高振棠

(濟寧市技師學(xué)院材料工程系，山東 濟寧，272000)

加工參數(shù)對稻殼/HDPE微孔發(fā)泡復(fù)合材料結(jié)構(gòu)與性能影響

高振棠

(濟寧市技師學(xué)院材料工程系，山東 濟寧，272000)

摘要：通過改變螺桿轉(zhuǎn)速、口模溫度等研究了加工參數(shù)對稻殼/高密度聚乙烯微孔發(fā)泡復(fù)合材料結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系。分別討論了螺桿轉(zhuǎn)速對口模擠出壓力降、口模擠出壓力降對復(fù)合材料拉伸強度和斷裂伸長率、口模溫度對復(fù)合材料微觀特征的影響。結(jié)果表明：口模擠出壓力降隨螺桿轉(zhuǎn)速升高而增大，復(fù)合材料拉伸強度和斷裂伸長率在口模擠出壓力降分別為7 MPa和9 MPa時出現(xiàn)2個極值；隨著口模溫度的增加，復(fù)合材料的泡孔直徑逐漸增大，甚至出現(xiàn)泡孔破裂。

關(guān)鍵詞：高密度聚乙烯微孔發(fā)泡復(fù)合材料稻殼力學(xué)性能螺桿轉(zhuǎn)速口模溫度

微孔發(fā)泡木塑復(fù)合材料既具有木塑復(fù)合材料的綠色環(huán)保、可釘、可刨等易加工性能，又具有微孔塑料的密度小與耐沖擊等性能，在建筑裝飾、汽車內(nèi)飾等方面的應(yīng)用前景越來越廣闊。當(dāng)前對木塑及發(fā)泡材料研究較多，四川大學(xué)周聰[1]等人開展了對木粉/聚丙烯復(fù)合發(fā)泡材料的研究，但現(xiàn)對稻殼/聚乙烯類發(fā)泡材料未見涉及。當(dāng)前對發(fā)泡機理的研究較多，由于加工工藝參數(shù)受材料、配方、設(shè)備等方面的影響較多，對于微孔發(fā)泡復(fù)合材料的加工工藝參數(shù)的研究一直較少，下面主要討論擠出工藝參數(shù)與稻殼/高密度聚乙烯微孔發(fā)泡復(fù)合材料的配方之間的相互影響。旨在為今后加工工藝參數(shù)優(yōu)化推廣提供參考。

1試驗部分

1.1主要原料

高密度聚乙烯，DMD1158，山東齊魯石化公司；石蠟，中國石油獨山子石化公司；硬脂酸相對分子質(zhì)量28 447，天津市博迪化工有限公司；馬來酸酐接枝聚乙烯(PE-g-MAH)，市售，工業(yè)級；偶氮二碳酰胺(AC)，HG2096-2097-91，山東桓臺博祥化工有限公司；稻殼粉，市售(粒徑大于380 μm)，使用前在105 ℃烘箱中干燥24 h。

1.2儀器設(shè)備

高速混合機，自制；場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM),Sirion200,荷蘭FEI公司；錐形雙螺桿擠出機，SJZ-45/90B，上海金湖擠出設(shè)備有限公司；電子天平，F(xiàn)A2004N，河北承德試驗機有限公司。

1.3微孔發(fā)泡復(fù)合材料的制備與成型

試驗配方：高密度聚乙烯質(zhì)量100.0份，稻殼粉40.0份，AC 2.0份，硬脂酸0.8份，石蠟0.8份，PE-g-MAH 9.0份。

材料成型。將稻殼粉與高密度聚乙烯及其他助劑按配方在高速混合機混合好后經(jīng)異向錐形雙螺桿擠出機擠出成型，成型尺寸為15 mm×55 mm片材，經(jīng)冷卻、切割加工成測試所需試樣并記錄口模擠出壓力降。擠出試驗中,口模出口溫度設(shè)定為：155，170，180，160，165 ℃。

1.4性能測試

拉伸強度按照GB/T1040.2—2006測試；SEM試驗：將試樣斷面真空鍍金掃描電鏡下觀察并拍照。

2 結(jié)果分析與討論

2.1 螺桿轉(zhuǎn)速對口模擠出壓力降的影響

口模溫度為160 ℃，通過改變螺桿轉(zhuǎn)速獲得相對應(yīng)的口模擠出壓力降，其結(jié)果如圖1所示。由圖1可知，隨著螺桿轉(zhuǎn)速迅速增大，擠出壓力降迅速提高，但繼續(xù)增大螺桿轉(zhuǎn)速，擠出壓力降增加趨向緩慢。這是因為螺桿轉(zhuǎn)速通過料筒和口模的冷卻定型時間來影響擠出壓力降，進而影響微孔發(fā)泡復(fù)合材料性能。當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速增大時，物料輸送加快，在口模中受阻，使擠出壓力降增大；繼續(xù)增大螺桿轉(zhuǎn)速，物料開始在料筒和螺桿間打滑，從而導(dǎo)致擠出壓力降增長緩慢。由此可見螺桿轉(zhuǎn)速在0～5.6 r/min時可以通過改變螺桿轉(zhuǎn)速來控制口模擠出壓力降。

圖1　 螺桿轉(zhuǎn)速對熔體壓力的影響2.2　口模擠出壓力降對拉伸強度和斷裂伸長率影響

圖2為口模溫度為160 ℃時，多次試驗下，口模擠出壓力降與微孔發(fā)泡復(fù)合材料拉伸強度和斷裂伸長率之間的關(guān)系。

圖2　口模擠出壓力降對拉伸強度和斷裂伸長率的影響

由圖2可知，微孔發(fā)泡復(fù)合材料的拉伸強度和斷裂伸長率隨著口模擠出壓力降的增大出現(xiàn)了先上升后下降，再上升的趨勢，分別在7 MPa和9 MPa出現(xiàn)2個極值。這是因為：口模擠出壓力降的增大是由于熔體中溶入的氣體量增大。一方面，口模擠出壓力降的增大使得熔體的黏度增大，從而可以提高氣體溶解度，增加微孔發(fā)泡復(fù)合材料的泡孔數(shù)量，減小泡孔尺寸，這些小的泡孔可以鈍化復(fù)合材料的裂紋及缺陷，因此，微孔發(fā)泡復(fù)合材料的拉伸強度會有所提高。但隨著口模擠出壓力降的增大，熔體中泡孔數(shù)量增加，微孔發(fā)泡復(fù)合材料單位截面上稻殼纖維和高密度聚乙烯大分子鏈減少，可承載的載荷量也就減小，微孔發(fā)泡復(fù)合材料拉伸強度和斷裂伸長率減小。另一方面，熔體黏度對熔體壓力提高不是太敏感，微孔發(fā)泡復(fù)合材料的泡孔密度的提高是有限的。隨著口模擠出壓力降繼續(xù)增加，微孔發(fā)泡復(fù)合材料的密實度增加，單位截面上稻殼纖維和高密度聚乙烯大分子鏈增加，可承載的載荷量也隨之增大。

2.3口模溫度對微孔發(fā)泡復(fù)合材料性能的影響

圖3為螺桿轉(zhuǎn)速為5.3 r/min，口模出料溫度分別為160，165，170 ℃時,微孔發(fā)泡復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)。由圖3可知，當(dāng)口模溫度為160 ℃時，泡孔直徑較小且微觀結(jié)構(gòu)為閉孔；當(dāng)口模溫度為165 ℃時，泡孔直徑明顯增大，微觀結(jié)構(gòu)以閉孔為主并已經(jīng)有部分開孔出現(xiàn)；當(dāng)口模溫度為170 ℃時，泡孔直徑進一步增大并有泡孔破裂及塌陷現(xiàn)象，微觀結(jié)構(gòu)以開孔為主。這是因為，微孔發(fā)泡復(fù)合材料熔體離開口模時，由于熔體壓力突然釋放，熔體中出現(xiàn)了過飽和氣體，大量氣泡核迅速形成。從泡孔生長理論來看，當(dāng)氣泡內(nèi)壓大于熔體壓力和表面張力的合力時，氣泡開始膨脹，氣體內(nèi)壓也隨之降低。同時，溫度對氣體的擴散速率和黏度的影響顯著[2-3]。一方面，口模溫度越高，熔體的黏度則越低，熔體表面張力越小，同時溫度越高，氮氣擴散速率增快，從而導(dǎo)致氣泡生長越快；另一方面，微孔發(fā)泡復(fù)合材料中存在著稻殼粉和高密度聚乙烯，因此存在非均相成核和均相成核共存現(xiàn)象，非均相成核自由能壘低，易于成核，氣泡優(yōu)先生長。口模溫度越高，泡孔生長越快，泡孔直徑差異越大，相鄰兩泡孔之間的氣體壓力差越大，導(dǎo)致泡孔膜發(fā)生破裂，兩泡孔合并。當(dāng)熔體的黏度繼續(xù)下降到泡孔膜不能承受氣泡壓力時，導(dǎo)致泡孔破裂、塌陷[4]。 由此可見，口模溫度在165 ℃時,可以獲得理想的泡孔結(jié)構(gòu)。

圖3　微孔發(fā)泡復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)

3結(jié)論

a)螺桿轉(zhuǎn)速在0～5.3 r/min變化時，隨著螺桿轉(zhuǎn)速迅速增大，口模擠出壓力降迅速提高，繼續(xù)增大螺桿轉(zhuǎn)速，口模擠出壓力降增加緩慢。

b)口模擠出壓力降在7和9 MPa時微孔發(fā)泡復(fù)合材料的拉伸強度和斷裂伸長率出現(xiàn)2個極值。

c)口模溫度在165 ℃時微孔發(fā)泡復(fù)合材料泡孔結(jié)構(gòu)較理想。

參考文獻(xiàn)

[1]周聰,王美珍,吳智華.加工參數(shù)對PP/木粉復(fù)合材料結(jié)構(gòu)和性能的影響[J].現(xiàn)代塑料加工應(yīng)用,2009 21(2)：1-4.

[2]高振棠,柏雪源,蔡紅珍.HDPE/麥秸粉微孔發(fā)泡復(fù)合材料擠出工藝的研究[J].工程塑料應(yīng)用,2008，36(3)：40-43.

[3]張壯,許治聽,鄭安吶,等.工藝溫度對超臨界CO2發(fā)泡聚丙烯泡孔結(jié)構(gòu)的影響[J].華東理工大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2010,36(5):655.

[4]高巧春,柏雪源,蔡紅珍.PP/ LDPE共混微孔發(fā)泡木塑豆合材料的研究[J].塑料,2009,37(9)：26-28.

Effect of Processing Parameters on Structure and Properties of Rice Hull/HDPE Microcellular Foaming Composites

Gao Zhentang

(Department of Materials Engineering,Jining Techincian College, Jining,Shandong,272000)

Abstract：The relationship between processing parameters and structure， properties of the rice hull/HDPE microcellular foaming composites was investigated by changing screw rotation speed and die temperature ect.The effect of screw speed on die extrusion pressure drops, the effect of die extrusion pressures drops on tensile strength and elongation at break of the composites,and the effect of die temperature on microscopic characteristics of the composites were discussed.The results show that the die extrusion pressure drops increase with the increase of the screw rotation speed.Tensile strength and elongation at break of composites show two peaks when die extursion pressune drops are 7and 9 MPa,respectively. With the increase of die extrusion temperature, the bubble diameter of the composites increases gradualy,untill the bubble bursts.

Key words：high density polyethylene; microcellular foaming composites; rice hull; mechanical properties; screw rotation speed;die temperature

收稿日期：2014-12-30;修改稿收到日期:2015-12-09。

作者簡介：高振棠(1974—)，男，講師，碩士， 研究方向聚合物基復(fù)合材料。E-mail:gaozhentang@163.com。

項目基金：國家農(nóng)業(yè)科技成果轉(zhuǎn)化基金(2013GB2C600274)。

DOI：10.3969/j.issn.1004-3055.2016.01.006