郭學(xué)益，王親猛，田慶華，ZHAO Bao-jun（.中南大學(xué) 冶金與環(huán)境學(xué)院，長沙 40083；.School of Chemical Engineering，The University of Queensland，Brisbane Qld 407，Australia）

氧氣底吹銅熔煉工藝分析及過程優(yōu)化

郭學(xué)益1，王親猛1，田慶華1，ZHAO Bao-jun2
（1.中南大學(xué) 冶金與環(huán)境學(xué)院，長沙 410083；2.School of Chemical Engineering，The University of Queensland，Brisbane Qld 4072，Australia）

通過分析氧氣底吹銅熔煉渣及銅锍，結(jié)合冶金過程原理，研究渣－銅锍間多組元含量的映射關(guān)系及熔煉過程優(yōu)化。結(jié)果表明：銅锍中Cu、S、Fe含量之間呈現(xiàn)出較強(qiáng)的相關(guān)性；渣中Cu、SiO2、Fe含量及渣型鐵硅比相互之間也呈現(xiàn)出一定的相關(guān)性；銅锍中Cu、Fe、S含量對渣中S含量的映射關(guān)系較為明顯；基于銅锍中S、Cu含量和渣中S含量，或基于渣型鐵硅比和銅锍品位都可對渣中Cu含量進(jìn)行預(yù)測，后者的準(zhǔn)確度較高，說明銅锍品位和渣型對渣中Cu含量有較大影響。

銅冶金；氧氣底吹；性能分析；過程優(yōu)化

氧氣底吹煉銅技術(shù)具有我國自主知識產(chǎn)權(quán)［1-2］，因其清潔高效的特點(diǎn)［3］，國家工信部發(fā)文［4-5］把該技術(shù)列為我國有色金屬工業(yè)重點(diǎn)開發(fā)技術(shù)，加強(qiáng)其推廣和應(yīng)用。該技術(shù)已先后成功應(yīng)用于國內(nèi)外多家銅冶煉企業(yè)［6］，表現(xiàn)出高效、節(jié)能及環(huán)境友好等優(yōu)勢，由此成為重要的應(yīng)用理論研究對象。

1　研究方法

1.1造锍熔煉

造锍熔煉在國內(nèi)某銅廠的氧氣底吹爐中進(jìn)行，爐體結(jié)構(gòu)如圖1所示。

根據(jù)配料比例，不同成分的銅精礦混合配料后，不經(jīng)過磨細(xì)、干燥或制粒，直接搭配一定量的石英砂熔劑，經(jīng)傳送皮帶連續(xù)地加入到爐內(nèi)，氧化反應(yīng)和造渣反應(yīng)激烈地進(jìn)行，并通過間歇式放渣、放銅锍，使熔煉過程連續(xù)進(jìn)行。入爐混合料成分如表1所列。

圖1　氧氣底吹熔煉爐示意圖Fig.1　Schematic diagram of BBS furnace

表1　混合礦料的化學(xué)成分Table1　Chemicalcompositionofmixed　ore（mass fraction，%）

氧氣和空氣通過爐體底部氧槍連續(xù)送入爐內(nèi)的銅锍層，富氧濃度73%以上，氧槍內(nèi)層輸送氧氣，外層輸送空氣對氧槍有降溫保護(hù)作用，使氧槍周圍形成“蘑菇頭”［12］，主要成分為Fe3O4，可有效防止熔體對氧槍的侵蝕作用。

1.2反應(yīng)原理及理論函數(shù)式推導(dǎo)

銅锍中Cu、S、Fe等成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為w［Cu］、w［Fe］、w［S］等，爐渣中SiO2、Fe、Cu、S、CaO等成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為w（SiO2）、w（Fe）、w（Cu）、w（S）、w（CaO）等。

底吹爐內(nèi)熔體溫度高達(dá)1200℃，礦料落到爐渣熔體上面后，促使其中的部分高價硫化礦分解為低價硫化物和單質(zhì)硫氣體，硫化物進(jìn)入熔體內(nèi)部逐漸被氧化進(jìn)行造锍和造渣反應(yīng)，具體反應(yīng)如式（1）～（7）所列。

底吹熔煉過程中含S組元和含O組元進(jìn)行快速反應(yīng)傳質(zhì)，其反應(yīng)傳質(zhì)過程機(jī)理如圖2所示。

銅锍是重金屬硫化物的共熔體，其主要成分為Cu2S和FeS，還含有少量的雜質(zhì)及微量脈石成分。熔融銅锍中的Pb、Zn、Ni等重金屬是以硫化物形態(tài)（PbS、ZnS、Ni3S2）存在， 而鐵除了以FeS1.08形式（本實(shí)驗(yàn)中近似為FeS）存在外，還有微量以氧化物（FeO或Fe3O4）形態(tài)存在。

本研究中涉及的高品位銅锍中Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)65%～75%，雜質(zhì)成分非常少，可近似認(rèn)為由Cu2S 和FeS組成，其熔體隨溫度變化過程符合Cu2S-FeS二元系相圖規(guī)律，如圖3所示。

根據(jù)圖3，在Cu2S－FeS二元系中，銅锍組成可視為［xCu2S+yFeS］，則其組元含量關(guān)系為式（8）和（9）。

式中：w［Cu］、w［S］、w［Fe］分別為銅硫中Cu、S、Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

式中：MCu、MS、MFe分別為銅硫中Cu、S、Fe的相對原子質(zhì)量。

聯(lián)立式（8）和（9）可得出w［Cu］、w［Fe］和w［S］之間的理論函數(shù)關(guān)系式：

爐渣是爐料中各種氧化物互相熔融而成的共熔體，主要的氧化物是FeO和SiO2，其次是CaO、Al2O3和MgO等。

圖2　底吹體系中O元素和S元素的反應(yīng)傳質(zhì)模型Fig.2　Reaction mass transfer model of O and S elements in BBS process

爐渣中還會機(jī)械夾帶和溶解少量Cu2S和Cu2O，這是造成Cu在渣中損失的主要原因。底吹熔煉反應(yīng)產(chǎn)生的SO2氣泡會有一層銅锍膜，當(dāng)氣泡由銅锍層上浮進(jìn)入渣層，會把銅锍膜一起帶入爐渣，銅锍膜破裂后會聚集沉降返回銅锍層，但仍有部分微小锍滴殘留在渣中，造成銅锍的機(jī)械夾帶損失，其過程機(jī)理如圖4所示。爐渣中各組元含量的變化會極大影響其粘度、界面張力、密度等物理性質(zhì)及氧勢、硫勢等化學(xué)性質(zhì)，進(jìn)而會影響Cu在渣中損失的形態(tài)及數(shù)量，因此優(yōu)化爐渣組成對降低渣含銅尤為重要。

圖3　Cu2S-FeS二元系相圖Fig.3　Binary phase diagram of Cu2S and FeS

圖4　SO2氣泡浮升作用機(jī)理Fig.4　SO2bubble floating mechanism

1.3數(shù)據(jù)分析方法

爐渣、銅锍經(jīng)冷卻、破碎、細(xì)磨、篩分、制樣，測定樣品中Cu、Fe、S、SiO2等成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。每天采集上述數(shù)據(jù)持續(xù)30 d，然后采用Origin軟件分析數(shù)據(jù)相互之間的關(guān)聯(lián)性（即映射關(guān)系），并通過分析實(shí)測數(shù)值與擬合公式的預(yù)測數(shù)值之間的絕對誤差與相對誤差，評估數(shù)據(jù)相互之間的關(guān)聯(lián)性強(qiáng)弱及預(yù)測準(zhǔn)確性。分析過程中，對爐渣、銅锍中的主要組元含量，如Cu、Fe、S、SiO2等，分別設(shè)為自變量和因變量，進(jìn)行單因素相關(guān)性分析，并取得相關(guān)函數(shù)關(guān)系式。

結(jié)合銅冶金過程原理，分析因變量影響自變量的內(nèi)在機(jī)理關(guān)系，并增加響應(yīng)因子數(shù)量，探索復(fù)合因素對目標(biāo)變量的映射關(guān)系，進(jìn)一步改進(jìn)函數(shù)關(guān)系式。

2　結(jié)果與分析

2.1銅锍相中多組元映射關(guān)系

Cu、S、Fe是銅锍中的主要元素，因此主要分析w［Cu］、w［S］、w［Fe］三者之間的映射關(guān)系，如圖5所示。

Fe含量w［Fe］隨Cu含量w［Cu］的增加而降低，且表現(xiàn)出較強(qiáng)的線性關(guān)性，線性相關(guān)系數(shù)R2為0.96；w［S］隨w［Cu］的增加而降低，也表現(xiàn)出較強(qiáng)的線性關(guān)性，線性相關(guān)系數(shù)R2為0.89；w［S］隨w［Fe］的增加而降低，對w［S］和w［Fe］進(jìn)行線性擬合，線性相關(guān)系數(shù)R2為0.79。w［Fe］和w［S］對w［Cu］具有耦合作用關(guān)系，由于w［S］和w［Fe］本身具有較高的線性相關(guān)性，圖中的w［Fe］、w［S］響應(yīng)區(qū)間也呈現(xiàn)條形，分布區(qū)域比較窄，隨著w［Fe］增加，w［S］也增加，w［Cu］降低，呈階梯狀分布，趨勢明顯。

實(shí)際數(shù)據(jù)和理論關(guān)系比較一致，但也存在一定誤差，主要是因?yàn)閷?shí)際銅锍中含有的SiO2、CaO、FeO、Fe3O4、PbS、ZnS、Ni3S2等雜質(zhì)。

2.2渣相中多組元映射關(guān)系

SiO2和FeO是底吹工業(yè)渣的主要成分，其含量對渣中Cu含量有較大影響，因此重點(diǎn)分析w（Cu）、間的映射關(guān)系，如圖6所示。在21.3%～27.8%范圍內(nèi)，w（Cu）在2.3%～ 2.8%之間波動，w（Cu）整體上呈現(xiàn)出隨w（SiO2）的增加而降低的趨勢；w（Fe）在38%～42.3%范圍內(nèi)，w（Cu）與w（Fe）有一定的線性關(guān)系，w（Cu）呈現(xiàn)出隨w（Fe）的增加而增加的趨勢；在為1.4～2.0范圍內(nèi)，w（Cu）隨的增加而增加。和）對的耦合作用規(guī)律較明顯，隨升高、w（Fe）降低，呈降低趨勢；隨同時降低，渣中的雜相含量會增加，因此

圖5　　銅锍中Cu、Fe、S含量之間的映射關(guān)系及分析Fig.5　Mapping relationship and analysis of w［Cu］，w［Fe］and w［S］in matte：（a）w［Cu］-w［Fe］；（b）w［Cu］-w［S］；（c）w［Fe］-w［S］；（d）w［Cu］-w［Fe］-w［S］

圖6　渣中Cu、Fe、SiO2含量及　m（Fe）/　m（SiO2）之間的映射關(guān)系及分析Fig.6　Mapping relationship and analysis of w（Cu），w（Fe），w　（　SiO2）and　m（Fe）/　m（SiO2）in slag：（a）　w（　Cu）-　　w（SiO2）；（b）w（Cu）-w（Fe）；?。╟）w　（Cu）-　　m（Fe）/m（SiO）；（d）　w（　Cu）-　w（Fe）-w（SiO）22

升高。

2.3渣相和銅锍兩相間多組元映射關(guān)系

氧氣底吹煉銅過程中爐渣和銅锍兩相共存，兩相間的多組元存在一定的映射關(guān)系。

w（S）、w［Cu］、w［Fe］和w［S］之間的的映射關(guān)系較為明顯，線性關(guān)系較強(qiáng)，如圖7所示。

當(dāng) w［Cu］在 65%～76%之間時，w（S）分布在0.6%～1.4%之間，w（S）整體上呈現(xiàn)出隨w［Cu］的增加而降低的趨勢；當(dāng)w［Fe］在2.4%～10.2%之間時，w（S）與w［Fe］的線性關(guān)系也較強(qiáng)，w（S）呈現(xiàn)出隨w［Fe］的增加而增加的趨勢；當(dāng)w［S］在19.5%～21.8%之間時，w（S）隨w［S］的增加而增加。w［Cu］和w［Fe］對w（S）的耦合作用規(guī)律也較明顯，由于w［Fe］和w［Cu］本身具有較高的線性相關(guān)性，圖中的w［Fe］、w［Cu］響應(yīng)區(qū)間也呈現(xiàn)條形，分布區(qū)域比較窄，隨w［Cu］升高、w［Fe］降低，w（S）會降低，呈階梯狀分布，趨勢明顯。

造成該現(xiàn)象的主要原因有兩個：

1）S在渣中存在的形態(tài)主要是Cu2S和FeS，銅锍相通過溶解和機(jī)械夾帶作用進(jìn)入爐渣，以致渣中銅锍滴的成分與銅锍層中的成分基本一致，因此w（S）與w［Cu］會表現(xiàn)出較大的相關(guān)性，如圖7（a）中所示。

除了上述的多組元因間映射關(guān)系外，其他組元之間也存在著一定的內(nèi)在聯(lián)系，具體如圖10所示。

由于上述其他組元之間的映射關(guān)系不是很明顯，因此本文中不做進(jìn)一步細(xì)化分析。

圖7　渣中S含量及銅锍中Cu，F(xiàn)e和S含量之間的映射關(guān)系Fig.7　Mapping relationship of w（S），w［Cu］，w［Fe］and w［S］：（a）w（S）-w［Cu］；（b）w（S）-w［Fe］；（c）w（S）-w［S］；（d）w（S）-w［Cu］-w［Fe］

圖8　w［Cu］和　m（Fe）/　m（SiO）對w（S）的耦合映射關(guān)系2Fig.8　Coupling mapping relationship of w（S）-w［Cu］-　m（Fe）/　m（SiO2）：（a）Three-dimensional diagram；（b）Contour diagram

圖9　渣中　m（Fe）/　m（SiO2）與銅锍中Cu、S含量之間的映射關(guān)系及分析Fig.9　Mapping relationship and analysis of w［Cu］，w［S］and　m（Fe）/　m（SiO）：（a）　w［Cu］-　　m（Fe）/m（SiO）；（b）　w［S］-　m（Fe）/m（SiO）222

圖10　組元間其他次要映射關(guān)系圖Fig.10　Other secondary mapping relationship of multicomponent content：（a）w［Fe］-w（Fe）；（b）　w［SiO?。?w（SiO）22

2.4多組元行為預(yù)測與過程優(yōu)化

2.4.1基于w（S）預(yù)測w（Cu）

Cu在渣中存在的形態(tài)主要是Cu2S和Cu2O，在銅锍品位波動不大的情況下，渣中w（Cu）和w（S）應(yīng)有一定的相關(guān)性。

圖11所示為w（S）與w（Cu）的映射關(guān)系及模型預(yù)測圖，圖中w（S）與w（Cu）呈現(xiàn)二次線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R2為0.36，w（S）隨w（Cu）的增加而增大，印證了上述推斷。

圖11　渣中Cu、S含量的映射關(guān)系及模型預(yù)測圖Fig.11　Mapping relationship and model prediction of w（Cu）-w（S）：（a）w（Cu）-w（S）；（b）Comparison of predicted data and measured data

2.4.2基于w［S］、w［Cu］和w（S）預(yù)測w（Cu）

由于銅锍在渣中的損失原因主要是機(jī)械夾帶及溶解作用，Cu在渣中存在的形態(tài)主要是Cu2S和Cu2O，且渣中銅锍滴的成分與銅锍層中的成分近似，應(yīng)可以通過w［S］、w［Cu］和w（S）預(yù)測w（Cu）。具體運(yùn)算方法如式（17）所示：

通過式（17）對w（Cu）進(jìn)行預(yù)測分析，其預(yù)測值、測試值及絕對誤差如圖12所示，w（Cu）預(yù)測值分布在2.7%～4.7%之內(nèi)，預(yù)測值與測試值整體趨勢一致，但其絕對誤差在-0.4%～0.8%之間，誤差較大，預(yù)測準(zhǔn)確度較低。

為了進(jìn)一步分析上述預(yù)測方法誤差較大的原因，將銅锍品位作為自變量，絕對誤差作為因變量，作圖13。從圖13可以看出絕對誤差的分布規(guī)律：隨著銅锍品位的升高，絕對誤差由正值變?yōu)樨?fù)值，且呈逐漸變化過程，其原因應(yīng)該是隨著銅锍品位升高，爐渣的氧勢升高，該渣型對氧化物的親和力變大，銅在渣中的損失形態(tài)Cu2S和Cu2O的比例發(fā)生變化，以Cu2O形式損失的量增多，以致在高品位銅锍時以式（17）預(yù)測的w（Cu）比實(shí)際值偏低。

圖12　渣中Cu含量的預(yù)測值、測試值及式（17）的絕對誤差Fig.12　w（Cu）predicted data，measured data and absolute error of equation（18）：（a）Comparison of predicted data and measured data w（Cu）；（b）Absolute error

圖13　銅锍品位與式（17）的絕對誤差的關(guān)系Fig.13　Relationship between matte grade and equation（17）absolute error

通過式（18）對w（Cu）進(jìn)行預(yù)測分析，其預(yù)測值、測試值及絕對誤差如圖14所示，w（Cu）預(yù)測值分布在2.7%～3.7%之內(nèi)，預(yù)測值與測試值整體趨勢較一致，絕對誤差在-0.5%～0.5%之間，誤差較小，因此能通過式（18）對w（Cu）進(jìn)行較準(zhǔn)確的預(yù)測，同時也驗(yàn)證了銅锍品位和渣型的選擇均對渣中Cu含量有較大影響。

圖14　渣中Cu含量的預(yù)測值、測試值及式（18）的絕對誤差Fig.14　w（Cu）predicted data，measured data and absolute error of equation（18）：（a）Comparison of predicted data and measured data w（Cu）；（b）Absolute error

2.4.4基于銅锍品位和渣型選擇優(yōu)化氧氣底吹煉銅過程

經(jīng)2.4.3節(jié)分析，銅锍品位和渣型的選擇均對渣中Cu含量有較大影響，因此，有必要就w［Cu］和二因子對w（Cu）的耦合作用進(jìn)行深入分析，并優(yōu)化氧氣底吹煉銅過程。圖15所示為w［Cu］和對w（Cu）的耦合作用關(guān)系。

從圖15中可見耦合規(guī)律較明顯，樣本數(shù)據(jù)空間內(nèi)，不同w（Cu）對應(yīng)的區(qū)域有明顯差異。w［Cu］高于70%時，隨的降低，w（Cu）呈降低趨勢；高于1.8時，隨w［Cu］的降低，w（Cu）呈降低趨勢。響應(yīng)空間內(nèi)明顯分化為w（Cu）＞3.2%和w（Cu）＜3%兩個主要區(qū)域，如圖16所示。

圖15　w［Cu］和　m（Fe）/　m（SiO2）對w（Cu）的耦合作用關(guān)系Fig.15　Coupling mapping relationship of　w（Cu）- 　w［Cu］-m（Fe）/　m（SiO2）：（a）Three-dimensional diagram；（b）Contour diagram

圖16　w［Cu］和　m（Fe）/　m（SiO）對w（Cu）的耦合關(guān)系分析與優(yōu)化2Fig.16　Analysis and optimization of coupling mapping relationship of w（Cu）-w［Cu］-　m（Fe）/　m（SiO2）

由圖16可知，氧氣底吹煉銅過程中，區(qū)域C1和C2所對應(yīng)的下，w（Cu）＞3.2%，且隨著w［Cu］和繼續(xù)同時增大，w（Cu）會進(jìn)一步增大；若在較高的條件下，滿足w（Cu）＜3%，那么生產(chǎn)的銅锍品位不能太高（w［Cu］＜71%），對應(yīng)圖中D1區(qū)域；若生產(chǎn)高品位的銅锍，w［Cu］＞73%，甚至76%以上，且同時滿足w（Cu）＜3%，則渣型選擇對應(yīng)圖中D2區(qū)域。

對于氧氣底吹煉銅工藝，D1區(qū)域較高，適合造锍熔煉；D2區(qū)域w［Cu］較高，適合生產(chǎn)高品位銅锍，其延伸區(qū)域也適合銅锍底吹吹煉。因此，氧氣底吹連續(xù)煉銅工藝中的熔煉工序及連續(xù)吹煉工序可分別在D1區(qū)域和D2區(qū)域進(jìn)行，或熔煉工序及連續(xù)吹煉工序都在D2區(qū)域進(jìn)行。

3　結(jié)論

1）工業(yè)銅锍中的w［Cu］、w［S］、w［Fe］三者彼此之間的呈現(xiàn)出較強(qiáng)的線性關(guān)系，且w［Fe］和w［S］對w［Cu］具有一定的耦合作用關(guān)系。隨著w［Fe］增加，w［S］也增加，w［Cu］降低，呈階梯狀分布。工業(yè)渣的主要組元w（Cu）、之間也呈現(xiàn)出一定的相關(guān)性，趨勢明顯。

2）工業(yè)渣和銅锍中的多組元間呈現(xiàn)一定的相關(guān)性，其中w［Cu］、w［Fe］和w［S］對w（S）的的映射關(guān)系較為明顯，線性關(guān)系較為強(qiáng)。基于w［S］、w［Cu］和w（S），或基于和w［Cu］都可以對w（Cu）進(jìn)行預(yù)測，后者的準(zhǔn)確性較強(qiáng)，說明了銅锍品位和渣型對渣中Cu含量有較大影響。

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(編輯何學(xué)鋒)

Analysis and optimization of oxygen bottom blowing copper smelting process

GUO Xue-yi1，WANG Qin-meng1，TIAN Qing-hua1，ZHAO Bao-jun2
（1.School of Metallurgy and Environment，Central South University，Changsha 410083，China；2.School of Chemical Engineering，The University of Queensland，Brisbane Qld 4072，Australia）

Slag-matte multiphase multicomponent mapping relationship and process optimization were investigated by analyzing industrial slag and matte in oxygen bottom blowing copper bath smelting process（BBS），combined with metallurgical process principles.The results show that w［Cu］，w［S］and w［Fe］in matte have strong linear correlation.w（Cu），in slag have certain correlation.Slag-matte multicomponent also has certain correlation， and the correlations of w（S）-（w［Cu］，w［Fe］，w［S］）are obvious.Using w［S］，w［Cu］and w（S）can predict w（Cu），as well as usingand w［Cu］，but the later has higher accuracy.It shows that matte grade and slag type have deep effect on cooper in slag.

copper smelting；oxygen bottom blowing；performance analysis；process optimization

Project（YSZN2013YJ01）supported by the Hunan Nonferrous Metals Research Fund，China

date:2016-02-24；Accepted date:2016-03-28

GUO Xue-yi；Tel：+86-731-88877863；E-mail：xyguo@csu.edu.cn

TF811

A

1004-0609（2016）-03-0689-10

湖南有色研究基金重點(diǎn)項(xiàng)目（YSZN2013YJ01）

2016-02-24；

2016-03-28

郭學(xué)益，教授，博士；電話：0731-88877863；傳真：0731-88836207；E-mail：xyguo@csu.edu.cn