徐悅 徐敏權(quán) 劉曉鵬 周玲 于洋 譚麗 張紹靜

摘要 通過(guò)對(duì)2014年、2015年連云港市幾家大型超市蔬菜農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)，并對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行跟蹤、對(duì)比，從而分析連云港市2014—2015年超市蔬菜農(nóng)藥殘留情況，以期為連云港市蔬菜質(zhì)量安全工作提供依據(jù)。

關(guān)鍵詞 超市；蔬菜；農(nóng)藥殘留；分析；江蘇連云港

中圖分類號(hào) S839.2；S63 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-5739（2016）06-0138-02

蔬菜是人類日常生活中攝取營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)必不可少的食品，隨著人們生活水平的不斷提高，蔬菜消費(fèi)量在總的食物支出中所占比例越來(lái)越高，對(duì)蔬菜食品質(zhì)量安全問(wèn)題重視程度也逐漸提升[1]。在日益增長(zhǎng)的市場(chǎng)需求的驅(qū)動(dòng)下，我國(guó)蔬菜的種植規(guī)模也不斷擴(kuò)大，種植過(guò)程對(duì)農(nóng)藥、化肥的依賴程度不斷提高，不合理施用農(nóng)藥化肥，破壞了生態(tài)環(huán)境，使蔬菜產(chǎn)品中的農(nóng)藥和有害物質(zhì)殘留進(jìn)入食物鏈，嚴(yán)重危害人們的生命健康[2]。因此，筆者分析了連云港市幾家大型超市2014年、2015年蔬菜農(nóng)藥殘留情況。

1 材料與方法

1.1 樣品采集

選取連云港市區(qū)具有代表性的、人流量大的幾家大型超市采集蔬菜樣品。蔬菜樣品的采集根據(jù)《農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法（NY/T789-2004）》進(jìn)行。2014—2015年，每月采集蔬菜樣品40個(gè)，每個(gè)樣品3 kg，采集的品種選取具有代表性的品種，蔬菜種類主要挑選本地產(chǎn)量大、消費(fèi)量大的品種，包括葉菜類、瓜類、豆類、茄果類、根莖類等，共計(jì)采集960個(gè)蔬菜樣品。

蔬菜樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行勻漿。取樣品的可食部分，用干凈紗布輕輕擦去樣品表面的附著物，用四分法取不少于1 kg的混合樣品放入組織搗碎機(jī)中，制成勻漿，取1份300 g左右勻漿放入樣品盒中，放入冰柜，-20～-16 ℃冷凍，待測(cè)。

1.2 試驗(yàn)材料及儀器

主要試劑：乙腈（acetonitrile）、丙酮（acetone）、正己烷（N-hexane）（均為色譜純）、氯化鈉、固相萃取柱、弗羅里矽柱（FlorisilPR），溶劑6 mL，填充物1 000 mg。

農(nóng)藥標(biāo)樣：甲胺磷（methamidophos）、對(duì)硫磷（parathion）、水胺硫磷（isocarbophos）、丙溴磷（profenofos）、甲拌磷（pho-rate）、氧化樂(lè)果（folimat）、樂(lè)果（dimethoate）、毒死蜱（chlor-pyrifos）、三唑磷（phentriazophos）、乙酰甲胺磷（acephate）、百菌清（chlorothalonil）、三唑酮（triadimefon）、甲氰菊酯（fenp-ropathrin）、氯氟氰菊酯（cyhalothrin）、氯氰菊酯（cyper-Methrin）、氰戊菊酯（fenvalerate）、溴氰菊酯（deltamethrin）

主要儀器：氣相色譜儀（Varian450）、氣相色譜儀（Varian CP3800）、氮吹儀、勻漿機(jī)、水浴鍋。

1.3 提取和凈化

提取和凈化方法按照《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定（NY/T 761-2008）》進(jìn)行。準(zhǔn)確稱取樣品25.0 g至三角瓶中（250 mL），加入乙腈50.0 mL，高速勻漿2 min。用濾紙過(guò)濾收集濾液，準(zhǔn)備好100 mL具塞量筒并裝氯化鈉5～7 g，完全徹底收集濾液后，劇烈震蕩1 min，靜置30 min[3]。吸取2份溶液，第1份：從量筒中準(zhǔn)確吸取乙腈溶液10.00 mL放入100 mL燒杯中，放在80 ℃水浴上加熱，通入氮?dú)饣蚩諝饬?，蒸發(fā)近干，用丙酮溶解，轉(zhuǎn)移至10 mL刻度試管中，定容至5.0 mL，待檢測(cè)有機(jī)磷類殘留。第2份：準(zhǔn)確吸取乙腈溶液10.0 mL，放入100 mL燒杯中，將燒杯放在80 ℃水浴上加熱，蒸發(fā)近干，加入正己烷2 mL，待凈化。過(guò)弗羅里矽柱，收集，再置于氮吹儀上氮吹蒸發(fā)至小于5 mL，再用正己烷定容至5.0 mL，待檢測(cè)菊酯類殘留。

1.4 試驗(yàn)方法與評(píng)價(jià)依據(jù)

實(shí)驗(yàn)室前處理方法是根據(jù)《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定（NY/T761-2008）》進(jìn)行，測(cè)定蔬菜中的有機(jī)磷、擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留，測(cè)定參數(shù)主要包括甲胺磷、對(duì)硫磷、水胺硫磷、丙溴磷、甲拌磷、氧化樂(lè)果、樂(lè)果、毒死蜱、三唑磷、乙酰甲胺磷、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯，共17種農(nóng)藥。根據(jù)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《食品中農(nóng)藥最大殘留限量（GB 2763-2014）》進(jìn)行判定各種農(nóng)藥在蔬菜中殘留最高限量，進(jìn)而判定蔬菜農(nóng)藥殘留是否超標(biāo)。

2 結(jié)果與分析

2.1 2014—2015年超市蔬菜農(nóng)藥檢出與超標(biāo)情況

由表1可以看出，2014年與2015年檢出次數(shù)最多的農(nóng)藥為百菌清，檢出次數(shù)多達(dá)11次，檢出率2年相加高達(dá)2.29%，但1次也沒(méi)有超標(biāo)，說(shuō)明百菌清在蔬菜種植過(guò)程中使用廣泛，使用頻率較高，但用量少，農(nóng)藥殘留小，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，不超標(biāo)。相反，氧化樂(lè)果檢出次數(shù)4次，超標(biāo)次數(shù)3次，超標(biāo)率為0.63%，氧化樂(lè)果屬于高毒農(nóng)藥，食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《食品中農(nóng)藥最大殘留限量（GB 2763-2014）》中規(guī)定蔬菜中氧化樂(lè)果含量超過(guò)0.02%即為超標(biāo)。毒死蜱的檢出次數(shù)為6次，超標(biāo)次數(shù)為4次，超標(biāo)率為0.84%，也是超標(biāo)率較高的農(nóng)藥。毒死蜱與常規(guī)農(nóng)藥相比毒性低，是替代高毒有機(jī)磷農(nóng)藥的首選藥劑。丙溴磷超標(biāo)2次，檢出4次。三唑酮、氯氟氰菊酯等菊酯類農(nóng)藥檢出次數(shù)較多，但并不超標(biāo)。有機(jī)磷類農(nóng)藥檢出次數(shù)相對(duì)較少，但超標(biāo)次數(shù)多，因?yàn)橛袡C(jī)磷類農(nóng)藥屬于高毒農(nóng)藥，限量值小，如氧化樂(lè)果含量≥0.02%即為超標(biāo)、芹菜的毒死蜱含量≥0.05%即為超標(biāo)。2014年超市蔬菜農(nóng)藥檢出次數(shù)總共22次，農(nóng)藥檢出率為4.61%，農(nóng)藥超標(biāo)次數(shù)為6次，超標(biāo)率為1.26%。其他未列出的農(nóng)藥均為未檢出?？偟膩?lái)看，2014年超市蔬菜合格率高達(dá)98.74%，蔬菜質(zhì)量安全狀況良好。2015年超市蔬菜農(nóng)藥檢出次數(shù)總共18次，檢出率3.77%，農(nóng)藥超標(biāo)4次，超標(biāo)率為0.84%，較2014年有所下降。2015年超市蔬菜合格率高達(dá)99.16%，蔬菜質(zhì)量安全狀況較好。

2.2 2014—2015年超市不同種類蔬菜農(nóng)藥檢出及超標(biāo)情況

由表2可以看出，2014年、2015年超市蔬菜中葉菜類檢出農(nóng)藥次數(shù)最多、農(nóng)藥超標(biāo)率最高，檢出14次，檢出率2.92%，超標(biāo)率6次，超標(biāo)率高達(dá)1.25%。其次是茄果類檢出11次，農(nóng)藥檢出率2.50%，超標(biāo)率0.42%。再次是瓜類，檢出9次，檢出率1.87%，超標(biāo)率0.42%。綜合來(lái)看，檢出率、超標(biāo)率由大到小依次是葉菜類、茄果類、瓜類、豆類、甘藍(lán)類。葉菜類比果菜類蔬菜細(xì)胞表皮的臘質(zhì)層薄，葉表皮上氣孔數(shù)量也比果菜類表皮氣孔數(shù)量多，吸取的農(nóng)藥自然比果菜類蔬菜多，而農(nóng)藥也往往是噴灑在蔬菜的葉片上，最容易受到污染。因此，綠葉類蔬菜的農(nóng)藥殘留相對(duì)來(lái)說(shuō)就比較嚴(yán)重[4]。2014年與2015年比較，2015年蔬菜質(zhì)量有所提高，無(wú)論從檢出率和超標(biāo)率來(lái)看都有所下降，說(shuō)明蔬菜質(zhì)量安全工作逐漸加強(qiáng)，并取得了一定的效果。

3 結(jié)論與討論

3.1 蔬菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)現(xiàn)象仍然存在

2014年連云港市超市蔬菜農(nóng)藥超標(biāo)率為1.26%，2015年連云港市超市蔬菜農(nóng)藥超標(biāo)率為0.84%，2015年農(nóng)藥超標(biāo)率下降了0.42個(gè)百分點(diǎn)，說(shuō)明連云港市超市蔬菜農(nóng)藥殘留正在逐漸減少，超市蔬菜質(zhì)量安全正在逐步提高。但是蔬菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)現(xiàn)象仍然存在，蔬菜質(zhì)量安全監(jiān)管工作仍需加大力度，保證蔬菜質(zhì)量安全，保證老百姓吃上放心菜。

3.2 蔬菜質(zhì)量安全工作仍需加強(qiáng)

針對(duì)連云港市超市蔬菜農(nóng)藥殘留情況，提出以下建議意見：一是優(yōu)化蔬菜種植條件，重點(diǎn)抓源頭治理。從蔬菜最開始的種植環(huán)節(jié)加大監(jiān)管力度，改善種植條件，降低農(nóng)藥的使用機(jī)率。二是要健全監(jiān)管體系，完善工作制度。要健全蔬菜質(zhì)量安全檢測(cè)體系，繼續(xù)加強(qiáng)監(jiān)管機(jī)構(gòu)建設(shè)，建立健全農(nóng)業(yè)服務(wù)體系，建立安全應(yīng)急響應(yīng)體系，搞好監(jiān)測(cè)跟蹤預(yù)警，健全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估機(jī)制，建立事故應(yīng)急處置機(jī)制[5]。三是政府部門要重視種業(yè)研發(fā)，培育優(yōu)質(zhì)種源。配套基礎(chǔ)設(shè)施，出臺(tái)扶持政策，搭建研發(fā)平臺(tái)，整合研發(fā)機(jī)構(gòu)設(shè)立研發(fā)基金[6-9]。

4 參考文獻(xiàn)

[1] 劉長(zhǎng)武.蔬菜水果中27種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留快速掃描檢測(cè)方法研究[J].農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào)，2003，22（3）：360-363.

[2] 雷方華.淺談?dòng)绊懯称钒踩珕?wèn)題的主要因素及解決策略（上篇）[J].中國(guó)食品，2007（14）：48-49.

[3] 劉淑梅，劉曉鵬.連云港市蔬菜農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀及治理對(duì)策[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2011（6）：280-281.

[4] 王緒芬，王振華，馮愛麗，等.綠葉菜類蔬菜農(nóng)藥殘留分布與原因分析[J].北方園藝，2011（15）：76-77.

[5] 楊光.壽光市蔬菜質(zhì)量安全監(jiān)管的現(xiàn)狀與對(duì)策[D].楊凌：西北農(nóng)林科技大學(xué)，2012.

[6] 韓燕，孫小鳳，代辛，等.西寧市冬季市售蔬菜農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀分析[J].青海大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2015，33（5）：28-30.

[7] 楊江龍，劉拉平，李嵐.蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留研究及對(duì)策[J].環(huán)境污染與防治，2003（6）：370-372.

[8] 張俊，王定勇.蔬菜的農(nóng)藥污染現(xiàn)狀及農(nóng)藥殘留危害[J].河南預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2004（3）：182.

[9] 姚建國(guó)，周卯星，馮瑜.蔬菜水果中農(nóng)藥殘留分析進(jìn)展[J].山西農(nóng)業(yè)科學(xué)，2003（2）：49.