周斌　李勛平　恩云飛　盧桃　何小琦　姚若河

(1.華南理工大學 電子與信息學院, 廣東 廣州 510640;2.工業(yè)和信息化部電子第五研究所 電子元器件可靠性物理及其應用技術重點實驗室, 廣東 廣州 510610;3.工業(yè)和信息化部電子第五研究所 可靠性研究分析中心, 廣東 廣州 510610)

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高溫時效下Sn/SnPb混裝焊點的微觀組織研究*

周斌1,2李勛平2恩云飛2盧桃3何小琦2姚若河1?

(1.華南理工大學 電子與信息學院, 廣東 廣州 510640;2.工業(yè)和信息化部電子第五研究所 電子元器件可靠性物理及其應用技術重點實驗室, 廣東 廣州 510610;3.工業(yè)和信息化部電子第五研究所 可靠性研究分析中心, 廣東 廣州 510610)

摘要:針對Sn/SnPb混合組裝焊點在工藝兼容性和長期可靠性方面存在的問題，設計了帶菊花鏈結構的板級電路，采用回流焊接工藝對無鉛方形扁平封裝(QFP)器件和SnPb焊料實現(xiàn)混合組裝，對組裝樣品進行1 500 h的高溫老化實驗。通過對高溫老化前后混裝焊點顯微組織的分析和電、力學性能的研究，探討混裝焊點兩側焊接界面金屬間化合物(IMC)的生長規(guī)律及其對焊點電、力學性能的影響.結果表明：Cu6Sn5和Cu3Sn金屬間化合物厚度均與老化時間的平方根呈線性關系,混裝焊點界面的Cu6Sn5分解反應是Cu3Sn化合物的主要生長機制；老化過程中富鉛相在焊接界面的聚集，切斷了焊點內(nèi)Sn原子的擴散通路，形成阻礙IMC層進一步生長的抑制區(qū)；焊點基體β-Sn的尺寸粗化、Pb的富聚以及具有本質(zhì)脆性的IMC層狀生長降低了焊點的抗拉強度，層狀IMC的厚度在一定程度上反映了焊點的力學性能.

關鍵詞：混合組裝;焊點;高溫老化;金屬間化合物;可靠性

由于現(xiàn)階段缺乏足夠的無鉛化互連可靠性數(shù)據(jù)支撐,出于性能先進性和高可靠性的考慮,在醫(yī)療器械、航空航天等高可靠電子產(chǎn)品的組裝工藝中仍存在采用先進的無鉛元器件與SnPb焊料混合組裝的形式.相比于SnPb和無鉛焊接工藝,焊點內(nèi)部各成分含量以及鍍層材料的變化顯著影響混合組裝工藝曲線,材料之間、組裝工藝之間的兼容性顯著影響混裝焊點的質(zhì)量和可靠性[1- 3].當前,對混裝焊點的研究主要集中在工藝兼容性方面,涉及到混裝焊點的可靠性研究主要有:Nousiainen等[4]的研究發(fā)現(xiàn),混裝焊點中Pb的溶解擴散會降低焊點壽命,焊點開裂主要沿Pb晶粒擴展;Choubey等[5]通過對比老化前后的混裝焊點微觀組織,發(fā)現(xiàn)混裝焊點基體中的Pb相體積分數(shù)在老化過程中發(fā)生下降;杭春進等[6]的研究發(fā)現(xiàn),混裝焊點界面出現(xiàn)的富Pb相聚集容易導致金屬間化合物(IMC)破裂、空洞等可靠性隱患;Nguyen等[7]研究發(fā)現(xiàn),對于混裝焊點,回流溫度越高可靠性越高,因為高溫會使 Pb 在焊點中的分布更均勻一致;筆者[8- 10]通過力學實驗獲得了特定比例的球柵陣列封裝(BGA)混裝焊料的Anand材料參數(shù),給出了該類混裝BGA焊點在振動條件下的應力-循環(huán)次數(shù)(S-N)曲線.目前,有關混裝焊點,特別是方形扁平封裝(QFP)混裝焊點顯微組織、IMC生長機制以及與熱、電、力學性能相關的綜合研究鮮見報道.

基于此,文中針對無鉛QFP器件混合組裝焊點,設計了菊花鏈網(wǎng)絡的板級電路,開展1 500 h的高溫老化試驗,通過高溫老化前后顯微組織的分析和熱、電、力學性能研究,揭示混裝焊點的IMC層生長機制、微觀組織形成及演化規(guī)律,研究混裝QFP焊點兩側焊接界面IMC層的生長規(guī)律以及對混裝焊點電、力學性能的影響.

1實驗材料及方法

采用純Sn鍍層的帶菊花鏈結構的無鉛QFP器件,引腳基體材料為Cu合金,Sn鍍層厚度在12～13 μm之間,引腳間距為0.8 mm,引腳數(shù)為16×4,引腳寬為0.37 mm,封裝體尺寸為14 mm×14 mm.設計與QFP器件對應的菊花鏈互連電路,PCB板上設計鍍覆孔測點用以進行互連電阻測試,采用再流焊接工藝進行混合組裝,再流焊接峰值溫度為230 ℃,液相線以上保溫時間為80 s,冷卻速率為5 ℃/s.Sn63Pb37錫膏型號為Alpha 107E,厚度為0.12 mm.設計制作的帶菊花鏈結構的實驗樣品如圖1所示.

圖 1　帶菊花鏈結構的實驗樣品

回流組裝后的測試樣品采用ESPEC PHH- 101老化試驗箱進行0～1 500 h的高溫老化試驗,試驗溫度設定為125 ℃,同時采用具有四線法測試功能的高精度微歐計分別測量不同試驗階段的器件菊花鏈回路互連電阻，并依據(jù)JIS3198對不同試驗階段的器件引腳焊點進行拉力測試.對于微觀顯微組織,根據(jù)IPC-TM- 650 2.1.1要求,將樣品用環(huán)氧樹脂鑲嵌后用砂紙研磨拋光,直到劃痕和污斑消失,蝕刻漂洗干凈后用蔡司VP55場掃描電子顯微鏡對焊點內(nèi)部顯微結構和焊接界面IMC顯微形貌進行觀察,采用Photoshop軟件磁性套索工具和直方圖像素分析功能對不同老化階段的IMC平均厚度進行測量計算.

2結果與討論

2.1混裝焊點微觀組織的形成及演化

再流焊接后兩側焊接界面的微觀形貌如圖2所示,從圖2(b)、2(c)可知,焊點潤濕良好,未見明顯工藝缺陷,器件引腳的Sn鍍層完全溶入焊料與SnPb焊料混合均勻,焊點基體的Pb相富聚于β-Sn晶粒的晶界,未有明顯的Pb偏析現(xiàn)象,混合組裝工藝符合正常工藝要求.結合EDS成分分析,器件引腳與PCB側界面均為扇貝狀的Cu6Sn5IMC,PCB側焊接界面Cu6Sn5IMC層的平均厚度為1.42 μm,器件引腳一側焊接界面Cu6Sn5IMC層的平均厚度為1.88 μm.

圖2　焊后態(tài)兩側焊點界面的微觀形貌

焊點在125 ℃下老化400 h后,其微觀組織形貌發(fā)生了明顯的變化,如圖3所示.界面IMC層均顯著生長,PCB側焊接界面IMC層的平均厚度為2.65 μm,器件引腳側焊接界面IMC層的平均厚度為2.32 μm;焊點界面IMC層形貌及類型發(fā)生了明顯的變化,垂直于焊點界面,從界面到焊點基體的IMC成分經(jīng)EDS分析表明分別為Cu3Sn和Cu6Sn5.焊后態(tài)焊點界面扇貝狀的Cu6Sn5因時效而轉變?yōu)閷訝?這是因為125 ℃的老化溫度相對再流焊接峰值溫度較低,提供的擴散能量不足導致.在焊接熔融階段,能量充足,IMC生長主要由Cu在晶粒之間的液態(tài)熔融通道擴散生成,發(fā)生晶界擴散,IMC呈扇貝狀生長;在老化階段,所提供的晶界擴散能量不足,IMC主要通過固相體擴散生長,體擴散過程難以維持扇貝狀生長,使得IMC轉為層狀生長.此外,β-Sn晶粒尺寸明顯粗化,Pb的富聚程度較焊后態(tài)增加明顯,富Pb相的組織致密性較焊后態(tài)的略差.

圖3　125 ℃下老化400 h后的焊點界面顯微結構

Fig.3Microstructures of solder joints interface after isothermal aging for 400 hours at 125 ℃

延長老化時間會導致焊點兩側焊接界面層狀的Cu6Sn5和Cu3Sn IMC的厚度進一步增長,且層狀結構更趨平穩(wěn),圖4為焊點在125 ℃下老化1 500 h后的焊接界面顯微結構.PCB側焊接界面IMC層的平均厚度達到5.48 μm,其中Cu3Sn層的平均厚度為2.14 μm；器件引腳側焊接界面IMC層的平均厚度為3.98 μm,其中Cu3Sn層的平均厚度為1.63 μm.此外,富聚的Pb相與β-Sn晶粒邊界隨著老化時間的延長而更加清晰,富Pb相的組織隨著老化時間的延長趨于疏松.

圖4　125 ℃下老化1 500 h后的焊點界面顯微結構

Fig.4Microstructures of solder joints interface after isothermal aging for 1 500 hours at 125 ℃

對比圖2和圖4焊接界面的富Pb相發(fā)現(xiàn),未進行老化試驗時,富Pb相主要均勻分布在焊點內(nèi)部,未在IMC層表面顯著覆蓋,而在老化一定的時間后,富Pb相呈塊狀聚集在焊接界面并覆蓋在IMC層表面上,且隨著老化時間的延長,其富聚程度呈遞增趨勢.以單位面積內(nèi)PCB側覆蓋焊點界面IMC的富Pb相為例,其長度和相應截面面積從焊后態(tài)的24.24 μm和10.93 μm2增加到老化1 500 h后的35.09 μm和31.51 μm2.其原因有:①老化過程中IMC層的生長消耗掉焊接界面的Sn元素,導致焊接界面Pb原子含量上升,老化過程中的固相體擴散導致富Pb相呈塊狀聚集;②焊點基體中的主要成分Sn原子的自擴散速率較Pb相的晶界擴散慢[11- 12].因富Pb相偏聚在焊接界面形成一層Pb隔離區(qū),會阻礙焊點界面IMC層的進一步過度生長,這現(xiàn)象將隨著老化時間的推移變得更加顯著.但韌性的富Pb區(qū)和脆性的IMC層直接接觸,將降低其界面結合強度,并容易在剪切應力作用下產(chǎn)生晶界滑移,導致焊點開裂失效.Vasudevan等[13]已證實,在混裝工藝條件下,焊點的熱疲勞壽命與Pb的混合百分比成正比關系,即Pb的混合高度占焊點高度的百分比越大,混合均勻性越好,焊點的熱疲勞壽命越高,焊點在熱循環(huán)應力下的失效通常發(fā)生在富Pb一側的PCB焊盤界面.由此可見,混裝焊點中PCB焊接界面富Pb隔離區(qū)的形成將對熱疲勞可靠性產(chǎn)生負面的影響.

2.2焊接界面IMC層生長的動力學分析

圖5　PCB側焊點界面IMC厚度隨老化時間的變化曲線

Fig.5Thickness changing curves of IMC on PCB side of solder joints with isothermal aging time

結合上述晶界擴散速率常數(shù),在Cu3Sn/Cu6Sn5界面不考慮IMC層厚度增長的消耗時,Cu原子和Sn原子數(shù)量之比約為12∶7.由于Cu3Sn的激活能較Cu6Sn5的激活能高,在Cu3Sn/Cu6Sn5界面,擴散過來的Cu原子和Sn原子易形成Cu6Sn5,Cu3Sn/Cu6Sn5界面向Cu側偏移.隨著Cu3Sn/Cu6Sn5界面Cu原子的增多,在局部微區(qū)會形成一層Cu6Sn5/Cu界面,促使Cu6Sn5分解形成2個Cu3Sn和3個Sn原子,有利于填補Cu6Sn5形成過程中因原子消耗和體積收縮形成的微空洞.此外,從原子水平看,1個Sn原子與3個Cu原子形成Cu3Sn時,其體積凈縮小了8.5%,Kirkendall空洞會隨著Cu3Sn的形成而大量出現(xiàn),在125 ℃下老化1 500 h后PCB側焊點界面的Cu/Cu3Sn界面僅存在極少的Kirkendall空洞,由此可見,Sn與Cu反應生成Cu3Sn的機制對長時間老化過程中Cu3Sn的生長并未起主導的作用.此外,對于扇貝狀的Cu6Sn5IMC,在扇貝狀頂部的Sn原子擴散到Cu6Sn5/Cu3Sn界面的距離較凹部長,扇貝狀凹部在垂直于焊盤方向Sn原子含量較頂部垂直方向大,有利于Cu6Sn5在Cu6Sn5/Cu3Sn界面形成,焊點界面IMC形貌的演化特征驗證了該推斷,進而促使Cu6Sn5的分解.

對比圖6中焊點兩側界面IMC的厚度隨老化時間的變化關系可以看出,PCB側IMC的初始厚度及生長速率明顯大于器件引腳側.造成焊點兩側界面IMC厚度不同的主要原因有:①回流組裝過程中,器件的溫度變化滯后于PCB板;②因器件側Sn鍍層的存在,稀釋了Pb在焊點界面的體積分數(shù),減小了回流組裝過程中的糊狀溫區(qū),焊接熔融階段的SnCu界面IMC的生長速率比老化階段快4個數(shù)量級[16],回流組裝溫度的變化以及凝固特性的改變最終造成了焊點界面IMC的厚度存在一定的差異[17].

圖6　焊點兩側界面IMC厚度隨老化時間的變化曲線

Fig.6Thickness changing curves of IMC on two sides of solder joints with isothermal aging time

2.3電性能變化與微觀組織對比分析

基于以上分析可知,老化過程中焊點界面IMC的生長主要消耗的是焊點基體中的Sn原子,焊點成分的變化以及微觀組織的粗化顯著影響焊點的電性能.采用高精度微歐計測量3個(編號為1#、2#、3#)同批次菊花鏈網(wǎng)絡樣品在不同老化時間后的電阻,結果如圖7所示,老化1 500 h后的互連電阻比老化前(即老化時間為0 )分別增加了19.4%、16.1%和16.4%,平均增加了(17.3±1.82)%.

圖7　老化試驗前后的焊點電阻測試結果

Cu6Sn5、Cu3Sn IMC層的電阻率分別為17.5和8.92 μΩ·cm[18],顯然,IMC層厚度的增加顯著提高了焊點的電阻.然而,對比圖6和圖7發(fā)現(xiàn),電阻的變化斜率小于焊點界面IMC的生長速率常數(shù).造成這種現(xiàn)象的原因主要是焊點基體成分及晶體尺寸的變化.從圖2-4可以看出：β-Sn與富Pb相的尺寸隨老化時間的延長而增大,晶粒尺寸的增大減小了晶界面積,有利于降低互連電阻;另一方面,焊點基體中Cu6Sn5的減少也有利于降低焊點基體的電阻,但一旦混裝焊點內(nèi)部晶粒結構的疏松度達到一定臨界值,將引起互連電阻的急劇增加.

經(jīng)1 500 h老化后,混裝焊點電阻的增加未超過初始值的20%,依據(jù)IPC- 9701A標準進行判斷,焊點并未出現(xiàn)失效,但3個樣品之間的標準誤差在9.4%～11.3%之間,單純地依靠電阻變化不足以評判焊點的疲勞壽命是否滿足設計要求.

2.4力學性能與微觀組織對比分析

參考JIS Z3198標準,采用型號為CMT6502的微機控制萬能拉力試驗機分別對高溫老化前的焊點以及經(jīng)400、600、900、1 200和1 500 h老化后的焊點進行45°拉力測試,載荷施加速率為10 mm/min.拉脫后,每個樣品選取6個主要失效模式為焊接界面間斷裂的焊點,對最大拉力數(shù)值取平均值,獲得的焊點最大平均拉力分別為24.63、24.07、21.26、20.01、17.37、17.02 N.結合圖6的IMC厚度曲線發(fā)現(xiàn),在老化初始階段,焊點拉力相對平穩(wěn),對應的IMC厚度在3 μm以內(nèi),Cu3Sn厚度在1 μm以內(nèi);老化600 h后,IMC厚度超過3 μm,Cu3Sn厚度超過1 μm,此時焊點最大平均拉力隨著老化時間的延長而顯著降低,降幅達13.68%;老化1 500 h后焊點最大平均拉力比老化前降低了30.9%.由此可見,層狀IMC的厚度能在一定程度上反映焊點的力學性能[19].

拉力測試后,焊點主要失效模式的顯微形貌如圖8所示,由圖可知,斷口主要呈沿晶韌窩形貌,為典型的拉伸脆性斷裂特征,斷口表面成分標定顯示主要為Pb、Sn和Cu元素,結合斷口表面較明顯的化合物顆粒形貌進行分析,斷裂主要失效模式為焊點焊接界面間斷裂.在老化過程中,焊點基體β-Sn的尺寸粗化和Pb相的富聚將降低焊點的抗拉強度;IMC層的過度生長,特別是Cu3Sn的層狀生長,極大地增加了焊接界面的脆性,焊點基體材料的塑性變形引起的殘余應力以及IMC生長的內(nèi)應力綜合作用會導致快速生長的本質(zhì)脆性的IMC在拉脫過程中發(fā)生開裂,最終導致焊點失效.

圖8　拉力測試后焊點主要失效模式的顯微形貌

Fig.8Microstructure of the main failure modes of solder joints after pull test

3結論

(1)Cu6Sn5/Cu界面的熱力學不穩(wěn)定性導致Cu3Sn金屬間化合物產(chǎn)生,Sn與Cu反應生成Cu3Sn的機制對長時間老化過程中Cu3Sn的生長并未起主導作用.

(2)回流焊接高溫下的晶界擴散主要生成扇貝狀Cu6Sn5化合物,老化過程中的固相體擴散使IMC轉為層狀生長,IMC成分為Cu6Sn5和Cu3Sn化合物,Cu6Sn5和Cu3Sn化合物厚度均與老化時間的平方根呈良好的線性關系.老化過程中富Pb相在焊接界面的聚集能切斷焊點內(nèi)Sn原子的擴散通路,形成阻礙IMC層進一步生長的抑制區(qū).

(3)IMC厚度的增加和晶粒結構的疏松會引起互連電阻的增加,而晶粒尺寸的增長有利于降低互連電阻,1 500 h高溫老化實驗后,混裝焊點菊花鏈互連電阻的增加值未超過初始值的20%,表明混裝焊點內(nèi)部晶粒結構的疏松度未達臨界值.

(4)在老化過程中,焊點基體β-Sn的尺寸粗化、Pb的富聚以及具有本質(zhì)脆性的IMC層狀生長降低了焊點的抗拉強度,層狀IMC層的厚度能在一定程度上反映焊點的力學性能.

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收稿日期:2015- 11- 09

*基金項目:“十二五”國防預研項目(51319070102);廣東省自然科學杰出青年基金資助項目(2015A030306002);廣東省自然科學基金資助項目(S2013040011597)

Foundation items: Supported by the National Defense Pre-Research Foundation of China(51319070102),the Natural Science Foundation for Distinguished Young Scholars of Guangdong Province(2015A030306002) and the Natural Science Foundation of Guangdong Province(S2013040011597)

作者簡介:周斌(1981-),男,博士生,高級工程師,主要從事電子元器件及封裝可靠性研究.E-mail:zhoubin722@163.com ?通信作者: 姚若河(1961-),男,教授,博士生導師,主要從事集成電路系統(tǒng)設計、半導體物理及器件研究.E-mail:phrhyao@scut.edu.cn

文章編號:1000- 565X(2016)05- 0008- 07

中圖分類號：TN 406

doi：10.3969/j.issn.1000-565X.2016.05.002

A Probe into Microstructure of Sn/SnPb Mixed-Assembly Soldered Joints Under Isothermal Aging

ZHOUBin1,2LIXun-ping2ENYun-fei2LUTao3HEXiao-qi2YAORuo-he1

(1.School of Electronic and Information Engineering,South China University of Technology,Guangzhou 510640,Guangdong,China;2.Science and Technology on Reliability Physics and Application of Electronic Component Laboratory,The Fifth Electronics Research Institute of the Ministry of Industry and Information Technology,Guangzhou 510610,Guangdong,China;3.Reliability Research and Analysis Center,The Fifth Electronics Research Institute of the Ministry of Industry and Information Technology,Guangzhou 510610,Guangdong,China)

Abstract:In order to improve the process compatibility and long-term reliability of Sn/SnPb mixed-assembly sol-dered joints,board-level circuits with daisy chain structures were designed,on which Pb-free QFPs(Quad Flat Packages) were assembled with SnPb solder paste through a typical reflow process.Then,a isothermal aging experiment of the assembled samples was carried out for 1 500 h.Moreover,the microstructure,electric performance and mechanical performance of the mixed-assembly soldered joints before and after the aging were analyzed,through which the growth mechanism of IMC(Intermetallic Compounds) at both sides of soldering interfaces and its effect on the electric and mechanical performances of soldered joints were explored.The results show that(1) the growth of Cu6Sn5 and Cu3Sn IMC at soldering interfaces exhibits an excellent linear relationship with the square root of aging time, and the decomposition reaction of Cu6Sn5 is the primary growth mechanism of Cu3Sn IMC at soldering interfaces;(2) the Pb phase gathering in soldering interfaces in the aging process cuts off the diffusion pathway of Sn atom and thereby inhibits the further growth of interface IMC;and(3) the coarsening of β-Sn size,the accumulation of Pb-rich phase and the quick growth of interface IMC layer with intrinsic brittleness all result in the decrease of tensile strength of soldered joints,and the thickness of layered IMC reflects the mechanical performance of soldered joints to some extent.

Key words:mixed assembly;soldered joint;isothermal aging;intermetallic compounds;reliability