王雪蓉，劉運(yùn)傳，孟祥艷，王　康，周燕萍，段　劍，張　霞，王倩倩

(中國(guó)兵器工業(yè)集團(tuán)公司第五三研究所，山東 濟(jì)南 250031)

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高溫導(dǎo)熱系數(shù)儀測(cè)量硅酸鋁板的測(cè)量不確定度評(píng)估*

王雪蓉，劉運(yùn)傳，孟祥艷，王康，周燕萍，段劍，張霞，王倩倩

(中國(guó)兵器工業(yè)集團(tuán)公司第五三研究所，山東 濟(jì)南 250031)

摘要:介紹了一套防護(hù)熱板法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置，采用耐高溫不銹鋼板加工護(hù)熱板與計(jì)量板，熱電堆控制量護(hù)溫差，PT100型鉑電阻溫度傳感器控制溫度，金屬桿式二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)測(cè)量樣品熱面與冷面的溫度，安捷倫3 458 A多功能數(shù)字表測(cè)量0.01 Ω標(biāo)準(zhǔn)電阻與計(jì)量板加熱器電壓計(jì)量板的熱量，冷板上安裝位移傳感器實(shí)時(shí)測(cè)量受熱樣品的厚度. 測(cè)量裝置的工作溫度高達(dá)500 ℃，裝置溫控精度大約為0.01 ℃，研究了不同溫度下硅酸鋁板的導(dǎo)熱系數(shù)，測(cè)量500 ℃條件下硅酸鋁板的導(dǎo)熱系數(shù)為0.164 3 W/(m·℃)，測(cè)量裝置的測(cè)量不確定度主要來(lái)源于計(jì)量面積、樣品厚度、冷板與熱板溫度和熱流等，相對(duì)測(cè)量不確定度為1.8%.

關(guān)鍵詞:導(dǎo)熱系數(shù)； 護(hù)熱板； 標(biāo)準(zhǔn)裝置； 不確定度； 絕熱材料

0引言

國(guó)內(nèi)開(kāi)展導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量研究開(kāi)始于20世紀(jì)80年代，許多科研院所與高校都研究過(guò)絕熱材料導(dǎo)熱系數(shù)的熱防護(hù)熱板法測(cè)量裝置，利用導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置獲得了一些材料的熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)[1]. 近些年，我國(guó)一些科研院所、高校及企業(yè)進(jìn)口了大量導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量設(shè)備，在大于150 ℃，因?yàn)闆](méi)有權(quán)威的計(jì)量機(jī)構(gòu)對(duì)設(shè)備的準(zhǔn)確性與可靠性進(jìn)行評(píng)定，無(wú)法給出測(cè)量數(shù)據(jù)的不確定度，設(shè)備測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性得不到權(quán)威的評(píng)價(jià). 曾有文獻(xiàn)報(bào)道，中國(guó)國(guó)家計(jì)量科學(xué)院與中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院開(kāi)展過(guò)防護(hù)熱板法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量技術(shù)研究工作，建立了防護(hù)熱板法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置，其溫度范圍上限分別達(dá)到800 K與600 ℃，不確定度在2%～4%之間[2-4]. 根據(jù)實(shí)際調(diào)研，只是在室溫至150 ℃溫度范圍建立標(biāo)準(zhǔn)，在更高溫度區(qū)域沒(méi)有開(kāi)展過(guò)工作. 國(guó)外防護(hù)熱板法測(cè)量材料的導(dǎo)熱系數(shù)歷史悠久，英國(guó)國(guó)家物理實(shí)驗(yàn)室(NPL)與美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院(NIST)都建立了不同溫區(qū)的防護(hù)熱板法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)裝置，研制了導(dǎo)熱系數(shù)參比樣品. 英國(guó)NPL建立的高溫區(qū)導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)裝置，導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量低于0.5 W/(m·K)，平均樣品溫度范圍為140 ℃～800 ℃，測(cè)量不確定度為5%，為英國(guó)國(guó)家的絕熱材料導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)[5]. 為滿足武器裝備用隔熱材料導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量準(zhǔn)確性的要求，設(shè)計(jì)了一套護(hù)熱板法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置，測(cè)量了不同溫度下硅酸鋁板的導(dǎo)熱系數(shù)并對(duì)裝置的測(cè)量不確定度進(jìn)行了評(píng)估.

1測(cè)量原理與實(shí)驗(yàn)裝置

1.1測(cè)量原理

防護(hù)熱板法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置采用單板結(jié)構(gòu)，當(dāng)計(jì)量熱板、護(hù)熱板、外護(hù)熱板與背護(hù)熱板溫度完全相同時(shí)，計(jì)量熱板的加熱器產(chǎn)生的熱量會(huì)在一維導(dǎo)熱條件下，垂直通過(guò)樣品中心區(qū)域流向冷板. 本裝置冷板與熱板為上下結(jié)構(gòu)，在上述理想一維傳熱狀態(tài)下，試樣的導(dǎo)熱系數(shù)[3]

(1)

式中：λ為試樣的導(dǎo)熱系數(shù)，單位W/(m·K)；Q為計(jì)量熱板加熱器生成的熱量，單位W；L為試樣的厚度，單位m；A為計(jì)量板面積，單位m2；Th為計(jì)量熱板的溫度，單位℃；Tc為冷板的溫度，單位℃.

1.2測(cè)量裝置

防護(hù)熱板法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置如圖1 所示，由加熱模塊、溫度測(cè)量模塊、計(jì)量板加熱功率測(cè)量模塊、樣品厚度測(cè)量模塊與絕熱模塊組成. 加熱模塊由計(jì)量板加熱器、冷板加熱器、護(hù)熱板加熱器、外護(hù)熱板加熱器與背護(hù)熱板加熱器組成，加熱器為纏繞扁平加熱絲的金云母加熱板. 溫度測(cè)量模塊由熱板溫度測(cè)量單元、冷板溫度測(cè)量單元、外護(hù)熱板溫度測(cè)量單元與背護(hù)熱板溫度測(cè)量單元組成. 護(hù)熱板、冷板與計(jì)量板的控溫器件為PT100鉑電阻溫度傳感器測(cè)量，引線四線制，可在850 ℃下長(zhǎng)期穩(wěn)定正常工作. 量護(hù)溫差通過(guò)安裝在護(hù)熱板上的4支K型熱電偶與計(jì)量板上的4支K型熱電偶共8支熱電偶反串測(cè)量. 熱板、冷板、外護(hù)熱板與爐體開(kāi)圓孔直至板中心，采用標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)準(zhǔn)確測(cè)量計(jì)量板與冷板的溫度. 計(jì)量板加熱功率測(cè)量模塊由高精度的數(shù)字萬(wàn)用表、一支標(biāo)準(zhǔn)電阻與一塊可編程直流電源組成，標(biāo)準(zhǔn)電阻與計(jì)量板加熱器串聯(lián)，通過(guò)數(shù)字萬(wàn)用表測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)電阻的電壓與加熱器的電壓，計(jì)算直流電源輸出到計(jì)量板上的功率. 樣品厚度測(cè)量模塊由4支線性位移傳感器組成，兩支線性位移傳感器安裝在爐體面板上方，指示爐體上表面水平位置，為位移基準(zhǔn)面； 兩支線性位移傳感器安裝在冷板上方，隨樣品膨脹或收縮，冷板位置上下移動(dòng)，線性位移傳感器指示移動(dòng)位置的變化量. 絕熱模塊為白色石棉，填充在外護(hù)熱板、冷板、背護(hù)熱板與爐體間.

圖1　導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置示意圖Fig.1　Measurement device diagram of thermal conductivity

1.3儀器零點(diǎn)修正

圖2　不同溫度下量護(hù)溫差Fig.2　Temperature diffierence at different temperature

在熱板與冷板之間平鋪5 mm的絕熱石棉，閉合爐體后，石棉層受到300 N壓力； 把內(nèi)護(hù)熱板、后護(hù)熱板、冷板與外護(hù)熱板的溫度設(shè)置相同，經(jīng)過(guò)12 h的溫度平衡，在理想狀態(tài)下，內(nèi)護(hù)熱板與中心計(jì)量熱板的溫差應(yīng)該為零； 實(shí)際上，二者之間存在一定溫差，需要通過(guò)儀表的主輸入平移修正，以補(bǔ)償傳感器、輸入信號(hào)、或護(hù)熱結(jié)構(gòu)引入的誤差，通過(guò)把AIJ表的Scb參數(shù)進(jìn)行主輸入平移修正，把內(nèi)護(hù)熱板與中心計(jì)量熱板的溫差修正為零. 通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，隨著溫度的升高，內(nèi)護(hù)熱板的溫度高于中心計(jì)量熱板，溫差隨時(shí)間呈非線性上升趨勢(shì)，見(jiàn)圖2.

2實(shí)驗(yàn)研究

采用研制的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置測(cè)量硅酸鋁板的導(dǎo)熱系數(shù)，選擇硅酸鋁板是因?yàn)槠渚哂辛己玫姆€(wěn)定性. 樣品尺寸約為(300*300*20) mm，分別測(cè)量平均溫度為200 ℃，250 ℃，350 ℃，450 ℃和500 ℃時(shí)硅酸鋁板得導(dǎo)熱系數(shù).

實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前，閉合爐體，熱板與冷板剛好接觸，此時(shí)通過(guò)軟件把安裝在冷板上的位移傳感器的示值清零，然后把試樣放入爐體，轉(zhuǎn)動(dòng)手輪給樣品施加載荷300 N，此時(shí)儀表顯示室溫下樣品厚度，隨著實(shí)驗(yàn)溫度的升高，樣品厚度的變化通過(guò)位移傳感器進(jìn)行測(cè)量. 在加熱過(guò)程中，裝置自身引起的位移變化通過(guò)無(wú)樣品加熱實(shí)驗(yàn)進(jìn)行考察，這部分變化對(duì)樣品厚度測(cè)量的準(zhǔn)確性影響可以忽略. 當(dāng)裝置達(dá)到預(yù)設(shè)定溫度并處于長(zhǎng)期穩(wěn)定時(shí)，控制軟件自動(dòng)檢測(cè)量護(hù)溫差，當(dāng)量護(hù)溫差為2 ℃時(shí)，計(jì)量熱板的加熱器開(kāi)始輸出加熱功率，理論上可以把計(jì)量板與護(hù)熱板的溫差控制±0.02 ℃內(nèi)，實(shí)驗(yàn)表明本測(cè)量裝置的量護(hù)溫差長(zhǎng)時(shí)間維持在±0.07 ℃內(nèi). 不同溫度下硅酸鋁板的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表1. 在500 ℃條件下，裝置溫控精度大約為0.01 ℃，9次測(cè)量硅酸鋁板的平均導(dǎo)熱系數(shù)為0.164 3 W·m-1·K-1，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.011%，見(jiàn)表2，按照A類不確定度參與標(biāo)準(zhǔn)裝置的測(cè)量不確定度計(jì)算.

表1　不同溫度下硅酸鋁板的導(dǎo)熱系數(shù)

表2　500 ℃硅酸鋁板的導(dǎo)熱系數(shù)重復(fù)性測(cè)量結(jié)果

3裝置的測(cè)量不確定度分析

導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置的不確定度來(lái)源主要包括計(jì)量面積、樣品厚度、溫差與熱流密度幾個(gè)主要因素，測(cè)量不確定度分析參照美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院的防護(hù)熱板法導(dǎo)熱系數(shù)儀的評(píng)估過(guò)程[6,7].

3.1計(jì)量面積不確定度

計(jì)量面積產(chǎn)生的不確定度來(lái)源于計(jì)量板大小與熱膨脹的影響，在理想邊緣防護(hù)的情況下，計(jì)量面積是熱流從計(jì)量板垂直流向樣品的數(shù)學(xué)面積[8]，公式為

(2)

式中：Am為室溫下計(jì)量板的面積(m2)；α為計(jì)量板用合金的熱膨脹系數(shù)(K-1)； ΔTmp為計(jì)量板最高溫度與20 ℃的溫差. 本測(cè)量裝置的計(jì)量板為耐熱不銹鋼材料，正方形，記邊長(zhǎng)為l，A=l2×(1+αΔTmp)2，按照合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度公式

(3)

則面積不確定度公式為

(4)

表3　計(jì)量面積產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

3.2樣品厚度測(cè)量不確定度

樣品厚度測(cè)量不確定度主要來(lái)源于板平整度引入的不確定度、加載荷后板變形引入的不確定度以及線性位移傳感器測(cè)量準(zhǔn)確性產(chǎn)生的不確定度. 按照國(guó)標(biāo)GB/T10294-2008要求[9]，裝置平面或硬質(zhì)試件表面偏離平整度的最大值0.025%，冷板與熱板的平整度相同，則由于板平整度產(chǎn)生的厚度測(cè)量不確定度u(L1)=2×0.025%×18.66 mm=0.009 33 mm. 板形變量采用有限元分析，尺寸大小為300 mm×300 mm×20 mm的不銹鋼板，約束4個(gè)角位置，板表面均勻的施加300 N載荷，最大變形量最大為3.09×10-6m. 若線性位移傳感器的測(cè)量精度為0.3%，多次測(cè)量厚度18.66 mm試樣板的厚度觀測(cè)值不變，忽略了測(cè)量重復(fù)性產(chǎn)生的不確定度u(L3)=0.3%×18.66 mm=0.05598 mm.

表4　厚度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

3.3溫差測(cè)量不確定度

通過(guò)二等鉑電阻溫度計(jì)測(cè)量得到本裝置的熱板與冷板溫度，溫差測(cè)量引入的不確定度主要來(lái)源于二等鉑電阻溫度計(jì)校準(zhǔn)產(chǎn)生的不確定度u(T1). 在500 ℃條件下，采用NVLAP認(rèn)可的校準(zhǔn)擴(kuò)展不確定度U=0.048 K，標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(T1)=0.024 K. 另外，板平面內(nèi)溫差引起的測(cè)量不確定度u(T2)，接觸電阻產(chǎn)生的測(cè)量不確定度u(T3)等. 溫差產(chǎn)生的主要不確定度按照表5 進(jìn)行評(píng)定.

表5　溫度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

樣品的溫差由式(5)確定

(5)

溫差引入的不確定度用式(6)進(jìn)行分析

(6)

3.4熱流引入的不確定度

熱流引入的不確定度分析過(guò)程相對(duì)復(fù)雜，樣品熱流輸入到計(jì)量板的能量與寄生熱損失之差. 在內(nèi)護(hù)熱板、背護(hù)熱板與計(jì)量板溫度一致的情況下，可以認(rèn)為計(jì)量板的能量為流經(jīng)樣品的熱流，因此可通過(guò)測(cè)量計(jì)量板加熱器的電壓Vm與電流I獲得樣品的熱流，其中通過(guò)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)電阻的電壓獲得電流. 樣品熱流計(jì)算公式為

(7)

用式(8)計(jì)算樣品熱流的不確定度

(8)

本導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置采用安捷倫3458 A 8位半多用表與0.01級(jí)標(biāo)準(zhǔn)電阻測(cè)量計(jì)量板加熱器的熱流，標(biāo)準(zhǔn)電阻的標(biāo)準(zhǔn)值為0.010 000 46 Ω，標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.000 002 2 Ω[8]. 在室溫環(huán)境條件下，標(biāo)準(zhǔn)電阻的平均電壓與加熱器的平均電壓分別為5.007 701 V和10.998 45 V.

表6　熱流引入的不確定度

3.5導(dǎo)熱系數(shù)合成不確定度

按照方程

導(dǎo)熱系數(shù)的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度按照式(9)合成

(9)

在導(dǎo)熱系數(shù)為0.164 3 W·m-1·K-1時(shí)，平均熱流為5.50 W時(shí)，樣品厚度為18.66 mm，面積為0.014 4 m2，溫差為20 ℃時(shí)，導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)量不確定度評(píng)估結(jié)果見(jiàn)表7.

硅酸鋁板導(dǎo)熱系數(shù)重復(fù)性測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差為A類不確定度來(lái)源，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.011%，擴(kuò)展不確定度為0.022%，與B類不確定度合成后，總的擴(kuò)展不確定度U=1.8%，包含因子k=2.

表7　導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量不確定度評(píng)估結(jié)果

4結(jié)論

研制了一套防護(hù)熱板法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量裝置，工作溫度高達(dá)500 ℃. 從重復(fù)性測(cè)量、計(jì)量面積、樣品厚度、冷板與熱板溫度和熱流幾個(gè)主要方面對(duì)裝置的測(cè)量不確定度進(jìn)行了評(píng)估. 在500 ℃條件下，測(cè)量硅酸鋁板的導(dǎo)熱系數(shù)為0.164 3 W·m-1·K-1時(shí)，相對(duì)測(cè)量不確定度為1.8%，為研究絕熱材料在中高溫區(qū)的隔熱性能進(jìn)行了技術(shù)性探索.

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The Evaluation of Uncertainty in Measurement of Aluminium Silicate Board with High Temperature Thermal Conductivity Measuring Apparatus

WANG Xuerong, LIU Yunchuan, MENG Xiangyan ,Wang Kang, ZHOU Yanping,DUAN Jian, ZHANG Xia, WANG Qianqian

(Institute 53th of China Ordnance Industry Group, Jinan 250031, China)

Abstract:A thermal conductivity measuring instrument has been developed based on guarded heat plate technique. The guard heat plate and metre plate were made from high- temperature stainless steel, and the temperature difference between guard heat plate and metre plate was measured by four pairs of tpye K thermocouples located in two plates respectively . The temperature of metre plate was controled by type PT 100 platinum resistance temperature sensor and measured by secondary platinum resistance thermometer. The heat of metre plate was calculated by 0.01 Ω standard resistor and resistor of heater in metre plate through measuring their voltage by aglient 3458a digital multimeter. The expansion of sample during measuring process was detected by linear displacement sensors located in upside of cold plate. The work temperature is up to 500 ℃ and the temperature control accuracy is about 0.01 ℃. Thermal transmissivity of aluminium silicate board at different temperatures have been researched. The uncertainties of measurement basically comes from metre plate area, specimen thickness, temperature of cold plate, temperature of metre plate and heat flux. The thermal transmissivity of aluminium silicate board is 0.164 3 W/(m·℃) and the combined relative uncertainties is about 1.8%.

Key words:thermal conductivity; guarded heat plate; standard instrument; uncertainty; heat insulating material

文章編號(hào):1671-7449(2016)04-0358-07

收稿日期:2015-11-29

基金項(xiàng)目：國(guó)防技術(shù)基礎(chǔ)資助項(xiàng)目(JSJC2013208C035)

作者簡(jiǎn)介：王雪蓉(1985-)，女，工程師，碩士，主要從事高分子材料理化檢測(cè)和化學(xué)計(jì)量工作.

中圖分類號(hào):TP216

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

doi:10.3969/j.issn.1671-7449.2016.04.013