龔應(yīng)忠 管 亮* 馮新瀘 王立光 劉漢臣 朱立業(yè)

1(后勤工程學(xué)院油料應(yīng)用與管理工程系，重慶 401311) 2(成都軍區(qū)聯(lián)勤部油料監(jiān)督處，成都 610041)

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儀器裝置與實(shí)驗(yàn)技術(shù)

雙通道差分式阻抗譜檢測(cè)技術(shù)及儀器研究

龔應(yīng)忠1管 亮*1馮新瀘1王立光1劉漢臣2朱立業(yè)2

1(后勤工程學(xué)院油料應(yīng)用與管理工程系，重慶 401311)2(成都軍區(qū)聯(lián)勤部油料監(jiān)督處，成都 610041)

阻抗譜檢測(cè)的目的在于獲取不同物質(zhì)之間微弱的介電差異信息或同一物質(zhì)的介電變化信息，并據(jù)此對(duì)其組成、結(jié)構(gòu)及其變化特征進(jìn)行分析。常規(guī)單通道的阻抗譜檢測(cè)技術(shù)對(duì)于物質(zhì)間的差異和變化信息檢測(cè)易受傳感器和樣品體系等基底信號(hào)的影響。本研究提出了一種基于AD5933阻抗轉(zhuǎn)換芯片簡(jiǎn)化阻抗測(cè)量的雙通道差分式阻抗譜檢測(cè)技術(shù)，并研制了檢測(cè)儀器，在1～91 kHz頻率范圍內(nèi)，對(duì)比分析了基底信號(hào)分別為200, 400和1000 mV，響應(yīng)信號(hào)增加量0～100 mV時(shí)雙通道差分和單通道檢測(cè)的靈敏度，并考察了在激勵(lì)峰峰值為18 V的條件下，汽油、柴油、噴氣燃料及潤(rùn)滑油共7個(gè)樣品在單通道，以空氣及噴氣燃料為參比的雙通道差分檢測(cè)的靈敏度差異。結(jié)果表明，單通道檢測(cè)受基底信號(hào)影響較大，隨基底信號(hào)增加，檢測(cè)靈敏度降低；雙通道差分式檢測(cè)技術(shù)的靈敏度為單通道檢測(cè)的1～2個(gè)數(shù)量級(jí)，且不受基底信號(hào)影響；以噴氣燃料為參比的差分檢測(cè)靈敏度分別是以空氣為參比的差分檢測(cè)及單通道檢測(cè)的5～10倍及9～12倍，證實(shí)了通過(guò)合理選擇參比樣品，雙通道差分檢測(cè)能夠極大地提高阻抗檢測(cè)靈敏度。

阻抗譜； 差分； 阻抗轉(zhuǎn)換芯片AD5933； 燃料油

1 引 言

阻抗譜是一種非入侵[1]、快速[2]的檢測(cè)技術(shù)[3，4]，在電化學(xué)、生物阻抗、腐蝕監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。阻抗測(cè)量的自動(dòng)平衡電橋法、電壓電流法、射頻電壓電流法等需多模塊集成電路，不利于小型化[5]?；诰W(wǎng)絡(luò)分析法的AD5933阻抗轉(zhuǎn)換芯片，具有高精度、易于小型化等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于生物阻抗[6～8]、傳感器特性[9,10]及油品質(zhì)量[11,12]等分析領(lǐng)域。其相應(yīng)的儀器設(shè)計(jì)主要集中在小型化、增大量程、提高精度和自動(dòng)測(cè)量等方面[13～15]，但都局限于單通道直接測(cè)量的模式，在實(shí)際應(yīng)用中對(duì)于介電及阻抗性能差異小的體系，不能有效消除傳感器和樣品體系本身等帶來(lái)的基底信號(hào)(如叉指電容傳感器基材的影響無(wú)法消除)，使得樣品之間或者樣品變化后微弱的阻抗差異信息淹沒(méi)在各種基底信號(hào)之中，降低測(cè)量精度[16]。

為提高介電及阻抗檢測(cè)精度，提出了基于AD5933阻抗測(cè)量芯片的雙通道差分式阻抗譜檢測(cè)技術(shù)，此技術(shù)能夠獲取樣品之間微弱的介電差異信息，并能有效消除傳感器和樣品體系等帶來(lái)的基底干擾信號(hào)。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 雙通道差分及常規(guī)單通道檢測(cè)靈敏度理論分析

對(duì)于常規(guī)單通道檢測(cè)，當(dāng)U0交流激勵(lì)作用于樣品傳感器時(shí)，則樣品被激勵(lì)后的I0及電壓電流間相位角φ由物質(zhì)的介電性能(介電常數(shù)，電導(dǎo)率)決定，具體如下[17]：

(1)

其中，U*= U0，I*= I′ + iI″，I0= (I′2+iI″2)1/2，tan()=I″/I′。對(duì)于線性的介電響應(yīng)，則測(cè)量的樣品阻抗為[17]：

(2)

包括樣品和傳感器在內(nèi)的測(cè)量系統(tǒng)的復(fù)阻抗可以表示為：

(3)

其中，R0為測(cè)量傳感器的純電阻，ωL0為測(cè)量傳感器的純電感，1/ε*(ω)C0為測(cè)量傳感器和樣品的純電容。由于阻抗譜測(cè)量過(guò)程中采用的電容式傳感器，因此純電感ωL0可以忽略不計(jì)，純電阻R0可以認(rèn)為其是一個(gè)與傳感器材質(zhì)、幾何參數(shù)相關(guān)的固定值；C0為電容式傳感器的電容值，ε*為測(cè)量樣品的復(fù)介電常數(shù)。因此，式(3)又可以寫(xiě)為：

(4)

阻抗譜測(cè)量的實(shí)質(zhì)是獲取不同樣品之間由于介電常數(shù)的不同帶來(lái)的阻抗測(cè)量信號(hào)的差異，測(cè)量所得響應(yīng)信號(hào)為Z*(ω)，由填充于電容式傳感器電極之間的材料的復(fù)介電常數(shù)的變化引起。對(duì)A、B兩個(gè)樣品常規(guī)單通道阻抗譜測(cè)量模式，能夠獲取的兩者之間的阻抗譜差異信號(hào)為：

(5)

根據(jù)靈敏度的定義可知，此時(shí)阻抗譜檢測(cè)的靈敏度為[18]：

(6)

(7)

此時(shí)，傳感器電容和樣品本身復(fù)介電常數(shù)基底對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響得到了較好的抑制，同樣的將樣品A和B都在參比C下進(jìn)行差分式測(cè)量，則類似的：

(8)

其相應(yīng)的靈敏度為：

(9)

由式(9)可知，差分式阻抗檢測(cè)的靈敏度僅受樣品與參比的介電性能差異的影響，通過(guò)選擇合適的參比(其介電性能與待測(cè)樣品相差較小)，可將差異降至最低；與常規(guī)單通道阻抗檢測(cè)相比，此方法能有效提高檢測(cè)靈敏度，且檢測(cè)不受傳感器基底的影響。

2.2 差分檢測(cè)儀器整體設(shè)計(jì)

所提出的雙通道差分式阻抗譜檢測(cè)技術(shù)是將雙通道差分檢測(cè)技術(shù)和AD5933阻抗譜檢測(cè)芯片結(jié)合，既有效利用了AD5933阻抗檢測(cè)芯片高效的阻抗檢測(cè)功能，又利用雙通道差分式檢測(cè)對(duì)基底信號(hào)的去除效果。其整體設(shè)計(jì)如圖1所示。

圖1 基于AD5933阻抗檢測(cè)芯片的雙通道差分式阻抗譜檢測(cè)儀系統(tǒng)框圖Fig.1 System block diagram of two-channel and differential impedance spectroscopic instrument based on AD5933

AD5933阻抗檢測(cè)芯片的作用在于：發(fā)生激勵(lì)信號(hào)，并對(duì)放大、調(diào)理后的采集信號(hào)進(jìn)行阻抗譜解析處理，充分利用了AD5933阻抗檢測(cè)芯片的阻抗譜檢測(cè)功能，避免了復(fù)雜的阻抗譜信號(hào)發(fā)生，及調(diào)理硬件電路設(shè)計(jì)。利用雙DAC芯片MAX532內(nèi)部的一組電阻網(wǎng)絡(luò)和運(yùn)算放大器，實(shí)現(xiàn)激勵(lì)信號(hào)的可變?cè)鲆娣糯?，從而達(dá)到數(shù)字動(dòng)態(tài)調(diào)節(jié)激勵(lì)信號(hào)峰峰值、適應(yīng)高阻抗體系的目的。激勵(lì)信號(hào)同時(shí)作用于樣品傳感器和參比傳感器，然后用具有寬帶寬差分輸入、單端輸出、電壓控制可變?cè)鲆娣糯笃鱈MH6503實(shí)現(xiàn)參比傳感器和樣品傳感器信號(hào)的差分運(yùn)算，從硬件設(shè)計(jì)上去除傳感器等帶來(lái)的基底信號(hào)的影響。利用雙DAC芯片MAX532內(nèi)部的另外一組電阻網(wǎng)絡(luò)和運(yùn)算放大器，實(shí)現(xiàn)采集信號(hào)的放大、調(diào)理，并使之適應(yīng)于AD5933阻抗檢測(cè)芯片對(duì)采集信號(hào)的要求。OP37運(yùn)算放大器實(shí)現(xiàn)對(duì)AD5933輸入信號(hào)的直流偏置，以適應(yīng)AD5933芯片對(duì)采集信號(hào)的要求。單片機(jī)選用NXP公司的LPC1756芯片，通過(guò)I2C通訊接口與AD5933通訊，實(shí)現(xiàn)設(shè)置采集參數(shù)，發(fā)送采集指令和采集數(shù)據(jù)等；通過(guò)SPI通訊接口實(shí)現(xiàn)對(duì)MAX532芯片的設(shè)置，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)激勵(lì)信號(hào)增益和采集信號(hào)增益的設(shè)置。上位機(jī)軟件在Visual Studio 2010平臺(tái)上用Visual Basic.net語(yǔ)言實(shí)現(xiàn)。

2.3 差分設(shè)計(jì)關(guān)鍵電路

上述設(shè)計(jì)中，用于實(shí)現(xiàn)差分式設(shè)計(jì)的關(guān)鍵電路如圖2所示。經(jīng)過(guò)待測(cè)、參比樣品后的信號(hào)通過(guò)MAX4203緩沖器，為后續(xù)的處理提供高速、低噪的響應(yīng)信號(hào)。此響應(yīng)信號(hào)通過(guò)LMH6503進(jìn)行差分扣除基底信號(hào)。經(jīng)差分后的信號(hào)為幅值較小的交流信號(hào)，不適應(yīng)ADC量程，因此通過(guò)MAX532對(duì)響應(yīng)信號(hào)進(jìn)行增益放大，放大方式與AD5933輸出信號(hào)的調(diào)理放大一致。AD5933輸入信號(hào)需要VDD/2的直流偏置，設(shè)計(jì)用OP37將該增益后的差分信號(hào)疊加直流偏置，以適應(yīng)AD5933對(duì)輸入信號(hào)的要求及ADC量程，從硬件電路設(shè)計(jì)上消除了傳感器基底信號(hào)的影響。

圖2 差分信號(hào)調(diào)理電路Fig.2 Schematic circuit of differential module

表1 儀器總體性能指標(biāo)

Table 1 Two-channel and differential impedance spectroscopy instrument performance index

指標(biāo)Performanceindex范圍Range精度Precision頻率Frequency(kHz)1～1000.0005激勵(lì)峰峰值Excitationvoltage(V)0.2～230.0001差分芯片輸入Differential(LMH6503)inputvoltage(V)0.02～2.30.0001輸入峰峰值Input(toAD5933)voltage(V)0.1～50.0001

2.4 檢測(cè)儀器總體性能指標(biāo)

設(shè)計(jì)并制造的差分式阻抗譜檢測(cè)儀器總體性能指標(biāo)如表1所示?？傮w性能指標(biāo)的激勵(lì)峰峰值通過(guò)控制AD5933激勵(lì)峰峰值檔位及MAX532輸出增益碼實(shí)現(xiàn)；差分芯片輸入是單通道或差分檢測(cè)時(shí)輸入差分芯片LMH6503的交流響應(yīng)信號(hào)，受差分芯片LMH6503輸入電壓、電流限制，其值在表1所述范圍內(nèi)；輸入峰峰值受AD5933量程限制，0.1 V是能穩(wěn)定檢測(cè)響應(yīng)信號(hào)的最低輸入電壓。

2.5 實(shí)驗(yàn)樣品及方法

2.5.1 靈敏度分析 介電性能不同的樣品受激勵(lì)后引起輸入響應(yīng)信號(hào)的峰峰值和(或)相位的變化，AD5933內(nèi)部將該獲取的響應(yīng)信號(hào)通過(guò)離散傅里葉變換轉(zhuǎn)換成阻抗的實(shí)部、虛部響應(yīng)。若需獲取確切的阻抗實(shí)部、虛部值時(shí)，需要通過(guò)已知阻抗預(yù)先校準(zhǔn)確定增益系數(shù)，未知阻抗用獲取的阻抗響應(yīng)乘以該增益系數(shù)得到，由靈敏度的定義可知，增益系數(shù)不影響對(duì)儀器靈敏度的分析。因此，為便于分析靈敏度，假設(shè)被測(cè)樣品僅引起輸入響應(yīng)信號(hào)峰峰值變化，以200，400及1000 mV表示傳感器引起的基底信號(hào)，不同介電性能的樣品引起的輸入信號(hào)增加量V在0～100 mV的單通道及差分式檢測(cè)阻抗響應(yīng)差異對(duì)靈敏度進(jìn)行分析。

2.5.2 實(shí)際油品分析 以1個(gè)汽油(Gasoline)、1個(gè)噴氣燃料(Jet Fuel)、2個(gè)柴油(Diesel 1和 2)及3個(gè)潤(rùn)滑油(Lubricant 1～3)共7個(gè)油樣為對(duì)象，在單通道(Single channel)檢測(cè)，以空氣(Reference by air)及噴氣燃料(Reference by jet fuel)為參比的差分式檢測(cè)方法下進(jìn)行阻抗檢測(cè)，驗(yàn)證差分式檢測(cè)在提高檢測(cè)靈敏度中的效果。采樣時(shí)，激勵(lì)電壓峰峰值為18 V，采樣頻率范圍1～91 kHz，采樣間隔 200 Hz。

3 結(jié)果與討論

3.1 單通道及差分檢測(cè)靈敏度分析

以200，400和1000 mV為基底，輸入信號(hào)增加量為0～100 mV時(shí)，單通道及差分采集的阻抗實(shí)部及虛部響應(yīng)分別如圖3所示。在同一基底信號(hào)下，實(shí)部及虛部阻抗響應(yīng)隨輸入信號(hào)增加量的增大呈規(guī)律性增大(減小)。差分檢測(cè)在不同的基底時(shí)，阻抗響應(yīng)的變化量基本一致，即基底信號(hào)不影響差分式檢測(cè)的靈敏度。而單通道則隨著基底信號(hào)的增大，實(shí)部及虛部阻抗響應(yīng)變化量呈明顯較小的趨勢(shì)，且明顯小于差分檢測(cè)的阻抗響應(yīng)變化量。由2.5.1節(jié)可知，可直接通過(guò)阻抗響應(yīng)的變化確定檢測(cè)靈敏度，用阻抗響應(yīng)的變化除以介電常數(shù)引起的輸入信號(hào)變化V即為靈敏度，因V一致，則阻抗響應(yīng)變化越大，靈敏度越高。

圖4 80 kHz阻抗實(shí)部響應(yīng)信號(hào)變化量Fig.4 Effective variation of impedance spectroscopy real data at 80 kHz

通常，分析阻抗靈敏度時(shí)，單獨(dú)對(duì)實(shí)部及虛部進(jìn)行分析，且以實(shí)部分析為主[18]，根據(jù)圖3中單通道阻抗實(shí)部響應(yīng)變化在80 kHz左右最為靈敏，提取不同基底，80 kHz時(shí)隨著輸入信號(hào)增大的阻抗實(shí)部響應(yīng)有效變化量，根據(jù)檢出限的定義，超出3倍標(biāo)準(zhǔn)差的信號(hào)為有效變化信號(hào)Real data，結(jié)果見(jiàn)圖4。差分檢測(cè)有效信號(hào)變化量大，且不同基底檢測(cè)結(jié)果幾乎一致；而單通道檢測(cè)不僅響應(yīng)靈敏度低，且受基底影響大，隨著基底信號(hào)的增大，輸入信號(hào)增加引起的響應(yīng)信號(hào)明顯減小。以上分析結(jié)果表明，單通道檢測(cè)受基底影響，輸入信號(hào)增加量引起的阻抗響應(yīng)明顯減小，即隨著基底信號(hào)的增大靈敏度降低。差分檢測(cè)效果明顯優(yōu)于單通道檢測(cè)，輸入信號(hào)增加量引起的阻抗響應(yīng)變化相差在1～2個(gè)數(shù)量級(jí)，且不受基底的影響，能夠提取輸入信號(hào)本身的差異，從而提高檢測(cè)靈敏度。

3.2 實(shí)際樣品分析

7個(gè)油樣分別在單通道，以空氣及噴氣燃料為參比的差分測(cè)量時(shí)，采集的阻抗實(shí)部響應(yīng)如圖5所示。幾乎在整個(gè)頻率范圍內(nèi)，以噴氣燃料為參比的差分式檢測(cè)采集得到的樣品間的阻抗實(shí)部響應(yīng)差異明顯大于單通道及以空氣為參比的差分式檢測(cè)，現(xiàn)提取全頻段范圍內(nèi)其余油樣與噴氣燃料阻抗實(shí)部響應(yīng)的差異，以該頻率范圍內(nèi)阻抗實(shí)部響應(yīng)差異的均值Meandiff表示，計(jì)算公式如下：

(10)

式中，i為采樣時(shí)的頻率點(diǎn)序號(hào)，n為采樣頻率總點(diǎn)數(shù)，ISi sample, method為油樣sample在檢測(cè)方法下第i個(gè)頻率點(diǎn)的阻抗實(shí)部響應(yīng)。根據(jù)上述公式計(jì)算得到的Meandiff結(jié)果如圖6所示。

圖5 油樣實(shí)部數(shù)據(jù)Fig.5 Real data of impedance spectroscopy for 7 samples

圖6 樣品與噴氣燃料間的差異信號(hào)Fig.6 Real data of mean differential impedance spectroscopy between jet fuel and other samples

由圖6可知，以空氣為參比的差分式采集整體優(yōu)于單通道直接測(cè)量，而以噴氣燃料為參比的差分采集阻抗實(shí)部響應(yīng)明顯優(yōu)于單通道及以空氣為參比，差異均值是單通道測(cè)量的9～12倍，是以空氣為參比的5～10倍。由3個(gè)潤(rùn)滑油樣品的測(cè)量結(jié)果可知，在單通道測(cè)量時(shí)，幾乎無(wú)法區(qū)分3個(gè)潤(rùn)滑油，而差分式檢測(cè)能有效區(qū)分。以上結(jié)果表明，差分式設(shè)計(jì)能有效提高檢測(cè)靈敏度，對(duì)于差異較小的樣品有較好的區(qū)分作用；空氣與油品介電性能相差較大，差分信號(hào)本身較大，即差分檢測(cè)時(shí)的基底差較大，因此以空氣為參比的差分檢測(cè)對(duì)樣品區(qū)分性不如以噴氣燃料為參比的差分檢測(cè)，與理論分析及靈敏度實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果一致，證實(shí)了合理參比下的差分式檢測(cè)能有效提高檢測(cè)靈敏度。

4 結(jié) 論

基于AD5933阻抗檢測(cè)芯片的雙通道差分式阻抗譜檢測(cè)技術(shù)能夠較大地提高阻抗譜檢測(cè)靈敏度，并有效去除傳感器、樣品體系本身等基底信號(hào)帶來(lái)的影響，檢測(cè)效果明顯優(yōu)于單通道檢測(cè)方法；靈敏度試驗(yàn)結(jié)果表明，單通道檢測(cè)靈敏度受基底影響較大，隨基底增大阻抗響應(yīng)變化量明顯減小，差分式設(shè)計(jì)能有效減小基底差從而顯著提高檢測(cè)靈敏度。實(shí)際油樣的分析結(jié)果證實(shí)了差分式設(shè)計(jì)在提高檢測(cè)靈敏度的效果，為其在介電性能相差較小的體系中的應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

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(Received 8 July 2015; accepted 20 August 2015)

This work was supported by the National Natural Science Foundation of China (No.21205136)

Research on Two-channel and Differential Impedance Spectroscopy Measurement Technology and Instrument

GONG Ying-Zhong1, GUAN Liang*1, FENG Xin-Lu1, WANG Li-Guang1, LIU Han-Cheng2, ZHU Li-Ye2

1(DepartmentofOilApplicationandManagementEngineering,LogisticalEngineeringUniversity,Chongqing401311,China)2(OilTechnicalSupervisionOffice,LogisticsDepartmentofChengduMilitaryArea,Chengdu610041,China)

Dielectric difference analysis is important for impedance spectroscopy, which is the basis of dielectric materials composition, structure and performance characteristics analysis. As for normal single channel impedance spectroscopy measurement technique, substrate signals resulting from sensor substrate and so on will weaken the dielectric difference dramatically. In this work, a new impedance spectroscopic technique has been proposed, which is characterized by two-channel and differential detection methods and based on AD5933 impedance converter chip. In the frequency range of 1-91 kHz, experiments have been performed with the excitation signal differences from 0 mV to 100 mV under the substrate signal of 200, 400 and 1000 mV for new two-channel and differential and normal single channel impedance spectroscopic methods. Seven oil samples including gasoline, diesel fuel, jet fuel and lubricating oils have also been tested by the methods of single channel detection, differential detection with the

of air and jet fuel under the excitation voltage of 18 Vpp. The results showed that the impedance response sensitivity of two-channel and differential detection was 1-2 orders of magnitude of the normal single channel detection and free from the influence of substrate signal. For the oil samples, the impedance response sensitivity of differential detection with reference by jet fuel was 5-10 times of differential detection reference by air and 9-12 times of single channel detection, respectively, which proved that the differential detection could improve impedance detection sensitivity and eliminate the effect of substrate signal significantly.

Impedance spectroscopy; Differential; Impedance converter chip AD5933; Fuels and lubricants

10.11895/j.issn.0253-3820.150546

本文系國(guó)家自然科學(xué)基金青年基金 (No. 21205136)、重慶市應(yīng)用基礎(chǔ)與前沿研究(一般)項(xiàng)目(No. cstc2014jcyjA0592)、重慶市研究生科研創(chuàng)新項(xiàng)目(No. CYB14101)資助

2015-07-08收稿；2015-08-20接受

* E-mail: gl_200122@163.com