賈　兵（四川省達(dá)州市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，635000）

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水質(zhì)分析中離子色譜法的應(yīng)用探究

賈兵（四川省達(dá)州市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，635000）

近幾年離子色譜法發(fā)展的比較快，被廣泛應(yīng)用于我國(guó)大氣、水質(zhì)、土壤等生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中，是分析離子及離子型化合物的主要方法。本文在離子色譜儀的一定分析條件下，測(cè)定分析了水質(zhì)中的F-、Cl-、SO42-、NO3-，該方法有著操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度和靈敏度較高、精確度較好、抗干擾能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，以供離子色譜使用者參考。

水質(zhì)分析；離子色譜法；應(yīng)用

水質(zhì)分析是環(huán)境分析中的重要內(nèi)容，在我國(guó)飲用水、地面水、工業(yè)廢水、生活用水、海水等樣品分析過(guò)程中，離子色譜法應(yīng)用的比較廣泛。離子色譜法有著很高的靈敏度，干擾較少，步驟簡(jiǎn)單，尤其是在陰離子分析方法上是一個(gè)重大突破，有效解決了很多分析化學(xué)中多組分同時(shí)測(cè)定的疑難問(wèn)題，分析效果較好。

1　材料與方法

1.1試驗(yàn)儀器

主要儀器包括：美國(guó)戴安ISC1500離子色譜儀、RFC-30自動(dòng)淋洗液發(fā)生裝置、AS陰離子分析柱、AG陰離子保護(hù)柱、ASRS/AMMS陰離子連續(xù)自動(dòng)再生微膜抑制器、美國(guó)戴安Chrom eleon色譜工作站。本文所采用的離子色譜儀主要構(gòu)成為：淋洗液發(fā)生器、高壓輸送泵、進(jìn)樣閥、分析柱。抑制器、電導(dǎo)池等。主要分析原理為：首先用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正離子色譜儀，然后比較樣品數(shù)據(jù)，這樣可以定量和定性分析樣品離子，樣品譜峰濃度由色譜工作站自動(dòng)進(jìn)行計(jì)算，同時(shí)將最終結(jié)果以報(bào)告的方式打印出來(lái)。為讓淋洗液自動(dòng)過(guò)濾與脫氣，設(shè)備采用高純氮?dú)?，同時(shí)在惰性氣體加壓保護(hù)容器中存儲(chǔ)，可以避免泵、檢測(cè)池出現(xiàn)氣泡［1］。

1.2試劑配制

①制備去離子水，過(guò)濾時(shí)選擇0.45μm的微孔濾膜，不能使用電滲析處理的水。②用F-、Cl-、SO42-、NO3-單一標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）配制混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液 （F-：20mg/L、Cl-：40mg/L、SO42-：100mg/L、NO3-：40mg/L），存儲(chǔ)在冰箱中。③根據(jù)所需要的標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度，用去離子水進(jìn)行稀釋。

1.3色譜分析條件

默認(rèn)流速為1.0ml/min，淋洗液KOH濃度為每升20mmol，進(jìn)樣體積為50μl。改變柱的溫度，分別為20℃、25℃、30℃、35℃，其他分析條件保持不變。進(jìn)樣分析顯示，在柱溫上升的過(guò)程中，陰離子響應(yīng)值會(huì)隨之增加，保留時(shí)間會(huì)產(chǎn)生變化［2］。實(shí)際分析時(shí)，柱溫選擇空間很大，選取30℃的柱溫進(jìn)行分析測(cè)定。

1.4分析前準(zhǔn)備工作

開機(jī)之前確保淋洗液與再生液有足夠的儲(chǔ)量，并分別調(diào)節(jié)壓縮氣瓶、淋洗液瓶的輸出壓力，分別為0.2MPa、0.034MPa。之后將電源、柱溫箱的開關(guān)打開，清理管路、泵內(nèi)的氣泡，開泵啟動(dòng)儀器，在壓力達(dá)到6.9MPa后，將RFC-30面板上AES/ SRS、EGC開關(guān)打開。在基線保持穩(wěn)定后，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品與待測(cè)樣品進(jìn)行分析［3］。待測(cè)樣品要先過(guò)濾與脫氣，將水里面的CO2、顆粒物質(zhì)清理干凈，這樣儀器才能更加準(zhǔn)確和穩(wěn)定的工作。

1.5進(jìn)樣分析

用離子色譜儀專用注射器吸取0.5ml的水樣進(jìn)樣分析，標(biāo)準(zhǔn)曲線與水樣的分析條件要相同［4］。水樣各色譜峰保留時(shí)間（tR）與各對(duì)應(yīng)陰離子標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間（t標(biāo)準(zhǔn)）對(duì)照定性，用鋒面積或峰高標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量分析。

2　結(jié)果與分析

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

用F-、Cl-、SO42-、NO3-的混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液配制梯度濃度分別進(jìn)樣，標(biāo)準(zhǔn)曲線及保留時(shí)間、回歸方程、相關(guān)系數(shù)如圖1和表1所示。陰離子洗脫順序?yàn)镕-、Cl-、SO42-、NO3-，保留時(shí)間分別為3.01min、4.12min、6.28min、6.89min，一次進(jìn)樣時(shí)間不超過(guò)7min就可測(cè)定完成，各陰離子標(biāo)準(zhǔn)曲線有較好的相關(guān)線性，陰離子之間相互干擾不大，分離效率很高。

圖1　各離子標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

表1　離子色譜法測(cè)定陰離子保留時(shí)間、回歸方程、相關(guān)系數(shù)表

2.2檢出限

空白水進(jìn)樣6次，對(duì)各種陰離子標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行測(cè)定，之后按照公式：，將離子色譜儀檢出限計(jì)算出來(lái)，F(xiàn)-、Cl-、SO42-、NO3-的檢出限分別為 0.016mg/L、0.104mg/L、0.133mg/L、0.008mg/L，見表2所示。

表2　空白試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差和檢出限

2.3精密度

用1.2中混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液配制成低、中、高3個(gè)濃度點(diǎn)的混合校準(zhǔn)溶液，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)試6次，F(xiàn)-、Cl-、SO42-、NO3-陰離子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.2～2.4%之間，結(jié)果見表3所示。

表3　陰離子精密度測(cè)定結(jié)果

2.4準(zhǔn)確度

選取達(dá)州地表水、降水測(cè)試加標(biāo)回收率，加入低、中、高3個(gè)濃度的待測(cè)離子，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)試 6次，F(xiàn)-、Cl-、SO42-、NO3-陰離子加標(biāo)回收率在95～105%之間，見表4所示。

3　結(jié)語(yǔ)

離子色譜儀在流速1.0ml/min，淋洗液KOH濃度每升20mmol，進(jìn)樣體積50μl，柱溫30℃條件下對(duì)F-、Cl-、SO42-、NO3-陰離子進(jìn)行測(cè)定，所需時(shí)間不超過(guò)7min，有著操作簡(jiǎn)單、靈敏度和準(zhǔn)確度較高、精密度較好、抗干擾能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。尤其是在地表水、降水化學(xué)成分分析過(guò)程中，離子色譜法有著較強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)。

表4　加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

［1］孫 巖.離子色譜法在水質(zhì)檢驗(yàn)中的應(yīng)用［J］.水力采煤與管道運(yùn)輸，2013（01）：38～39.

［2］劉蓮.淺議離子色譜法在電廠水質(zhì)分析中的應(yīng)用［J］.才智，2013（18）：173～174.

［3］張 維.離子色譜法在公共衛(wèi).生檢測(cè)中的新進(jìn)展［J］.中國(guó)衛(wèi)生監(jiān)督雜志，2012（01）：44～49.

［4］馬 敏.離子色譜技術(shù)在電廠水質(zhì)分析中的應(yīng)用［J］.山東工業(yè)技術(shù)，2015（18）：145.

2016-1-19

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