張士康　馮立中　支彤彤　孔瑞濤　孟祥君

【摘 要】以蝦蛄殼為原料，探究EDTA法提取甲殼素的最佳工藝條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：用EDTA法從蝦蛄殼中提取甲殼素的最佳工藝條件為EDTA濃度為17%、pH為6.5、料液比為1：30，反應(yīng)時(shí)間為31h。

【關(guān)鍵詞】甲殼素；EDTA；提取

Study on the Extraction of Chitin from Squilla Oratoria Shell

ZHANG Shi-kang FENG Li-zhong ZHI Tong-tong KONG Rui-tao MENG Xiang-jun

（Department of Environmental and Chemical Engineering， Tangshan University， Tangshan Hebei 063000，China）

【Abstract】Taking the squilla oratoria shell as raw materal， the chitin is extracted using EDTA method. The results showed that chitin extract obtained optimum conditions： the concentration of EDTA 17%， pH 6.5， ratio of material to liquid 1：30， reaction for 31 hours.

【Key words】Chitin；EDTA；Extracted

甲殼素是自然界生物所含有的一種氨基多糖，是僅次于纖維素的自然界第二豐富的生物聚合物，在甲殼動(dòng)物和昆蟲(chóng)的外骨骼，以及某些細(xì)菌和真菌的細(xì)胞壁含量豐富。甲殼素及其衍生物有著諸多其他高分子材料無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)，如優(yōu)良的吸附能力和螯合能力、固有的生物活性、生物相容性、生物可降解性、保濕性、較強(qiáng)的抗菌保鮮防腐能力和增色、固色能力等，故其在醫(yī)藥、日化、食品、紡織等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。[1-2]

1 試驗(yàn)方法

1.1 試驗(yàn)方法

1.1.1 EDTA法提取操作

原料預(yù)處理：蝦蛄皮洗凈、烘干，粉碎過(guò)篩。

EDTA脫鈣、脫蛋白：EDTA浸泡，過(guò)濾，洗至中性。

脫色：1%的高錳酸鉀溶液浸泡1h，再用2%的亞硫酸氫鈉溶液浸泡0.5h，洗至中性，烘干。

1.1.2 測(cè)定指標(biāo)

灰分檢測(cè)參照參考文獻(xiàn)[3]。

1.1.3 EDTA法提取甲殼素單因素試驗(yàn)

取10g經(jīng)預(yù)處理的樣品，加入EDTA溶液進(jìn)行提取，測(cè)量其灰分含量。考察EDTA濃度（11%、13%、15%、17%、19%）、pH值（6.5、8、10、12、14）、料液比（1：14、1：18、1：22、1：26、1：30、1：34）、反應(yīng)時(shí)間（18h、24h、30h）四個(gè)因素的不同條件對(duì)EDTA法提取甲殼素的影響。

1.1.4 EDTA法提取甲殼素正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，確定各因素最優(yōu)水平，設(shè)計(jì)L9（34）正交試驗(yàn)表，如表1，以甲殼素灰分含量作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，探索提取甲殼素的最佳工藝條件。

2 結(jié)果與分析

2.1 EDTA法提取甲殼素單因素試驗(yàn)

2.1.1 EDTA濃度對(duì)甲殼素提取的影響

由圖1可知隨著EDTA濃度的升高灰分含量逐漸降低，提取效果也越好，當(dāng)EDTA濃度為19%時(shí)，灰分含量達(dá)到最低。故提取甲殼素的最佳EDTA濃度出現(xiàn)在19%左右。

2.1.2 pH值對(duì)甲殼素提取的影響

由圖2可知隨著pH值的升高，灰分含量逐漸升高，提取效果也越差，當(dāng)pH值為6.5時(shí)，灰分含量最低，故提取甲殼素的最佳pH值出現(xiàn)在6.5左右。

2.1.3 料液比對(duì)甲殼素提取的影響

由圖3可知隨著料液比的升高，灰分含量逐漸降低，當(dāng)料液比在1：30到1：34之間時(shí)，灰分含量基本不變，故提取甲殼素的最佳料液比在 1：30至1：34之間。

2.1.4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)甲殼素提取的影響

由圖4可知隨著反應(yīng)時(shí)間的升高，灰分含量逐漸降低，提取效果也越好，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間達(dá)到30h時(shí)，灰分含量最低，故提取甲殼素的最佳反應(yīng)時(shí)間在30h左右。

圖4

2.2 正交實(shí)驗(yàn)

表2 EDTA法提取甲殼素的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

通過(guò)表中數(shù)據(jù)的分析，最佳提取工藝條件為：A1B2C1D3，即EDTA濃度為17%、pH值為6.5、料液比為1：30、反應(yīng)時(shí)間為31h。

3 結(jié)論

本項(xiàng)目通過(guò)單因素試驗(yàn)考察了EDTA法提取甲殼素的過(guò)程中脫除無(wú)機(jī)鹽和蛋白質(zhì)的各種因素的影響，然后以此為基礎(chǔ)進(jìn)行正交試驗(yàn)，進(jìn)一步考察蝦蛄殼提取甲殼素的最佳工藝條件。EDTA法提取蝦蛄殼中甲殼素比傳統(tǒng)的酸堿浸泡法提取甲殼素節(jié)能環(huán)保，而且EDTA可以從廢液中很簡(jiǎn)單的提取出來(lái)，所以該方法具有很好的應(yīng)用前景和經(jīng)濟(jì)效益。

【參考文獻(xiàn)】

[1]竇勇，胡佩紅，顧鵬程.超聲波輔助EDTA法提取淡水小龍蝦殼中甲殼素的工藝研究[J].廣州農(nóng)業(yè)科學(xué)，2014（22）：87-91.

[2]康卓，董哲.甲殼素開(kāi)發(fā)應(yīng)用的新進(jìn)展[J].遼寧化工，2001（30）：208-211.

[3]GB 5009.4-2010.食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)———食品中灰分的測(cè)定[S].2010.

[4]何蘭珍，楊丹，劉毅，陳亞勝.制備甲殼素過(guò)程中EDTA脫鈣法的研究[N].食品與生物技術(shù)學(xué)報(bào)，2008-7（27）：49-52.

[5]楊丹，何蘭珍，劉毅.從蝦蛄殼制備甲殼素和殼聚糖的研究[J].食品科學(xué)，2006，27（12）：437-439.

[6]馮振明.蝦，蟹殼制備水溶性甲殼素的方法及應(yīng)用[J].特種經(jīng)濟(jì)動(dòng)植物，2003（3）：37-38.

[7]蔣艷忠，蔣琳.蠶蛹甲殼素的提取工藝研究[J].中國(guó)食品添加劑，2015（3）：88-91

[8]竇勇，胡佩紅，王芳.淡水小龍蝦頭中甲殼素的EDTA 法提取工藝研究[J].農(nóng)業(yè)科技與裝備，2014（3）：59-63.