李棟梁，盧靜生?，梁德青

（1. 中國科學(xué)院廣州能源研究所，廣州 510640；2. 中國科學(xué)院天然氣水合物重點實驗室，廣州 510640；3. 廣東省新能源和可再生能源研究開發(fā)與應(yīng)用重點實驗室，廣州 510640；4. 中國科學(xué)院廣州天然氣水合物研究中心，廣州 510640）

祁連山凍土區(qū)天然氣水合物形成對巖芯電阻率及介電常數(shù)的影響*

李棟梁1，2，3，4，盧靜生1，2，3，4?，梁德青1，2，3，4

（1. 中國科學(xué)院廣州能源研究所，廣州 510640；2. 中國科學(xué)院天然氣水合物重點實驗室，廣州 510640；3. 廣東省新能源和可再生能源研究開發(fā)與應(yīng)用重點實驗室，廣州 510640；4. 中國科學(xué)院廣州天然氣水合物研究中心，廣州 510640）

選取祁連山天然氣水合物鉆探區(qū)DK-8井巖心樣品中的砂巖，利用模擬氣合成含天然氣水合物砂巖樣品，并進(jìn)行電阻率及介電常數(shù)研究。砂巖樣品在天然氣水合物形成后電阻率明顯增大。在溫度震蕩過程中，電阻率測量能檢測到水合物或冰的二次形成。在天然氣水合物形成過程中，體系的介電常數(shù)變化規(guī)律復(fù)雜，在1 kHz ～ 100 kHz頻段內(nèi)，含水合物巖石的介電常數(shù)存在頻散特性，頻率高于100 kHz，頻散特性變?nèi)?。從介電常?shù)的實驗結(jié)果來看，基于介電常數(shù)的電法勘探技術(shù)可用來定性分析含水合物儲層，但很難定量研究儲層的水合物飽和度。

天然氣水合物；電阻率；介電常數(shù)；凍土區(qū)；巖芯

0　 引 言

天然氣水合物，又稱籠形包合物，是在一定條件（合適的溫度、壓力、氣體飽和度等）下由水和天然氣組成的類冰的、非化學(xué)計量的、籠形結(jié)晶化合物，其遇火即可燃燒，俗稱“可燃冰”。研究表明，在自然界中存在大量的水合物資源，其總量比地球上化石燃料貯量多一倍，是一種重要的未來替代能源［1］。2009年，中國在祁連山凍土區(qū)成功鉆獲天然氣水合物實物樣品，實現(xiàn)了中國陸域天然氣水合物找礦的重大突破，成為第一個在中緯度高山凍土區(qū)發(fā)現(xiàn)天然氣水合物的國家［2］。在凍土區(qū)天然氣水合物研究過程中，鉆探取樣仍是識別和推斷天然氣水合物是否存在的最直接有效的方法。但是，大范圍的水合物資源勘探及資源量評估則必須借助于地球物理方法。天然氣水合物可引起儲層的電阻率、聲波時差和密度等物理參數(shù)發(fā)生異常，為地球物理勘探提供了可能［3］。

電阻率法是根據(jù)含天然氣水合物的沉積物的高電阻率異常程度估算水合物的飽和度。與同等條件下含水沉積物相比，水合物的賦存會導(dǎo)致沉積物儲層電阻率增加。TZIRITA［4］曾采用四電極法測量了含四氫呋喃水合物沉積物的電阻率，實驗發(fā)現(xiàn)，在水合物的生成過程中，含水合物沉積物的電阻率會急劇增大，加入鹽溶液會減少含水合物沉積物的電阻率和增強(qiáng)沉積物的電阻率頻散效應(yīng)。周錫堂等［5］實驗研究了甲烷水合物形成和分解過程中的電導(dǎo)性變化，并證明了電導(dǎo)性作為這一過程監(jiān)測指標(biāo)的可靠性。陳玉鳳等［6］以天然氣水合物-南海沉積物-3.5%的鹽水為研究體系，測量了沉積物中天然氣水合物形成過程中的溫度、壓力、電阻率變化，樣品中水合物的飽和度達(dá)到 39.8%時，樣品的電阻率增加了1.4倍。因此，電阻率法可以有效地識別海洋中含水合物的沉積物，但不同于海洋沉積物的是，祁連山凍土區(qū)鉆獲的天然氣水合物均位于凍土層之下，凍土層內(nèi)未見天然氣水合物及其異常標(biāo)志［7］。

另一方面，探地雷達(dá)以高頻電磁波傳播為基礎(chǔ)，通過電磁波在介質(zhì)中反射和折射等現(xiàn)象來實現(xiàn)對地下介質(zhì)探測，而決定電磁波波速的主要因素是介電常數(shù)。電磁波傳播測井（亦稱介電測井）是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的新測井方法，主要用于測量地層的介電常數(shù)，較常用的有多頻介電掃描成像測井［8］。此技術(shù)目前已運(yùn)用于儲層孔隙流體分析、骨架分析以及地質(zhì)構(gòu)造分析。天然氣水合物的介電常數(shù)εr大約為58，但是含天然氣水合物儲層的介電常數(shù)及其影響因素目前尚不清楚。孫中明等［9］利用時域反射技術(shù)測量了不同摩爾比的四氫呋喃水溶液生成水合物前后的介電常數(shù)，并建立了該體系含水量的經(jīng)驗計算公式。胡高偉等［10］則將此理論運(yùn)用到海洋沉積物含水量的測量實驗中，并初步建立了沉積物的介電常數(shù)與含水量間的經(jīng)驗關(guān)系式，為海洋沉積物含水量和水合物飽和度測量等方面的應(yīng)用提供新的方法與思路。ZAIN等［11］研究了不同頻率下天然氣水合物形成時介電常數(shù)的變化情況，并利用介電常數(shù)手段監(jiān)測油氣生產(chǎn)中水合物生成過程水結(jié)構(gòu)的改變，從而對水合物生成進(jìn)行快速預(yù)警。因此，介電常數(shù)手段可提供另一種凍土區(qū)天然氣水合物的識別手段。

1　 實驗裝置和材料

1.1實驗裝置

系統(tǒng)裝置如圖1所示，包括水合物合成系統(tǒng)和電阻率或介電常數(shù)測量系統(tǒng)兩部分。水合物合成系統(tǒng)包括甲烷高壓氣瓶，恒溫試驗箱，抽真空系統(tǒng)和溫度、壓力、電性質(zhì)參數(shù)測量采集系統(tǒng)。

圖1　天然氣水合物電阻率及介電常數(shù)測量系統(tǒng)（1 真空泵；2高壓氣瓶；3 固定電極；4 樣品；5 可伸縮電極；6 聚四氟乙烯內(nèi)膽；7數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；8 空氣浴）Fig. 1 The resistivity and dielectric constant test system of gas hydrate（1 vacuum pump； 2 gas cylinder； 3 fixed electrode； 4 sample； 5 retractable electrode； 6 PTFE tank； 7 data acquisition system； 8 air bath）

測試裝置內(nèi)置有被測樣品的水合反應(yīng)釜。反應(yīng)釜由不銹鋼制成，內(nèi)有聚四氟乙烯制成的絕緣內(nèi)膽以保證不受不銹鋼反應(yīng)釜壁導(dǎo)電影響。同理，用聚四氟乙烯制成樣品裝載片和內(nèi)嵌可伸縮銅極片的聚四氟乙烯可取式電容測試室。電極外接反應(yīng)釜底部回路接頭的絕緣屏蔽線。樣品的電阻和電容采用LCR數(shù)字電橋，型號為常州中策儀器有限公司的ZC2816B，可提供0.05 kHz ～ 200 kHz間共37個典型測試頻率，精度為 0.1%。數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)為Agilent 34901A型數(shù)據(jù)采集儀，主要采集系統(tǒng)溫度和壓力，其中Pt100鉑電阻精度為0.1 K。

1.2實驗材料

在祁連山凍土區(qū)，先后鉆探 DK-1等多口水合物井，其中，鉆到水合物樣品的DK-1、DK-2、DK-3、DK-7、DK-8等井彼此相距最大不到30 m，而與它們相距相對較遠(yuǎn)的幾百米至約一千米的 DK-4、DK-5、DK-6等井并未鉆遇水合物，只觀察到與水合物相關(guān)的異常現(xiàn)象［7］。鉆探表明，祁連山凍土區(qū)儲集層巖性多以粉砂巖、油頁巖、泥巖和細(xì)砂巖為主，含少量中砂巖，多屬致密型巖石類型。本文選取 DK-8井的巖心樣品中的砂巖進(jìn)行研究。用電鉆鉆取圓柱狀樣品然后切片，再打磨成直徑為25 mm、厚度約為3 mm的圓薄片，其孔隙度約為0.043。DK-8孔巖芯頂空氣樣品中大多數(shù)均檢測到甲烷、乙烷、丙烷、異丁烷、正丁烷、異戊烷、正戊烷等［12］，本文根據(jù)其平均值配置了模擬氣，具體的氣體組成如表1所示。

表1　DK-8孔巖芯頂空氣模擬氣成分Table 1 The simulated gas components of DK-8 well head-place

利用相平衡預(yù)測軟件預(yù)測了該模擬氣的天然氣水合物生成條件，如圖2所示。從圖中可以看出，祁連山含水合物凍土區(qū)的氣源相對于甲烷更容易生成。結(jié)合地溫梯度，假設(shè)凍土層厚度為 100 m，推算出天然氣水合物的穩(wěn)定區(qū)為100 ～ 750 m之間，與鉆探結(jié)果相符。

圖2　DK-8井頂空氣模擬天然氣的水合物生成條件Fig. 2 The hydrate formation conditions of the simulated gas from DK-8 well head-place

2　 結(jié)果與討論

2.1水合物形成過程中的電阻率變化特征

對于含有水合物的沉積物，其電阻率與孔隙水的鹽度、水合物的飽和度、水合物在孔隙的分布狀態(tài)、溫度等因素有關(guān)。實驗在定容下生成水合物，天然氣采用DK-8井頂空氣模擬天然氣。圖3為實驗過程中砂巖電阻率隨溫度的變化曲線。在開始降溫階段（0→1），隨著溫度從298.15 K下降到275.15 K，電阻率由0.012 M?·m急劇升到0.18 M?·m左右，電阻率隨溫度呈線性變化表明，電阻率的變化僅由溫度變化引起，降溫過程并沒有水合物生成。在溫度從275.15 K降到273.15 K時（2→3），電阻率變化不大，說明有天然氣水合物形成，但量不大。在隨后的溫度從273.15 K降到263.15 K的過程（3→4）中觀察到電阻率迅速升高，表明體系中的水并沒有大量生成水合物，而是部分轉(zhuǎn)化為冰。隨后的升溫過程（4→5），電阻率又迅速降低，表明冰融化為水，進(jìn)一步說明降溫過程中有冰生成。再次進(jìn)行降溫（5→6）和升溫（7→8）的溫度振蕩，發(fā)現(xiàn)當(dāng)溫度大于冰點時，同一溫度點的電阻率高于上一溫度循環(huán)；而當(dāng)溫度小于冰點時，同一溫度點的電阻率低于上一溫度循環(huán)。實驗表明第二次溫度振蕩過程中樣品的水合物飽和度大于第一次溫度振蕩時樣品的水合物飽和度，而生成的冰少于上一次溫度循環(huán)。

圖3　砂巖電阻率（ρ）和溫度（T）隨時間（t）的變化曲線（頻率：1 kHz）Fig. 3 Sandstone electrical resistivity （ρ） and temperature （T）change with time （t） （frequency: 1 kHz）

溫度擾動會對氣體水合物的生成有積極影響。黃犢子等［13］研究了溫度驟降對甲烷水合反應(yīng)的影響，系統(tǒng)溫度在263.15 ～ 277.15 K之間周期振蕩，可使已停滯的水合反應(yīng)在水的相變溫度附近繼續(xù)反應(yīng)。李剛等［14］指出在相同的初始條件下，降溫模式對水合物生成的熱力平衡影響較小，但對水合物生成動力學(xué)有顯著改變。孫建業(yè)［15］在南海沉積物樣品中進(jìn)行水合物生成和降壓開采實驗時也指出采用溫度震蕩法可增大氣體與沉積物接觸表面積，促進(jìn)南海沉積物樣品中水合物生成。陳玉鳳等［16］測量了在溫度周期變化下的含天然氣水合物沉積物的電阻率。在溫度震蕩過程中，電阻率測量能檢測到水合物或冰的二次形成，而溫度震蕩能促進(jìn)分散型水合物在沉積物孔隙中的形成。經(jīng)過多次溫度震蕩后，孔隙水大部分能轉(zhuǎn)為水合物。因此，對于祁連山凍土區(qū)儲集層致密巖石巖芯進(jìn)行實驗，可采用溫度震蕩方法獲得水合物飽和度較高的樣品。

2.2水合物形成過程中的介電常數(shù)變化特征

巖石是由固體、液體、氣體組成的多相體系，其介電常數(shù)大小取決于組成巖石的各種物質(zhì)的性質(zhì)、含量以及分布狀態(tài)，還與電場頻率、溫度、壓力等外界因素有關(guān)［17］。同樣，實驗在定容下生成水合物，氣體采用 DK-8井頂空氣模擬天然氣。圖 4為實驗過程中砂巖介電常數(shù)隨溫度的變化曲線。在開始降溫階段（298.15 K→275.15 K），隨著溫度下降，相對介電常數(shù)從101.5下降到73.0左右，表明含水砂巖樣品的介電常數(shù)隨溫度的降低而降低。在溫度恒定在275.15 K和下降到273.15 K的過程中，介電常數(shù)迅速升高，表明樣品發(fā)生了變化，最大的可能是樣品中的水轉(zhuǎn)化成水合物。通常情況下，天然氣水合物的介電常數(shù)小于水，含水合物巖樣的介電常數(shù)應(yīng)該小于同樣含量的含水巖樣，但是實驗卻得到了相反的結(jié)果，可能原因是樣品在吸水過程中樣品孔隙中的氣體無法排出，導(dǎo)致表觀介電常數(shù)偏小，而在天然氣水合物生成過程中消耗了部分水，內(nèi)外通道導(dǎo)通，水進(jìn)一步往孔隙遷移并且可能轉(zhuǎn)化成水合物。由于水合物的密度小于水，水轉(zhuǎn)化成水合物后體積增大，水合物將擠占原來的氣體空間，整體表現(xiàn)為介電常數(shù)迅速增大。另一個原因可能是，孔隙水部分轉(zhuǎn)化為天然氣水合物后，剩余水的礦化度增大，礦化度增大也會使巖樣的介電常數(shù)增大。在隨后的溫度降到263.15 K的過程中觀察到介電常數(shù)迅速降低，含水砂巖樣品的介電常數(shù)同樣遵循隨溫度降低而降低的規(guī)律，但是基于同樣的原因，介電常數(shù)的最小值高于沒有形成天然氣水合物時（275.15 K）的介電常數(shù)。隨后的升溫過程（263.15 K→278.15 K）介電常數(shù)又迅速升高，同樣遵循巖芯介電常數(shù)隨溫度的變化規(guī)律。再次進(jìn)行降溫-升溫的溫度振蕩，發(fā)現(xiàn)震蕩后273.15 K下的介電常數(shù)低于上一循環(huán)該溫度下的介電常數(shù)，表明了第二次溫度振蕩過程中樣品的水合物飽和度大于第一次溫度振蕩時樣品的水合物飽和度。

圖4　砂巖介電常數(shù)（εr）和溫度（T）隨時間（t）的變化曲線（1 kHz）Fig. 4 Sandstone dielectric constant （εr） and temperature （T）change with time （t） （frequency: 1 kHz）

介電常數(shù)與外加電場的頻率相關(guān)，巖石介電常數(shù)總體趨勢是隨頻率增高而減小，依巖性不同而異，而且在低頻段出現(xiàn)高值。圖5為含水合物砂巖介電常數(shù)隨頻率的變化關(guān)系。在1 kHz ～ 100 kHz頻段內(nèi)，含水合物巖石的介電常數(shù)存在頻散特性，頻率高于100 kHz，頻散特性變?nèi)酢?/p>

圖5　含水合物砂巖介電常數(shù)（εr）隨頻率（f）的變化關(guān)系Fig. 5 Dielectric constant （εr） of hydrate-bearing sandstone with frequency （f ）

馮啟寧等［18］發(fā)現(xiàn)巖石的介電常數(shù)隨飽和水礦化度的增大而增大，當(dāng)?shù)V化度高過某一特定值后，介電常數(shù)反而下降，這是由于巖石的極化機(jī)理所致。蘇慶新［19］則發(fā)現(xiàn)在低頻下應(yīng)用常規(guī)導(dǎo)電模型由阻抗或?qū)Ъ{測量值計算出的巖石電導(dǎo)率和介電常數(shù)，可出現(xiàn)異常值。唐煉等［20］研究了巖石介電常數(shù)隨頻率的變化規(guī)律發(fā)現(xiàn)，當(dāng)巖樣處于濕狀態(tài)或100%水飽和時，水的轉(zhuǎn)向極化占主導(dǎo)作用，因此，濕巖樣的介電常數(shù)比干巖樣大。當(dāng)巖石含水飽和度增加時，在孔隙度相同的條件下，巖石含水體積增大，一定頻率下水的轉(zhuǎn)向極化相對貢獻(xiàn)增加，所以頻散程度也增加。頻率越低，轉(zhuǎn)向極化越明顯，頻散現(xiàn)象也越明顯。含水合物沉積物的介電常數(shù)相對于單一的巖石更復(fù)雜，但是在相同頻率下會明顯大于含冰沉積物和小于含水沉積物，因此利用介電常數(shù)的電法勘探技術(shù)可用來定性分析含水合物儲層，但很難定量研究儲層的水合物飽和度。

3　 結(jié) 論

祁連山含水合物凍土區(qū)的氣源相對于甲烷更容易生成，而天然氣水合物的穩(wěn)定區(qū)為100 m ～ 750 m。砂巖樣品在天然氣水合物形成后電阻率明顯增大。在溫度震蕩過程中，電阻率測量能檢測到水合物或冰的二次形成。在天然氣水合物形成過程中，體系的介電常數(shù)變化規(guī)律復(fù)雜，在1 kHz ～ 100 kHz頻段內(nèi)，含水合物巖石的介電常數(shù)存在頻散特性，頻率高于100 kHz時，頻散特性變?nèi)酢?/p>

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Resistivity and Dielectric Constant Characteristics of Natural Gas Hydrate-Bearing Sandstone from Permafrost Regions of Qilian Mountains

LI Dong-liang1，2，3，4， LU Jing-sheng1，2，3，4， LIANG De-qing1，2，3，4
（1. Guangzhou Institute of Energy Conversion， Chinese Academy of Sciences， Guangzhou 510640， China；2. Key Laboratory of Natural Gas Hydrate， Chinese Academy of Sciences， Guangzhou 510640， China；3. Guangdong Provincial Key Laboratory of New and Renewable Energy Research and Development， Guangzhou 510640， China；4. Guangzhou Center for Gas Hydrate Research， Chinese Academy of Sciences， Guangzhou 510640， China）

The electrical resistivity and dielectric constant of the sandstone， which came from the DK-8 well in the Qilian hydrate drilling areas， were measured during the natural gas hydrate formation process. After the hydrate generated， the electrical resistivity of sandstone samples increased dramatically. During the temperature shock， the second formation of hydrate or ice could be detected by electrical resistivity measuring. During the hydrate formation process， the dielectric constant change law of the system is complex. In the frequency range of 1 kHz ～ 100 kHz， the hydrate-bearing rock samples show disperse characteristics. The dispersion grows weaker when the frequency is over 100 kHz. The dielectric constant of electrical exploration could be applied to qualitatively analyze the hydrate bearing reservoir， but it is difficult to quantitatively analyze the saturation of hydrate in the reservoir.

gas hydrate； electrical resistivity； dielectric constant； permafrost regions； cores

梁徳青（1970-），男，博士，研究員，博士生導(dǎo)師，主要從事天然氣水合物研究。

TK01；TE1

A

10.3969/j.issn.2095-560X.2016.03.003

2095-560X（2016）03-0179-05

2016-04-18

2016-05-10

國家自然科學(xué)基金（41276043，51474197）；國家海洋地質(zhì)專項項目（GHZ2012006003）；863計劃專題（2012AA061403-03）

李棟梁（1976-），男，博士，副研究員，碩士生導(dǎo)師，主要從事天然氣水合物研究。

盧靜生（1988-），男，博士，助理研究員，主要從事天然氣水合物研究。