次仁旺姆

西藏自治區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所，西藏　拉薩　850000

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不同干燥方法對(duì)麝香中麝香酮含量的影響

次仁旺姆

西藏自治區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所，西藏拉薩850000

【摘要】目的：比較兩種干燥方法中麝香的麝香酮含量，比較方法的合理、實(shí)用性。 方法：采用氣相色譜法測(cè)定麝香中的麝香酮含量。結(jié)果：干燥失重項(xiàng)下取樣和直接取樣，按干燥品計(jì)算麝香酮的含量，兩種檢測(cè)結(jié)果存在較大的差異。結(jié)論：麝香中麝香酮的含量測(cè)定方法采用直接取樣，按干燥品計(jì)算其含量。

【關(guān)鍵詞】氣相色譜法；麝香；麝香酮

麝香為鹿科動(dòng)物林麝MoschusberezovskiiFlerov、馬麝MoschussifanicusPrzewalski或原麝MoschusmlschiferuLinnaeus成熟雄體香囊中的干燥分泌物。麝香具有開(kāi)竅、醒神、活血通絡(luò)、消腫止痛的功效，臨床用于熱病神昏、中風(fēng)痰厥、氣郁暴厥、中惡昏迷、閉經(jīng)、心腹暴痛、痹痛麻木，治療一切虛損惡病?，F(xiàn)代研究表明，麝香對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)、心腦神經(jīng)系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)等均有顯著的影響。麝香在我國(guó)已有近2000年的藥用歷史，被《中華人民共和國(guó)藥典》一部收載。麝香既是藥中珍品，又是一種名貴的香料，是高檔香精中不可缺少的定香劑，而芳香氣味主要來(lái)源為所含的麝香酮。麝香酮是麝香重要的生理活性成分，是控制麝香以及含麝香中成藥質(zhì)量的重要指標(biāo)。我國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定天然麝香按干燥品計(jì)算，麝香酮的含量不低于2.0%。藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的供試品制備為干燥失重項(xiàng)下取樣，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)干燥失重項(xiàng)下取樣，所得樣品中麝香酮的含量與未干燥取樣，按干燥品計(jì)算所得樣品中麝香酮的含量存在較大差異。

1儀器與試藥

1.1儀器Agilent6890型氣相色譜儀(FID檢測(cè)器)；Agilent工作站；HP-5彈性石英毛細(xì)管柱。

1.2試藥麝香酮對(duì)照品(批號(hào):110719-200512，中國(guó)藥品生物制品研究所)；麝香樣品為各企業(yè)或個(gè)人委托檢品。無(wú)水乙醇為分析純。

2方法

2.1色譜條件HP-5彈性石英毛細(xì)管柱(柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚度0.25um)；柱溫：程序升溫，初溫160℃，每分鐘升溫10℃至220℃，保持5min。檢測(cè)器為FID檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度250℃；進(jìn)樣口溫度230℃；理論板數(shù)按麝香酮峰計(jì)算應(yīng)不低于20000。

2.2供試品溶液的制備①方法一：取(檢查)項(xiàng)干燥失重項(xiàng)下所得干燥品約0.2g，精密稱定，精密加入無(wú)水乙醇2ml，密塞，振搖，放置1h，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。②方法二：取麝香樣品約0.2g，精密稱定，精密加入無(wú)水乙醇2ml，密塞，振搖,放置1h，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。2.3對(duì)照品溶液的制備取麝香酮對(duì)照品適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇制成每1ml 含1.5mg的溶液，即得。

2. 4測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各2μl，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。

2.5方法學(xué)考察方法一為《中國(guó)藥典》方法，故未做方法學(xué)考察。方法二方法學(xué)考察如下。

2.5.1線性關(guān)系考察分別精密吸取麝香酮對(duì)照品溶液0、0.0154、0.1514、1.5138、2.2707、3.0276 mg/ml各1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，測(cè)定其峰面積，并以峰面積為縱坐標(biāo)，麝香酮(μg)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程Y=247989X+24.9，r=1，結(jié)果表明，麝香酮峰面積線性關(guān)系良好。見(jiàn)圖1。

2.5.2精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取同一份麝香酮對(duì)照品溶液，在擬定的色譜條件下，重復(fù)進(jìn)樣5次，麝香酮峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=1.56%，表明精密度良好。

2.5.3穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)精密吸取同一份供試品溶液，在擬定的色譜條件下，每隔1h時(shí)間進(jìn)樣1次，連續(xù)6h，結(jié)果麝香酮峰面積平均值為283074.12，RSD=1.94%(n=5)，表明樣品在6 h內(nèi)基本穩(wěn)定。2.5.4重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同批樣品制備6份供試品溶液，按上述方法測(cè)定，測(cè)得麝香酮的含量平均值為2.340%，RSD=2.55%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<5%，表明重復(fù)性良好。

2.5.5加樣回收率實(shí)驗(yàn)取已知含量的樣品0.1g，精密稱定6份，分別加入麝香酮，余下操作同供試品溶液的制備，經(jīng)測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。結(jié)果平均回收率為100.6%，RSD為3.0%，表明該方法回收率良好。

表1　加樣回收率

2.5.6樣品測(cè)定根據(jù)上述試藥條件，對(duì)10批樣品進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)表2、3。

表2　方法一測(cè)定麝香中麝香酮的含量。

在2015年版《中國(guó)藥典》一部中，麝香的含量測(cè)定項(xiàng)下供試品溶液的制備為取〔檢查〕項(xiàng)干燥失重項(xiàng)下所得干燥品約0.2g，精密稱定，精密加無(wú)水乙醇2ml，密塞，振搖，放置1小時(shí)，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品按干燥品計(jì)算，含麝香酮(C16H30O)不得少于2.0%。從表1和表2比較可知：干燥對(duì)麝香酮的含量影響較大。若取干燥失重項(xiàng)下的樣品做實(shí)驗(yàn)，6個(gè)批次是不符合規(guī)定的；若按干燥品計(jì)算，這6個(gè)批次又是符合規(guī)定的。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)干燥失重項(xiàng)下取樣，所得樣品中麝香酮的含量與未干燥取樣，按干燥品計(jì)算所得樣品中麝香酮的含量存在較大的差異。麝香酮含量測(cè)定時(shí)，建議采用直接取樣，按干燥品計(jì)算麝香酮的含量。

表3　方法二測(cè)定麝香中麝香酮的含量

3討論

在《中國(guó)藥典》中，麝香項(xiàng)下干燥失重為取本品約1g，精密稱定，置五氧化二磷干燥器中，減壓干燥至恒重。由于麝香在減壓干燥時(shí)很難達(dá)到恒重(恒重：系指供試品連續(xù)兩次干燥后稱重的差異在0.3mg以下的重量)，為了達(dá)到恒重而在不斷的干燥中，揮發(fā)了更多的麝香酮。由于麝香的療效顯著、應(yīng)用廣泛、價(jià)值昂貴、且資源匱乏，導(dǎo)致了麝香的摻偽現(xiàn)象十分嚴(yán)重。因此，麝香的質(zhì)量控制是否合理，對(duì)保障其質(zhì)量有十分重要的意義?，F(xiàn)在世界上現(xiàn)存的野生麝越來(lái)越少，天然的麝香就更少了，若因檢驗(yàn)方法的原因原本合格的樣品判為不合格，就浪費(fèi)了原本可以利用的寶貴的資源。

參考文獻(xiàn)

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Discussion on the methods for the determination of Muscone in Musk

CI Ren wang mu

Tibet Autonomous Region Institute for Food and Drug Control，Lhasa 850000,China

Abstract:Object To compare two methods for the determination of Muscone in Musk, to determine a more reasonable and practical approach. Methods To apply the loss on drying method and the normal method both，samples were prepared by different methods and then Muscone content were determined by GC in Musk. Result According to comparison，the two sampling methods have significant difference in content of Muscone calculated on an anhydrous basis.Conclusion Basing on the detection method of Muscone in Chinese Pharmacopoeia, determine the content of Muscone calculated on an anhydrous basis by sampling directly.

Key words:Gas chromatography ; Musk; Muscone

作者簡(jiǎn)介：次仁旺姆，女，主管藥師，從事藥品檢驗(yàn)及藏藥標(biāo)準(zhǔn)提高研究。

【中圖分類號(hào)】

【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A

【文章編號(hào)】1007-8517(2016)09-0011-02

(收稿日期：2016.03.12)