呂　婷，劉　輝，趙　茜，朱振峰

(陜西科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 西安　710021)

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氧化鈦/石墨烯/氧化鈦核殼結(jié)構(gòu)的制備及光催化性能研究

呂婷，劉輝*，趙茜，朱振峰

(陜西科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 西安710021)

摘要：以鈦酸丁酯為鈦源，采用簡(jiǎn)單的可控水解法制備了氧化鈦/石墨烯/氧化鈦三層核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合光催化劑，并討論了最外層不同二氧化鈦負(fù)載量對(duì)復(fù)合光催化劑光催化性能的影響.通過XRD、SEM、EDX和Raman等對(duì)最終產(chǎn)物進(jìn)行了表征，同時(shí)測(cè)試了不同樣品對(duì)甲基橙(MO)的光催化降解性能.結(jié)果表明：二氧化鈦核材料的粒徑約為800 nm，最外層負(fù)載的二氧化鈦顆粒的尺寸約為30～50 nm.所制備的三層核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合光催化劑表現(xiàn)出對(duì)甲基橙模擬污染物優(yōu)異的光催化降解性能.一方面，石墨烯的存在，不僅能夠增強(qiáng)復(fù)合光催化劑在可見光區(qū)的吸收，而且促進(jìn)光生電子-空穴對(duì)的分離，提高了其量子效率；另一方面，石墨烯表面適量的二氧化鈦的存在在保證有效光能吸收的基礎(chǔ)上促進(jìn)了污染物和催化劑的有效接觸，從而提高了復(fù)合光催化劑的光催化性能.

關(guān)鍵詞：二氧化鈦；石墨烯；核殼結(jié)構(gòu)；光催化

0引言

近年來，半導(dǎo)體光催化技術(shù)因其在清潔環(huán)境、光解水制氫及綠色有機(jī)合成等領(lǐng)域的潛在應(yīng)用而備受關(guān)注.在眾多的半導(dǎo)體光催化材料中，二氧化鈦因其價(jià)廉、易得、無毒無害、高的化學(xué)穩(wěn)定性、強(qiáng)的抗光腐蝕性等優(yōu)點(diǎn)，成了到目前為止研究最廣泛也最深入的一種半導(dǎo)體光催化劑[1-4].然而，二氧化鈦是一種寬禁帶半導(dǎo)體材料，一方面，它對(duì)太陽(yáng)能的利用率很低，只能吸收波長(zhǎng)較短的部分紫外光(<387 nm)；另一方面，在光催化反應(yīng)過程中光生載流子和空穴的復(fù)合率較高，導(dǎo)致光量子的效率低.這些都是導(dǎo)致TiO2基光催化劑在實(shí)際應(yīng)用中受到限制的主要原因[5,6].為解決上述問題，目前多采用對(duì)二氧化鈦進(jìn)行摻雜、包裹、負(fù)載等不同的修飾改性方法，以提高其可見光區(qū)應(yīng)用和光催化反應(yīng)量子效率.其中，石墨烯改性TiO2基光催化劑因其能夠有效拓展光催化劑的應(yīng)用范圍并防止光生電子-空穴的復(fù)合而成為一個(gè)研究熱點(diǎn)[7,8].前期研究[9]表明，通過構(gòu)建石墨烯包裹二氧化鈦形成的復(fù)合光催化劑能有效提高TiO2基光催化劑的催化效率，然而片層狀結(jié)構(gòu)石墨烯包裹在二氧化鈦表面后會(huì)減小二氧化鈦與污染物的接觸，從一定程度上來說也抑制了二氧化鈦對(duì)污染物的降解和催化劑本身對(duì)光能的吸收.

因此，本文以鈦酸丁酯為鈦源，采用簡(jiǎn)單的原位水解法制備了氧化鈦/石墨烯/氧化鈦三層核殼結(jié)構(gòu)，通過XRD、SEM和UV-vis等分析手段對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征，測(cè)試了該復(fù)合光催化劑在紫外光和可見光下對(duì)甲基橙(MO)的光催化降解性能，并研究了這種獨(dú)特的三層核殼結(jié)構(gòu)在提高二氧化鈦光催化性能方面起到的作用.

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)藥品

鈦酸正丁酯(Ti(OC4H9)4，AR)，天津市富宇精細(xì)化工有限公司；無水乙醇(EtOH，≥99.5%)，西安化學(xué)試劑廠；石墨(≥99.5%，AR)，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；濃硫酸(H2SO4，AR)，北京化工廠；高錳酸鉀(KMnO4，AR)，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；硝酸鈉(NaNO3，AR)，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；實(shí)驗(yàn)中所用水均為去離子水.

1.2氧化鈦/石墨烯/氧化鈦核殼結(jié)構(gòu)的制備

(1)氧化石墨烯的制備

采用改進(jìn)的Hummers法制備氧化石墨[10]，然后取1 g預(yù)先制備好的氧化石墨，分散于40 mL去離子水中，超聲3 h，離心后取上清液即得到氧化石墨烯分散液(GO).

(2)氧化鈦/石墨烯/氧化鈦核殼結(jié)構(gòu)的制備

取300 mL無水乙醇，加入1.2 mL去離子水，磁力攪拌20 min，然后緩慢滴加5mL鈦酸丁酯(TBOT)，再磁力攪拌10 min，陳化4 h后所得產(chǎn)物離心、洗滌，并重新分散在100 mL去離子水中，加入100 mL氧化石墨烯分散液，常溫下攪拌12 h，再次離心、洗滌后分散于200 mL無水乙醇中，緩慢滴加一定量(0 mL，0.5 mL，1 mL和2 mL)的TBOT，常溫?cái)嚢?2 h，離心、洗滌、干燥，最后將粉體在180 ℃的條件下微波水熱90 min，即得到氧化鈦/石墨烯/氧化鈦核殼結(jié)構(gòu)材料，分別標(biāo)記為TRG，TRGT-1，TRGT-2和TRGT-3.

1.3樣品的分析與表征

(1)樣品的表征

使用日本Rigaku的D/Max-2200PC型X射線衍射儀(X-ray Diffraction,XRD)對(duì)樣品的成分和結(jié)晶度等進(jìn)行分析，(Cu Kα輻射，λ=0.154 18 nm，管壓40 kV，管流40 mA，狹縫DS，RS和SS分別為1 °，0.3mm和1 °)；采用S-4800日立掃描電子顯微鏡(Scanning Electronic Microscopy & Hiroba EDX electron microscopy)對(duì)所制備的樣品的形貌進(jìn)行表征；利用ALMEGA-TM激光拉曼光譜儀(ALMEGA Dispersive Raman spectrometer，美國(guó)Therm Nicolet公司)對(duì)樣品的物質(zhì)結(jié)構(gòu)的變化和微區(qū)形貌進(jìn)行表征；采用紫外可見吸收光譜儀UV-vis(Lambda 950，PerkinElmer)對(duì)樣品的吸附和催化降解性能進(jìn)行分析.

(2)光催化性能研究

將10 mg氧化鈦/石墨烯/氧化鈦核殼結(jié)構(gòu)材料加入10 mL，10 mg/L的甲基橙(MO)溶液，置于70 mL的石英管中.在黑暗條件下攪拌暗反應(yīng)30 min，使懸浮液達(dá)到吸附-脫附平衡.使用500 W的Xe燈(λ>400 nm)作為模擬可見光光源，使用最長(zhǎng)波長(zhǎng)365 nm的高壓汞燈作為紫外光光源.光源使用循環(huán)冷卻水冷卻，在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中保持溫度不變.以相等的時(shí)間間隔從混合液中取部分樣品并將其立刻離心分離.將所分離的樣品使用紫外-可見分光光度計(jì)分析其在464 nm處的吸光度變化.

2結(jié)果與討論

2.1XRD的測(cè)試

圖1分別為GO，TiO2，TRG，TRGT-1，TRGT-2，TRGT-3的XRD圖譜.從圖1中氧化石墨烯的衍射曲線可知，其(002)層間距的衍射峰2θ=10.2 °左右，而石墨的衍射峰2θ=26.4 °，強(qiáng)度比石墨大幅度降低.這是因?yàn)榻?jīng)過強(qiáng)氧化作用后，氧與碳原子發(fā)生了多種鍵合作用，使得石墨片層之間以及層邊緣等位置引入了C=C，-OH，-COOH等官能團(tuán)以及其他缺陷，最終導(dǎo)致層間距擴(kuò)大.從二氧化鈦的衍射曲線可知，其主要為銳鈦礦型二氧化鈦[11].其較高的峰強(qiáng)和較窄的半高寬顯示了其良好的結(jié)晶性.當(dāng)二氧化鈦被氧化石墨烯包裹并經(jīng)水熱處理后，和純的二氧化鈦衍射峰相比，峰強(qiáng)降低，結(jié)晶度變差，這是因?yàn)檠趸┌趸伒倪^程中將缺陷引入二氧化鈦晶體使其結(jié)晶度變低.另外，氧化石墨烯的衍射峰未能顯示出來，可能是由于其較低的峰值強(qiáng)度被二氧化鈦的衍射峰遮蓋.

圖1　不同樣品的XRD圖譜：GO；TiO2；TRG；TRGT-1；TRGT-2；TRGT-3

當(dāng)最外層滴加不同量的鈦酸丁酯時(shí)，均顯示出標(biāo)準(zhǔn)的銳鈦礦相的二氧化鈦的衍射峰，隨著鈦酸丁酯含量的增加，二氧化鈦的峰強(qiáng)沒有明顯的變化，這可能是由于外層的二氧化鈦負(fù)載量相對(duì)于內(nèi)層二氧化鈦納米微球來說，含量還是很小的，所以它的峰值沒有太明顯的增強(qiáng).

2.2SEM的表征結(jié)果

圖2為整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中不同階段產(chǎn)物的SEM照片.其中圖2(a)為二氧化鈦微球，由圖可知，TiO2微球呈完整的球形，單分散性較好，且粒徑分布范圍較窄，平均直徑約為800 nm.圖2(b)為TiO2@RGO微球，氧化石墨烯片層很薄，且均勻地包裹在二氧化鈦的表面，形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu).由于石墨烯片層很薄，而二氧化鈦的平均直徑較大，且含量較高，因此在XRD中沒有發(fā)現(xiàn)明顯的石墨烯的衍射峰出現(xiàn).圖2(c)和(d)分別為TiO2@RGO@TiO2核殼結(jié)構(gòu)的低倍照片和高倍照片.由圖可知，二氧化鈦小顆粒均勻地負(fù)載在石墨烯表面，且粒徑約為30～50 nm.

(a)TiO2 (b)TRG (c)TRGT-2低倍照片 (d)TRGT-2高倍照片圖2　實(shí)驗(yàn)過程中各樣品的SEM照片

圖3為最外層不同TiO2負(fù)載量的TiO2@RGO@TiO2核殼結(jié)構(gòu)的SEM照片.其中圖3(a)、(b)為滴加0 mL TBOT的TiO2@RGO@TiO2核殼結(jié)構(gòu).由圖可知，石墨烯成功地包裹在了二氧化鈦納米微球表面，從二氧化鈦微球之間的縫隙處可以觀察到石墨烯片層的存在.圖3(c)、(d)為滴加0.5 mL TBOT的TiO2@RGO@TiO2核殼結(jié)構(gòu)，由于鈦酸丁酯的滴加量較少，水解生成的二氧化鈦小顆粒也較少，所以二氧化鈦納米顆粒較為稀疏地隨機(jī)分布在石墨烯表面.圖3(e)、(f)為滴加1.0 mL TBOT的TiO2@RGO@TiO2核殼結(jié)構(gòu)；從圖中可以看出，二氧化鈦小顆粒較均勻地分布在石墨烯表面.這種結(jié)構(gòu)的形成，有利于光催化反應(yīng)的進(jìn)行.一方面，石墨烯較大的比表面積使其具有很強(qiáng)的吸附性能，在光催化反應(yīng)過程中可以吸附大量的有機(jī)染料；另一方面，內(nèi)部和表面二氧化鈦的存在能夠更快的將染料降解掉，提高了光催化反應(yīng)的速率.圖3(g)、(h)為滴加2.0 mL TBOT的TiO2@GO@ TiO2核殼結(jié)構(gòu).從圖中可得，由于鈦酸丁酯的量過多，不僅生成了過多的二氧化鈦小顆粒，而且水解生成了二氧化鈦納米片，這些二氧化鈦較為致密地包裹在石墨烯表面，會(huì)降低石墨烯的比表面積，從而在一定程度上影響石墨烯的吸附性能和載流子遷移率，對(duì)光催化反應(yīng)不利.

(a)、(b)0 mL TBOT (c)、(d)0.5 mL TBOT (e)、(f)1.0 mL TBOT (g)、(h)2.0 mL TBOT圖3　不同TBOT滴加量的TiO2@RGO@TiO2核殼結(jié)構(gòu)的SEM圖

2.3能譜分析

圖4為TRGT-2核殼結(jié)構(gòu)的EDX圖譜及元素面掃照片.圖4(a)對(duì)應(yīng)于TRGT-2核殼結(jié)構(gòu)樣品的掃描圖片，由圖可以看出，TRGT-2核殼結(jié)構(gòu)球形度較好，且粒徑分布范圍窄.圖4(b)為相應(yīng)的能譜分析，可知，TRGT-2核殼結(jié)構(gòu)樣品中主要含有Ti、 C、O等組成元素.另外，圖中含量較高的Al元素是在制樣的過程中引入的.圖4(c)、(d)和(e)分別對(duì)應(yīng)于Ti、C、O三種元素的面掃描圖片，可知，主體元素為Ti、C、O元素，并且在復(fù)合催化劑中的分布較為均勻.

(a)選區(qū)TRGT-2核殼結(jié)構(gòu)樣品的掃描電鏡照片 (b)選區(qū)TRGT-2核殼結(jié)構(gòu)樣品的能譜圖片 (c)、(d)、(e)分別為Ti、C、O元素的面掃圖片圖4　TRGT-2核殼結(jié)構(gòu)的EDX圖譜及元素面掃照片

2.4拉曼光譜分析

圖5為純相的二氧化鈦納米微球、氧化石墨烯以及TRGT-2的拉曼光譜圖.對(duì)于純相二氧化鈦來說，153，401，516和638 cm-1處的峰分別對(duì)應(yīng)于銳鈦礦相二氧化鈦的特征峰[12,13].其中，153 cm-1處的峰是Eg對(duì)稱類型的O-Ti-O角振動(dòng)峰，強(qiáng)度最大.401，516，和638 cm-1這三處的譜峰分別屬于B1g，B1g+A1g和Eg振動(dòng)模[14].對(duì)于氧化石墨烯，在1 354 cm-1和1 599 cm-1處的兩個(gè)譜峰是石墨烯的兩個(gè)典型的吸收帶，分別為D帶和G帶[15,16].從TRGT-2的拉曼圖譜中可以看出，二氧化鈦和石墨烯的特征吸收峰依然存在，這說明二氧化鈦和石墨烯很好的結(jié)合在了一起.但是石墨烯的D帶與G帶強(qiáng)度的比值增大.這是由于在微波水熱的過程中，氧化石墨烯的含氧官能團(tuán)被拆除，與G帶中的sp2雜化碳重新構(gòu)建，并且重新建立的網(wǎng)絡(luò)小于之前的G帶網(wǎng)絡(luò)，這導(dǎo)致D帶與G帶強(qiáng)度的比值增大.

圖5　TRGT-2核殼結(jié)構(gòu)的拉曼光譜圖

2.5不同實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物的光催化活性分析

(a)不同樣品分別在500 W氙燈下照射300 min

(b)不同樣品分別在500 W氙燈照射下的降解曲線圖

(c)不同樣品分別在500 W汞燈下照射9 min

(d)不同樣品分別在500 W汞燈照射下的降解曲線圖圖6　100 mg樣品光降解MO的紫外-可見吸收光譜

圖6為不同樣品在氙燈和汞燈激發(fā)下光降解甲基橙(MO)的紫外-可見吸收光譜.從圖6(a)、(b)可以看出，在暗反應(yīng)30 min內(nèi)，TRG、TRGT-1、TRGT-2、TRGT-3對(duì)MO的吸附量分別為19.99%、15.72%、11.94%、8.04%，由此可知，TRG對(duì)MO的吸附量最大，這是由于，石墨烯本身較大的比表面積使其具有很強(qiáng)的吸附能力，在光催化反應(yīng)過程中能夠吸附大量的甲基橙染料.在可見光反應(yīng)350 min時(shí)，TRGT-2對(duì)MO的降解率最大，為67.88%.從圖6(c)、(d)可以看出，在紫外光反應(yīng)9 min時(shí)，仍然是TRGT-2對(duì)MO的降解率最大，為87.05%，這是由于石墨烯的存在促進(jìn)了電子-空穴對(duì)的分離，而且當(dāng)適量的TiO2小顆粒負(fù)載在石墨烯表面后，內(nèi)部的二氧化鈦微球和表面的二氧化鈦小顆粒能夠高速降解甲基橙，有效的提高了光催化性能.當(dāng)最外層的TiO2顆粒的含量過多時(shí)，多余的TiO2顆粒和片殘留在樣品中，影響了石墨烯的性能，當(dāng)最外層的TiO2顆粒的含量過少時(shí)，光催化劑的比表面積沒有TRGT-2的比表面積大，因此降解速率也不如TRGT-2.

圖7為TRGT-2光降解MO的紫外-可見吸收光譜，其中圖7(a)為500 W氙燈；圖7(b)為500 W汞燈.從圖7(a)中可以看出，在可見光照射下，TRGT-2降解MO的速率較慢，隨著時(shí)間的推移，MO的吸收峰雖然不斷的減小，但是350 min后仍然沒有降解完全.除此之外，MO的吸收峰還發(fā)生了藍(lán)移，這是由于在光催化的過程中，MO中間產(chǎn)物的生成和染料的礦化所造成的.而從圖7(b)中可以看出，在紫外光照射下，TRGT-2降解MO的速率很快，只需要15 min就基本可以將MO降解完全，15 min時(shí)，MO的吸收峰已經(jīng)基本消失.

(a)500 W氙燈

(b)500 W汞燈圖7　TRGT-2光降解MO的紫外-可見吸收光譜

3結(jié)論

采用簡(jiǎn)單的可控水解法制備了二氧化鈦/石墨烯/二氧化鈦三層核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合光催化劑，二氧化鈦核材料的粒徑約為800 nm，最外層負(fù)載的二氧化鈦顆粒的尺寸約為30～50 nm.并將所制得的復(fù)合光催化劑用于以甲基橙為模擬污染物的催化降解過程，研究了石墨烯殼層表面不同二氧化鈦負(fù)載量對(duì)光催化性能的影響.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：所制備的三層核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合光催化劑表現(xiàn)出對(duì)甲基橙模擬污染物優(yōu)異的光催化降解性能.這是由于，一方面，石墨烯的存在，不僅能夠增強(qiáng)復(fù)合光催化劑在可見光區(qū)的吸收，而且促進(jìn)光生電子-空穴對(duì)的分離，提高了其量子效率；另一方面，石墨烯表面適量的二氧化鈦的存在在保證有效光能吸收的基礎(chǔ)上促進(jìn)了污染物和催化劑的有效接觸，從而提高了復(fù)合光催化劑的光催化性能.

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【責(zé)任編輯：蔣亞儒】

Fabrication of TiO2/graphene/TiO2core-shell composite materials and its photocatalytic properties

LV Ting, LIU Hui*, ZHAO Qian, ZHU Zhen-feng

(School of Materials Science and Engineering, Shaanxi University of Science & Technology, Xi′an 710021, China)

Abstract:In this work,TiO2/graphene/TiO2 three layers core-shell structural composite catalysts were successfully fabricated via a simple controlled hydrolysis method in which the tetrabutyl titanate was used as titanium source,and the effect of the different amounts of the outermost layer of TiO2 were discussed.The final product particle size and morphology were characterized by XRD,SEM,EDX,and Raman, respectively. And the photocatalytic activity of the different samples was evaluated by photocatalytic degradation of methyl orange (MO) aqueous solution.The results show that the particle size of the TiO2 core is about 800 nm,and the size of the outermost layer is about 30～50 nm.It′s also found that the TiO2/graphene/TiO2 three layers core-shell structural composite catalysts exhibited a much better photocatalytic activity for the degradiation of MO.On one hand,the existence of graphene can not only improve the absorption of composite photocatalyst in the visible region,but also promote the separation of photo-induced electron-hole pairs,improve its quantum efficiency;on the other hand,the presence of appropriate amount of TiO2 on the surface of graphene can promote the effective contact of the pollutants and the catalysts on the basis of ensuring the effective light absorption,thus improving the photocatalytic performance of the composite photocatalysts.

Key words:TiO2; graphene; core-shell structre; photocatalytic

*收稿日期:2016-03-10

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51272147)；陜西省科技廳自然科學(xué)基金項(xiàng)目(2015JM5208)；陜西科技大學(xué)研究生創(chuàng)新基金項(xiàng)目

作者簡(jiǎn)介:呂婷(1989-)，女，陜西銅川人，在讀碩士研究生，研究方向：納米復(fù)合光催化材料 通訊作者:劉輝(1976-)，男，陜西周至人，副教授，博士，研究方向：納米能源與環(huán)境材料, liuhui@sust.edu.cn

文章編號(hào)：1000-5811(2016)04-0059-06

中圖分類號(hào)：O64

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A