周建鐘， 章燁萍， 巴文靜 ， 王卉殊

(1. 浙江農(nóng)林大學 理學院, 浙江 臨安　311300；2. 浙江省林業(yè)生物質(zhì)化學利用重點實驗室, 浙江 臨安　311300)

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實驗室有機溶劑回收裝置設計與應用

周建鐘1,2， 章燁萍1， 巴文靜1， 王卉殊1

(1. 浙江農(nóng)林大學 理學院, 浙江 臨安311300；2. 浙江省林業(yè)生物質(zhì)化學利用重點實驗室, 浙江 臨安311300)

通過對實驗室有機溶劑廢液的使用、毒副作用以及物理化學特性的調(diào)查研究，用分液、萃取、吸附法進行預處理,進一步采用蒸餾、分餾等方法收集不同溫度下的餾分回收，綜合設計了一種新型的有機溶劑回收利用裝置。其特征是將加熱的電加熱套、套式三頸瓶、分餾柱、直型冷凝管、回流冷凝管、滴液漏斗結合在同一裝置中,形成一體化的儀器。應用表明效果優(yōu)良。

有機溶劑； 回收裝置； 回收方法

1　實驗室有機溶劑使用狀況

1.1有機溶劑分類

有機溶劑具有揮發(fā)性、可溶性和易燃性,根據(jù)有機溶劑的致毒性[1-4],可分為以下幾類:

第一類溶劑:是指已知可以致癌并被強烈懷疑對人和環(huán)境有害的溶劑。在可能的情況下,應避免使用這類溶劑[2]。如果在生產(chǎn)治療價值較大的藥品時不可避免地使用了這類溶劑,除非能證明其合理性,殘留量必須控制在規(guī)定的范圍內(nèi)。如:苯(2 ppm)、四氯化碳(4 ppm)、1,2-二氯乙烷(5 ppm)、1,1-二氯乙烷(8 ppm)、1,1,1-三氯乙烷(1500 ppm)。

第二類溶劑:是指無基因毒性，但有動物致癌性的溶劑[3]。如:甲酰胺 ,氯仿, 1,1,2-三氯乙烯等。

第三類溶劑:是指對人體低毒的溶劑。這些溶劑毒性較低,基因毒性研究結果呈陰性,但尚無這些溶劑的長期毒性或致癌性的數(shù)據(jù)[2-4]。

1.2化學實驗室常用的有機溶劑

化學實驗室常用的有機溶劑包含醇類、醚類、酮類、酯類、雜環(huán)化合物、鹵代烴等,其常用的代表物的物理性能見表1[1-4]。

表1　實驗室主要有機溶劑一覽表

2　有機溶劑的危害(揮發(fā)性、水源污染)

在大多數(shù)情況下,實驗室中的有機溶劑并不直接參與發(fā)生反應,使用后,若有機溶劑氣體不經(jīng)處理就排入大氣,不但有毒副作用,還會在大氣的對流層產(chǎn)生酸煙霧、光化學煙霧等,在大氣的平流層消耗臭氧,最終會危害人類和動植物的生命安全。人若長時間吸入有機溶劑之蒸氣將會引起慢性中毒現(xiàn)象,短時間暴露高濃度有機溶劑蒸氣之下,也會有急性中毒致命的危險。

使用的有機溶劑中有苯、甲苯、二甲苯、氯代烷烴等致癌物,不管是揮發(fā)在室內(nèi)，還是在室外,都會對人類和動植物帶來危害。揮發(fā)到大氣中的醛類、烯烴、芳香烴等溶劑氣體在太陽光的作用下,在大氣的對流層(從地面至10 km高度)中會反應生成酸煙霧、光化學煙霧等；氯氟烷烴等會逸散至大氣平流層(對流層頂部至50 km高度),在太陽光的作用下與臭氧反應(氯對臭氧起催化分解作用),降低臭氧濃度,降低臭氧層吸收太陽紫外線的作用從而降低對地球產(chǎn)生的屏蔽作用,并且還會產(chǎn)生大量的溫室氣體危害人類及動植物。

化學實驗室產(chǎn)生的有機廢液包括廢棄油脂、含鹵素有機溶劑(含有脂肪族鹵素類化合物,如氯仿、二氯甲烷、氯代甲烷、四氯化碳、甲基碘等，或含芳香族鹵素類化合物,如氯苯、苯甲氯等)、不含鹵素有機溶劑類等[2]。這些廢液隨意排放必然污染地下水,進入水體污染地表水,進而危害人們的生命健康,甚至有些危害至今尚難估計,可能危害很大且長遠。

3　當前實驗室回收利用主要方法

有機溶劑主要由C、H、O元素構成,部分有機溶劑含有N、S等,易揮發(fā)、易燃燒。因此常利用其燃燒特性采用焚燒處理,或用作燃料。同時也根據(jù)其特性進行分類回收,采用分液萃取、吸附法進行預處理,進一步采用蒸餾、分餾等方法收集不同溫度的餾分[2-10],處理有機溶劑回收利用的處理過程見表2。

表2　有機溶劑回收使用的處理過程

4　新型有機溶劑回收裝置設計

現(xiàn)有的有機溶劑回收處理裝置每次使用都要重新組建,沒有形成整套實驗儀器。針對現(xiàn)有回收技術中存在的問題,設計一種結構簡單、操作使用方便,利于即時回收的溶劑回收系統(tǒng)[6，8，10]。借鑒化學合成裝置[11]和有機廢物回收實驗裝置[12]設計思路,設計的新型有機溶劑回收裝置見圖1。該裝置的原理：由套式三頸蒸餾瓶中的內(nèi)層待回收有機溶劑,受熱后汽化,通過分餾柱分餾,經(jīng)蛇形冷凝管冷卻回收,用溫度計控制收集的餾分。特征是由套式三頸蒸餾瓶中的夾層裝入導熱浴液,通過可調(diào)恒溫電加熱套進行加熱,使內(nèi)層有機溶劑受熱均勻,套層中的導熱浴液通過回流冷凝管冷凝作用,維持導熱浴液的量平衡。

冷凝用回流水從蛇形冷凝管下口接入對餾分冷卻,上口出來后,繼續(xù)通入球形冷凝管作回流冷凝用,最后從球形冷凝管上口導出。

圖1　有機溶劑回收裝置

以下結合說明書附圖對本實用新型做進一步詳細說明,并給出具體實施方式。

在圖1中的球形冷凝管上口中加入導熱浴液,從滴液漏斗口中加入裝有待回收有機溶劑的滴液漏斗,進入套式三頸蒸餾瓶內(nèi)層,接入冷凝水,開啟電加熱套,套式三頸蒸餾瓶中的套層中的導熱浴液受熱升溫,熱量均勻傳入內(nèi)層中的待回收的有機溶劑,有機溶劑受熱汽化進入分餾柱,不斷進行汽化—冷凝—汽化,達到平衡,觀察溫度計的溫度,通過蛇形冷凝管的冷凝作用,調(diào)節(jié)升降臺的高度,收集該溫度下的餾分。導熱浴液由于珠形冷凝管的回流冷凝作用,保持導熱浴液量的平衡。

圖1中的套式三頸蒸餾瓶為有機溶劑回收裝置核心組件,由內(nèi)外二層玻璃相套而構成,套層中加入導熱浴液使用,其中中間一個為蒸餾口,連接分餾柱,邊上一個連接滴液漏斗,用于加入待回收溶液,邊上另一個口用于加入導熱浴液并連接球形冷凝管,設計以內(nèi)層中的有機溶劑受熱均勻、導熱浴液保持量的平衡為主導思路,口徑均設計為19口,與實驗室通用口徑一致,便于連接使用。本回收裝置外觀示意圖見圖2。

圖2　有機溶劑回收裝置外觀示意圖

將裝置整體納入一個箱體中,僅見接液口、待回收溶劑的注入口(三頸蒸餾瓶外口)、冷凝水接入口、冷凝水出口、溫度計顯示口。箱體正面僅顯示電源開關,溫度測量、設置按鈕,溫度調(diào)節(jié)旋鈕與溫度顯示屏。

采用該方案設計可形成一個操作簡單、一體化的溶劑回收裝置。

5　結語

本文設計的有機溶劑回收利用裝置的特征是將加熱的電加熱套、套式三頸瓶、分餾柱、直型冷凝管、回流冷凝管、滴液漏斗有機的結合在同一裝置中,形成一體化的儀器。通過應用,實驗室內(nèi)產(chǎn)生的2～5 L有機溶劑及時回收、處理,方法簡單方便,產(chǎn)生較好的效果。

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Design and application of organic solvent recovery device in laboratory

Zhou Jianzhong1,2, Zhang Yeping1, Ba Wenjing1, Wang Huishu1

(1. College of Science, Zhejiang Agriculture and Forestry University, Lin’an 311300, China；2. Zhejiang Provincial Key Laboratory of Chemical Utilization of Forestry Biomass, Lin’an 311300, China)

This study aims to design a new organic solvent recycling device through investigating the use of organic waste, its side effects and physico-chemical properties and using liquid separation, extraction and adsorption to pretreat organic waste, further adopting distillation and fractionation methods to collect fractions at different temperatures. The characteristic of the device is that the electric heating jacket, three-necked flask, fractionating column, straight condenser, reflux condenser, dropping funnel are combined in a device to form an integrated device. The device has a good effect in the practical application.

organic solvent； recycle device; recycle methods

DOI:10.16791/j.cnki.sjg.2016.04.026

2015- 09- 17修改日期：2015- 11- 14

浙江省大學生科技創(chuàng)新活動計劃暨新苗人才計劃項目“新型有機溶劑回收裝置的試驗與推廣”(201513412040)

周建鐘(1965—)，男，浙江桐廬，碩士，高級實驗師，主要研究方向為化學實驗技術研究.

E-mail：670027311@qq.com

TQ09

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1002-4956(2016)4- 0094- 03