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葛黃顆粒水提取工藝研究

2016-12-26 14:17:44陳玉蘭蒲清榮魏嵋沈宏萍
云南中醫(yī)中藥雜志 2016年11期
關鍵詞:正交設計多糖

陳玉蘭++蒲清榮++魏嵋++沈宏萍++趙劍++羅群

摘要:目的優(yōu)選葛黃顆粒水提取工藝。方法以水提取物中有效組分多糖為指標,采用苯酚-硫酸法測定多糖的含量,運用正交設計法優(yōu)選葛黃顆粒水提取工藝。結果葛黃顆粒的最佳水提取工藝為加12倍量水浸泡1 h,煎煮 3 次,每次煎煮1 h。結論采用該水提工藝提取,水提取物中多糖的收率較高且穩(wěn)定。

關鍵詞:水提取工藝;正交設計;多糖

中圖分類號:R284文獻標志碼:A文章編號:1007-2349(2016)11-0079-02

葛黃顆粒是本院自制的復方中藥制劑,具有醒酒解毒、健脾疏肝、清熱利濕之功效,具有良好的解酒、保肝和降脂作用。處方含茯苓、黨參、柴胡等中藥均含有多糖,多糖具有解酒、保肝等藥理作用且易溶于水,所以采用煎煮法提取。用苯酚—硫酸法測定多糖的含量,采用正交設計優(yōu)選最佳水提取工藝。

1實驗部分

儀器與材料:HH-S8水浴鍋;JA203H天平;AUW120D精密天平;754型紫外可見分光;JPCT0328超聲機;D-無水葡萄糖(批號110833-201205,供含量測定用,中國食品藥品檢定研究院);苯酚(分析純);硫酸(分析純);多效蒸餾水(西南醫(yī)科大學附屬中醫(yī)醫(yī)院制劑室)。

2方法與結果

2.1正交試驗樣品的制備選擇加水量、浸泡時間、煎煮時間、煎煮次數(shù)為因素,選用L9(34)因素水平表安排正交試驗。按1/2處方準確稱取9 份樣品,每份85 g,按表 1中9 種工藝條件組合進行水提取法提取,提取液水浴濃縮成干浸膏備用。

2.2正交試驗樣品中總多糖含量測定

2.2.1干浸膏收率的測定取正交試驗浸膏,水浴蒸干,105℃烘至恒重,精密稱定,計算干浸膏收率,結果見表3。

2.2.2對照品溶液的配制精密稱取105℃干燥至恒重的無水葡萄糖對照品18.9 mg,加水使之溶解于100 mL量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,即得濃度為0.189 mg/ml的葡萄糖對照品溶液。

2.2.35%苯酚溶液的配制取苯酚100 g,加鋁粉100 mg,碳酸氫鈉50 mg,蒸餾收集182℃餾分,取餾分5 g,加水至100 mL,搖勻,置棕色瓶中備用。

2.2.4供試品溶液的制備精密稱取干浸膏粉0.05 g,精密加入50 mL蒸餾水,超聲提取30 min,濾過,取續(xù)濾液,即得。

2.2.5硫酸用量的選擇精密吸取供試品溶液0.1 mL 3份,分別置于10 mL試管中,加水使成2.0mL,各精密加入5%苯酚1.0 mL,搖勻,迅速滴加濃硫酸5.0、6.0、7.0 mL,搖勻,放置30 min冷卻后,在分光光度儀上490 nm處測定吸光度值,為0.309,0.308,0.310。結果表明:濃硫酸用量為5.0 mL時,反應即可完全。

2.2.6試驗溫度的選擇精密吸取供試品溶液各0.1 mL,分別置10 mL試管中,加水使成2.0 mL,各精密加入5%苯酚1.0 mL,搖勻,迅速滴加濃硫酸5.0 mL,搖勻,分為3組:室溫放置30 min;40℃保溫30 min,放冷至室溫;置沸水浴中加熱25 min,再放于冰水浴中15 min。分別在490 nm處測定吸光度值,分別為0.311,0.322,0.336。實驗結果表明:置沸水浴中加熱25 min,再放于冰水浴中15 min較其他方法反應完全。

2.2.7葡萄糖標準曲線的制備精密吸取葡萄糖對照品溶液0.1,0.2,0.4,0.8,1.0 mL分別置10 mL試管中,加水使成2.0 mL,搖勻,迅速滴加濃硫酸5.0 mL,搖勻,置沸水浴中加熱25 min,再放于冰水浴中15 min,取出。在490 nm處測定吸光度值,分別測得吸光度值為0.124,0.233,0.489,0.977,1.186。以葡萄糖對照品溶液的質量為橫坐標,吸光度值為縱坐標,建立標準曲線。葡萄糖標準曲線回歸方程為:Y=6.3289X+0.0037(r=0.9993),葡萄糖在0.0189 mg~0.189 mg之間線性關系良好。

2.2.8顯色穩(wěn)定性試驗精密吸取供試品0.1 mL,按標注曲線步驟操作,將同一份反應液間隔一定時間(0.5、1、1.5、2、2.5、3 h)測定吸光度值,結果分別為0.330,0.342,0.326,0.332,0.329,0.338。計算RSD為0.6%,結果表明在3 h內顯色穩(wěn)定。

2.2.9精密度試驗精密吸取葡萄糖對照品溶液0.1 mL,按標注曲線步驟操作,重復測定5次,記錄吸光度值分別為0.128,0.129,0.125,0.131,0.130,RSD為0.2%。結果RSD<3%,表明儀器精密度良好。

2.2.10重復性試驗精密吸取供試品溶液0.1 mL,共5 份,按標注曲線步驟操作,測定吸光度值,分別為0.324,0.315,0.322,0.328,0.331,RSD為0.6%。結果RSD<3%,表明重復性良好。

2.2.11加樣回收率試驗精密稱取干浸膏0.025 g,共6份,精密加入50 mL蒸餾水,超聲處理30 min,濾過,取續(xù)濾液。精密吸取續(xù)濾液0.1 mL置10 mL試管中,各加入0.1 mL的標準葡萄糖溶液,加水至2.0 mL,按標準曲線步驟操作,測定吸光度值,計算加樣回收率。結果回收率平均值為103.28%,RSD為0.99%。

2.12樣品的測定取正交試驗干浸膏,依法制備供試品溶液。按上述條件,測定吸光度值,計算含量。根據(jù)各因素對提取工藝影響的貢獻大小給予不同的權重系數(shù):干浸膏得率為50%,總多糖含量為50%,再進行加權求和:綜合評分=(干浸膏收率/干浸膏收率最大值)× 50% +(多糖含量/多糖含量最大值)×50%。正交試驗結果見表3和表4。

3討論

葛黃解酒顆粒處方來源于名老中醫(yī)經驗方,該方成分比較復雜,由黨參、白術、茯苓、柴胡、枳椇等組成,多味中藥均富含水溶性有效成分,但其水溶性成分不明確,故以總多糖含量及干浸膏收率為綜合評價指標,考察水提工藝,得出最佳提取工藝條件。

參考文獻:

[1]徐廣俠.苯酚-硫酸法測定黨參提取物中多糖的含量[J].中國中醫(yī)藥現(xiàn)代遠程教育,2011,9(15):144.

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[3]藿務貞,衛(wèi)世杰.感冒清口服液中總多糖的含量測定[J].今日藥學,2013,23(5):277-279.

[4]王建舫,崔昊,高會軍,等.正交設計法優(yōu)選芪參口服液提取工藝[J].中國獸醫(yī)雜志,2013,49(5):61-64.

[5]李歡,張德志.枳椇屬植物中的化學成分及提取技術研究進展[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2010,6(11):172-174.(收稿日期:2016-07-18)

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