張晉霞，張曉亮，牛福生

(1.華北理工大學(xué)礦業(yè)工程學(xué)院，河北 唐山 063009；2.河北省安全技術(shù)及開采重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河北 唐山063009)

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不同粒度對赤鐵礦可浮性的影響

張晉霞1，2，張曉亮1，牛福生1，2

(1.華北理工大學(xué)礦業(yè)工程學(xué)院，河北 唐山 063009；2.河北省安全技術(shù)及開采重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河北 唐山063009)

通過赤鐵礦純礦物浮選試驗(yàn)，研究了不同粒度對赤鐵礦可浮性的影響，測定了不同粒度對捕收劑YSB的吸附量，并對不同粒徑赤鐵礦顆粒進(jìn)行了礦粒-氣泡的碰撞概率與上浮概率計(jì)算。研究結(jié)果表明，4種不同粒度赤鐵礦均在轉(zhuǎn)速為1900r/min，礦漿濃度為20%，pH=6～7，捕收劑YSB用量為25mg/L條件下浮選回收率達(dá)到最大值，但平均粒度10.05μm粒度的回收率要低于其它3個(gè)粗粒度。同時(shí)當(dāng)顆粒的粒徑降低為15μm時(shí)，礦粒-氣泡的碰撞概率僅為0.35%，上浮概率為1.38%，導(dǎo)致浮選回收率大幅度降低。

赤鐵礦；粒度；碰撞概率；上浮概率

我國優(yōu)質(zhì)鐵礦石資源匱乏，現(xiàn)存的鐵礦石資源多數(shù)是礦物組成復(fù)雜的微細(xì)粒鐵礦。微細(xì)粒礦物具有動(dòng)能小、比表面能高、表面電荷高等特殊的物理性質(zhì)，采用常規(guī)的選礦方法難以有效回收，此類赤鐵礦的高效利用一直是選礦界的難題[1]。

有研究認(rèn)為[2]顆粒粒度對礦物浮選特性方面的影響主要體現(xiàn)在流體動(dòng)力學(xué)特性及表面力的作用方面。礦物顆粒粒度越小其比表面積愈大，同時(shí)比表面能也隨之增加，表面層分子在整個(gè)體系中所占的比增大，表面效應(yīng)愈強(qiáng)。礦物顆粒的粒度減小后，礦粒的表面特性尤其是疏水性僅發(fā)生微弱變化，但其慣性急劇下降，導(dǎo)致礦物顆粒的動(dòng)能過低，受流體作用力影響變大[2-3]。近年來有關(guān)浮選過程中礦物粒度效應(yīng)的研究越來越受重視。鄒文杰[4]研究發(fā)現(xiàn)，適當(dāng)增大煤顆粒的表觀粒度可以提高其上浮概率，提高浮選效率；通過控制石英和高嶺土的粒徑小于10μm或大于45μm，可顯著降低其上浮概率，該結(jié)論為微細(xì)粒煤泥浮選的界面調(diào)控指明了方向。陳治泉[5]認(rèn)為礦物粒度對于赤鐵礦浮選效果的影響非常明顯，在最佳粒度條件下，十二烷基磺酸鈉可以有效地回收微細(xì)粒赤鐵礦。本論文對4個(gè)不同粒度的赤鐵礦進(jìn)行了浮選試驗(yàn)研究，測定了不同粒度赤鐵礦對捕收劑YSB的吸附量，并通過理論計(jì)算對浮選過程中赤鐵礦的粒度效應(yīng)進(jìn)行了分析研究。

1　實(shí)驗(yàn)與方法

1.1純礦物的制備

試驗(yàn)所用赤鐵礦來自司家營選礦廠螺旋溜槽鐵精礦，經(jīng)多段球磨→分級→弱磁→搖床制得赤鐵礦純礦物。對制備好的純礦物進(jìn)行了化學(xué)成分分析，結(jié)果見表1，XRD分析見圖1。從表1可看出，赤鐵礦TFe為67.92%，其它雜質(zhì)較少。從圖1也可以看出，該礦物純度較高。經(jīng)過超聲波濕篩制備出四種不同粒度，分別為-75μm+50μm、-50μm+38μm、-38μm+15μm和-15μm，采用TZC-4顆粒儀測得四個(gè)粒級的平均粒度分別為69.11μm、47.49μm、35.43μm、10.05μm。

表1　試驗(yàn)用赤鐵礦化學(xué)成分分析

圖1　赤鐵礦XRD分析

1.2單礦物浮選試驗(yàn)

單礦物浮選實(shí)驗(yàn)在XFG型掛槽浮選機(jī)上進(jìn)行，每次稱取2.00g礦物放入30mL浮選槽中，加入25mL蒸餾水，攪拌1min后加入藥劑YSB，此藥劑為油酸鈉和苯甲羥肟酸鈉按一定比例復(fù)配而成，攪拌2min，然后浮選3min，泡沫和槽內(nèi)產(chǎn)品分別過濾、烘干、稱重，計(jì)算浮選回收率。

1.3吸附量測定

取1g被測純礦物，加入到25mL一定藥劑濃度的溶液中，攪拌3min，離心5min，攪拌速度為10000r/min，離心分離后取濾液測藥劑的殘余濃度，再與原始溶液的藥劑濃度差減即可得到礦物表面的藥劑吸附量和吸附率。計(jì)算公式見式(1)。

(1)

式中：Γ量表示吸附量，mg/g；C0為捕收劑初始濃度，mg/g；C為殘余藥劑濃度，mg/g；V為加入溶液的體積，mL；m為加入礦物的質(zhì)量，g。

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1攪拌強(qiáng)度對不同粒度赤鐵礦浮選效果的影響

不同攪拌強(qiáng)度導(dǎo)致浮選體系中礦漿流體狀態(tài)的差異，其對不同粒度赤鐵礦的可浮性影響顯著。在礦漿濃度10%，YSB用量為250mg/L，礦漿pH=7的條件下，考察了攪拌強(qiáng)度對于不同粒度赤鐵礦回收率的影響，結(jié)果如圖2所示。

從圖2中可看出，攪拌強(qiáng)度對赤鐵礦回收率的影響顯著，隨著攪拌強(qiáng)度的增強(qiáng)，精礦的回收率呈上升趨勢，當(dāng)轉(zhuǎn)速達(dá)到1900r/min后，回收率的變化趨于平緩，此時(shí)，69.11μm、47.49μm、35.43μm和10.05μm四個(gè)粒度的回收率分別為87.73%、82.33%、81.27%和70.63%，因此，攪拌強(qiáng)度初步定在1900r/min。同時(shí)從圖2還可以看出，微細(xì)粒赤鐵礦的回收率始終低于較粗粒度赤鐵礦的回收率，但攪拌強(qiáng)度的增大會減弱其浮選效果的差異。

圖2　攪拌強(qiáng)度對不同粒度赤鐵礦回收率的影響

2.2捕收劑用量對不同粒度赤鐵礦浮選效果的影響

捕收劑用量過高或不足均無法獲得理想的分選效果，其用量存在最佳范圍。在礦漿濃度10%，轉(zhuǎn)速為1900r/min，礦漿pH=7的條件下，考察了YSB用量對于不同粒度赤鐵礦回收率的影響，結(jié)果如圖3所示。

從圖3可以看出，隨著YSB用量的增加，4個(gè)粒度赤鐵礦精礦回收率呈先升高后降低的趨勢，在25～250mg/L范圍內(nèi)，精礦回收率始終保持較高值，最大回收率在25mg/L處取得，此時(shí)赤鐵礦的浮選回收率為91.28%。同時(shí)還可看出，10.05μm粒度的赤鐵礦的回收率始終明顯低于其他3個(gè)粗粒度的回收率，最大差值將近20%。

2.3礦漿pH值對不同粒度赤鐵礦浮選的影響

在浮選中通過添加調(diào)節(jié)劑改變礦漿pH值，進(jìn)而改變礦物表面電位，控制礦漿pH值在合適范圍內(nèi)才能獲得理想的浮選效果。在礦漿濃度為10%，轉(zhuǎn)速1900r/min，捕收劑YSB用量25mg/L的條件下，以H2SO4和NaOH作為pH值調(diào)節(jié)劑，考察了礦漿pH值對不同粒度赤鐵礦回收率的影響，結(jié)果見圖4。

圖3　YSB濃度對不同粒度赤鐵礦回收率的影響

圖4　礦漿pH值對不同粒度赤鐵礦回收率的影響

由圖4可以看出，4個(gè)粒度的赤鐵礦的回收率隨礦漿pH值的變化趨勢相同，都是先升高后降低，在pH=7左右達(dá)到最大值。差異在于粗粒度赤鐵礦的回收率在礦漿pH值偏堿性后時(shí)仍然較高，而此時(shí)細(xì)粒度赤鐵礦的回收率有所降低。赤鐵礦粒度變細(xì)，分選最佳pH值區(qū)間將變窄。在pH=7時(shí)三個(gè)較粗粒度赤鐵礦的回收率非常接近，都在89%左右，此時(shí)10.05μm的赤鐵礦回收率僅為68.80%?？梢姡V漿pH值的變化對于微細(xì)粒赤鐵礦回收率的影響更顯著。

2.4礦漿濃度對不同粒度赤鐵礦浮選的影響

微細(xì)粒礦物浮選礦漿濃度不宜過高，較低的礦漿濃度有利于提高微細(xì)粒礦物的浮選回收率。在轉(zhuǎn)速為1900r/min，捕收劑YSB用量25mg/L，控制礦漿pH=7左右的條件下，考察礦漿濃度對不同粒度赤鐵礦浮選回收率的影響，結(jié)果見圖5。

從圖5可看出，四個(gè)粒度赤鐵礦的回收率隨礦漿濃度的變化基本一致，都呈先升高再降低的趨勢，在礦漿能到為10%～20%之間回收率保持在較高水平且變化不大，當(dāng)濃度高于20%后，赤鐵礦回收率急劇降低，因此礦漿濃度可定為20%。同時(shí)還可以看出，平均粒度為10.05μm的赤鐵礦回收率始終要低于其他3個(gè)粒度，而這三個(gè)粒度赤鐵礦的回收率相當(dāng)接近。礦漿濃度在10%～20%內(nèi)變化時(shí)，35.43μm赤鐵礦的回收率甚至略高于47.49μm赤鐵礦的回收率。

3　結(jié)果討論

3.1不同粒度赤鐵礦對YSB吸附量測定

針對4個(gè)不同粒度赤鐵礦，考察了不同粒度赤鐵礦對捕收劑YSB吸附量的變化，結(jié)果見圖6。

圖5　漿濃度對不同粒度赤鐵礦回收率的影響

圖6　不同粒度赤鐵礦對YSB的吸附量的影響

由圖6可知，4個(gè)粒度赤鐵礦的吸附量均隨捕收劑初始濃度的增加而升高，且粒度較細(xì)赤鐵礦對捕收劑YSB的吸附量要高于粒度較粗赤鐵礦對其吸附量。這是由于礦物粒度越細(xì)，其比表面積越大，表面自由能越高，對藥劑的吸附量也就越大。

由浮選試驗(yàn)結(jié)果可知，粒度較細(xì)赤鐵礦的回收率偏低，而吸附量試驗(yàn)又表明粒度較細(xì)赤鐵礦對YSB的吸附量高。因此，氣泡與礦物顆粒的碰撞接觸過程及流體動(dòng)力學(xué)可能是導(dǎo)致細(xì)粒赤鐵礦回收率偏低的主要影響因素[4]。

3.2粒度對礦粒-氣泡碰撞概率的影響

礦物顆粒和氣泡的大小，相對運(yùn)動(dòng)和礦漿流態(tài)決定了兩者之間的有效碰撞概率[7]。礦粒與氣泡的碰撞概率主要取決于顆粒和氣泡的大小，兩者的相對運(yùn)動(dòng)、礦漿的湍流狀態(tài)和氣泡雷諾數(shù)的。氣泡直徑越小，越易于碰撞，顆粒直徑越小，越不容易發(fā)生碰撞。Yoon及Luttrell[8]推導(dǎo)出不同流態(tài)下的碰撞概率Pc表達(dá)式(2)，作者在此基礎(chǔ)上分析了赤鐵礦顆?！?dú)馀菖鲎哺怕逝c粒度的關(guān)系，結(jié)果見圖7。

(2)

式中：dp代表顆粒的直徑；dc代表氣泡的直徑。Bc、n為常數(shù)，對于各種流體，Bc及n值見表2。本次計(jì)算采用中間流(Yoon)，表中Reb代表氣體雷諾數(shù)。

表2　不同流態(tài)下的Bc及n值

圖7　粒徑對赤鐵礦礦粒-氣泡碰撞概率的影響

由圖7可看出，當(dāng)顆粒的粒徑為75μm時(shí)，其在流體中與氣泡的碰撞概率為9.25%，當(dāng)顆粒的粒徑降至15μm時(shí)，碰撞概率降低為0.35%。因此，增大顆粒粒度，可有效增加顆粒的碰撞概率。

3.3粒度對赤鐵礦顆粒上浮概率的影響

氣泡的碰撞Pc、粘附概率Pa及牢固概率Ps三者共同作用決定了礦物顆粒黏附于氣泡并上浮的概率[4]，其關(guān)系式見式(3)。

(3)

其中：Pc為碰撞概率；Pa為粘附概率；Ps為牢固概率。

(4)

圖8　粒度對赤鐵礦顆粒上浮概率的影響

如圖8所示，在中等紊流強(qiáng)度的流體環(huán)境中，顆粒上浮的概率在一定的粒度范圍取值最大，當(dāng)粒徑小于100μm時(shí)，赤鐵礦顆粒的上浮概率隨粒度的減小而降低，且降低速率加快，即顆粒越細(xì)越難選，這也解釋了在上述浮選實(shí)驗(yàn)中-74+50μm粒級的浮選回收率要高于-15μm粒級的浮選回收率的原因。同時(shí)從圖8也可看出，當(dāng)粒徑大于100μm時(shí)，顆粒的上浮概率隨著粒徑的增大也逐漸降低。因此，適當(dāng)控制顆粒的粒徑范圍，則可以增加赤鐵礦顆粒的上浮概率，提高浮選效率。這一研究結(jié)論為微細(xì)粒赤鐵礦浮選的界面調(diào)控指明了方向。

4　結(jié)　論

1)浮選試驗(yàn)結(jié)果表明，不同粒度赤鐵礦的浮選回收率不盡相同，但是均在轉(zhuǎn)速為1900r/min，礦漿濃度為20%，pH=6～7條件下，捕收劑YSB用量為25mg/L，赤鐵礦的浮選回收率基本上都可達(dá)最大值91.28%。

表有局部基巖出露，井下采空區(qū)在留巷段完全敞開，外部漏風(fēng)較傳統(tǒng)回采工藝漏風(fēng)更為嚴(yán)重，地表堵漏工作更加重要。

12201綜采工作面在回采期間，地面產(chǎn)生了大量寬度在50～300mm，高差50～200mm的裂縫。礦井安排了固定人員每天對12201采空區(qū)地表塌陷進(jìn)行回填，通過回填，有效的減少采空區(qū)的漏風(fēng)。

4.5井下噴漿堵漏防滅火

12201綜采工作面采用切頂泄壓無煤柱開采，采空區(qū)裸露在巷道內(nèi)，增大了采空區(qū)漏風(fēng)通道，在留巷內(nèi)與采空區(qū)之間的壓差作用下，采空區(qū)內(nèi)氣體會直接向留巷內(nèi)涌出，為了進(jìn)一步降低采空區(qū)遺煤自然發(fā)火危險(xiǎn)性，礦井采取對留巷采空區(qū)側(cè)進(jìn)行噴漿，減少采空區(qū)漏風(fēng)通道，降低采空區(qū)漏風(fēng)，減少采空區(qū)遺煤自燃的幾率。

5　結(jié)　論

通過對哈拉溝煤礦12201切頂卸壓無煤柱開采采空區(qū)的探索、研究，在神東礦區(qū)淺埋深近距離煤層條件下，利用切頂沿空留巷無煤柱開采技術(shù)進(jìn)行回采，采空區(qū)氣體變化明顯，變化規(guī)律符合采空區(qū)自燃三帶變化特征，采空區(qū)氣體有規(guī)律的進(jìn)入窒息帶，工作面采空區(qū)能夠得以有效的管控區(qū)。

在神東礦區(qū)哈拉溝煤礦切頂卸壓無煤柱開采采空區(qū)的成功管控，打破了傳統(tǒng)采空區(qū)的管理模式，標(biāo)志著神東礦區(qū)防滅火技術(shù)管理新理念的誕生，同時(shí)積累了“開式采空區(qū)”防滅火管理經(jīng)驗(yàn)，為神東礦區(qū)進(jìn)一步推廣應(yīng)用新的采煤工藝奠定基礎(chǔ)。

[1]華心祝.我國沿空留巷支護(hù)技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀及改進(jìn)建議[J].煤炭科學(xué)技術(shù)，2006，11(9)：37.

[2]謝軍，薛生.綜放采空區(qū)空間自燃三帶劃分指標(biāo)及方法研究[J].煤炭科學(xué)技術(shù)，2011，39(1)：65-68.

礦業(yè)縱橫

Study on the size effect on hematite particles in flotation

ZHANG Jin-xia1，2，ZHANG Xiao-liang1，NIU Fu-sheng1，2

( 1.College of Mining Engineering，North China University of Science and Technology，Tangshan 063009，China；2.Key Laboratory of Mineral Development and Security Technology of Hebei Province，Tangshan 063009，China)

The size effect of hematite particles in flotation was studied by the pure mineral flotation experiments.The adsorption capacity of collector YSB on different grain size hematite was measured.At the same time，the flotation collision probability of particle and bubble and floating probability of different sizes hematite were calculated in theory.The results showed that the four different particle size of hematite were in speed for 1900r/min，slurry concentration is 20%，pH=6～7，collecting agent YSB dosage of 25mg /L under the condition of flotation recovery rate reaches the maximum value，but-15 μm size fractions of recovery rate is lower than that of the other three coarse.Also when the particle size is reduced to 15 μ m，the collision probability of mineral particles and the bubble is only 0.35%，floating probability is1.38%，resulting in recovery rate is greatly reduced.

hematite；size；collision probability；floating probability

2016-04-12

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目資助(編號：51474087)；河北省百名優(yōu)秀創(chuàng)新人才支持計(jì)劃項(xiàng)目資助(編號：BR2-214)

張晉霞(1979-)，女，華北理工大學(xué)礦業(yè)工程學(xué)院，副教授，博士，主要從事復(fù)雜難選礦選礦理論與工藝研究。

TD91

A

1004-4051(2016)08-0122-04