改造者：金　萍 高紅秀 潘春清

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小型冷凍干燥機的使用及維護

改造者：金萍 高紅秀 潘春清

文章冷凍干燥機在實驗室中的應用越來越廣泛，特別是小型冷凍干燥機。以本實驗室2006年引進的德國ALPHA1-4LSC小型凍干機為例，介紹了凍干機的原理、使用以及維護和保養(yǎng)，供從事冷凍干燥機使用和維修的人員參考。

冷凍意味著從冷凍的物質中驅出水分，干燥是在真空狀態(tài)下直接把結冰的水升華為氣態(tài)達到的。冷凍干燥的目的是干燥保存易脫水的產品，在加水以后要恢復原材料的特性。冷凍干燥技術不僅廣泛應用于藥品、食品行業(yè)，對于高校實驗室及研究機構的應用也越來越廣泛，例如菌種保存，根系分泌物的干燥或者濃縮樣品以增加分析敏感度等。小型冷凍干燥機是冷凍干燥安瓿、小瓶、燒瓶、血漿瓶或平皿中的脂類及液類材料的有效工具，為實驗室及技校通用設備，可完成冷凍干燥工藝的全部過程。本實驗室2006年引進了一臺德國ALPHA1-4LSC小型冷凍干燥機，現(xiàn)就本儀器的使用及維護保養(yǎng)做下介紹。

冷凍干燥原理

凍干是干燥物質的最佳方法。水有三相，O點為三相共點即融化壓力曲線、蒸發(fā)壓力曲線、升華壓力曲線交于一點。它基于物質的升華這一物理現(xiàn)象，即直接從固態(tài)轉化為氣態(tài)。由物理學可知（見圖1）。

儀器的使用

預凍

少量樣品可直接在凍干機的冷阱室內進行。大量樣品要通過深度預凍。預凍溫度取決于所做樣品的冰點，如果冰點未知，應在-40℃下冷凍2h以上。最好過夜。如果預凍少量樣品，建議將隔板一起預凍，以免在抽真空的過程中出現(xiàn)部分化霜現(xiàn)象。樣品厚度不能超過1cm。如液層厚于1cm，建議使用其他方法減少液體體積，從而能夠顯著減少總的干燥時間。但產品預凍的厚度不應超過2cm，否則產生不良凍干效果。腔體內的水分必須去除干凈。排水閥和排氣閥關閉。

主干燥

主干燥階段也就是升華干燥階段，水分經過升華作用去除，是冷凍干燥的關鍵階段。在主干燥過程中產生的水蒸氣不是由真空泵抽走，而是由落在冷阱中。

主干燥的時間由以下幾點決定：樣品的厚度；樣品的固型物含量（產品的含水量越大所需時間越長）；在物體干燥過程中所加的熱量（樣品獲得的熱量越多，升華干燥時間就短，但過多的熱量使產品發(fā)生迅速解凍，導致凍干樣品失敗。因此，板層的溫度設定是關鍵；在樣品干燥過程中所加的熱量；干燥過程中干燥室里的壓力。判斷主干燥結束的方法：當樣品溫度探頭實測的樣品溫度值與擱板溫度的實測值相比，差別在3～5℃時，可以判斷主干燥接近結束。

后干燥

一旦自由水分從產品中去除，就要去除被分子力束縛的水，這一過程又叫后干燥。后干燥也就是解析干燥階段，水分是通過解吸作用去除，即在低溫及高度真空下去除毛細作用下存留水分和以分子鍵結合形式存在的水分，完成干燥，后干燥對保存樣品的穩(wěn)定性及其重要。

后干燥的時間主要由以下幾點決定：物料的品種和形狀（不同的物料，物料不同的形狀導致了所需要的解吸時間是不同的）；殘水含量的要求（含水量要求低，解吸時間長）；凍干機的性能（凍干機板層溫差小，真空度高，冷凝器溫度低，則解吸時間短）。

凍干結束及排氣

凍干結束后先關閉真空泵，打開真空橡膠密封閥門或是排水閥門使干燥室通氣，最后關機，取出產品。取出的產品應立即封好放入干燥箱內以免樣品重新吸入空氣中的水分。利用室溫使冷阱室的冰溶解在機器左側的放水閥放掉除霜水。

儀器的維護和保養(yǎng)

儀器不僅僅會使用，維護和保養(yǎng)也至關重要。要經常對凍干機和附件進行常規(guī)清潔，凍干機不用時要求冷阱與

圖1　水的相圖

干燥腔單獨放置，將干燥腔反放在墊子上。

冷阱室

開機前應清除冷阱室內的水分。并打開排水閥，排水后關閉。

傳感器內的鎢絲容易與周圍空氣反應從而影響使用壽命，不推薦凍干機長時間放在室溫自然除霜，這可能引起鎢絲與環(huán)境空氣反應。除霜和擦干凍干機后，另外要求打開氣閥30min，去除所有可能造成鎢絲損害的殘留物。

結束語

熱交換器

薄片狀熱交換器用于制冷機的壓縮機制冷，熱交換器在凍干機的背后，每隔段時間都要檢查是否有灰塵或污物殘留，進行必要的清潔。熱交換器不干凈將導致效率降低，并會造成凍干機故障。

真空橡膠

真空橡膠密封閥要特別注意，如果閥太硬就必須拆下來、清潔、涂上真空酯再裝上去。

真空泵

真空泵應經常從觀察小窗處檢查真空泵是否缺油，及時補充。空氣鎮(zhèn)流器由于經常工作，耗油很大，連續(xù)工作100h左右換油第一次，以后換油間時間一般要求500至1000h換一次油。原則上應在熱泵下?lián)Q油。

調整和維護真空傳感器

以上闡述了對凍干機的選型、使用、維護保養(yǎng)方面的一些體會，只有了解儀器的原理和構造，在日常使用中注意儀器的維護和保養(yǎng)，這樣才能使儀器少出故障，延長儀器的使用壽命。在工作中要不斷地學習和實踐積累大量的維修經驗，這樣才能快速和準確地判斷出儀器故障，有助于提高工作效率， 減少停機時間，使其為教學和科研服務。

金 萍 高紅秀 潘春清

東北農業(yè)大學農學院

金萍（1962-）女，黑龍江哈爾濱人，碩士，高級實驗師，主要從事實驗室建設與儀器管理工作。

10.3969/j.issn.1001-8972.2016.01.026