談婷婷，張風(fēng)麗，段　芳，陳明清

(江南大學(xué)化學(xué)與材料工程學(xué)院，無(wú)錫　214122)

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Meso-C@TiO2@Ag復(fù)合光催化劑的制備及其可見(jiàn)光催化性能

談婷婷，張風(fēng)麗，段芳，陳明清

(江南大學(xué)化學(xué)與材料工程學(xué)院，無(wú)錫214122)

采用混合溶劑法，通過(guò)改變鈦酸四丁酯(TBOT)的量合成一系列不同比例的RF@TiO2核-殼結(jié)構(gòu)，于氮?dú)鈿夥?00 ℃下煅燒得到meso-C@TiO2，進(jìn)一步對(duì)所得產(chǎn)物表面進(jìn)行貴金屬沉積最終得到meso-C@TiO2@Ag復(fù)合光催化劑。通過(guò)X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、全自動(dòng)比表面積及微孔物理吸附儀(BET)等對(duì)樣品的成份、形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，成功制備了meso-C@TiO2@Ag三元介孔復(fù)合光催化材料，并且比表面積達(dá)到173.9 m2/g。在可見(jiàn)光照射下，以降解亞甲基藍(lán)為模型，探討了TBOT用量以及Ag負(fù)載量對(duì)產(chǎn)物光催化性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)加入TBOT的量為0.3 mL、AgNO3的投入量為10wt%時(shí)，所制備的meso-C@TiO2@Ag對(duì)亞甲基藍(lán)的降解效果最佳，40 min內(nèi)降解率接近100%，性能明顯優(yōu)于市售的納米二氧化鈦P25。

介孔復(fù)合材料; 核-殼結(jié)構(gòu); 光催化活性; 貴金屬

1　引　言

TiO2的光催化活性高、穩(wěn)定性好，廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)和污染物治理等領(lǐng)域[1]。但是，由于TiO2的帶隙能較寬(大于3 eV)，對(duì)可見(jiàn)光的利用率較低。其次，TiO2產(chǎn)生的載流子復(fù)合率高，導(dǎo)致光量子效率低[2]。因此，制備具有較高可見(jiàn)光催化活性的TiO2光催化劑具有更高的實(shí)用價(jià)值。

常見(jiàn)提高TiO2光催化性能的方法有離子摻雜、半導(dǎo)體復(fù)合、貴金屬沉積等。摻雜金屬的TiO2存在表面缺陷，其結(jié)晶度受到影響，可以改變光生電子-空穴對(duì)的復(fù)合速率和表面電荷的遷移率，提高TiO2的光催化活性[3]。除了金屬陽(yáng)離子摻雜[4]，非金屬陰離子摻雜的方法同樣能實(shí)現(xiàn)TiO2在可見(jiàn)光下催化。研究發(fā)現(xiàn)，利用非金屬摻雜TiO2得到的光催化劑可見(jiàn)光催化性能明顯優(yōu)于P25[5,6]。此外，利用半導(dǎo)體復(fù)合的方法得到的TiO2光催化劑可見(jiàn)光催化性能有所提高。同時(shí)，TiO2表面負(fù)載貴金屬也能有效分離光生電子-空穴對(duì)，提高TiO2的光催化性能。常見(jiàn)的貴金屬有Au[7]，Ag[8]， Pt[9]等。貴金屬納米顆粒沉積在TiO2表面，光激發(fā)貴金屬產(chǎn)生電子迅速轉(zhuǎn)移到TiO2上，半導(dǎo)體-金屬形成肖特基能壘能夠促進(jìn)電荷分離[10]。

介孔碳具有較大的比表面積、均一可調(diào)的孔徑、化學(xué)穩(wěn)定性、機(jī)械穩(wěn)定性而受到廣泛的關(guān)注[11]。這些突出的優(yōu)點(diǎn)使其成為吸附、分離、催化的理想材料。此外，介孔碳能對(duì)可見(jiàn)光產(chǎn)生強(qiáng)烈的吸收，并具有較強(qiáng)的吸附能力使其在光催化領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用。

本文采用混合溶劑法，將TiO2包覆在酚醛樹(shù)脂-F127微球(簡(jiǎn)稱RF)上，形成RF@TiO2?；旌先軇┙档土薚iO2前驅(qū)體的水解速率，形成光滑、緊密的TiO2殼層。RF微球作為介孔碳的前驅(qū)體，在氮?dú)鈿夥障蚂褵玫絤eso-C@TiO2。產(chǎn)物進(jìn)一步負(fù)載貴金屬Ag，得到最終產(chǎn)物meso-C@TiO2@Ag，利用介孔碳與貴金屬銀協(xié)同作用，實(shí)現(xiàn)TiO2在可見(jiàn)光下高效光催化降解亞甲基藍(lán)溶液。

2　實(shí)　驗(yàn)

2.1樣品制備

將0.6 g苯酚、2.1 mL甲醛水溶液(37wt%)、15 mL 0.1 mol·L-1NaOH溶液混合，70 ℃下攪拌0.5 h，得到低分子量的酚醛樹(shù)脂。0.96 g Pluronic F127溶于15 mL水中加入上述溶液，混合物在70 ℃下攪拌2～4 h。加入50 mL水稀釋。產(chǎn)生沉淀物時(shí)停止反應(yīng)，靜置至沉淀物溶解，將18 mL溶液轉(zhuǎn)至100 mL高壓釜中用56 mL水稀釋，130 ℃下加熱8 h。產(chǎn)物通過(guò)離心、水洗收集，命名為RF。

將0.084 g RF分散于40 mL乙醇/乙腈(3∶1 V/V)的混合溶劑中，與0.6 mL氨水混合。分別將0.3、0.6、0.9、1.5、3 mL的TBOT溶于10 mL乙醇/乙腈(3∶1 V/V)加入上述溶液，反應(yīng)2 h后，產(chǎn)物離心、水洗、干燥。將所得產(chǎn)物分別命名為RF@TiO2-1、RF@TiO2-2、RF@TiO2-3、RF@TiO2-4、RF@TiO2-5。

將上述5組樣品置于管式爐中N2氣氛600 ℃下煅燒2 h，使RF碳化形成介孔碳。將樣品分別命名為meso-C@TiO2-1、meso-C@TiO2-2、meso-C@TiO2-3、meso-C@TiO2-4、meso-C@ TiO2-5。

取適量meso-C@TiO2-1，分別與2、5、10、12、15 mL 10 mmol·L-1AgNO3溶液混合，100 W紫外燈下光照3 h。

分別取適量meso-C@TiO2系列樣品，與10 mL 10 mmol·L-1AgNO3溶液混合，100 W紫外燈下光照3 h。產(chǎn)物離心水洗后得到的產(chǎn)物標(biāo)記為meso-C@TiO2-1@Ag、meso-C@TiO2-2@Ag、meso-C@TiO2-3@Ag、meso-C@TiO2-4@Ag、meso-C@TiO2-5@Ag.

將不同C/Ti比例的meso-C@TiO2系列樣品空氣氣氛500 ℃下煅燒3 h，得到TiO2-1、TiO2-2、TiO2-3、TiO2-4、TiO2-5.

2.2實(shí)驗(yàn)儀器

FALA 2000-104紅外光譜儀(Boman公司)；Bruker D8型X射線衍射儀(德國(guó)布魯克公司)； S-4800型掃描電子顯微鏡(日本HITACHI公司)； JEM-2010型透射電子顯微鏡(日本HITACHI公司) ASAP-2020 MP全自動(dòng)比表面積及微孔物理吸附儀(美國(guó)麥克公司)； 3700 DUV型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(日本島津公司)；CEL-HXBF300 氙燈(北京中教金源科技有限公司)。

2.3可見(jiàn)光光催化實(shí)驗(yàn)

以300 W氙燈作為可見(jiàn)光光源，降解亞甲基藍(lán)(methylene blue，MB)溶液。氙燈提供的光源仍然有部分紫外光成份，因此在反應(yīng)器上方放置一個(gè)濾波片過(guò)濾掉紫外光部分，提供波長(zhǎng)λ > 420 nm的可見(jiàn)光。整個(gè)光催化反應(yīng)過(guò)程中都用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌。具體的實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：稱取10 mg光催化劑加入濃度為10 mg·L-150 mL的MB溶液中，將配好的溶液置于暗處充分?jǐn)嚢枋蛊溥_(dá)到吸附平衡。然后將溶液放入上述光催化裝置中，每隔一定時(shí)間取約4 mL的溶液，離心過(guò)濾掉催化劑，測(cè)量溶液的吸光度。以反應(yīng)前后溶液吸光度的變化率表示亞甲基藍(lán)的降解率。

3　結(jié)果與討論

3.1電鏡分析

圖1　(a)，(b)分別是RF的SEM, TEM照片, (c), (d)分別是RF@TiO2-1的SEM, TEM照片, (e),(f) 分別是meso-C@TiO2-1的SEM, TEM照片, (g), (h)分別是meso-C@TiO2-1@Ag的能譜, TEM照片F(xiàn)ig.1　SEM (a, c, e) and TEM (b, d, f) images of RF, RF@TiO2-1, meso-C@TiO2-1, (g), (h) elemental EDS analysis and TEM image of meso-C@TiO2-1@Ag

從圖1a,b可以看出，RF呈現(xiàn)球形，且RF微球尺寸均一，直徑約為120 nm。從圖1c,d可以看出，微球直徑與RF相比明顯變大，直徑約為300 nm，微球表面變得粗糙，部分微球表面出現(xiàn)缺口，進(jìn)一步證明TiO2在RF表面包覆成功。圖1e,f是RF@TiO2樣品在N2氛圍中煅燒得到的meso-C@TiO2的電鏡照片，從圖中可以看出，微球直徑略有縮小，煅燒后TiO2表面變得更粗糙。對(duì)比d、f透射電鏡照片可以看出，在氮?dú)庵徐褵?，?殼結(jié)構(gòu)中的內(nèi)核直徑由132 nm縮小到115 nm。從h圖可以看到核-殼結(jié)構(gòu)表面出現(xiàn)黑色顆粒，直徑約為10 nm，可以判斷是Ag納米顆粒，說(shuō)明Ag納米顆粒在meso-C@TiO2表面負(fù)載成功。g圖EDS能譜也證明Ag的存在。

3.2X射線衍射分析

從圖2中a～e衍射花樣可以看出，樣品在2θ= 25.3，36.9，37.8，38.6，48.0，53.9和55.1°等處有明顯的衍射峰，對(duì)應(yīng)于銳鈦礦TiO2在(101)、(103)、(004)、(112)、(200)、(105)和(211)晶面的衍射峰。說(shuō)明TiO2呈銳鈦礦晶型，與標(biāo)準(zhǔn)卡片(No.21-1272)對(duì)照一致[12]。隨著TBOT加入量的增多，衍射峰逐漸增強(qiáng)。f中除了出現(xiàn)銳鈦礦晶型，在2θ=38.5、44.7、64.8、77.6°等處有明顯的衍射峰，對(duì)應(yīng)于Ag納米顆粒在(111)、(200)、(220)、(311)等晶面的衍射峰。

圖2　(a) meso-C@TiO2-1, (b) meso-C@TiO2-2, (c) meso-C@TiO2-3, (d) meso-C@TiO2-4, (e) meso-C@TiO2-5, (f) meso-C@TiO2-1@Ag的廣角XRD衍射花樣Fig.2　XRD patterns of (a) meso-C@TiO2-1，(b) meso-C@TiO2-2，(c)meso-C@TiO2-3，(d)meso-C@TiO2-4， (e) meso-C@TiO2-5，(f) meso-C@TiO2-1@Ag

3.3N2吸附-脫附分析

圖3(A)中，a～f曲線表明樣品的吸附-脫附等溫線呈現(xiàn)典型的Ⅳ型曲線，說(shuō)明樣品都具有典型的介孔結(jié)構(gòu)[13]。等溫線中位于p/p0=0～0.2處的臺(tái)階是由介孔孔道中的毛細(xì)管凝聚現(xiàn)象引起的。圖中的等溫線未出現(xiàn)明顯的飽和吸附平臺(tái)，表明回滯環(huán)為H3型。從圖3(B)孔徑分布曲線可以看出樣品的孔徑分布在3～4 nm之間，孔徑相對(duì)較小，但仍屬于介孔(孔徑分布2～50 nm)的范圍內(nèi)。

圖3　(a) meso-C, (b) meso-C@TiO2-1, (c) meso-C@TiO2-2, (d) meso-C@TiO2-3, (e) meso-C@TiO2-4, (f) meso-C@TiO2-5, (g) meso-C@TiO2-1@Ag的(A)氮?dú)馕?脫附等溫線和(B)孔徑分布曲線Fig.3　(A) Nitrogen adsorption-desorption isotherm and (B) BJH adsorption pore distribution curves of (a) meso-C, (b) meso-C@TiO2-1, (c) meso-C@TiO2-2, (d) meso-C@TiO2-3, (e) meso-C@TiO2-4, (f) meso-C@TiO2-5, (g) meso-C@TiO2-1@Ag

SampleSBET(m2·g-1)Porevolume(cm3·g-1)Poresize(nm)meso-C713.40.793.5meso-C@TiO2-1187.60.303.0meso-C@TiO2-2131.80.252.9meso-C@TiO2-3122.30.173.1meso-C@TiO2-4118.80.123.2meso-C@TiO2-588.20.113.0meso-C@TiO2-1@Ag173.90.292.9

表1是由氮?dú)馕矫摳綔y(cè)試得到的meso-C(由RF在氮?dú)鈿夥障?00 ℃煅燒得到)、不同比例的meso-C@TiO2樣品以及meso-C@TiO2-1@Ag的比表面積、孔容和孔徑參數(shù)。從表中可以看出，樣品的比表面積和孔容都隨著TiO2比例的增加出現(xiàn)逐漸減小的趨勢(shì)?？赡苁怯捎谝徊糠諸iO2納米顆粒存在于介孔碳孔道中，在孔道中逐漸堆積，堵塞孔道，最終使樣品的比表面積和孔容均減小。將樣品meso-C@TiO2-1負(fù)載Ag納米顆粒后，樣品的比表面積變化不大。說(shuō)明Ag納米顆粒只存在于meso-C@TiO2-1核-殼結(jié)構(gòu)的表面，并未進(jìn)入介孔孔道中。

3.4UV-Vis漫反射光譜分析

由圖4中可以看出，meso-C@TiO2-1的光吸收強(qiáng)度最大，分析原因是此樣品中碳的比例最大，碳材料對(duì)可見(jiàn)光有很強(qiáng)的吸收作用，所以相對(duì)于meso-C@TiO2-5樣品，meso-C@TiO2-1對(duì)可見(jiàn)光吸收更強(qiáng)。meso-C@TiO2-5的吸收帶邊在450 nm左右，半導(dǎo)體材料帶隙可以用如下公式近似的計(jì)算：

ahv=A(hv-Eg)n/2

其中v、a、A和Eg分別代表光頻率、吸收系數(shù)、常數(shù)、帶隙。純的銳鈦礦相TiO2是間接帶隙半導(dǎo)體。經(jīng)計(jì)算，meso-C@TiO2-5的帶隙為2.75 eV。

圖4　(a) meso-C@TiO2-1, (b) meso-C@TiO2-5, (c) meso-C@TiO2-1@Ag的紫外-可見(jiàn)漫反射光譜圖Fig.4　UV-Vis DRS of (a) meso-C@TiO2-1, (b) meso-C@TiO2-5 and (c) meso-C@TiO2-1@Ag

3.5光催化性能分析

圖5　不同比例meso-C@TiO2樣品對(duì)亞甲基藍(lán)溶液的 降解隨光照時(shí)間的變化曲線Fig.5　Photocatalytic degradation of methylene blue solution under different irradiation time using meso-C@TiO2composites with various TiO2 contents

圖6　meso-C@TiO2-1與不同量AgNO3混合后得到的 meso-C@TiO2-1@Ag復(fù)合光催化劑的性能對(duì)比Fig.6　Photocatalytic activity of meso-C@TiO2-1 loaded with different amount of Ag

從圖5中可以看出，與市售納米二氧化鈦P25相比，不同比例的meso-C@TiO2樣品對(duì)亞甲基藍(lán)的降解效果均明顯提高，其中meso-C@TiO2-1對(duì)亞甲基藍(lán)的降解效果最好，40 min內(nèi)降解率達(dá)到90%。因?yàn)榻榭滋急旧砭哂休^大的比表面積，對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附性較好，并且介孔碳增強(qiáng)了TiO2在可見(jiàn)光區(qū)的吸收，因此meso-C@TiO2樣品對(duì)亞甲基藍(lán)具有更好的降解效果。其中，meso-C@TiO2-1樣品的比表面積和孔容都最大，并且對(duì)可見(jiàn)光的吸收也最強(qiáng)，因而對(duì)亞甲基藍(lán)的去除效果最好。

從圖6中可以看出，隨著AgNO3投入量的增加，meso-C@TiO2-1@Ag的光催化性能逐漸提高。但是，當(dāng)AgNO3的投入量超過(guò)10wt%時(shí)，光催化性能開(kāi)始變差?？赡苁且?yàn)锳g吸收了大部分可見(jiàn)光。所以AgNO3的投入量存在最佳值，為10wt%，此時(shí)所得到的meso-C@TiO2-1@Ag復(fù)合光催化劑光催化效果最佳，40 min內(nèi)100%降解亞甲基藍(lán)。

從圖7可以看出，meso-C@TiO2負(fù)載Ag納米顆粒后，光催化效果相對(duì)于未負(fù)載Ag納米顆粒的meso-C@TiO2明顯提高。其中圖7(A)的meso-C@TiO2-1@Ag對(duì)亞甲基藍(lán)的降解效果最好，40 min 可完全降解亞甲基藍(lán)。圖7 (B～E)中，meso-C@TiO2負(fù)載Ag后可見(jiàn)光催化性能提高，50 min可完全降解亞甲基藍(lán)。在前20 min的吸附過(guò)程中，meso-C@TiO2@Ag對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附效果比meso-C@TiO2樣品差，說(shuō)明meso-C@TiO2@Ag對(duì)染料分子的吸附作用減弱。其原因可能是由于樣品表面吸附少量帶正電荷的銀離子，使得meso-C@TiO2@Ag表面電荷發(fā)生變化，從而對(duì)帶正電荷的亞甲基藍(lán)吸附有所減弱。然而，沉積在TiO2表面的Ag納米顆粒利于光生電子-空穴對(duì)的分離，使得meso-C@TiO2樣品負(fù)載Ag后在可見(jiàn)光下光催化降解亞甲基藍(lán)的效率進(jìn)一步提高。因此，針對(duì)TiO2光催化劑可見(jiàn)光催化效率低的問(wèn)題，利用介孔碳、貴金屬銀的協(xié)同作用成功制備了高效可見(jiàn)光響應(yīng)的核-殼結(jié)構(gòu)meso-C@TiO2@Ag三元復(fù)合光催化劑。其中介孔碳賦予了meso-C@TiO2@Ag較大的比表面積，增強(qiáng)了對(duì)染料分子的吸附作用。貴金屬Ag納米顆粒與TiO2之間容易形成肖特基勢(shì)壘能更有效地促進(jìn)光生載流子的分離，協(xié)同介孔碳的作用進(jìn)一步提高TiO2在可見(jiàn)光下的光催化性能，從而得到高效的meso-C@TiO2@Ag三元復(fù)合光催化劑。

圖7　不同樣品負(fù)載Ag納米顆粒前后的光催化降解亞甲基藍(lán)效果對(duì)比Fig.7　Degradation rate of methylene blue for the samples before and after depositing Ag

4　結(jié)　論

通過(guò)RF微球表面包覆TiO2殼層，得到RF@TiO2，再將RF@TiO2置于氮?dú)鈿夥?00 ℃下煅燒得到meso-C@TiO2，最后在meso-C@TiO2表面負(fù)載一層Ag納米顆粒，成功合成meso-C@TiO2@Ag核-殼結(jié)構(gòu)介孔復(fù)合光催化材料。利用介孔碳本身具有較高的比表面積，其吸附性能優(yōu)越，并且對(duì)可見(jiàn)光具有較強(qiáng)吸收。同時(shí)，納米Ag顆?？蛇M(jìn)一步加快光生電子-空穴的分離，兩者的協(xié)同作用使meso-C@TiO2@Ag復(fù)合光催化劑具有高效的可見(jiàn)光催化性能。探討了TBOT的加入量以及Ag的負(fù)載量對(duì)復(fù)合光催化劑性能的影響，得出TBOT最佳量為0.3 mL、AgNO3投入量為10wt%時(shí)所制備的meso-C@TiO2@Ag三元復(fù)合光催化劑具有最佳可見(jiàn)光催化性能。

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Preparation and Visible Light Photocatalytic Activity of Meso-C@TiO2@Ag Composite Photocatalyst

TANTing-ting,ZHANGFeng-li,DUANFang,CHENMing-qing

(School of Chemical and Material Engineering,Jiangnan University,Wuxi 214122,China)

RF@TiO2composite core-shell spheres were prepared by changing the amount of tetrabutyl titanate(TBOT) with a mixed solvent method, and then calcined at 600 ℃ in nitrogen atmosphere to ob-tain mesoporous C@TiO2(meso-C@TiO2). Finally, noble metal Ag was deposited on the surface of meso-C@TiO2to obtain meso-C@TiO2@Ag. The composition, morphology and structure of me-so-C@TiO2@Ag were investigated by X-ray diffraction(XRD), scanning electron microscope(SEM), transmission electron microscopy(TEM) and N2adsorption-desorption measurement(BET). The results showed that the meso-C@TiO2@Ag composite photocatalyst was successfully synthesized and the BET surface area was up to 173.9 m2/g. Methylene blue as a degradation model was used to evaluate the photocatalytic activity of the obtained samples under visible light, and the effects of the amount of TBOT and Ag on photocatalytic activity of meso-C@TiO2@Ag were discussed. When the amount of TBOT was 0.3 mL and the adding amount of AgNO3was 10wt%, the methylene blue degradation by meso-C@TiO2@Ag was nearly 100% in 40 min, which was much better than the commercial P25.

mesoporous composites;core-shell structure;photocatalytic activity;noble metal

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51302108，21571084)；江蘇省自然科學(xué)基金(BK20130151)

談婷婷(1990-)，女，碩士研究生.主要從事介孔復(fù)合材料及其光催化性能的研究.

段芳，副教授.

O643

A

1001-1625(2016)07-1995-07