張晨洋，陳建銘，宋云華

（教育部超重力工程研究中心，北京化工大學(xué)，北京100029）

菱鎂礦混合氯化鎂焙燒制備高純氧化鎂*

張晨洋，陳建銘，宋云華

（教育部超重力工程研究中心，北京化工大學(xué)，北京100029）

采用菱鎂礦添加無水氯化鎂混合焙燒的方式，在較低焙燒溫度下制備了高純度的氧化鎂。通過熱重-差熱（TG-DTA）法分析了菱鎂礦的焙燒反應(yīng)過程，并對焙燒產(chǎn)品進(jìn)行了X射線衍射（XRD）、掃描電鏡（SEM）及純度分析。與傳統(tǒng)焙燒方法制備氧化鎂相比，添加氯化鎂的焙燒工藝可有效地達(dá)到除鈣效果。通過機(jī)理探討表明，氯化鎂滲透到菱鎂礦中起隔斷作用，有效增加了菱鎂礦的比表面積，降低了焙燒溫度，達(dá)到了節(jié)能降耗的效果。在焙燒溫度為650℃、保溫時間為1 h條件下，所得氧化鎂的純度可達(dá)99.3%，鈣雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)可降至0.07%。

氯化鎂；節(jié)能降耗；高純氧化鎂；菱鎂礦

氧化鎂是一種重要的無機(jī)材料，其純度是評價(jià)其性能的重要指標(biāo)之一。高純氧化鎂一般指純度達(dá)到99%以上的氧化鎂，它具有導(dǎo)熱性好、介電損失小、耐腐蝕等特性，在電子通訊、塑料橡膠、航空航天、醫(yī)療器材及食品等行業(yè)有廣泛的應(yīng)用，同時高純氧化鎂也是制造高純鎂砂、硅鋼氧化鎂的原料［1-3］。

菱鎂礦、白云石、海水和鹽湖鹵水等均是生產(chǎn)氧化鎂的主要鎂源［4］。因中國菱鎂礦儲量豐富，居世界首位，故中國生產(chǎn)氧化鎂主要以焙燒菱鎂礦為主。焙燒菱鎂礦所得氧化鎂也稱輕燒粉，其純度受菱鎂礦品質(zhì)影響較大，常含有Ca、Si、Fe等雜質(zhì)。雜質(zhì)中以CaO含量為最高，且鈣鎂元素性質(zhì)相近導(dǎo)致其分離較為困難，傳統(tǒng)方法焙燒菱鎂礦得到氧化鎂的純度一般低于96%。因?yàn)閮H通過焙燒菱鎂礦較難實(shí)現(xiàn)制備高純氧化鎂（純度＞99%）的目的，所以通常焙燒菱鎂礦所得氧化鎂為提高其純度需要做進(jìn)一步處理［5-6］。目前僅通過菱鎂礦焙燒過程提高產(chǎn)品純度的工藝研究尚無報(bào)道，此外為使菱鎂礦充分燒透，焙燒溫度需要達(dá)到850～900℃［4-6］。若能在除雜的同時有效地降低焙燒溫度，無疑有利于降低生產(chǎn)成本，達(dá)到節(jié)能減排的目的。

筆者采用菱鎂礦添加氯化鎂混合焙燒的方式制備氧化鎂，即通過氯化鎂與菱鎂礦中的鈣雜質(zhì)進(jìn)行高溫反應(yīng)轉(zhuǎn)化為氯化鈣，再通過洗滌的方式去除雜質(zhì)，實(shí)現(xiàn)鈣鎂分離，提高產(chǎn)品純度。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料分析

實(shí)驗(yàn)原料采用遼寧大石橋高鈣菱鎂礦。礦粉形貌見圖1a，顆粒呈不規(guī)則粒狀，平均粒徑約為5μm。礦粉XRD譜圖見圖1b，圖中主要出現(xiàn)碳酸鎂的特征峰，同時存在碳酸鎂鈣雜峰，故礦粉主要成分為碳酸鎂及碳酸鎂鈣。礦粉經(jīng)900℃焙燒2 h確保完全燒透，所得產(chǎn)品經(jīng)純度分析其主要成分含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：MgO，94.73%；CaO，5.26%。

圖1 菱鎂礦SEM照片（a）及XRD譜圖（b）

1.2 實(shí)驗(yàn)過程

1.2.1 熱重分析

使用DTG-60A熱分析儀，分別對菱鎂礦以及菱鎂礦與無水氯化鎂的混合粉末進(jìn)行熱重分析?；旌衔锏呐浔劝戳怄V礦中的鈣與氯化鎂物質(zhì)的量比為1∶1.8。分析條件：空氣氣氛，升溫速度為10℃/min。

1.2.2 焙燒實(shí)驗(yàn)

菱鎂礦與無水氯化鎂按礦粉中的鈣與氯化鎂物質(zhì)的量比為1∶1.8充分混合，置于馬弗爐中于不同溫度下焙燒，所得產(chǎn)物經(jīng)乙醇洗滌，置于烘箱中烘干至質(zhì)量恒定，對最終產(chǎn)品進(jìn)行XRD、SEM、純度分析，確定產(chǎn)品性質(zhì)。

1.3 分析測試

采用DTG-60A熱分析儀分析混合原料加熱過程質(zhì)量損失情況。采用Models-4700型掃描電鏡觀察焙燒產(chǎn)品的形貌及粒徑。采用Bruker D8 Advance X射線衍射儀分析焙燒產(chǎn)品的物相結(jié)構(gòu)，分析條件：Cu-Kα輻射，功率為40 kV×40mA，步長為0.02°，掃描速度為0.1 s/步。采用HG/T 2573—2012《工業(yè)輕質(zhì)氧化鎂》方法，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對產(chǎn)品氧化鎂進(jìn)行純度滴定，檢測其鈣鎂含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 TG-DTA分析

在焙燒菱鎂礦過程中，主要發(fā)生以下反應(yīng)：

焙燒過程中，由于碳酸鈣的存在，不僅所需的分解溫度高，而且造成產(chǎn)品的純度不高，焙燒后氧化鎂中存在著鈣雜質(zhì)。通過焙燒前在菱鎂礦中添加氯化鎂與之混合，在焙燒過程中鈣雜質(zhì)與氯化鎂發(fā)生反應(yīng)生成氯化鈣，焙燒后通過洗滌洗去產(chǎn)品中的氯化鈣及未反應(yīng)的氯化鎂，以此達(dá)到降低礦粉焙燒溫度、降低氧化鎂產(chǎn)品的鈣含量、提高產(chǎn)品純度的目的。

為探究菱鎂礦與氯化鎂混合物料在焙燒過程中的反應(yīng)機(jī)理，分別對菱鎂礦及菱鎂礦-氯化鎂混合粉末進(jìn)行TG-DTA分析，觀察添加氯化鎂對粉末熱重曲線的影響，結(jié)果見圖2。

圖2 菱鎂礦（a）與菱鎂礦-氯化鎂（b）熱重-差熱分析曲線

由圖2a可以看出，菱鎂礦TG曲線主要存在2個質(zhì)量損失階段：第1階段為400～700℃，質(zhì)量損失約為45%，為粉末主要質(zhì)量損失區(qū)域，DTA曲線在660℃左右出現(xiàn)明顯的吸熱峰，經(jīng)分析主要為菱鎂礦中碳酸鎂分解過程；第2階段為700～800℃，質(zhì)量損失約為6%，結(jié)合菱鎂礦成分分析，主要為菱鎂礦中碳酸鎂鈣分解過程，DTA曲線在700℃后出現(xiàn)混合峰，720℃和750℃左右均出現(xiàn)峰值，結(jié)合菱鎂礦熱解反應(yīng)式可得，720℃左右為碳酸鎂鈣分解成碳酸鈣過程，750℃左右為碳酸鈣分解過程。

由圖2b可以看出，混合物料TG曲線主要存在2個質(zhì)量損失階段，第1階段為400～600℃，質(zhì)量損失約為47%，為粉末主要質(zhì)量損失區(qū)域，經(jīng)分析主要為菱鎂礦中碳酸鎂分解過程；第2階段為600～700℃，質(zhì)量損失約為4%，結(jié)合菱鎂礦成分分析，主要為菱鎂礦中碳酸鎂鈣分解過程。TG曲線在700℃后為平坦直線，無明顯質(zhì)量損失，說明原料中碳酸鈣已基本完全轉(zhuǎn)化為氯化鈣，故添加氯化鎂可以達(dá)到除鈣效果，把碳酸鈣轉(zhuǎn)化為氯化鈣。DTA曲線在440℃左右出現(xiàn)峰型，經(jīng)分析主要為混合粉末中氯化鎂失去分子水過程，出現(xiàn)該情況的主要原因?yàn)?，無水氯化鎂會自然吸水，混合后的低溫烘干溫度不足以去除分子水；535℃出現(xiàn)明顯峰型，結(jié)合TG曲線質(zhì)量損失率可知，535℃左右為樣品主要質(zhì)量損失區(qū)域，該溫度主要發(fā)生碳酸鎂分解過程，結(jié)合圖2a菱鎂礦TG-DTA曲線對比，相較于菱鎂礦單獨(dú)焙燒，混合物料中碳酸鎂分解DTA峰提前了100℃，故添加氯化鎂不僅能與菱鎂礦中的碳酸鈣發(fā)生反應(yīng)，同時也促進(jìn)了菱鎂礦中碳酸鎂的分解，降低了碳酸鎂的焙燒溫度。600℃后出現(xiàn)DTA混合峰，分別在625℃和650℃左右出現(xiàn)峰值，結(jié)合TG曲線質(zhì)量損失率可知，該階段主要為菱鎂礦中碳酸鈣鎂與氯化鎂反應(yīng)分解過程，通過熱力學(xué)計(jì)算氯化鎂與碳酸鎂鈣及碳酸鈣在該溫度段均可能發(fā)生反應(yīng)，然而若氯化鎂先與碳酸鎂鈣發(fā)生反應(yīng)，在該溫度下碳酸鎂已發(fā)生分解，DTA曲線所呈現(xiàn)的峰型應(yīng)為單峰不會出現(xiàn)混合峰，故625℃左右為碳酸鎂鈣分解成碳酸鈣的過程，650℃左右為碳酸鈣與氯化鎂反應(yīng)直接生成氧化鎂及氯化鈣的過程。故添加氯化鎂在菱鎂礦焙燒過程中，具有促進(jìn)其鈣雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氯化鈣的作用。具體反應(yīng)過程如下：

與此同時添加氯化鎂混合焙燒也降低了菱鎂礦的分解溫度，碳酸鎂和碳酸鎂鈣的分解溫度較單獨(dú)焙燒菱鎂礦均降低了100℃左右。為探究其降低菱鎂礦焙燒溫度的機(jī)理，選擇不與菱鎂礦反應(yīng)的氯化鈉與菱鎂礦混合，對混合粉末進(jìn)行熱重分析（見圖3），并與菱鎂礦熱重曲線對比。

圖3 菱鎂礦-氯化鈉熱重-差熱分析曲線

從圖3可以看出，混合樣品TG曲線主要存在3個質(zhì)量損失階段：第1階段為400～650℃，質(zhì)量損失約為39%，為粉末主要質(zhì)量損失區(qū)域，DTA曲線在570℃出現(xiàn)明顯峰型，結(jié)合TG曲線菱鎂礦質(zhì)量損失率可知，經(jīng)分析主要為菱鎂礦中碳酸鎂分解過程，相較于單獨(dú)菱鎂礦焙燒，與添加氯化鎂混合焙燒相似，碳酸鎂熱解DTA峰提前100℃左右，結(jié)合氯化鎂與菱鎂礦混合樣品熱重曲線，由此可推斷氯離子的存在起到了促進(jìn)碳酸鎂熱解的作用；第2階段為650～750℃，質(zhì)量損失約為6%，結(jié)合菱鎂礦成分分析，主要為菱鎂礦中碳酸鎂鈣分解過程，DTA峰值位置與圖2a碳酸鎂鈣分解DTA峰值位置相似，由于鈉離子與碳酸鎂鈣缺乏交互作用，氯離子的添加并未促進(jìn)碳酸鎂鈣的分解過程；第3階段為800℃以后，質(zhì)量損失約為4%，為混合樣品中氯化鈉發(fā)生揮發(fā)過程。

2.2 SEM分析

將菱鎂礦（a）和菱鎂礦-氯化鎂混合物（b）在650℃焙燒2 h，對所得氧化鎂進(jìn)行SEM檢測，觀察樣品顆粒的形貌，結(jié)果見圖4。由圖4a可以看出，菱鎂礦單獨(dú)焙燒所得氧化鎂粒徑為5～10μm，顆粒分散均勻，產(chǎn)品呈不規(guī)則粒狀，顆粒表面致密，與菱鎂礦粉末SEM照片（圖1）相比，焙燒后粉末整體形貌未發(fā)生較大變化。由圖4b可以看出，氯化鎂與菱鎂礦混合焙燒所得氧化鎂，相較于菱鎂礦單獨(dú)焙燒所得氧化鎂，顆粒粒徑明顯減小，平均粒徑約為0.5μm，顆粒表面光滑，呈不均勻粒狀，顆粒存在團(tuán)聚現(xiàn)象，彼此間存在連接，菱鎂礦顆粒原有形狀發(fā)生較大改變，說明添加氯化鎂對菱鎂礦焙燒所得產(chǎn)品的形貌及分散性產(chǎn)生很大的影響。

圖4 菱鎂礦（a）和菱鎂礦-氯化鎂（b）焙燒產(chǎn)物SEM照片

結(jié)合文獻(xiàn)［7-9］，菱鎂礦熱解過程主要為碳酸鹽的分解過程，屬于可逆反應(yīng)過程。菱鎂礦熱解生成氧化鎂的過程為由外向內(nèi)逐步反應(yīng)，分解過程中晶粒發(fā)生收縮，分解生成的CO2在晶體固相界面脫附逸出，在CO2脫附前形成的氧化鎂處于過飽和狀態(tài)，然后經(jīng)過晶鍵橋連及長大過程，該反應(yīng)首先發(fā)生在易于脫附的晶體表面。隨著菱鎂礦熱解逐步向內(nèi)部收縮，顆粒內(nèi)部生成的CO2向外擴(kuò)散的阻力會逐步增加，相界面CO2分壓增加，從而抑制菱鎂礦熱解，使之分解所需溫度提高；與此同時，菱鎂礦熱解過程表面形成的致密氧化鎂薄層不僅阻礙內(nèi)部CO2逸散，也起到隔熱作用，阻礙熱量向顆粒內(nèi)部傳遞，致使熱解所需溫度提高。

通過添加氯化鈉的輔助實(shí)驗(yàn)已經(jīng)間接證明氯離子的存在對碳酸鎂熱解起到促進(jìn)作用。對比圖2及圖3熱重曲線，菱鎂礦開始發(fā)生質(zhì)量損失的溫度均為400℃左右，故添加氯化鎂并不改變碳酸鎂的熱解過程，添加氯化鎂后質(zhì)量損失的溫度跨度由400～700℃降至400～600℃，且圖3已經(jīng)證明添加氯離子并不對碳酸鎂鈣熱解起促進(jìn)作用，故推測在加熱分解過程中氯離子的滲透在晶體橋連生長中起到了隔斷作用，阻礙了氧化鎂新相生成后的進(jìn)一步團(tuán)聚，微觀上降低了菱鎂礦的顆粒粒徑，間接地增加了菱鎂礦的受熱有效比表面積，提高了菱鎂礦的顆粒分散度［10-16］。由于添加氯化鎂對碳酸鎂分解產(chǎn)物無影響，故兩個反應(yīng)過程中碳酸鎂熱解反應(yīng)化學(xué)式均可表示為MgCO3→MgO+CO2，分散度的提高對化學(xué)反應(yīng)平衡也具有一定的影響，分散度增加即顆粒比表面積的增加會造成顆粒表面自由能的增加，其CO2平衡分解壓也隨之變化［17-18］。

其CO2分解壓與顆粒增加比表面積及吉布斯自由能的關(guān)系符合公式：

式中：ΔA為增加比表面積；σ為表面自由能。由公式可以得到，隨著碳酸鎂比表面積增加，CO2分解壓增大，反應(yīng)吉布斯自由能降低，更有利于反應(yīng)進(jìn)行。與此同時，由于氯離子的存在，滲透進(jìn)入菱鎂礦內(nèi)部起到隔斷作用，也致使菱鎂礦顆粒表面孔隙增加，甚至生成的氧化鎂晶體從菱鎂礦表面剝落。而孔隙的增加有利于減小內(nèi)部生成的CO2向外擴(kuò)散的阻力，與此同時也有利于熱量向菱鎂礦塊體內(nèi)部傳遞，促進(jìn)其熱解。由圖4b可以看出，氧化鎂產(chǎn)品顆粒呈無定形狀態(tài)，這是由于氯離子在熱運(yùn)動下的滲透程度不可控造成的。

2.3 XRD分析

圖5為菱鎂礦 （a）和菱鎂礦-氯化鎂混合粉末（b）在不同溫度焙燒2 h所得產(chǎn)物XRD譜圖。由圖5a可以看出，菱鎂礦在550℃單獨(dú)焙燒所得產(chǎn)品主要成分仍為碳酸鎂，說明在該溫度下不足以焙燒完全；650℃焙燒所得產(chǎn)品已出現(xiàn)氧化鎂特征峰，但氧化鎂特征峰峰強(qiáng)較弱，結(jié)晶度不高，并且存在明顯碳酸鈣等雜峰，說明在該焙燒條件下菱鎂礦仍未完全燒透；750℃焙燒所得產(chǎn)品出現(xiàn)明顯氧化鎂特征峰，不存在碳酸鎂特征峰，該溫度下焙燒2 h碳酸鎂基本完全反應(yīng)。由圖5b可以看出，混合粉末焙燒產(chǎn)物，相較于菱鎂礦焙燒產(chǎn)物，在3個焙燒溫度所得產(chǎn)品均出現(xiàn)明顯氧化鎂特征峰，與標(biāo)準(zhǔn)卡JCPDSNo.45-0946一致，特征峰強(qiáng)且尖銳，無雜峰，說明所得氧化鎂純度較高、結(jié)晶程度較高，碳酸鎂完全反應(yīng)。

圖5 菱鎂礦（a）和菱鎂礦-氯化鎂（b）不同焙燒溫度所得產(chǎn)物XRD譜圖

與圖5對應(yīng)，表1為菱鎂礦750℃焙燒產(chǎn)品（a）與混合粉末不同溫度焙燒產(chǎn)品（b）在（111）與（200）晶面的峰強(qiáng)之比及晶面的衍射峰半峰寬對比。由表1可以看出，3個焙燒溫度下混和粉末焙燒產(chǎn)品衍射峰半峰寬均明顯小于菱鎂礦焙燒產(chǎn)品衍射峰半峰寬，而且隨著焙燒溫度升高氧化鎂特征峰逐漸變強(qiáng)且尖銳、半峰寬變小，這是由于溫度升高氧化鎂燒結(jié)造成的；3個焙燒溫度下混合粉末焙燒產(chǎn)品（111）與（200）晶面峰強(qiáng)之比均高于菱鎂礦750℃焙燒產(chǎn)品，結(jié)合文獻(xiàn)［19］，氧化鎂為立方晶型，（111）晶面指數(shù)同時受到xyz軸三維變化的影響，（111）晶面峰強(qiáng)增加說明晶體在不同方向上的生長程度更為一致，晶體相對變形小、更加有序規(guī)整。結(jié)合SEM分析，由于氯化鎂的隔斷作用，新生成的氧化鎂不宜長大形成致密的層結(jié)構(gòu)，收縮后裂開的空隙結(jié)構(gòu)受熱更加均勻，從而得到的晶體在各個方向上的生長程度較為一致，而半峰寬的明顯減小也佐證了混合焙燒的菱鎂礦得到的氧化鎂晶體的結(jié)晶程度更高。

2.4 純度分析

根據(jù)熱重曲線可知，在550℃焙燒溫度下氯化鎂仍未與碳酸鈣反應(yīng)，故所得焙燒產(chǎn)品的純度相對較低；對無水氯化鎂與菱鎂礦混合粉末以不同溫度（600、650、700、750℃）焙燒2 h所得產(chǎn)品進(jìn)行純度分析，產(chǎn)品主含量（MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)）分別為98.32%、99.32%、99.20%、98.71%。當(dāng)焙燒溫度為650℃時所得產(chǎn)品純度最高達(dá)到99.3%，產(chǎn)品鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)降至0.07%?？疾毂簾郎囟葹?50℃時保溫時間（0.5、1.0、1.5、2 h）對產(chǎn)品純度的影響，不同保溫時間所得產(chǎn)品純度分別為98.81%、99.31%、99.27%、99.32%，鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.16%、0.08%、0.07%、0.07%。當(dāng)保溫時間為1 h時，所得產(chǎn)品純度即可達(dá)到99%以上，焙燒反應(yīng)基本完全，鈣雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)亦降至0.1%以下。

3 結(jié)論

采用氯化鎂與菱鎂礦混合焙燒的方式制備高純氧化鎂，氯化鎂與菱鎂礦中的碳酸鎂鈣反應(yīng)致使鈣雜質(zhì)生成氯化鈣，然后通過洗滌的方式達(dá)到鈣鎂分離，從而提高氧化鎂產(chǎn)品的純度。在焙燒溫度為650℃、焙燒時間為1 h、氯化鎂與菱鎂礦中鈣物質(zhì)的量比為1.8∶1條件下，最終產(chǎn)物中氧化鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)99.3%、鈣雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.07%。

與此同時，由于氯化鎂滲透進(jìn)入菱鎂礦內(nèi)部起到隔斷作用，微觀上改善了菱鎂礦受熱有效比表面積，因而提高了菱鎂礦顆粒的分散度，加快了菱鎂礦在較低溫度下的熱解速度，故添加氯化鎂混合焙燒既有改善產(chǎn)品純度同時又有節(jié)能降耗的效果。

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Preparation of high puritym agnesia from calciningm agnesitem ixedmagnesium chloride

Zhang Chenyang，Chen Jianming，Song Yunhua
（Research Centerof theMinistry ofEducation for High Gravity Engineering and Technology，Beijing University ofChemical Technology，Beijing 100029，China）

High-puritymagnesium oxidewas prepared by calciningmagnesitewhichmixed with anhydrousmagnesium chlorideata lower calcination temperature.The thermaldecomposition ofmixed powderswasanalyzed by thermogravimetric analysis and dynamic thermogravimetric analysis（TG-DTA）.The prepared productwas also characterized by X-ray diffraction（XRD），scanningelectronicmicroscope（SEM），and purity analysis.Comparedwith the traditionalmethod，the resultsshowed that addingmagnesium chloride can effectively remove calcium.Throughmechanism discussion，because of chloride ion′s penetration，magnesium chloride played a role of partition tomagnesite，itmademagnesite′s specific surface area increase and calcination temperature decrease，which got the effect of energy-saving and cost-reducing.The product′s purity could reach 99.3%and calcium impuritymass fraction reduced to 0.07%，when calcination temperaturewas650℃and calcination timewas1 h.

magnesium chloride；energy-saving and cost-reducing；high-puritymagnesium oxide；magnesite

TQ132.2

A

1006-4990（2016）12-0027-05

2016-06-18

張晨洋（1990— ），男，碩士，主要研究方向?yàn)闊o機(jī)非金屬材料。

宋云華，教授。

國家海洋局海洋公益性科研項(xiàng)目（20100521）。

聯(lián)系方式：songyh@mail.buct.edu.cn