáng)化材釋放的揮發(fā)性有機(jī)污染物的主要組分，其中甲醛釋放量在裝載量為2.5 m2·m-3下超出我國(guó)室內(nèi)空氣中甲醛限量值(0.08 mg·m-3)，為主要優(yōu)先控制物。本研究旨在探討UF樹脂處理?xiàng)钅静募兹┽尫诺囊话阋?guī)律，為進(jìn)一步控制楊木強(qiáng)化材有害氣體釋放提供參考和理論依據(jù)。質(zhì)量增加率顯著地影響強(qiáng)化材VOC和甲醛的釋放，即隨著質(zhì)量增加率增加，釋放量呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)，釋放拐點(diǎn)分別為44.06%和36.35%。UF樹脂處理?xiàng)钅究梢燥@著地提高木材力學(xué)性能，但應(yīng)根據(jù)材料用途，在保證力學(xué)性能前提下，兼顧材料環(huán)保性能和生產(chǎn)成本來(lái)確定處理材適宜的質(zhì)量增加率。

圖1　楊木素材與脲醛樹脂楊木處理材掃描電鏡

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收稿日期：2015年6月23日。

作者簡(jiǎn)介：第一王敬賢，女，1985年7月生，遼寧省林業(yè)科學(xué)研究院，工程師。E-mail：wangjingxian_1985@163.com。通信作者：沈雋，東北林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，教授。E-mail:shenjunr@126.com。

1)遼寧省博士啟動(dòng)基金(201501114)；林業(yè)公益性行業(yè)科研專項(xiàng)(20120470203)。

責(zé)任編輯：戴芳天。