裴德君,連秋燕,施點(diǎn)望,薛建平,楊瑜榕,葉謀錦

(1.福建省纖維檢驗(yàn)局，福建　福州　350026；2.福建省紡織產(chǎn)品檢測技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，福建　福州　350026；

3.利郎(中國)有限公司，福建　晉江　362200)

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法同時測定紡織品中的8種多環(huán)芳烴

裴德君1,2*,連秋燕1,2,施點(diǎn)望1,2,薛建平1,2,楊瑜榕1,2,葉謀錦3

(1.福建省纖維檢驗(yàn)局，福建福州350026；2.福建省紡織產(chǎn)品檢測技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，福建福州350026；

3.利郎(中國)有限公司，福建晉江362200)

摘要：建立了同時快速測定紡織品中8種多環(huán)芳烴的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)方法。樣品經(jīng)正己烷-丙酮(1∶1)超聲波提取，氮吹濃縮后采用DB-17MS色譜柱程序升溫分離，選擇離子模式采集，外標(biāo)法定量。研究了紡織品中8種多環(huán)芳烴的提取方法，并對色譜和質(zhì)譜條件進(jìn)行了優(yōu)化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，多環(huán)芳烴的濃度在0.05～1.00 mg/L 或0.10～1.00 mg/L范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)(r2)均大于0.995，方法檢出限(LOD)為0.02～0.05 mg/kg，方法定量下限(LOQ)為0.05～0.10 mg/kg。在3個加標(biāo)水平下的回收率為81.2%～106.4%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.5%～8.5%。該方法靈敏度高，操作簡便，定量準(zhǔn)確，適用于紡織品中8種多環(huán)芳烴的分析測定。

關(guān)鍵詞：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)；紡織品；多環(huán)芳烴；測定

多環(huán)芳烴( Polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs)是指分子中含有兩個或兩個以上苯環(huán)的碳?xì)浠衔?，包括萘、蒽、菲、芘?50多種化合物。PAHs是一類化學(xué)致癌物質(zhì)和環(huán)境污染物，具有生物難降解性和累積性，是世界公認(rèn)的持久性難降解半揮發(fā)性、致畸變和致突變污染物，已被美國環(huán)保署(EPA)列為優(yōu)先考慮的有機(jī)污染物。PAHs通常存在于紡織品的附件中，如塑料紐扣，以及一些染料和助劑污染等，這些材料與紡織品工業(yè)息息相關(guān)。2010版OEKO-TEX Standard 100[1]只限定苯并[a]芘含量不超過1 mg/kg以及16種PAHs總量不超過10 mg/kg。而2013版OEKO-TEX Standard 100[2]將Ⅰ類紡織品中苯并[a]芘的限量值降至0.5 mg/kg，并且增加8種PAHs，分別為苯并[e]芘、苯并[j]熒蒽、環(huán)戊并[c,d]芘、二苯并[a，e]芘、二苯并[a,h]芘、二苯并[a,i]芘、二苯并[a,l]芘、1-甲基芘。

目前，國內(nèi)檢測多環(huán)芳烴的方法較多，主要檢測對象有植物油[3-6]、輪胎[7-8]、土壤[9-10]、紡織品[11-13]等，方法主要有氣相色譜-質(zhì)譜法[10-12,14-16]、高效液相色譜法[3-6,9,17]以及液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[18-19]。衛(wèi)碧文等[11]以甲苯為萃取溶劑，采用加速溶劑萃取方法，外標(biāo)法定量，建立了一種紡織品中16種PAHs含量測定的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。胡勇杰[13]選用索氏抽提、超聲提取和微波萃取3種不同前處理方法對紡織品中的16種PAHs進(jìn)行提取，采用氣相色譜-質(zhì)譜法測定紡織品中的PAHs含量。茅文良等[16]采用正己烷-丙酮為溶劑超聲法提取紡織品中PAHs，優(yōu)化了樣品前處理條件，建立了紡織品中PAHs的檢測方法。雖然上述研究均檢測紡織品中的PAHs，但檢測的PAHs均為2010版OEKO-TEX Standard 100規(guī)定的16種。雖然同為多環(huán)芳烴，但其化學(xué)性質(zhì)存在差異。前處理方法和檢測條件都可能不適用于2013版新增加的8種PAHs。因此建立一種檢測此8種PAHs的方法勢在必行。

本文采用超聲萃取法對紡織品中8種PAHs進(jìn)行提取，然后采用GC-MS選擇離子監(jiān)測方式(SIM)對PAHs進(jìn)行掃描，通過保留時間以及特征離子進(jìn)行定性分析，通過峰面積進(jìn)行定量分析。該方法具有前處理簡單、定量準(zhǔn)確、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

7890A-7000B氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國安捷倫公司)；KQ-500E超聲波提取器(昆山市超聲儀器有限公司)；聚四氟乙烯薄膜過濾頭(0.45 μm)；R210旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(瑞士Buchi公司)；DC-12氮吹儀(上海安普科學(xué)儀器有限公司)；帶螺旋帶的離心管(50 mL)。

環(huán)戊并[c,d]芘(CAS No.:27208-37-3，95.0%)、二苯并[a,i]芘(CAS No.:189-55-9，96.0%)購自加拿大多倫多研究化學(xué)有限公司；苯并[e]芘(CAS No.:192-97-2，99.8%)、苯并[j]熒蒽(CAS No.:205-82-3，98.5%)、二苯并[a,e]芘(CAS No.:192-65-4，99.8%)、二苯并[a,h]芘(CAS No.:189-64-0，99.8%)、二苯并[a,l]芘(CAS No.:191-30-0，99.4%)、1-甲基芘(CAS No.:2381-21-7，99.5%)購自德國Dr.Ehrenstorfer公司；正己烷、甲苯(色譜純，德國CNW科技有限公司)；丙酮(色譜純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司) 。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制分別準(zhǔn)確稱取約1 mg(精確至0.01 mg) 8種PAHs標(biāo)準(zhǔn)品，用正己烷-丙酮(1∶1，下同)定容至10 mL，單標(biāo)濃度約為100 mg/L；分別移取一定量 8種PAHs單標(biāo)至10 mL容量瓶中，用正己烷-丙酮定容，配制成10 mg/L PAHs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；再將8種PAHs的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液用正己烷-丙酮稀釋成濃度為0.05～1.00 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液待用。

1.2.2樣品處理取紡織品試樣，將其剪碎至5 mm×5 mm，混勻。稱取2 g(精確至0.001 g)試樣，置于帶螺旋蓋的離心管中，加入20 mL正己烷-丙酮，旋好蓋子，于50 ℃水浴中超聲提取20 min，冷卻至室溫后，將提取液完全轉(zhuǎn)移至100 mL圓底燒瓶；再加入20 mL正己烷-丙酮重復(fù)超聲提取20 min。合并以上提取溶液，于40 ℃水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約2 mL，用氮吹儀緩慢吹至近干，準(zhǔn)確加入2 mL正己烷-丙酮，用0.45 μm聚四氟乙烯濾膜將樣液過濾至樣品瓶中，供GC-MS分析用。

1.2.3色譜-質(zhì)譜條件毛細(xì)管色譜柱：DB-17MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；進(jìn)樣口溫度：300 ℃；載氣：高純氦氣(≥99.999%)；載氣流速：1.5 mL/min；進(jìn)樣量：1 μL；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；柱箱升溫程序：初始溫度100 ℃(保持1 min)，以30 ℃/min升至290 ℃(保持3 min)，再以3 ℃/min升至320 ℃(保持15 min)；溶劑延遲時間：4 min；電離方式：EI；離子源溫度：230 ℃；傳輸線溫度：300 ℃；測定方式：選擇離子監(jiān)測模式；根據(jù)保留時間及特征離子定性，根據(jù)定量離子峰面積進(jìn)行定量。

2結(jié)果與討論

2.1條件優(yōu)化

2.1.1色譜柱的選擇8種PAHs均為非極性物質(zhì)，而且苯并[j]熒蒽和苯并[e]芘為同分異構(gòu)體，二苯并[a,l]芘、二苯并[a,e]芘、二苯并[a,i]芘和二苯并[a,h]芘互為同分異構(gòu)體，極性差異不大，色譜分離較為困難。因此，選擇合適的色譜柱是保證8種PAHs有效分離的關(guān)鍵。本文首先選用GB/T 28189-2011標(biāo)準(zhǔn)[20]中的弱極性色譜柱DB-5MS進(jìn)行分析。結(jié)果表明，二苯并[a,i]芘和二苯并[a,h]芘不能分離，其他6種PAHs均能有效分離。又分別比較了8種PAHs在AB-1MS和DB-17MS色譜柱的分離效果，發(fā)現(xiàn)在AB-1MS色譜柱上也不能有效分離，而且峰形差，而在DB-17MS上8種PAHs均能完全分離。這是由于DB-17MS為中等極性色譜柱，其固定相為(50%苯基)甲基聚硅氧烷，含有的苯基與PAHs之間的作用力較強(qiáng)，在相同的色譜條件下，8種PAHs在DB-17MS上的保留時間較長。改變載氣流速、色譜柱升溫程序等色譜條件，均未能使8種PAHs在DB-5MS上有效分離。因此，后續(xù)實(shí)驗(yàn)均采用DB-17MS色譜柱進(jìn)行分析。

2.1.2色譜柱載氣流速的選擇載氣流速對PAHs的分離效果、峰形以及峰面積均有影響。本實(shí)驗(yàn)選用氦氣作為載氣，考察了不同的載氣流速(1.1，1.3，1.5，1.7，1.9 mL/min)對PAHs的響應(yīng)情況。結(jié)果表明，當(dāng)載氣流速增加時，PAHs的保留時間均縮短，當(dāng)載氣流速為1.5 mL/min時，8種PAHs的峰面積最大，且能實(shí)現(xiàn)有效分離，分析時間較短。綜合考慮，本方法選擇載氣流速為1.5 mL/min。

2.1.3進(jìn)樣口溫度的選擇8種PAHs的沸點(diǎn)較高，進(jìn)樣口溫度過低易導(dǎo)致氣化程度不夠，分離效果較差，甚至無法出峰，對測定結(jié)果造成影響；溫度過高易使隔墊老化形成碎屑掉入進(jìn)樣口，影響測定結(jié)果。本文考察了進(jìn)樣口溫度分別為240，260，280，300，320 ℃時8種PAHs的出峰情況。結(jié)果表明，隨著進(jìn)樣口溫度的遞增，各組分的峰面積依次增大，直至溫度達(dá)300 ℃后基本保持不變?？紤]到溫度過大對隔墊的影響，最終選擇300 ℃作為進(jìn)樣口溫度。

2.1.4色譜柱升溫程序的選擇升溫程序直接影響目標(biāo)化合物的分離程度和分析時間，對峰面積也有一定的影響。本文根據(jù)色譜柱性質(zhì)和8種PAHs的分離情況，選擇了P1(初始溫度100 ℃，保持1 min，以30 ℃/min升至270 ℃，保持3 min，再以3 ℃/min升至320 ℃，保持20 min)、P2(初始溫度100 ℃，保持1 min，以30 ℃/min升至320 ℃，保持38 min)和P3(初始溫度100 ℃，保持1 min，以30 ℃/min升至290 ℃，保持3 min，再以3 ℃/min升至320 ℃，保持15 min) 3種不同的升溫程序進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果表明，選擇P3升溫程序時，目標(biāo)化合物的保留時間合理，峰面積最大，峰形對稱。因此，本實(shí)驗(yàn)最終確定升溫程序?yàn)镻3。

2.1.5特征離子的選擇在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，首先通過GC-MS的全掃描方式(m/z50～350 amu)得到8種PAHs標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流色譜圖，根據(jù)相對豐度較高和質(zhì)荷比(m/z)較大的原則來確定特征離子(見表1)。由于多環(huán)芳烴具有很強(qiáng)的π鍵體系，不易被打碎，所以其質(zhì)譜圖中的分子離子峰豐度最高。因此，本文選擇分子離子峰用于定量，外加3個特征離子進(jìn)行定性。

圖1　PAHs的GC-MS選擇離子色譜圖Fig.1　GC-MS selected ion chromatogram of eight PAHsthe number(1-8) denoted was the same as that in Table 1

在上述優(yōu)化后的色譜-質(zhì)譜條件下得到的色譜圖如圖1所示，8種PAHs的分離效果好，峰形對稱。

表1　PAHs的保留時間、定量離子和定性離子

2.1.6提取溶劑的選擇PAHs是非極性物質(zhì)，可采用極性較小或非極性溶劑進(jìn)行提取，如甲苯、正己烷、正己烷-丙酮(1∶1)、丙酮等。本文采用上述4種溶劑對棉貼襯布中的8種PAHs進(jìn)行超聲提取。結(jié)果表明，正己烷-丙酮(1∶1)對棉貼襯布中PAHs的提取效果最好，而正己烷的提取能力最差。因此選擇正己烷-丙酮(1∶1)混合有機(jī)溶劑作為提取溶劑。

2.1.7超聲時間的選擇研究了超聲時間對PAHs萃取效率的影響。向1 g棉貼襯布中加入100 μL 10 mg/L的PAHs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，待溶劑揮發(fā)后，加入20 mL正己烷-丙酮分別超聲萃取10，20，30，40，50,60 min，每個時間點(diǎn)重復(fù)測定3次。結(jié)果表明，PAHs的萃取效率隨著超聲時間的增加而增加，超聲時間為40 min時達(dá)到最高；繼續(xù)延長超聲時間提取效率反而略有下降。根據(jù)少量多次的原則，采用40 min分2次萃取，即超聲萃取20 min，重復(fù)操作1次。

2.1.8超聲溫度的選擇比較了萃取溫度對PAHs萃取效率的影響。在1 g棉貼襯布中加入100 μL 10 mg/L的PAHs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，待溶劑揮發(fā)后，加入20 mL正己烷-丙酮分別于30，40，50，60 ℃超聲萃取40 min，每個溫度點(diǎn)重復(fù)測定3次。結(jié)果表明，隨著萃取溫度的升高，萃取效率逐漸提高，當(dāng)萃取溫度為50 ℃時，萃取效率達(dá)到最高。故確定50 ℃為最佳的萃取溫度。

2.2方法的評價

2.2.1線性關(guān)系與檢出限分別配制濃度為0.05～1.00 mg/L的8種PAHs混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。按“1.2.3”條件進(jìn)行色譜分析，以質(zhì)量濃度(x，mg/L)對定量離子的峰面積(y)進(jìn)行線性回歸分析，結(jié)果見表2。由表2可知，在0.05～1.00 mg/L范圍內(nèi)，1-甲基芘、環(huán)戊并[c,d]芘、苯并[j]熒蒽和苯并[e]芘的定量離子峰面積與濃度呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)(r2)為0.999 3～0.999 8；在0.10～1.00 mg/L范圍內(nèi)，二苯并[a,l]芘、二苯并[a,e]芘、二苯并[a,i]芘和二苯并[a,h]芘的定量離子峰面積與濃度呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)(r2)為0.997 7～0.999 3。

以信噪比(S/N)不低于3計算方法的檢出限(LOD)，以信噪比(S/N)不低于10計算方法的定量下限(LOQ)，結(jié)果見表2。8種PAHs 的LOQ在0.05～0.10 mg/kg之間，均小于0.5 mg/kg，符合OEKO-TEX Standard 100(2013版)對PAHs的限量要求。

表2　PAHs的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量下限

2.2.2加標(biāo)回收率與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差以棉和滌綸兩種標(biāo)準(zhǔn)貼襯布為代表性紡織品，分別加入8種PAHs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個樣品添加 3個濃度水平，每個添加濃度重復(fù)測定6次，計算加標(biāo)回收率與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，結(jié)果見表3。由表3可見，不同材質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)貼襯布的平均加標(biāo)回收率為81.2%～106.4%，RSD為2.5%～8.5%。

2.2.3實(shí)際樣品的分析隨機(jī)抽取32個不同材質(zhì)的紡織品，采用本方法測定PAHs殘留量。結(jié)果表明，32個紡織品中PAHs的含量均低于本方法檢出限。

表3　兩種紡織品的加標(biāo)回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)

3結(jié)論

建立了紡織品中8種PAHs的檢測方法，采用正己烷-丙酮(1∶1)作為提取溶劑，超聲輔助萃取法對紡織品中的8種PAHs進(jìn)行提取，經(jīng)濃縮定容后進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析。8種PAHs的定量下限為0.05～0.10 mg/kg，均低于OEKO-TEX Standard 100(2013版)對PAHs的限量指標(biāo)(≤0.5 mg/kg)。GB/T 28189-2011標(biāo)準(zhǔn)無法對該8種PAHs進(jìn)行準(zhǔn)確定量，本方法可為GB/T 28189-2011標(biāo)準(zhǔn)的修訂提供一定的技術(shù)支持，適用于紡織品中8種PAHs的日常監(jiān)測。

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Simultaneous Determination of Eight Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Textiles by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

PEI De-jun1,2*,LIAN Qiu-yan1,2,SHI Dian-wang1,2,XUE Jian-ping1,2,YANG Yu-rong1,2,YE Mou-jin3

(1.Fujian Provincial Fiber Inspection Bureau,Fuzhou350026,China;2.Fujian Key Laboratory of Textiles Inspection Technology,Fuzhou350026,China；3.Lilanz(China) Co.,Ltd.,Jinjiang362200,China)

Abstract：A rapid analytical method based on gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) was established for the simultaneous determination of eight polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs) in textiles.PAHs in the samples were extracted with hexane-acetone(1∶1) by ultrasonic technique,followed by concentrated with nitrogen.The separation was performed on a DB-17MS capillary column with temperature programming.The identification was performed by GC-MS in selected ion monitoring(SIM) mode,and the quantification was carried out by the external standard method.The processes of extraction were investigated,and the GC-MS parameters were optimized.The calibration curves of eight PAHs showed good linearities in the ranges of 0.05-1.00 mg/L or 0.10-1.00 mg/L with correlation coefficients(r2) larger than 0.995.The limits of detection(LOD) of PAHs in textiles ranged from 0.02 mg/kg to 0.05 mg/kg and the limits of quantitation(LOQ) ranged from 0.05 mg/kg to 0.10 mg/kg.The average recoveries of eight PAHs at three spiked concentrtion levels were in the range of 81.2%-106.4% with relative standard deviations(RSDs,n=6) of 2.5%-8.5%.The method was suitable for the simultaneous determination of eight PAHs in textiles with high accuracy,easy operation and good precision.Key words：gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS);textile;polycyclic aromatic hydrocarbon；determination

收稿日期：2015-09-21；修回日期：2015-10-20

基金項目：國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局科技計劃項目(2014QK027)

*通訊作者：裴德君，博士，工程師，研究方向：紡織品中有毒有害物質(zhì)的檢驗(yàn)，Tel:0591-83587182，E-mail:djpei@qq.com

doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2016.04.012

中圖分類號：O657.63；O625.15

文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A

文章編號：1004-4957(2016)04-0443-05