陳 翔，曾憲忠，劉翠云，鄭虹玲，叢 林

（中國(guó)石化 北京化工研究院，北京 100013）

C5球罐運(yùn)行超溫原因分析及應(yīng)對(duì)措施

陳 翔，曾憲忠，劉翠云，鄭虹玲，叢 林

（中國(guó)石化 北京化工研究院，北京 100013）

通過(guò)對(duì)C5球罐內(nèi)物料組分和罐底結(jié)垢物成分進(jìn)行分析，確定了C5物料在自聚過(guò)程中釋放的熱量是導(dǎo)致球罐超溫現(xiàn)象的主要原因。對(duì)影響C5自聚的球罐內(nèi)鐵銹含量、氧含量和自然儲(chǔ)存溫度等因素逐一分析，確定導(dǎo)致C5球罐超溫的主要影響因素為自然儲(chǔ)存溫度。采取在物料中提高RIPP-1403型阻聚劑的注入量和拆除球罐外壁隔熱層并涂刷太陽(yáng)熱反射涂料兩種防超溫措施并進(jìn)行了現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)，最終采取了拆除C5球罐外壁隔熱層并涂刷SRC-01A型太陽(yáng)熱反射涂料的措施，有效地解決了C5球罐長(zhǎng)期超溫運(yùn)行的難題，保證了球罐的安全、長(zhǎng)周期運(yùn)行。

碳五；球罐；自聚；超溫；太陽(yáng)熱反射涂料

球罐作為存儲(chǔ)各類氣體及液態(tài)烴的壓力容器，廣泛應(yīng)用于煉油與化工行業(yè)，球罐存儲(chǔ)的液態(tài)烴介質(zhì)主要包括：乙烯、丙烯、丙烷、C4、液化石油氣、C5和戊烷等［1］。按照《石油化工企業(yè)設(shè)計(jì)防火規(guī)范》（GB 50160—2008）中的相關(guān)規(guī)定［2］：液態(tài)烴是屬于甲 A類火災(zāi)危險(xiǎn)性的液體，燃爆的危險(xiǎn)性很大。由于液態(tài)烴危險(xiǎn)性大，對(duì)液態(tài)烴存儲(chǔ)的管理要求也十分嚴(yán)格。液態(tài)烴球罐在日常運(yùn)行管理過(guò)程中，要嚴(yán)格遵照操作規(guī)程的要求進(jìn)行操作，避免球罐出現(xiàn)超壓、超溫和液位出現(xiàn)失控的情況發(fā)生；要保證球罐安全附件的完好和安全附件功能正常。

為了滿足上游裝置C5產(chǎn)量增加的儲(chǔ)存需求，中國(guó)石化某公司新建了一臺(tái)C5球罐，主要用于存儲(chǔ)上游裂解裝置生產(chǎn)的C5產(chǎn)品，并按照生產(chǎn)、銷售計(jì)劃向其下游生產(chǎn)裝置不定期的輸出或進(jìn)行裝車出庫(kù)。但該球罐自投用以來(lái)頻繁出現(xiàn)超溫的現(xiàn)象，給球罐的安全穩(wěn)定運(yùn)行帶來(lái)嚴(yán)重安全隱患。

本工作通過(guò)對(duì)球罐內(nèi)物料組分和罐底結(jié)垢物成分進(jìn)行分析，通過(guò)對(duì)C5球罐內(nèi)物料組分和罐底結(jié)垢物成分進(jìn)行分析，確定了C5物料在自聚過(guò)程中釋放的熱量是導(dǎo)致球罐超溫現(xiàn)象的主要原因。對(duì)影響C5自聚的球罐內(nèi)鐵銹含量、氧含量和自然溫度等因素逐一分析，并確定了相應(yīng)的改進(jìn)措施。

1 超溫現(xiàn)象及原因分析

1.1 球罐簡(jiǎn)介

圖1為C5球罐的外部結(jié)構(gòu)圖。C5球罐容積為2 000 m3，內(nèi)徑15.744 m，壁厚22 mm，總重182 t，材質(zhì)為16MnR，儲(chǔ)存介質(zhì)為上游裂解裝置產(chǎn)生的C5產(chǎn)品，設(shè)計(jì)溫度為-15～50 ℃，設(shè)計(jì)壓力為0.41 MPa。由于陽(yáng)光照射會(huì)引發(fā)罐內(nèi)C5組分發(fā)生聚合反應(yīng)而導(dǎo)致球罐升溫，設(shè)計(jì)時(shí)在球罐的外部增加了絕熱層，該絕熱層由80 mm的硅酸鹽隔熱板和0.75 mm的保溫鐵皮組成。

圖1 C5球罐的外部結(jié)構(gòu)Fig.1 External structure diagram of a C5spherical tank.

1.2 超溫現(xiàn)象

C5球罐收料時(shí)溫度和壓力會(huì)慢慢升高，但升溫的幅度并不大（一般都在10 ℃左右），通常球罐在收料結(jié)束后靜置半個(gè)小時(shí)，此時(shí)球罐溫度會(huì)超過(guò)50 ℃；由于C5球罐外部有絕熱層，在球罐溫度升高后，打開球罐的消防噴淋裝置，對(duì)球罐降溫效果不明顯，所以只能采取自然冷卻的方式降溫。

1.3 超溫原因分析

表1為 C5球罐中的原料組成。由表1可知，C5組分達(dá)到了97.5%（w）。其中，異戊二烯由于含有共扼雙鍵，化學(xué)性質(zhì)十分活潑，很容易發(fā)生均聚和共聚反應(yīng)；環(huán)戊二烯屬于脂環(huán)烴，其化學(xué)活性很高，在室溫下環(huán)戊二烯就可以聚合生成二聚環(huán)戊二烯；1，3-間戊二烯易燃，與空氣混合后能形成爆炸性的混合物，接觸到熱、火星、火焰或氧化劑時(shí)易燃燒爆炸。因此，在外部條件的影響下，C5餾分中的活潑組分雙烯烴單體極易發(fā)生自聚反應(yīng)［3-7］和共聚反應(yīng)，釋放大量熱能，從而引起容器破裂和爆炸事故的發(fā)生。

表1 C5球罐中的原料組成Table 1 Raw material composition of the C5tank

為了進(jìn)一步查清C5球罐升溫真實(shí)原因，對(duì)球罐內(nèi)物料進(jìn)行了倒空處理，并對(duì)球罐進(jìn)行開罐檢查。在開罐檢查過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)在球罐內(nèi)底部積聚了大量黑色膠狀彈性結(jié)垢物，該結(jié)垢物是罐內(nèi)物料發(fā)生聚合反應(yīng)的產(chǎn)物。為掌握這些結(jié)垢物的具體成分，采用了XRF分析法［8-9］中的半定量分析方法，對(duì)黑色結(jié)垢物進(jìn)行了元素含量分析。表2為結(jié)垢物的元素含量分析結(jié)果。由表2可知，罐底結(jié)垢物中無(wú)機(jī)物的含量超過(guò)了40%（w），據(jù)此可以推斷出罐底結(jié)垢物中有機(jī)組分為C4或C5雙烯聚合物，無(wú)機(jī)組分為硫化物和氧化鐵。

表2 結(jié)垢物的元素組成Table 2 Elemental composition of scaling on the tank bottom

2 超溫影響因素分析

2.1 球罐內(nèi)鐵銹含量的影響

取球罐儲(chǔ)料后第4天和第5天時(shí)的試樣，40 ℃下分析鐵銹含量與C5中聚合物生成量的關(guān)系。圖2為C5球罐內(nèi)鐵銹含量對(duì)聚合物生成量的關(guān)系曲線。由圖2可知，隨著鐵銹含量的不斷增加，聚合物生成量也會(huì)增加，即鐵銹含量的增加，會(huì)促進(jìn)C5球罐內(nèi)烯烴的聚合。因此，在C5儲(chǔ)運(yùn)系統(tǒng)投用前，其相關(guān)的設(shè)備及管道要采取除銹處理，防止鐵銹含量過(guò)高造成C5球罐內(nèi)大量聚合物生成。

圖2 鐵銹含量對(duì)C5球罐內(nèi)聚合物生成量的影響Fig.2 Efect of rust content on polymer generation in the C5tank. Reaction condition：40 ℃.

2.2 氧含量的影響

取球罐儲(chǔ)料后第10天和第20天時(shí)的試樣，40℃下分析氧氣含量與C5球罐內(nèi)聚合物生成量的關(guān)系，圖3為氧含量對(duì)C5球罐內(nèi)聚合物生成量的關(guān)系曲線。由圖3可知，隨著氧含量的不斷增加，C5球罐內(nèi)聚合物生成量也會(huì)出現(xiàn)增加，即氧含量的不斷增加，會(huì)促進(jìn)C5球罐內(nèi)烯烴的聚合。因此，在C5球罐原料儲(chǔ)存過(guò)程中，要采取措施，防止空氣或氧氣進(jìn)入到儲(chǔ)存系統(tǒng)中。

圖3 氧含量對(duì)C5球罐內(nèi)聚合物生成量的影響Fig.3 Efect of oxygen content on polymer generation in the C5tank. Reaction condition：40 ℃.

2.3 自然儲(chǔ)存溫度的影響

圖4為自然儲(chǔ)存溫度對(duì)C5球罐內(nèi)聚合物生成量的影響。由圖4可知，在儲(chǔ)存時(shí)間一定的條件下，隨著儲(chǔ)存溫度的不斷升高，C5球罐內(nèi)聚合物生成量不斷增加，在C5球罐儲(chǔ)料時(shí)間為4 d時(shí)，其內(nèi)溫度從12 ℃逐步上升到45 ℃時(shí)，C5球罐內(nèi)聚合物的生成量（w）出現(xiàn)明顯的增加，即由原來(lái)的1.3%左右迅速提高到7.4%左右。

在C5球罐原料的儲(chǔ)運(yùn)過(guò)程中，鐵銹含量、氧含量和自然儲(chǔ)存溫度均對(duì)C5球罐內(nèi)聚合物生成量造成影響［10］，但鐵銹含量和氧含量對(duì)C5球罐內(nèi)聚合物生成量的影響要遠(yuǎn)小于儲(chǔ)存溫度所產(chǎn)生的影響。因此，自然儲(chǔ)存溫度是影響C5球罐內(nèi)發(fā)生聚合的最主要因素，自然儲(chǔ)存溫度越高，C5球罐內(nèi)聚合物生成量也越多。

圖4 自然儲(chǔ)存溫度對(duì)C5球罐內(nèi)聚合物生成量的影響Fig.4 Efect of the natural storage temperature on the polymer generation in the C5tank.

3 防超溫措施

C5球罐出現(xiàn)超溫現(xiàn)象，主要是由于球罐內(nèi)組分發(fā)生聚合反應(yīng)造成的，聚合為放熱反應(yīng)，熱量被隔熱層束縛無(wú)法及時(shí)釋放出去，進(jìn)一步加劇了活潑烯烴組分的聚合，如此相互作用，最終導(dǎo)致了球罐的超溫。因此，減少聚合反應(yīng)的發(fā)生可以從提高阻聚劑加入量或拆除保溫板改涂刷反射涂料的措施入手，以阻止活潑烯烴組分的聚合或使發(fā)生聚合反應(yīng)產(chǎn)生的熱量能夠迅速釋放出去。

3.1 提高阻聚劑加入量

C5組分發(fā)生聚合反應(yīng)的原因是由于自由基發(fā)生了聚合，阻聚劑的作用機(jī)理就是與C5組分中的自由基通過(guò)鏈加成或鏈轉(zhuǎn)移的方式來(lái)生成新的自由基，而新的自由基都比較穩(wěn)定，最終達(dá)到了C5組分阻聚的效果。

通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)當(dāng)RIPP-1403型高效阻聚劑［11-15］加入量提高一倍后，球罐急速超溫現(xiàn)象得到了顯著改善，球罐升溫的速度得到明顯緩解。表3為球罐溫度變化情況，在球罐的收料過(guò)程中，球罐達(dá)到的最高溫度也沒有超過(guò)上限50 ℃。

由于RIPP-1403型高效阻聚劑為紅褐色油狀液體，其注入量提高一倍后，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品顏色加深，造成下游用戶對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的信賴度降低，容易失去客戶群，最終向C5球罐中添加高效阻聚劑的措施被迫放棄。

表3 球罐溫度的變化Table 3 Temperature change of the spherical tank

3.2 拆除隔熱層改涂刷反射涂料

太陽(yáng)熱反射涂料［16-22］于20世紀(jì)90年代末在我國(guó)的航空航天領(lǐng)域開始應(yīng)用，其隔熱原理是基于涂料中的顏填料粒子將太陽(yáng)投射和輻射中的近紅外波段進(jìn)行反射，并將自身所吸收的熱能通過(guò)紅外輻射的方式穿過(guò)大氣的紅外窗口， 高效地發(fā)射到外部的空間。

本工作將C5球罐的外部隔熱層進(jìn)行了拆除，并在球罐外壁上按照涂刷要求，對(duì)球罐涂刷了SRC-01A型太陽(yáng)熱反射涂料。圖5為球罐外部涂刷太陽(yáng)熱反射涂料后的現(xiàn)場(chǎng)照片。

表4為C5球罐溫度變化情況。由表4可知，C5球罐在拆除隔熱層改涂刷太陽(yáng)熱反射涂料后，再次進(jìn)行收料操作，球罐溫度都保持在44 ℃左右。由此可見，球罐外壁涂刷了太陽(yáng)熱反射涂料后，C5球罐內(nèi)溫度得到了有效控制。

表4 球罐溫度的變化Table 4 Temperature change of spherical tank with the coating

4 結(jié)論

1）C5物料中的異戊二烯及環(huán)戊二烯等活潑烯烴組分發(fā)生聚合反應(yīng)，聚合過(guò)程中釋放出大量熱造成了C5球罐溫度上升。

2）球罐中的鐵銹含量、氧含量及自然儲(chǔ)存溫度對(duì)C5物料自聚有促進(jìn)作用，且自然儲(chǔ)存溫度是球罐超溫的主要因素。

3）提高C5物料中RIPP-1403型高效阻聚劑的加入量能有效解決球罐超溫問(wèn)題，但由于提高阻聚劑的注入量后會(huì)造成產(chǎn)品顏色加深，故摒棄。

4）拆除球罐外壁的隔熱層改涂刷SRC-01A型太陽(yáng)熱反射涂料，一方面保證球罐內(nèi)C5聚合反應(yīng)產(chǎn)生的熱量能夠順利向外界擴(kuò)散，另一方面通過(guò)涂層可有效反射太陽(yáng)照射產(chǎn)生的熱量，有效地解決了球罐超溫的問(wèn)題。

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（編輯 楊天予）

丙二醇催化轉(zhuǎn)化高效生產(chǎn)丙烯

Appl Catal，B，September 2015

研究人員對(duì)在環(huán)境壓力下在氫氣流中丙二醇經(jīng)銅/氧化鋁和酸負(fù)載的銅/氧化鋁催化劑實(shí)施氣相催化轉(zhuǎn)化為丙烯進(jìn)行了研究。酸性物質(zhì)，如WO3、MoO3、V2O5和H3PO4負(fù)載在商用Cu/Al2O3催化劑上。研究人員發(fā)現(xiàn)，負(fù)載WO3的催化劑對(duì)促進(jìn)丙二醇生成1-丙醇和丙烯是有效的，且WO3負(fù)載量為9.3%（w）的WO3/Cu/Al2O3催化劑顯示出最佳的催化性能。在320 ℃低溫下煅燒的WO3/Cu/Al2O3具有最大數(shù)量的酸性中心， 在250 ℃下氫氣流中1-丙醇的選擇性為38.2%、丙烯的選擇性為47.4%。丙二醇通過(guò)復(fù)合催化劑床進(jìn)行催化反應(yīng)，其中，WO3/Cu/Al2O3裝填在上層床，商用氧化硅-氧化鋁裝載在下層床，以促進(jìn)1-丙醇轉(zhuǎn)化為丙烯。使用復(fù)合催化劑床，丙二醇轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%時(shí)可獲得84.8%的高丙烯選擇性。由此，研究人員提出了一種用于由丙二醇生產(chǎn)丙烯的高效催化工藝。

用于熱成型模內(nèi)貼標(biāo)的新型BOPP

Plast Technol，October 2015

據(jù)稱，用于熱成型模內(nèi)貼標(biāo)的一種新型薄膜可提供媲美注射成型制品的外觀和感覺。由Treofan集團(tuán)（德國(guó)Raunheim）開發(fā)的該薄膜是一種雙向拉伸聚丙烯（BOPP），其特點(diǎn)是創(chuàng)新的表面層，使熱成型件和標(biāo)簽?zāi)ぴ谳^低的溫度和壓力下被熔合。Treofan集團(tuán)的產(chǎn)品和業(yè)務(wù)開發(fā)經(jīng)理Joachim Jung稱：在此薄膜創(chuàng)新之前，BOPP只能在單獨(dú)的步驟中附著在熱成型容器上。

這種新型薄膜稱為Treofan EPT，其表面由一種未公開的PP共擠出材料構(gòu)成。經(jīng)Illig機(jī)械制造有限公司（美國(guó)辦事處賓夕法尼亞州Chester Springs）——熱成型機(jī)械和工具薄規(guī)格包裝的領(lǐng)先供應(yīng)商的一系列廣泛的測(cè)試之后，Treofan集團(tuán)將商業(yè)化生產(chǎn)這種薄膜。相對(duì)于常用的熱成型紙張和紙板的標(biāo)簽，這種BOPP可以裝飾容器上的所有5個(gè)面（所有4個(gè)側(cè)面區(qū)域加上底部）。

日本工學(xué)院開發(fā)出新型鋰電池

日經(jīng)技術(shù)在線（日），2015 - 08 - 28

日本工學(xué)院研制出具備光充電功能的半透明型鋰離子充電電池，該產(chǎn)品在日本召開的“Innovation Japan 2015”展示會(huì)上展出。公司的目標(biāo)是將幾乎透明的窗戶直接能變成大面積的蓄電池，并且使之具有作為太陽(yáng)能電池的功能，當(dāng)太陽(yáng)光照射時(shí)會(huì)變色，能使光透過(guò)濾下降的“智能窗戶”。

2013年工學(xué)院佐藤教授研究室開發(fā)出了半透明的鋰離子充電電池。當(dāng)時(shí)研制的電池正極采用的是Li3Fe2（PO4）3（LFP），負(fù)極采用Li4Ti5O12（LTO），并且還使用六氟磷酸鋁（LiPF6）作為電解液的主要成分。這些材料都是鋰離子充電電池普遍使用的材料，但氧化物基本上是透明的，而且正極厚度僅有80 nm，負(fù)極厚度僅有90 nm，電池非常薄，進(jìn)而可以實(shí)現(xiàn)很高的光透過(guò)率。研究表明。對(duì)于波長(zhǎng)約為550 nm的綠色光，放電后的光透過(guò)率約為60%。充電后電極中的鋰離子濃度有所改變，材料的電子狀態(tài)（化合價(jià)數(shù)）也發(fā)生變化，這時(shí)對(duì)綠色光的透過(guò)率降至約30%。充電電池的輸出電壓約為3.6 V，充放電循環(huán)壽命已確認(rèn)可達(dá)到20次。

氫氣作為來(lái)自生物柴油和柴油的燃料

Focus on Catal，October 2015

德國(guó)航空航天中心的研究人員與來(lái)自科工界的合作伙伴進(jìn)行合作， 使用高度穩(wěn)定的技術(shù)分析了制氫過(guò)程，以建立理想操作條件下從生物柴油和柴油中生產(chǎn)純度為99.999%的氫氣。整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程的效率達(dá)到70%左右。與此同時(shí)，根據(jù)技術(shù)經(jīng)濟(jì)評(píng)估， 估計(jì)最大的氫氣生產(chǎn)成本為5.80歐元/kg。該工藝?yán)矛F(xiàn)有的用于柴油和生物柴油的存儲(chǔ)和運(yùn)輸設(shè)施，它有一個(gè)額外的制氫小型設(shè)備。這些結(jié)果可能對(duì)制氫是有用的，這些氫氣用于燃料電池汽車以及與玻璃和鋼鐵行業(yè)相關(guān)的生產(chǎn)過(guò)程。由HyGear公司開發(fā)的原型可在一小時(shí)內(nèi)由20 L的生物柴油生產(chǎn)4.4 kg的氫氣。

Analysis and countermeasures about overtemperature reasons of C5spherical tank

Chen Xiang，Zeng Xianzhong，Liu Cuiyun，Zheng Hongling，Cong Lin
（ SINOPEC Beijing Research Institute of Chemical Industry，Beijing 100013，China）

The overtemperature of a C5storing tank was investigated by analyzing raw materials in the tank and the scaling on the tank bottom. It was determined that the heat release of the self polymerization of active olefins，namely isoprene，cyclopentadiene and methylcyclopentadiene，in the tank was the major reason of the tank temperature rise. The efects of rust content and oxygen content in the C5tank and the natural storage temperature on the self-polymerization were researched，in which the natural storage temperature was the major factor. Two measures were taken to prevent the overtemperature. One was the addition of the RIPP-1403 type polymerization inhibitor，and another was dismantling the outer heat insulation layer on the tank and then painting solar heat-reflective coating SRC-01A. The experiment results indicated that the latter could prevent the overtemperature of the C5tank efectively and ensure the safety of long-term operation.

C5； spherical tank；self polymerization；overtemperature；solar refective coating

1000 - 8144（2016）01 - 0108 - 05

TQ 053.2

A

10.3969/j.issn.1000-8144.2016.01.019

2015 - 07 - 24；［修改稿日期］2015 - 09 - 08。

陳翔（1983—），男，江蘇省鹽城市人，碩士，工程師，電話 010 - 59202916，電郵 chenxiang.bjhy@sinopec.com。

圖5 球罐外部涂刷太陽(yáng)熱反射涂料后的情況

Fig.5 Scene of the spherical tank with solar refective coating.