許建梅， 周 穎， 李 淳， 伍冬平， 白 倫

(1. 蘇州大學(xué) 紡織與服裝工程學(xué)院， 江蘇 蘇州 215021； 2. 現(xiàn)代絲綢國家工程實(shí)驗(yàn)室， 江蘇 蘇州 215123；3. 浙江絲綢科技有限公司， 浙江 杭州 310011； 4. 廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局， 廣東 廣州 510623)

生絲線密度檢驗(yàn)精密度的評(píng)價(jià)與測定

許建梅1，2， 周 穎3， 李 淳4， 伍冬平3， 白 倫1

(1. 蘇州大學(xué) 紡織與服裝工程學(xué)院， 江蘇 蘇州 215021； 2. 現(xiàn)代絲綢國家工程實(shí)驗(yàn)室， 江蘇 蘇州 215123；3. 浙江絲綢科技有限公司， 浙江 杭州 310011； 4. 廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局， 廣東 廣州 510623)

為準(zhǔn)確評(píng)價(jià)采用生絲線密度儀進(jìn)行線密度檢驗(yàn)的精密度(即重復(fù)性與重現(xiàn)性誤差)，掌握樣本的非均質(zhì)性對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果精密度的影響程度，利用抽樣數(shù)量為200絞100回(112.5 m)時(shí)不同規(guī)格生絲線密度檢驗(yàn)的精密度數(shù)據(jù)，設(shè)計(jì)了2種試驗(yàn)方案進(jìn)行精密度的測定。一是采用同一樣本進(jìn)行5個(gè)實(shí)驗(yàn)室間的循環(huán)比對(duì)試驗(yàn)；二是由5個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)同一批絲的不同樣本進(jìn)行檢驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明，采用同一樣本進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)精密度水平很高，重復(fù)性與重現(xiàn)性平均誤差變異小于3%，而采用不同樣本時(shí)，平均誤差變異達(dá)到了10%左右，表明生絲樣本的非均質(zhì)性對(duì)生絲線密度檢驗(yàn)精密度的影響較大，應(yīng)用該試驗(yàn)方法進(jìn)行精密度評(píng)價(jià)和測定時(shí)應(yīng)考慮樣本的非均質(zhì)性，以便真實(shí)地反映實(shí)際檢驗(yàn)的精密度水平。

生絲； 線密度檢驗(yàn)； 精密度； 非均質(zhì)性； 抽樣數(shù)量

由于繭絲由粗到細(xì)再到粗的固有的線密度(俗稱為纖度)變化狀態(tài)，再加上繭絲原料莊口與莊口間，甚至同一莊口內(nèi)繭絲線密度的較大差異，導(dǎo)致所繅制的生絲線密度波動(dòng)相對(duì)較大。這使得同一批絲的生絲線密度的波動(dòng)性檢驗(yàn)從其進(jìn)入流通領(lǐng)域開始就一直成為一項(xiàng)非常重要的檢驗(yàn)項(xiàng)目。對(duì)于它的研究最早在19世紀(jì)60年代，文獻(xiàn)[1]報(bào)道過生絲線密度不勻率的測定方法。提出在對(duì)4～5根繭絲繅成的生絲的線密度進(jìn)行測定時(shí)，樣本數(shù)量采用6絞小絞絲，如果線密度最大差不超過2.2～3.3 dtex，則認(rèn)為該生絲是均勻的。1915年美國絲綢協(xié)會(huì)開始組織人員專門研究生絲檢驗(yàn)分級(jí)問題，并于1921年提出生絲分級(jí)報(bào)告，在該報(bào)告中采用了通過測量30絞400回(每絞長度400回，100回=112.5 m)小絞絲的平均線密度,以及60絞200回小絞絲的平均線密度與線密度開差(最大值與最小值之差)來衡量生絲線密度及其不勻率質(zhì)量[2]。1928年在橫浜召開的第1次美日生絲分級(jí)技術(shù)會(huì)議上，日本提出線密度檢驗(yàn)的樣本容量應(yīng)改為200絞小絞絲，并改為用線密度平均偏差替代線密度開差。該提議雖然未能在會(huì)上通過，但是在隨后幾年的標(biāo)準(zhǔn)修訂中逐步被采納。1950年國際絲綢協(xié)會(huì)發(fā)布的國際生絲檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)基本是以日本標(biāo)準(zhǔn)為參照。1955年在比利時(shí)召開的第5次國際絲協(xié)大會(huì)上，生絲線密度偏差的計(jì)算方法由平均偏差改為均方差[1]。到19世紀(jì)末期，日本由最大的生絲生產(chǎn)出口國逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)樯z消費(fèi)國，而中國成為世界最大的生絲出口國[3]。對(duì)于生絲線密度檢驗(yàn)方法的研究也取得新的進(jìn)展，分析了100回檢驗(yàn)絲長與400回檢驗(yàn)絲長的差異[4]。近幾年，中國生絲采用電子檢測技術(shù)有了較大的發(fā)展，也有不少關(guān)于采用生絲電子檢測設(shè)備檢測生絲線密度變異的研究[5-7]，但是對(duì)于長片段生絲線密度不勻以及線密度分布的給出，生絲電子檢測手段仍然沒有辦法解決。為此，一直以來國際絲綢貿(mào)易中仍然采用生絲線密度儀或者電子天平稱量來進(jìn)行生絲線密度檢驗(yàn)。

在世界范圍內(nèi)，生絲線密度檢驗(yàn)中最突出的問題就是，不同國家的線密度檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)在抽樣長度和抽樣數(shù)量上仍然存在較大差異。如印度2007年最新修訂的IS1 5090《生絲分級(jí)與測試方法》標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的生絲線密度檢驗(yàn)樣本量為36.7 dtex及以下的生絲采用40絞400回小絞絲，37.8 dtex及以上的生絲采用80絞100回小絞絲；而日本則是400絞100回小絞絲[8]，中國則是200絞100回小絞絲[9]。這樣的差異就給國際生絲貿(mào)易帶來了諸多不便，甚至引起反傾銷申訴[10-11]。中國因?yàn)橥慌z在不同的檢驗(yàn)體系里所得到的線密度偏差數(shù)值相差較大，使得同一指標(biāo)無法采用統(tǒng)一的尺度進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)。世界絲綢界急需建立一個(gè)統(tǒng)一的生絲線密度質(zhì)量檢驗(yàn)體系，即可供世界各生絲采購商與生產(chǎn)商參照的國際標(biāo)準(zhǔn)體系。為此，本文研究通過在一定檢驗(yàn)方法與抽樣數(shù)量下的生絲線密度檢驗(yàn)的精密度進(jìn)行評(píng)價(jià)與測定，分析生絲的非均質(zhì)性對(duì)精密度水平的影響，以期為生絲線密度檢驗(yàn)的國際標(biāo)準(zhǔn)化研究提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與理論參考。

1 精密度計(jì)算方法

任何一種測量方法在制定成標(biāo)準(zhǔn)推廣使用時(shí)，都需要對(duì)其測量方法進(jìn)行精密度試驗(yàn)，并給出精密度試驗(yàn)結(jié)果，使得使用該方法標(biāo)準(zhǔn)的用戶能夠正確估計(jì)測量值的準(zhǔn)確度。根據(jù)ISO 5725-1：1994《測量方法和結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)—第1部分：一般原理和意義》中的規(guī)定，精密度是指在規(guī)定的條件下，各獨(dú)立測試結(jié)果之間的一致性程度，通常用測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差或標(biāo)準(zhǔn)差變異來表示。這里的規(guī)定條件指重復(fù)性條件和再現(xiàn)性條件這2種極端情況。

根據(jù)ISO 5725-1：1994中的定義，為實(shí)現(xiàn)重復(fù)性條件，試驗(yàn)需在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的同一臺(tái)設(shè)備上進(jìn)行，并且需由同一操作人員按相同的測試方法，在盡可能短的時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測對(duì)象進(jìn)行多次重復(fù)測量，每次測量相互獨(dú)立。在滿足重復(fù)性條件下測得的各獨(dú)立測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差及標(biāo)準(zhǔn)差變異則反映了該測試方法的重復(fù)性。而再現(xiàn)性試驗(yàn)則是在不同的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的，試驗(yàn)由不同的操作員按照同一試驗(yàn)方法，使用不同的設(shè)備，對(duì)同一被測對(duì)象進(jìn)行相互獨(dú)立測試。在此條件下測得的各獨(dú)立測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差或標(biāo)準(zhǔn)差變異則反映了該測試方法在不同的實(shí)驗(yàn)室間使用時(shí)試驗(yàn)結(jié)果的再現(xiàn)性。

在設(shè)計(jì)試驗(yàn)時(shí)往往重復(fù)性與再現(xiàn)性測試是同時(shí)進(jìn)行的。在進(jìn)行生絲線密度偏差與最大偏差的精密度試驗(yàn)時(shí)，設(shè)p為參與的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量，n為試驗(yàn)樣品在每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的重復(fù)測量次數(shù)，則第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某樣品進(jìn)行的第j次檢測值可表示為xij(i=1,2,…,p;j=1,2,…,n)。由此可以計(jì)算得到該樣品在每個(gè)實(shí)驗(yàn)室測得的平均值

(1)

以及該樣品所有測量值的平均值

(2)

利用式(2)，則可以計(jì)算得到每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果的方差，即各個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)方差

由以上各個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)方差，即可算得重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差

(3)

此外，由測量數(shù)據(jù)還可得到實(shí)驗(yàn)室間方差

(4)

(5)

根據(jù)ISO5725-2：1994《測量方法和結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)—第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》，由式(3)和式(5)可以得到再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差

(6)

2 試驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

測試方法的精密度試驗(yàn)?zāi)康氖堑玫皆摐y試方法的重復(fù)性與再現(xiàn)性結(jié)果，從而為以后單個(gè)測試的準(zhǔn)確度提供參考，但是生絲線密度檢驗(yàn)有其特殊性，那就是生絲屬于非均質(zhì)物料。同一批生絲的線密度質(zhì)量差異比較大，即使采用較大的樣本量(涉及到檢測費(fèi)用、樣品費(fèi)用，無法無限度地提高樣本容量)以及盡可能的隨機(jī)抽取方式仍然不能保證樣品的均一性，并且樣本的差異性已經(jīng)成為生絲線密度檢驗(yàn)中影響正確度與精密度產(chǎn)生的主要原因。在這種情況下，各實(shí)驗(yàn)室間采用相同樣本所得到的精密度對(duì)實(shí)際生絲線密度抽樣檢驗(yàn)所起到的參考并不大，有時(shí)反而會(huì)產(chǎn)生誤導(dǎo)。

為了能夠正確反映實(shí)際生絲線密度檢驗(yàn)的精密度，并分析生絲的非均質(zhì)性對(duì)試驗(yàn)精密度的影響程度，設(shè)計(jì)了2種試驗(yàn)方案。一種是采用同一樣本進(jìn)行5個(gè)實(shí)驗(yàn)室的循環(huán)試驗(yàn)，這里簡稱為循環(huán)試驗(yàn)方案，該試驗(yàn)方案反映的是可能由于室驗(yàn)室環(huán)境、設(shè)備、操作人員不同引起的試驗(yàn)精密度誤差；另一種是從同一批絲中按照同樣的取樣方法分別抽取5個(gè)等效樣本，分送5個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測，簡稱抽樣方法試驗(yàn)方案，該試驗(yàn)方案反映的是可能由于樣本不同，室驗(yàn)室環(huán)境、設(shè)備、操作人員不同引起的試驗(yàn)精密度誤差。

2種方案均對(duì)A(名義線密度為23.3 dtex)、B(名義線密度為23.3 dtex)、C(名義線密度為31.1 dtex)、D(名義線密度為46.6 dtex)這4個(gè)批次的生絲進(jìn)行試驗(yàn)。2種方法的抽樣方法均按GB/T 1798—2008《生絲試驗(yàn)方法》中的規(guī)定進(jìn)行，每批生絲僅抽1組樣本，每組樣本均為200絞100回。

第1種方案中，4批生絲的樣本均先送到實(shí)驗(yàn)室1進(jìn)行測試，每個(gè)樣品在每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的重復(fù)測量次數(shù)均為3次。實(shí)驗(yàn)室1測完后立即將樣本遞送給實(shí)驗(yàn)室2進(jìn)行檢測，該循環(huán)試驗(yàn)按照：實(shí)驗(yàn)室1→實(shí)驗(yàn)室2→實(shí)驗(yàn)室3→實(shí)驗(yàn)室4→實(shí)驗(yàn)室5的順序依次進(jìn)行樣品傳遞與檢測。

第2種方案中，試驗(yàn)對(duì)象仍然是這4批生絲，即A、B、C、D。每批生絲按GB/T 1798—2008規(guī)定進(jìn)行抽樣，每組樣本均為200絞100回，每批生絲抽取5組樣本，然后分別寄往5個(gè)實(shí)驗(yàn)室。

3 試驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 原始檢測數(shù)據(jù)

根據(jù)以上試驗(yàn)方案，共測得4組數(shù)據(jù)，分別為2種方案下4批絲由5個(gè)實(shí)驗(yàn)室檢測得到的線密度偏差與最大偏差數(shù)據(jù)，見圖1、2。

從圖1、2可看出：每個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的3次重復(fù)試驗(yàn)檢測結(jié)果差異較??；在循環(huán)試驗(yàn)中各實(shí)驗(yàn)室間的檢測值差異不大，但是在抽樣方法試驗(yàn)中各實(shí)驗(yàn)室間的檢測值差異明顯增大，重現(xiàn)性誤差增大。具體的精密度數(shù)據(jù)還需要進(jìn)行計(jì)算。

3.2 精密度計(jì)算

分別根據(jù)式(3)和式(6)可計(jì)算得到2種測試方案下的試驗(yàn)精密度，結(jié)果見表1、2。表1示出循環(huán)試驗(yàn)方案中線密度檢驗(yàn)的精密度，即重復(fù)性與重現(xiàn)性均方差以及變異。從表中可看出，在循環(huán)試驗(yàn)中采用同一測試樣，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)與試驗(yàn)間的重現(xiàn)性與重復(fù)性相當(dāng)高，試驗(yàn)結(jié)果的差異性大多在5%以下，重現(xiàn)性與重復(fù)性平均值僅為1.99%和2.63%。

圖1 各批次生絲在各實(shí)驗(yàn)室的檢測數(shù)據(jù)(循環(huán)試驗(yàn))

圖2 各批次生絲在各實(shí)驗(yàn)室的檢測數(shù)據(jù)(抽樣方法試驗(yàn))

檢驗(yàn)項(xiàng)目樣品編號(hào)x/dtex重復(fù)性(實(shí)驗(yàn)室內(nèi))重現(xiàn)性(實(shí)驗(yàn)室間)Sr/dtex重復(fù)性變異/%SR/dtex重現(xiàn)性變異/%A1.200.011.070.011.28線密度偏差 B1.260.021.350.011.23C1.290.011.200.011.07D1.790.042.200.052.55A4.190.041.170.092.03線密度最大偏差B3.800.082.180.102.57C3.160.144.700.144.49D5.590.112.020.325.80平均值 1.992.63

表2示出抽樣方法方案的檢測結(jié)果。試驗(yàn)設(shè)計(jì)中考慮了所檢測物料的非均質(zhì)性。表中實(shí)驗(yàn)室間變異明顯高于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)變異，同時(shí)也明顯高于表1中的檢測結(jié)果。這說明各實(shí)驗(yàn)室所檢測的樣本雖來自同一批絲，采用同一種抽樣方法與樣本容量，但是同一批絲各樣本存在較大差異，更進(jìn)一步說明了物料的非均質(zhì)性是精密度試驗(yàn)產(chǎn)生變異的主要原因。而精密度試驗(yàn)主要目的即是要發(fā)現(xiàn)變異，因此，在線密度檢測方法的實(shí)際使用中應(yīng)將物料的非均質(zhì)性所產(chǎn)生的變異包含在測量方法精密度中。此外，表2中的精密度數(shù)據(jù)雖然較表1偏大，重復(fù)性變異平均在10%左右，但是仍能表明其重復(fù)性與重現(xiàn)性水平較高。

表2 抽樣方法試驗(yàn)方案中生絲線密度檢驗(yàn)的試驗(yàn)精密度

4 結(jié) 論

本文對(duì)不同規(guī)格生絲線密度檢驗(yàn)方法進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室比對(duì)試驗(yàn)，設(shè)計(jì)了2種試驗(yàn)方案，即循環(huán)比對(duì)試驗(yàn)方案和抽樣方法試驗(yàn)方案。前者是對(duì)同一批絲抽取同一樣本交由各實(shí)驗(yàn)室循環(huán)測量；而后者則是對(duì)同一批絲按同一抽樣方法、樣本容量規(guī)定抽取5個(gè)不同的樣本分別交由5個(gè)不同的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測。通過對(duì)檢測結(jié)果分別計(jì)算試驗(yàn)精密度，即重復(fù)性與重現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差和變異，并進(jìn)行分析，可以得出以下結(jié)論：1)在進(jìn)行線密度檢驗(yàn)方法的精密度計(jì)算時(shí)需考慮生絲樣本非勻質(zhì)性所產(chǎn)生的變異；2)在考慮生絲樣本非勻質(zhì)性時(shí)所進(jìn)行的精密度試驗(yàn)結(jié)果表明，該試驗(yàn)方法的重復(fù)性與重現(xiàn)性較高，檢驗(yàn)方法與樣本容量合理。

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Evaluation and measurement of precision for raw silk linear density test

XU Jianmei1，2， ZHOU Ying3， LI Chun4， WU Dongping3， BAI Lun1

(1.CollegeofTextileandClothingEngineering,SoochowUniversity,Suzhou,Jiangsu215021,China; 2.NationalEngineeringLaboratoryforModernSilk,Suzhou,Jiangsu215123,China; 3.ZhejiangSilkTechnologyCo.,Ltd.,Hangzhou,Zhejiang310011,China; 4.GuangdongEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Guangzhou,Guangdong510623,China)

To evaluate the precision (repeatability and reproducibility errors) of raw silk linear density test using raw silk linear density tester, and find the affecting extent of heterogeneous material on test precision, the precision data of linear density test for different specifications of raw silk was obtained when the sample size is 200 skeins with each skein having a length of 100 revolutions (112.5 m). Two different test schemes were designed for this study. The first scheme is to carry out cycling comparison trial among five laboratories on the same samples, and the other is to test five different samples from the same lot of raw silk by five laboratories, respectively. The test data show that the precision level is very high when using the same samples and the average coefficients of repeatability variation and reproducibility errors are less than 3%, while the average coefficients are above 10% when using different samples. Therefore, it can be concluded that the heterogeneity of material has great effect on the precision of raw silk linear density test, and the heterogeneity of material should be considered in evaluating and measuring the precision of raw silk linear density test in order to obtain the accurate precision level of the actual test.

raw silk; linear density test； accuracy； heterogeneity； sample size

10.13475/j.fzxb.20150805005

2015-08-31

2016-06-10

國家自然科學(xué)青年基金項(xiàng)目(51303117)；質(zhì)檢公益性行業(yè)科研專項(xiàng)項(xiàng)目(201310215)

許建梅(1976—)，女，副教授，博士。主要研究方向?yàn)樯z檢驗(yàn)與抽樣分級(jí)理論及人工神經(jīng)導(dǎo)管的三維構(gòu)建與評(píng)價(jià)。E-mail：xujianmei@suda.edu.cn。

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