丁秋華，李玉平，姜 鑫，谷振華，蔡震峰，陳琳子，武春艷，王 新

(1.北京理工大學材料學院，北京 100081; 2.北京北方節(jié)能環(huán)保有限公司，北京 100070)

熱分解法處理TNT紅水污染土壤

丁秋華1，李玉平1，姜 鑫2，谷振華2，蔡震峰2，陳琳子2，武春艷2，王 新2

(1.北京理工大學材料學院，北京 100081; 2.北京北方節(jié)能環(huán)保有限公司，北京 100070)

為治理某地受TNT紅水污染的土壤，采用熱分解法處理被污染的土壤，研究了熱分解溫度、熱分解時間、污染土壤樣品的質(zhì)量對處理效果的影響。結(jié)果表明, 當溫度達到300℃以上時，土壤中殘余的有機物耗氧量隨著熱分解溫度的增加而降低，且污染土壤樣品的洗滌水顏色隨著溫度的升高越來越淺；土壤中殘余有機物的耗氧量隨著熱分解時間的延長而降低、隨土壤質(zhì)量的增加而升高。確定的最佳工藝條件是: 熱分解溫度為500℃、熱分解時間為10min、污染土壤的樣品質(zhì)量為30g，此工藝下土壤中殘余的有機物耗氧量從原始污染土壤的15.75mg/g降至0.1642mg/g，去除率為98.96%。GC-MS檢測結(jié)果表明，熱分解法對處理TNT紅水污染土壤中的污染物具有明顯的去除效果。

熱分解法；TNT紅水；污染土壤；有機物耗氧量

引 言

TNT紅水是用亞硫酸鈉法精制TNT過程中產(chǎn)生的堿性廢水，呈深紅色，溶解的有機物濃度高，成分復雜，含有多種有機物和無機物，絕大多數(shù)有機物含有硝基，難以生物降解，極易污染水體和土壤，對生物有較大的毒害[1-3]。國內(nèi)某企業(yè)曾采用自然蒸發(fā)法處理TNT紅水，但由于蒸發(fā)池滲漏，造成了土壤污染，給當?shù)厣鷳B(tài)環(huán)境和人體健康帶來了極大的風險[4]。

TNT紅水污染土壤含有TNT紅水成分的高毒性、不揮發(fā)、難降解、鹽濃度高等特點，且污染物的化學性質(zhì)穩(wěn)定，是一種持久性的污染。目前處理有機物污染土壤的方法主要有物理法、化學法和生物法。物理法[5-6]主要有物理分離、土壤蒸汽浸提、固定/穩(wěn)定化、玻璃化、熱力學、電動力學等方法；化學法[7]主要有化學淋洗、原位化學氧化、原位化學還原、化學脫鹵、溶劑浸提和土壤性能改良等方法；生物法[8]主要有生物強化、生物通氣、生物注氣、生物沖淋、土地耕作、堆肥、生物反應器處理、通氣土堆處理、厭氧處理、植物提取、植物降解、植物揮發(fā)和植物穩(wěn)定等方法。但這些方法對TNT紅水污染土壤的處理都存在局限性。物理法不能從根本上去除土壤污染物，易產(chǎn)生二次污染；化學法對反應條件要求較高，工業(yè)化難度大且成本較高；對于TNT紅水污染土壤，可生化性差，微生物很難存活于其中，植物修復周期長且效率較低。因此，有必要探索適合處理TNT紅水污染土壤的有效方法。

薛宏建[9]采用連續(xù)式超臨界分解法處理TNT紅水，結(jié)果表明，超臨界分解法對TNT紅水中有機物的去除具有明顯的效果，CODCr去除率最高可達93.05%。肖軍[4]對TNT紅水污染土壤洗滌水進行高效液相色譜(HPLC)分析，結(jié)果表明，TNT紅水污染土壤洗滌水和TNT紅水成分大致相同。TNT紅水的主要成分為熱不穩(wěn)定的硝基化合物，在高溫下可發(fā)生分解[9-10]，因此， TNT紅水污染土壤中的污染物在高溫下也可以去除。

熱分解法作為一種有機物污染土壤的修復方法，又稱土壤焙燒，是一種利用加熱土壤(90～650℃)，使污染物從土壤中分離出來或者分解、氧化的土壤修復方法[11]。熱分解法具有修復周期短，成本低、工藝簡單、操作靈活穩(wěn)定，不易產(chǎn)生毒性更強的二次污染物(如二噁英等)等特點，具有較好的應用潛力。國內(nèi)已有將熱分解法用于HCH、DDT、PAHs、PCBs 、HCB等污染土壤的修復研究[12-15]，但這些研究都側(cè)重于熱脫附，迄今沒有采用該方法處理TNT紅水污染土壤的報道。本研究以TNT紅水污染土壤為處理對象，探究熱分解溫度、熱分解時間、TNT紅水污染土壤樣品質(zhì)量等對TNT紅水污染土壤處理效果的影響，確定熱分解法處理該土壤的最佳工藝條件。

1 實 驗

1.1 樣品及儀器

樣品為某企業(yè)提供的TNT紅水污染土壤，原TNT紅水污染土壤中有機物耗氧量為15.75mg/g，pH值為9.42(弱堿性)。土壤經(jīng)風干、磨碎、過篩、混合、分裝，制成滿足分析要求的土壤樣品[16]。

XD-1400A高溫箱式氣氛爐，鄭州兄弟窯爐有限公司；HACH DR200多功能消解儀和HACH DR2800分光光度計，美國哈希(HACH)公司；DELTA-320實驗室pH計，梅特勒-托利多儀器有限公司；JJ500電子天平，常熟市雙杰測試儀器廠；HY-2調(diào)速多用振蕩器，金壇市榮華儀器制造有限公司； KQ3200DE型數(shù)控超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司。

1.2 熱分解方法

精確稱取一定量的土壤樣品，按XD-1400A高溫箱式氣氛爐操作說明要求的升溫程序，將爐溫升至實驗要求的溫度，待爐溫在此溫度下穩(wěn)定5min后，快速打開爐門、放入一個空瓷舟、關(guān)閉爐門；當空瓷舟溫度與爐溫一致后(約2min)，再次快速打開爐門、取出空瓷舟，將稱取的土壤樣品放入瓷舟后放回爐內(nèi)關(guān)閉爐門，同時開始記錄熱分解時間。達到要求的熱分解時間后，迅速打開爐門，取出分解后的土壤樣品并關(guān)閉爐門。

1.3 土壤檢測方法

1.3.1 檢測取樣

(1)先將熱分解前的土壤樣品在105℃的干燥箱內(nèi)干燥2h，以消除土壤水分對分析結(jié)果的影響。

(2)將熱分解后的土壤樣品自然冷卻到室溫后，準確稱取樣品質(zhì)量，分裝保存。

(3)取樣前，將土壤樣品混合均勻，確保所取樣品具有代表性。

1.3.2 有機物耗氧量的測定

土壤樣品是受TNT紅水污染的土壤，TNT紅水的主要成分均可溶于水，可通過水洗的方法將污染物從土壤中轉(zhuǎn)移到水相中然后再測定其CODCr。

取1g土壤樣品和10mL去離子水加入離心管中；將離心管在振蕩器上震蕩15min，接著在超聲波清洗器中超聲處理15min，使其中的可溶物充分溶解；最后將離心管在離心機中以4000r/min的速度離心10min，過濾上層液體，觀察上清液的顏色變化，并用快速消解分光光度法(HJ/T399-2007)測定其CODCr。

1.3.3 pH值的測定(NY/T 1121.2-2006)

稱取10g土壤樣品置于50mL燒杯中，加入25mL蒸餾水并用玻璃棒攪拌約1min使土粒充分分散，靜置30min后用pH計測定土壤的pH值。

2 結(jié)果及討論

2.1 熱分解溫度對污染土壤處理效果的影響

取30g TNT紅水污染土壤樣品，熱分解時間為10min， 100～650℃(每隔50℃取一個溫度)下研究熱分解溫度對處理效果的影響，結(jié)果見圖1和圖2。

圖1 熱分解溫度對土壤洗滌水顏色的影響Fig.1 Effect of thermal decomposition temperature on the color of the soil washing water

從圖1可以看出，熱分解溫度為25～250℃時，土壤樣品洗滌水的顏色基本不變，但在300℃時土壤顏色變得較深，300～500℃顏色越來越淺，在500～650℃顏色均接近去離子水的顏色。

圖2 溫度對土壤中有機物耗氧量的影響Fig.2 Effect of temperature on organic oxygen demand of the soil

從圖2可以看出，熱分解溫度在25～300℃時，

污染土壤中有機物耗氧量隨著溫度的增加基本沒有變化，熱分解溫度為350℃時，熱分解法的優(yōu)勢開始顯現(xiàn)，土壤中有機物耗氧量明顯降低，從300℃時的13.1873mg/g降至3.7224mg/g，有機物耗氧量去除率從300℃的16.27%升至76.30%。在350～500℃，污染土壤中有機物耗氧量隨著熱分解溫度的增加持續(xù)降低，而熱分解溫度為500～650℃，有機物耗氧量沒有明顯降低。因此本研究選取較佳熱分解溫度為400～650℃。

分別取10、15、20、25、30和35g 的TNT紅水污染土壤樣品，在熱分解時間為5.0、7.5、10.0、12.5、15.0min下，研究熱分解溫度對處理效果的影響。結(jié)果表明，在熱分解時間5～15min下，熱分解溫度對處理效果影響的變化趨勢基本一致，因此選取熱分解時間為10min，研究熱分解溫度對處理效果的影響，結(jié)果見圖3。

圖3 熱分解溫度對污染土壤處理效果的影響Fig.3 Effect of thermal decomposition temperature on removal efficiency of the polluted soil

從圖3(a)可知，熱分解溫度對TNT紅水污染土壤中污染物的去除效果顯著，土壤中有機物耗氧量隨著熱分解溫度的升高而降低，熱分解溫度越高，土壤中有機物耗氧量越低，去除率越高。在較低熱分解溫度下，熱分解溫度變化對土壤中有機物耗氧量的影響程度比較高熱分解溫度下的大，土壤中的有機物耗氧量隨熱分解溫度的變化曲線較陡，變化率較大；在較高熱分解溫度下，土壤中的有機物耗氧量隨熱分解溫度變化曲線較平緩，變化率較小，溫度高于500℃時，土壤中有機物耗氧量已變化不大。以35g土樣量熱分解10min為例，溫度每升高50℃，有機物耗氧量降低幅度依次為1.0521、0.1354、0.1261、0.0355mg/g。TNT紅水污染的土壤中含有多種污染物，不同的污染物分解溫度不同。當處理溫度較低時，達到分解溫度的污染物很少，因此處理效果較差；隨著溫度的升高，達到分解溫度的污染物增多，且分解速度提高，因此污染物去除率升高；溫度進一步升高，污染物已達到一定的轉(zhuǎn)化率，土壤中的污染物已經(jīng)很少，因此處理效果隨熱分解溫度的升高而增加得并不明顯。過高的溫度不僅會導致能耗升高，而且對土壤各方面的破壞增大，并會出現(xiàn)土壤燒結(jié)現(xiàn)象。

從圖3(b)可以看出，在土壤質(zhì)量一定時，土壤pH值隨著熱分解溫度的升高而增加，土壤pH值越高，堿性越強。在400～450℃，pH增幅減小，而在450～500℃，pH值變化較大，在500℃以后，pH值又變化不大。原土壤pH值為9.42，呈堿性，可能是原TNT紅水中殘余的Na2SO3和NaNO2造成的。熱分解后pH值升至11以上，推測可能是熱分解過程中Na2SO3氧化成Na2SO4，NaNO2分解放出NOx，最后生成NaOH的結(jié)果。

從圖3(c)和圖3(d)可以看出，在不同熱分解土壤質(zhì)量下，熱分解溫度對于土壤質(zhì)量的減少程度大致相同。從圖3(d)可知，土壤質(zhì)量為10、15、20、25、30和35g，溫度由常溫升至500℃，土樣失重率分別為3.00%、3.13%、3.05%、3.08%、3.10%和3.14%，變化不大。熱分解時間一定時，熱分解后的土壤質(zhì)量隨著熱分解溫度的升高而減少，熱分解溫度越高且土壤質(zhì)量越小，土壤失重率就越大。一部分質(zhì)量損失是污染物分解造成的，另一部分質(zhì)量損失可能是由于土壤在高溫下失水造成的(包括游離水和結(jié)合水)。

以上結(jié)果表明，熱分解溫度越高，分解越完全，但從實際工程應用上看，溫度越高能耗就越大，設(shè)備和運行費用將顯著上升，而且溫度過高會破壞土壤肥力，因此，在達到一定處理效果的情況下，應盡可能選擇較低的熱分解溫度。從經(jīng)濟高效的角度考慮，熱分解法處理TNT紅水污染土壤的最佳溫度為500℃。

2.2 熱分解時間對污染土壤處理效果的影響

分別取10、15、20、25、30和35g 的TNT紅水污染土壤樣品，在熱分解溫度為400～650℃時研究熱分解時間對處理效果的影響。結(jié)果表明，在熱分解土壤樣品質(zhì)量為10～35g的條件下，熱分解時間對處理效果影響的變化趨勢基本一致，因此以土壤質(zhì)量30g為例，研究熱分解時間對處理效果的影響，結(jié)果見圖4。

圖4 熱分解時間對污染土壤處理效果的影響Fig.4 Effect of thermal decomposition time on the removal efficiency of the polluted soil

由圖4(a)可知，不同溫度下土壤中有機物耗氧量均隨著熱分解時間的延長而降低，熱分解時間越長，土壤中的有機物耗氧量越低，去除率越高。其次，不同熱分解溫度下，熱分解時間對TNT紅水污染土壤中污染物的去除率影響程度也不同，隨著熱分解溫度的增加，熱分解時間對土壤中有機物耗氧量去除率的影響程度減小。因為熱分解溫度高、分解速率高，短時間內(nèi)就能基本完成分解，因此時間的影響較小。熱分解時間從5min延長到15min， 400℃下土壤中有機物耗氧量的降低幅度為2.7098mg/g，而500℃下的土壤有機物耗氧量的降低幅度僅為0.2104mg/g。因為較長熱分解時間下，土壤中的污染物已部分分解，去除率隨熱分解時間的延長沒有明顯增加。在10min后，土壤中有機物耗氧量的變化不大。

從圖4(b)可以看出，熱分解時間對土壤pH值變化有一定的影響，熱分解溫度相同時，土壤pH值隨著熱分解時間的增加而升高，熱分解時間越長，土壤pH值升高，堿性越強。熱分解溫度為500℃時，分別在5.0、7.5、10.0、12.5和15.0min下熱分解，土壤pH值依次為10.28、10.57、10.81、10.80、10.86，在10min后，pH值的變化趨于平緩。

從圖4(c)和圖4(d)可以看出，熱分解溫度一定時，熱分解后的土壤質(zhì)量隨著熱分解時間的延長而減小，熱分解時間越長，土壤質(zhì)量越少，土壤失重率越大。但在10min后，土壤樣品的質(zhì)量變化不大，失重率基本不變。

以上結(jié)果表明，熱分解時間對TNT紅水污染土壤中污染物的去除有直接的影響，綜合考慮，熱分解時間控制在10min最佳。

2.3 熱分解土壤質(zhì)量對污染土壤處理效果的影響

在熱分解溫度為500℃、熱分解時間為10min的條件下，研究熱分解土壤質(zhì)量對處理效果的影響，結(jié)果見圖5。

圖5 土壤樣品量對土壤中有機物耗氧量的影響Fig.5 Effect of mass of soil sample on organic oxygen demand of the soil

從圖5可以看出，土壤質(zhì)量在10～35g區(qū)間內(nèi)，土壤中有機物耗氧量隨著熱分解土壤質(zhì)量的增加沒有明顯的變化趨勢，可能是因為在此區(qū)間內(nèi)，熱分解時間和熱分解溫度是主要的影響因素，在此熱分解條件下，土壤內(nèi)部的傳熱影響較小。土壤質(zhì)量在35～100g區(qū)間內(nèi)，土壤中有機物耗氧量隨著土壤質(zhì)量的增加而升高，土壤中污染物的去除率越低。因此為了消除或降低土壤質(zhì)量對處理效果的影響，確定熱分解的土壤質(zhì)量以30g為最佳。建議在工業(yè)化連續(xù)熱分解過程中，土層不要太厚，而在工業(yè)化間歇性操作中，需在熱分解爐中進行攪拌，以強化土壤內(nèi)部的傳熱過程，減少土壤內(nèi)部的溫度梯度。

2.4 熱分解前后土壤樣品中有機物的變化

采用GC-MS對在最優(yōu)工藝條件下熱分解處理前后的土壤樣品進行有機成分對照，結(jié)果見圖6。

圖6 熱分解前后土樣氣相色譜圖Fig.6 Gas chromatogram of soil sample of before and after the thermal decomposition

由圖6可以看出，經(jīng)熱分解法處理后的TNT 紅水污染土壤中很多有機污染物已完全分解消失，剩余物質(zhì)的含量也明顯減少。GC-MS檢測結(jié)果表明，熱分解法對處理TNT紅水污染土壤中的污染物具有明顯的去除效果。

3 結(jié) 論

(1)采用熱分解法處理受TNT紅水污染土壤，可以有效降低土壤中有機物的含量。熱分解溫度是影響污染物去除效果的最主要因素。熱分解溫度較低時處理效果差，但隨著溫度的升高，耗能增大，且有燒結(jié)的風險，因此認為500℃是熱分解的適宜溫度；在其他條件相同時，熱分解時間越長，處理效果越好。但處理時間越長、能耗越高、設(shè)備處理能力越低，因此確定10min為熱分解的適宜時間。

(2)土壤樣品量越大，受傳熱影響，樣品中心達到熱分解溫度所需要的時間越長，處理效果越差。為了消除或降低土壤樣品量對處理效果的影響，確定熱分解的土壤樣品量以30g為最佳。

(3)處理后土壤的pH值達到11以上，屬于強堿性土壤，這可能是前期發(fā)現(xiàn)熱分解后的土壤生態(tài)功能差的原因，為了進一步對TNT紅水污染土壤進行處理，需對熱分解處理后的土壤進行除鹽。

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Treatment of TNT Red Water Polluted Soil by Thermal Decomposition Method

DING Qiu-hua1，LI Yu-ping1，JIANG Xin2，GU Zhen-hua2，CAI Zhen-feng2，CHEN Lin-zi2，WU Chun-yan2，WANG Xin2

(1.School of Materials Science and Engineering, Beijing Institute of Technology, Beijing 100081, China; 2.Beijing North Energy Conservation and Environmental Protection Co., LTD , Beijing 100070, China)

To control the soil polluted by TNT red water in a certain area, the polluted soil was treated by thermal decomposition method,and the effect of thermal decomposition temperature, thermal decomposition time and mass of polluted soil samples on the treatment effect of TNT red water polluted soil was studied. The results show that when the temperature reaches more than 300℃, the residual organic oxygen demand in soil decreases with increasing the thermal decomposition temperature, and the color of washing water of the polluted soil samples becomes more and more shallow. With increasing the thermal decomposition time, the residual organic oxygen demand in soil decreases. With increasing the mass of polluted soil sample, the residual organic oxygen demand in soil increases. The optimal processing conditions are determined as: when the thermal decomposition temperature is 500℃, thermal decomposition time is 10min and mass of polluted soil samples is 30g, the residual organic oxygen demand in soil decreases from 15.75mg/g in the original polluted soil to 0.1642mg/g, the removal efficiency is 98.96% .GC-MS test results show that the thermal decomposition method has obvious effect for treating the polluted soil.

thermal decomposition method; TNT red water; polluted soil; organic oxygen demand

10.14077/j.issn.1007-7812.2016.06.008

2016-04-26；

2016-05-23

丁秋華(1992-)，女，碩士研究生，從事環(huán)境污染治理研究。E-mail:dingqh824@126.com

TJ55;X53

A

1007-7812(2016)06-0049-06